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Síntesis y caracterización de nanopartículas de quitosano - poliácido aspártico conteniendo isoniazida para el tratamiento de tuberculosis

Zegarra Urquia, Carmen Luz January 2015 (has links)
La presente tesis se basa en la síntesis y caracterización de nanopartículas del complejo interpolimérico quitosano-poliácido aspártico conteniendo isoniazida. El complejo interpolimérico quitosano-poliácido aspártico posee características apropiadas para cumplir el rol de vehículo polimérico de la droga antituberculosa isoniazida. Es biodegradable, biocompatible, no tóxico y posee grupos funcionales capaces de interactuar con la droga mediante enlaces puentes de hidrógeno entre los grupos N-H y O-H. La polisuccinimida (PSI) fue sintetizada por policondensación térmica del monómero DL-ácido aspártico, catalizada por ácido fosfórico. El poliácido aspártico fue sintetizado a partir de la hidrólisis básica del PSI. Estos polímeros fueron caracterizados por Espectroscopia Infrarroja (IR), Resonancia Magnética Nuclear (RMN), Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) y Difracción de Rayos X (DRX). Los pesos moleculares del PSI y del poliácido aspártico fueron determinados por Viscosimetría Capilar y Dispersión de Luz Estática (SLS), respectivamente. Quitosanos, extraídos de la pota (Dosidicus gigas), de diferentes pesos moleculares, fueron obtenidos por hidrólisis ácida y fueron caracterizados por IR, RMN, DRX, SEM y GPC (Cromatografía de Permeación por Gel). Las nanopartículas del complejo interpolimérico quitosano-poliácido aspártico y del encapsulamiento en solución coloidal fueron sintetizadas empleando la técnica de gelación ionotrópica, siendo las condiciones de síntesis agitación por una hora y a temperatura ambiente donde la solución del poliaspartato fue agregada sobre la solución del quitosano. La caracterización fue realizada por Microscopía de Transmisión Electrónica (TEM), Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) y Dispersión de Luz Dinámica (DLS). Las muestras sólidas obtenidas de las soluciones coloidales mencionadas anteriormente fueron obtenidas al secar dichas soluciones en placas petri a 20 ºC (encapsulamiento) y 40 ºC (complejo interpolimérico). La caracterización de los sólidos fue realizada por IR, DRX, Microscopía de Transmisión Electrónica por Barrido (STEM), SEM, cromatografía en capa fina (CCF) y Espectrometría de Masas por Ionización Electrospray (ESI/MS). La identificación y cuantificación, % de Eficiencia de Encapsulamiento y Carga, de isoniazida en el encapsulamiento sintetizado fue realizado mediante la técnica de Espectroscopia UV-Visible. La polisuccinimida y el poliaspartato de sodio poseen un peso molecular de 18,2 kDa y 8,11 kDa, respectivamente. Asimismo, los pesos moleculares de los quitosanos empleados en este trabajo se encuentran en el rango de 105 - 106 Da. Por otro lado, el grado de acetilación (GA) de la primera y segunda muestra de quitosano de alto peso molecular, determinado por RMN-1H, es 4 – 5 % y 14 %, respectivamente. El análisis TEM de la solución coloidal del complejo interpolimérico quitosano-poliácido aspártico y del encapsulamiento muestra el tamaño nano de las partículas, 60 - 209 nm y 25 - 134 nm, respectivamente. Asimismo, los análisis TEM y AFM muestran que el complejo interpolimérico quitosano-poliácido aspártico posee una morfología casi esférica, mientras que el encapsulamiento posee dos tipos de morfología, esférica y alargada. El análisis DLS de la solución coloidal del encapsulamiento con la relación en peso isoniazida/quitosano (mg/mg) 0,5 : 1 demuestra que el tamaño de las partículas es 148,5  1 nm, cuyo resultado no presenta mucha variación respecto al tamaño del complejo interpolimérico quitosano-poliácido aspártico, el cual es 142,1  2,9 nm. En el espectro ESI/MS del encapsulamiento se observa el pico 138 m/z perteneciente, posiblemente, al aducto M+H+ de la isoniazida. El análisis STEM del encapsulamiento, en estado sólido, demuestra que el tamaño de las partículas se encuentra en el rango nano de 100 a 300 nm. Las imágenes SEM del complejo interpolimérico y del encapsulamiento, en estado sólido, demuestran que el primero posee una morfología de granos con superficie rugosa y láminas corrugadas con superficie lisa, mientras que el encapsulamiento posee una morfología de granos con una región rica de filamentos largos y uniformes. De acuerdo al análisis SEM el complejo interpolimérico quitosano-poliácido aspártico liofilizado posee una morfología más compacta y dura que el complejo interpolimérico secado a 40 ºC en placas petri. El análisis UV-Visible demuestra que efectivamente la isoniazida se encuentra presente en el encapsulamiento. Siendo el porcentaje de eficiencia de encapsulamiento y eficiencia de carga, para el encapsulamiento con la relación isoniazida/quitosano (mg/mg) 0,5 : 1, de 5,30 - 5,81 % y 1,61-1,77 %, respectivamente.
