Ce travail de thèse porte sur une protéine de la catalyse enzymatique : l'inhibiteur de la trypsine pancréatique bovine ou BPTI qui est un système modèle très étudié par différentes techniques mais peu par diffusion de neutrons. Il s'agit d'une petite protéine (58 résidus d'acides aminés, poids moléculaire de 6500 Da) qui possède une très grande stabilité puisqu'elle ne peut être dénaturée à des température inférieures à 95°C ou à des pressions inférieures à 14 kbar. Cette stabilité est due à la présence de trois ponts disulfures et de trois ponts salins. Nous avons étudié la structure et la dynamique de l'état natif et des états dénaturés par la température et par la pression, du BPTI, par la technique de diffusion de neutrons. La diffusion de neutrons aux petits angles nous a permis d'observer une augmentation du rayon de giration de la protéine en solution à 95°C et une réduction de ce rayon à 6000 bar. La forme ellipsoïdale de la molécule à l'état natif n'est pas modifiée entre 22°C et 95°C mais présente une augmentation du volume du BPTI. De plus, la forme du BPTI est modifiée depuis une forme ellipsoïdale dans l'état natif, vers une forme globulaire à 3000 bar et micellaire lorsque la pression atteint 5000 et 6000 bar. Des expériences complémentaires par spectroscopie infrarouge et UV-visible, en température et en pression, ont permis de confirmer ces résultats. La diffusion quasiélastique de neutrons a permis d'observer un effet antagoniste de la température et de la pression sur les mouvements globaux et sur la dynamique interne du BPTI en solution. L'augmentation de la température a pour effet d'induire des mouvements globaux et internes plus rapides tandis que l'augmentation de la pression induit un ralentissement de ces mouvements.

Nous étudions l'interface formée par la mise en contact :<br />- d'un polymère fondu constitué de chaînes libres,<br />- d'un réseau de chaînes interconnectées par des points de réticulation, dessinant des «mailles » Le profil de cette interface réseau/fondu est étudié par réflectométrie de neutrons. On trouve que les chaînes perméent le réseau en volume seulement si leur masse est inférieure à celle de la maille. Au-delà, le gonflement à l'équilibre est très faible en volume. L'interface se limite à la taille de la maille. L'existence d'hétérogénéités de réticulation, établie dans des travaux antérieurs par diffusion de neutrons en volume, est peu nette ici. La cinétique d'établissement de l'interface est plus lente que dans le cas de l'interdiffusion entre deux fondus.<br />L'adhésion à cette interface réseau/fondu est étudiée par clivage : on sépare les deux couches fines de réseau et de fondu, préalablement pressées en sandwich entre deux plaques de polymère. Les problèmes de pollution de l'interface par le polymère des plaques ont été résolus. Dans la thématique de l'adhésion, les aspects originaux sont ici : une interface contrôlée, éventuellement large du fait des hétérogénéités (d'où une interface résistante) et la cohésion des chaînes en réseau (d'où une dissipation coopérative de l'énergie). Nous avons comparé clivages statique et dynamique. Le sondage de la surface après fracture par faisceau d'ions (détection du deutérium) permet une caractérisation précise de son cheminement, après résolution des problèmes de rugosité.<br />Ces mesures d'adhésion montrent un renforcement de l'interface quand la masse du fondu est<br />grande devant la maille du réseau, malgré une interface plus étroite. Nous interprétons ce paradoxe par une augmentation du nombre de boucles à l'interface. Mais nous n'avons pas de signature de l'existence d'hétérogénéités en surface.<br />Enfin, ce texte rapporte aussi des études préliminaires mais prometteuses de l'interface entre deux<br />réseaux.