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Síntese e caracterização de polímeros biodegradáveis para liberação controlada de dexametasona / Synthesis and characterization of biodegradab polymers for controlled dexamethasone release

Coltro, Monise Cristina Ribeiro Casanova 01 December 2014 (has links)
Submitted by Luanna Matias (lua_matias@yahoo.com.br) on 2015-02-06T14:24:54Z No. of bitstreams: 2 Tese - Monise Cristina Ribeiro Casanova Coltro - 2014.pdf: 2363437 bytes, checksum: c570d900344418055e735c453f546be0 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-02-19T14:15:56Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Tese - Monise Cristina Ribeiro Casanova Coltro - 2014.pdf: 2363437 bytes, checksum: c570d900344418055e735c453f546be0 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-02-19T14:15:56Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Tese - Monise Cristina Ribeiro Casanova Coltro - 2014.pdf: 2363437 bytes, checksum: c570d900344418055e735c453f546be0 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2014-12-01 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Bioabsorbable and biodegradable polymers are extremely importante in medical applications such as sutures and controlled drug realease systems because they do not produce toxic products. In this sense, several researches prepare and characterize polylactic acid but do not apply it or vice-versa. The present work aimed to prepare and characterize polylactic acid and perform in vitro and in vivo tests in inflammaded knees of sheeps. In this work, the polymers PLLA and PDLLA were sinthesized by melt policondensation method. In order to reach a higher molecular weight of polymers, catalysts were used based on zinc and tin supported on sulfonated styrene-divinylbenzene (Sty-DVB) copolymers. The Sty-DVB copolymer was synthesized through suspension polymerization in the presence of inert diluents. The Sty-DVB copolymer was sulfonated with concentrated sulfuric acid in the presence of dichloroethane. The original and sulfonated copolymer, as well, the supported catalysts were characterized by nitrogen physical adsorption, FTIR, EDS, scanning electron microscopy, X-ray diffraction, atomic absorption spectrometry and thermogravimetric analysis. PLLA and PDLLA were characterized by inherent viscosity measurements, X-ray diffraction, thermogravimetric analysis and nuclear magnetic resonance of 1H and 13C. PDLLA nanospheres were prepared through nanoprecipitation method without and with the incorporation of dexamethasone, an anti-inflammatory drug. The polymeric nanospheres were characterized by dynamic light scattering to measure medium diameter and polydispersity index, as well, zeta potential The encapsulation efficiency, the drug loading, the yield as well as controlled release drug profile in dialyses membrane were obtained by high performance liquid chromatography analyzes. Tin was supported on sulfonated Sty-DVB copolymer as SnO2, while zinc was detected by EDS analysis without the possibility of compound type identification. Tin supported catalyst was more efficient than zinc containing catalyst. PDLLA nanospheres containing encapsulated dexamethasone with medium diameter of 80 nm and polydispersity index near 0.110 were obtained with excellent reproducibility. Encapsulation efficiency, dexamethasone load in PDLLA and yield were 75 %, 3.5 % and 78 %, respectively. In vivo tests showed the visual apparence on recuperation of inflamed sheep knees treated with PDLLA nanoespheres were excelente compared to the ones treated with comercial dexametasone. / Polímeros biodegradáveis e bioabsorvíveis são de extrema importância em aplicações médicas em suturas ou como carreadores de fármacos devido a produção de resíduos não tóxicos. Neste sentido, vários trabalhos sintetizam e caracterizam o poliácido lático mas não fazem nenhuma aplicação in vitro e in vivo e vice-versa. Assim este trabalho visou sintetizar e caracterizar o poliácido lático e realizar testes de liberação in vitro e testes de liberação in vivo em joelhos inflamados por ruptura de ligamento de ovelhas. Neste trabalho sintetizou-se os polímeros PLLA e PDLLA pelo método de policondensação em estado fundido. Para garantir o alcance de um peso