L'importance des porcelaines dentaires (pour les méthodes de reconstruction) est liée à l'utilisation de la technique de la Porcelaine Fondue sur Métal (PFM) pour améliorer la résistance des dépôts de céramique.<br />Plusieurs couches de porcelaine sont déposées sur un métal élaboré par moulage. Le coefficient de dilatation thermique de ces porcelaines doit être le plus proche possible de celui de l'alliage. La température de fusion de l ‘alliage doit, de plus, être supérieure à celle de la céramique pour réussir l'opération.<br />Cette étude porte sur l'évaluation du comportement mécanique à l'interface d'une céramique déposée sur un substrat d'alliage de palladium. Une caractérisation microstructurale et l'évaluation des contraintes résiduelles ont été menées sur différentes couches de l'échantillon. Des évaluations de contraintes ont été réalisées par diffraction neutronique et par rayonnement synchrotron à haute énergie pour caractériser l'état mécanique de l'échantillon. En effet, les propriétés mécaniques des couches métalliques dépendent grandement des contraintes résiduelles induites par l'application du revêtement. Il est alors essentiel de caractériser ces contraintes. Nous présentons ici les aspects généraux de l'évaluation des contraintes résiduelles, un modèle micro-mécanique appliqué dans notre étude et un bref calcul théorique.<br />Des mesures par diffraction ont été réalisées dans différentes zones de l'échantillon. En particulier, nous avons employé la diffraction neutronique pour analyser la surface et l'épaisseur de la céramique vitreuse et le<br />coeur du substrat métallique, et le rayonnement synchrotron à haute énergie pour étudier l'interface céramique - métal. De cette façon, nous avons obtenu les meilleures informations sur les différentes régions de l'échantillon analysé.<br />Pour ces techniques expérimentales, les mesures conduites aux interfaces entre deux différents matériaux sont très difficiles à analyser à cause des déplacements parasites importants du pic de diffraction qui existent dans ces conditions. Ces déplacements ne sont pas liés à l'état de contraintes du volume balayé et peuvent être plus importants que les effets induits par les contraintes. Nous avons développé, pour résoudre ce problème, une modélisation complète des spectromètres 2-axes, basée sur une simulation de type Monte Carlo. Cette modélisation est effectuée à la fois pour les spectromètres de neutrons, et pour les installations utilisant le rayonnement de synchrotron. Elle permet d'optimiser les conditions expérimentales et de définir précisément la taille et la position du volume sonde.<br />La microstructure de la céramique dentaire et de l'alliage de palladium a été enfin étudiée en utilisant la diffraction des rayons X (DXR), la Microscopie Electronique à Balayage (MEB) et la Spectrométrie à Dispersion d'Energie (EDS). La Microscopie Electronique à Transmission (TEM) à été aussi employée pour étudier les propriétés structurales des matériaux.

Ce travail porte sur le vieillissement sous irradiation aux neutrons thermiques de multicouches supermiroirs NiCx/Ti pour guides de neutrons. Ces multicouches permettent d'augmenter artificiellement la valeur de l'angle critique apparent de réflexion totale, et donc la transmission des guides, en créant des interférences constructives. Nous avons élaboré des dépôts de une et dix bicouches sur des substrats de verre boré et de silicium, puis avons étudié l'évolution de leurs propriétés optique, structurale et mécanique après irradiations et recuits. Après irradiation, nous constatons par réflectivité de neutrons une baisse de la réflectivité due à une interdiffusion entre les deux matériaux plus importante dans les dépôts sur verre. La caractérisation des systèmes par diffraction X et spectroscopie d'absorption X montre que l'évolution de la microstructure du nickel et du titane est indépendante de la nature du substrat. Le nickel conserve sa phase cristalline cubique à faces centrées après irradiation. En revanche, le titane initialement hexagonal compact devient cubique à faces centrées avec une texture d'axe [111]. Cette transformation de phase a été attribuée à la formation d'un composé TiH avec une teneur en hydrogène parfois proche de 50%. Malgré ces changements structuraux, nous avons observé après irradiation une relaxation de la contrainte moyenne dans les couches de nickel. La comparaison avec la contrainte déterminée dans des échantillons similaires, mais préparés dans un autre laboratoire, montre que l'évolution de la contrainte est liée aux conditions de dépôt. La variation de la contrainte dans les échantillons recuits étant minime par rapport à celle déterminée dans les échantillons de référence, nous concluons que l'évolution de la contrainte est due aux dégâts d'irradiation et non à la température. Ces échantillons étant très proches des guides réels, nous pouvons étendre les résultats de cette étude aux supermiroirs réels.