molecular maior, fez-se o uso de catalisadores de zinco e estanho suportado em copolímero estireno-divinilbenzeno (Sty-DVB) sulfonado. O copolímero Sty-DVB foi preparado por polimerização em suspensão na presença de diluentes inertes. O copolímero Sty-DVB foi sulfonado com ácido sulfúrico concentrado na presença de dicloroetano. O copolímero original e sulfonado, bem como, os catalisadores suportados foram caracterizados por medidas de adsorção física de nitrogênio, espectroscopia na região de infravermelho, espectrometria de energia dispersiva (EDS), microscopia eletrônica de varredura, difração de raios-X, espectrometria absorção atômica e termogravimetria. Os polímeros PLLA e PDLLA foram caracterizados por medidas de viscosidade inerente, difração de raios X, termogravimetria e ressonância magnética nuclear de 1H e 13C. Nanoesferas de PDLLA foram preparadas pelo método de nanoprecipitação sem e com o farmáco anti-inflamatório dexametasona. As nanoesferas foram caracterizadas por espalhamento de luz dinâmico para medir o diâmetro médio e o índice de polidispersão, bem como, o potencial zeta. A eficiência de encapsulamento do fármaco, a carga do fármaco, o rendimento bem como o perfil de liberação do fármaco em teste in vitro em membrana de diálise foram obtidos por análises de cromatografia líquida de alta eficiência. O estanho foi suportado no copolímero Sty-DVB sulfonado na forma de SnO2, enquanto para o zinco a sua presença foi detectada pela análise de EDS sem que fosse possível identificar o tipo de composto adsorvido. O catalisador com estanho suportado foi mais eficiente que o catalisador contendo zinco. Nanoesferas de PDLLA contendo dexametasona encapsulada com diâmetro médio de 80 nm e polidispersão de aproximadamente 0,110 foram obtidas com excelente reprodutibilidade. A eficiência de encapsulamento, a carga de dexametasona no PDLLA e o rendimento form 75%, 3,5% e 78 %, respectivamente. Os testes in vivo preliminares mostraram que a aparência visual da recuperação do ligamento em joelhos tratados com nanoesferas de PDLLA com dexametasona foram extremamente melhores que os joelhos tratados com dexametasona comercial.
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Síntese e estudo de materiais poliméricos baseados em polimetacrilamida para remoção de metais pesados de soluções aquosas / Synthesis and study of polymers for removal of heavy metals to aqueous solutions

Castro, Rafael Theotonio de 20 February 2018 (has links)
A poluição de corpos d´água por metais pesados é um problema mundial, mas particularmente importante em países que apresentam atividades intensas de mineração, como o Brasil. Os contaminantes, de maneira especial aqueles conhecidos como metais pesados, podem apresentar toxicidade altíssima, como é o caso do cádmio, chumbo e outros. Por esse motivo, os efluentes industriais, quando não devidamente tratados, ainda são uma grande fonte de contaminação do ecossistema que vivemos. Diante dessa atual situação, esforços para o aprimoramento de técnicas de remoção de cátions de metais pesados da água são necessárias e podem ter impacto positivo na Saúde Pública e em outras áreas. Portanto, como solução viável e alternativa para o que já se é feito, o presente projeto propõe a produção e estudo do uso de materiais poliméricos com propriedades distintas para captação de metais pesados de soluções aquosas. Para a síntese dos polímeros foram usadas técnicas de polimerização via radical livre, e posterior hidrólise para geração de copolímeros, com o intuito de aperfeiçoar a capacidade de remoção. Os polímeros tiveram como base a metacrilamida que tem a presença do grupo funcional amida e, após hidrólise, a geração de unidade de ácido metacrílico com presença do grupo funcional de ácido carboxílico, ambos os grupos quando combinados possuem uma elevada capacidade de adsorção de cátions. Paralelamente foi aperfeiçoado um sistema de remoção de cátions de solução aquosa usando polímeros confinados em membranas de diálise. A influência da massa molar média, do grau de hidrólise e da presença do grupo funcional de ácido carboxílico foi estudada. Por fim, foi realizado um estudo da capacidade máxima de remoção de Cu(II), em que os parâmetros temperatura, pH da solução, velocidade e