La présence d'éléments résiduels dans la matière première retarde la recristallisation et altère le comportement mécanique après recuit des fils de cuivre industriel élaborés par coulée continue. Dans ce contexte, le travail présenté dans ce mémoire de thèse avait pour objectif de comprendre le rôle de certaines impuretés (soufre, plomb), ainsi que celui de l'oxygène introduit au cours l'opération de coulée continue, sur l'état microstructural des fils après tréfilage et lors du recuit de recristallisation. Les résultats obtenus par diffraction de neutrons ont clairement montré une corrélation entre l'énergie stockée lors de la déformation à froid dans les grains d'orientations préférentielles (fibres <111>//DN et <001>//DN i.e. DN//axe de tréfilage) et le taux d'impuretés présentes dans le matériau. Ceci est en accord avec les observations en microscopie électronique en transmission (MET) qui ont mis en évidence une taille de cellules de dislocations plus faible et la présence de dislocations isolées au sein des cellules dans le matériau chargé en impuretés. Une analyse quantitative de l'évolution de la texture en fonction du temps de recuit a montré que l'acuité de la texture diminue sans apparition de nouvelles composantes. La fraction volumique de la fibre <001>//DN se maintient tandis que celle de la fibre <111>//DN, majoritaire à l'état tréfilé, diminue fortement. Nous avons également observé un allongement du temps d'incubation lors de la recristallisation pour les fils à forts taux d'impuretés. A l'échelle microscopique, la formation des premiers germes d'orientations <001>//DN s'opère par coalescence des cellules proches des joints de grains. Quant aux impuretés, elles semblent retarder le processus de restauration nécessaire à la formation des germes ainsi que la mobilité des joints de grains lors de la recristallisation, certainement par le biais d'une ségrégation inter-granulaire. Concernant l'effet de l'oxygène, l'analyse de la sous-structure de déformation en MET a mis en évidence une restauration très avancée dans le matériau le plus chargé en oxygène. Cette restauration dynamique est certainement facilitée par le piégeage des impuretés par l'oxygène. Par ailleurs, la taille des particules d'oxydes suggère la possibilité d'un mécanisme de germination induite par la présence de particules (PSN).

Le schéma électrique de Méso-NH est composé de trois parties : l'évolution des charges électriques, le calcul du champ électrique et les éclairs. L'électrisation du nuage se fait principalement par le mécanisme non-inductif. Le processus inductif entre en jeu lorsqu'un champ électrique intense existe dans le nuage. Lorsque le champ électrique dans le nuage atteint une valeur seuil, un éclair est déclenché, et il se propage selon un leader bidirectionnel. Les branchements sont générés selon un schéma stochastique qui obéit à une loi fractale déduite des modèles de rupture diélectriques.<br />Des relations entre la dynamique, la microphysique et l'électricité sont mises en évidence sur différents cas d'étude. Des bilans sont effectués sur la ligne de grains en 2D, alors que la supercellule et la multicellule sont l'occasion de réaliser des tests de sensibilité sur l'électrisation et les éclairs. La production de NOx par les éclairs est illustrée sur un orage de STERAO.

Nous mettons à profit la dynamique photoréfractive d'un cristal semi-conducteur de GaAs pour la réalisation d'un capteur de vibrations de basses fréquences (<10 kHz) et de grandes amplitudes (plusieurs mm) fonctionnant en régime de vélocimétrie et insensible à l'état de surface de l'objet. Le principe consiste à coupler dans le matériau photoréfractif une onde référence et une onde signal porteuse de l'information vibratoire d'un objet quelconque à étudier. Les deux ondes écrivent un hologramme dynamique qui suit partiellement le déplacement de la figure d'illumination. L'onde référence diffracte sur le réseau créé pour donner naissance à une onde ayant le même profil spatial que l'onde signal transmise et portant une partie de l'information de la modulation de phase. Les deux ondes interfèrent en teinte plate sur une photodiode permettant d'obtenir un signal électronique proportionnel à la vitesse instantanée de la cible en vibration. La réalisation d'un prototype a permis de valider pleinement le modèle théorique développé et montrer l'insensibilité de la réponse à l'état de surface de la cible. Le régime de fonctionnement linéaire du capteur est limité essentiellement par le temps de réponse du matériau holographique. Pour élargir la gamme de fonctionnement de notre système, nous avons montré qu'il était possible d'extraire, par simple traitement optique, la vitesse instantanée de l'objet même lorsque la réponse était non linéaire. Mots-clés : contrôle non destructif, optique non linéaire, milieu holographique, matériaux photoréfractifs

Nous avons développé un microscope versatile combinant microscopie de force (AFM) et microscopie à effet tunnel (STM) à très basse température. Ce microscope permet d'étudier la densité locale d'états électroniques (LDOS) sur des nanocircuits supraconducteurs polarisables en courant.<br />La sonde du microscope est basée sur un diapason en quartz qui permet une détection entièrement électrique des interactions pointe-surface en mode AFM et qui hors résonance propose la rigidité nécessaire à la stabilité de la jonction tunnel en mode STM. Le diapason est bien adapté à un environnement cryogénique, dissipant une énergie inférieure à 1 nW. Notre microscope atteint en mode AFM la résolution atomique selon l'axe vertical et autorise en mode STM des jonctions tunnels de consigne Rtunnel < 10 MOhms<br />Nous avons développé un procédé de nanofabrication pour mettre au point des fils supraconducteurs de niobium (Nb) ayant pour section 10 x 300 nm2. Ce procédé permet d'obtenir une surface de Nb avec une rugosité subnanométrique.<br />Nous décrivons également la fabrication des pointes que nous collons sur les diapasons pour en faire des sondes.<br />Les LDOS mesurées à T=100 mK sur les fils de Nb sont comparées à la théorie BCS prenant en compte une énergie relative au processus inélastique, appelée paramètre de Dynes. Nos mesures sont en très bon accord avec ce modèle, en prenant en compte une température électronique effective supérieure à la température du cryostat. Enfin nous mesurons la LDOS sur un fil de Nb polarisé en courant qui démontrent la faisabilité des mesures de supraconductivité hors-équilibre par STM.

Les Micro et Nano Electro Mechanical Systems (MEMS et NEMS) font partis des meilleurs candidats pour les mesures d'interactions a l'echelle nanometrique. La resolution en force de l'ordre de l'attonewton a ete exploit ee avec succes aussi bien pour mesurer le poids de molecules uniques que pour la mesure du spin d'un electron unique. Les NEMS et les MEMS sont generalement des systemes fabriques a partir de composants sub-microniques l'un en face de l'autre. Lorsque leur distance atteint l'echelle sub-micronique, phenomenes generalement negliges, doivent ^etre pris en compte lors d'applications microscopiques. Les interactions mecaniques entre deux surfaces separees de moins d'un micron sont regies par des forces qui, dans des systemes macroscopiques, sont souvent negligeables. Dans ce travail de these, nous etudions les forces d'interaction entre surfaces separees par une distance allant de quelques nanometres a plusieurs micrometres. Premierement nous traiterons du probleme des forces hydrodynamiques agissant sur des micro-structures oscillantes en environnement visqueux. Nous montrerons que l'eet d'amortissement d'un uide conne depend de la taille du connement. Nous etudierons comment cet eet de connement peut modier les proprietes de cet oscillateur mecanique. Dans un second temps nous poserons le probleme des forces optiques agissant sur les micro-oscillateurs mecaniques. Par l'utilisation de l'absorption et de la diraction des faisceaux de rayons X nous verrons que les eets habituellement observes en lumiere visible le sont aussi par rayons X. Nous montrerons que les MEMS et potentiellement les NEMS sont des systemes adequates pour le developpement de nouveaux outils pour les techniques de la lumiere Synchrotron. Enn nous etudierons la radiation thermique entre deux surfaces a une distance micronique et sub-micronique ou la contribution des composantes champs proche ne peuvent plus ^etre negligees. Nous presenterons les mesures de radiation thermique entre deux surfaces de verres amenant une comparaison avec la theorie de la radiation thermique basee sur l'electrodynamique stochastique.

Ce travail a concerné le développement d'une nouvelle génération de photocathodes pour détecteur gazeux (dans le domaine du X). <br />La thèse comprend une description de l'étude par monte carlo ainsi que des tests expérimentaux qui ont été menés au cours de ce travail.<br />Enfin, des résultats intéressant concernant le CsI3 utilisé comme précurseur au CsI (comme émetteur secondaire) sont présentés.