tempo de agitação foram fixados. A capacidade máxima de remoção dos íons de Cu(II) variou entre 1,55-1,71 mmol/g para os copolímeros sintetizados e hidrolisados em laboratório, para o copolímero comercial obteve-se um valor de 2,17 mmol/g, e para o copolímero sintetizado diretamente por PRL a partir dos monômeros metacrilamida e ácido metacrílico a capacidade de máxima de captação foi de 3,87 mmol/g , a partir dos resultados foi possível observar uma relação positiva entre a massa molar média das cadeias e a capacidade de ligação aos cátions metálicos. Foi comprovado também que a presença do ácido metacrílico na cadeia polimérica é fundamental para o aumento da capacidade de ligação do cobre. A partir desses estudos foi possível concluir que os polímeros sintetizados e imobilizados em sacos de diálise são eficientes na remoção de íons de Cu(II), Cd(II) e Pb(II) de soluções aquosas, sendo que o estudo da capacidade de remoção dos outros dois cátions Cd (II) e Pb (II) são perspectivas futuras para estudo. No trabalho, destaca-se, além da eficiência, a praticidade do uso do método desenvolvido. / The water pollution by heavy metals is a worldwide problem, but particularly important in countries with intensive mining activities, such as Brazil. Contaminants, especially those known as heavy metals, such as cadmium, lead and others, may have very high toxicity. For this reason, industrial effluents, when not properly treated, are still a big source of contamination of the ecosystem we live in. In order to deal with this current situation, it is necessary to improve metallic cation removal techniques from water what may have a positive impact on Public Health and other areas. Therefore, as a feasible and alternative solution to current metal removal techniques, the present project proposes the production and study of polymeric materials based on partially hidrolised polymethacrylamide with different characteristic for the capture of heavy metals in aqueous solutions. Free radical polymerization techniques were used to synthesize the polymers followed by hydrolysis for the copolymers generation, in order to improve the removal capacity. The amide functional group and, after hydrolysis, the carboxylic group when combined have a high cation adsorption capacity. At the same time, a cation removal system that uses polymers entrapped in a dialysis membrane was improved. The influence of the average molar mass, degree of hydrolysis and the presence of the carboxylic acid functional group was studied. Finally, a study of the maximum Cu (II) removal capacity was carried out, in which the parameters of temperature, solution pH, speed and agitation time were fixed. The maximum removal capacity of Cu (II) ions ranged from 1.55-1.71 mmol/g for the copolymers synthesized and hydrolyzed in the laboratory, the commercial copolymer yielded a value of 2.17 mmol/g, and for the copolymer directly synthesized by PRL from the methacrylamide and methacrylic acid monomers the maximum capacity was 3.87 mmol/g. From the results it was possible to observe a positive relation between the average molar mass of the chains and the ability to connect to the metal cations. It has also been proven that the presence of methacrylic acid in the polymer chain is fundamental for increasing the copper bonding capacity. From these studies it was possible to conclude that both polymers synthesized and immobilized in dialysis bags are efficient in the removal of Cu (II), Cd (II) and Pb (II) ions from aqueous solutions, and the study of the ability to remove the other two cations Cd (II) and Pb (II) are perspectives to future studies. In the work, it is highlighted, besides the efficiency, the convenience of the developed method.
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Síntese e estudo de materiais poliméricos baseados em polimetacrilamida para remoção de metais pesados de soluções aquosas / Synthesis and study of polymers for removal of heavy metals to aqueous solutions

Rafael Theotonio de Castro 20 February 2018 (has links)
A poluição de corpos d´água por metais pesados é um problema mundial, mas particularmente importante em países que apresentam atividades intensas de mineração, como o Brasil. Os contaminantes, de maneira especial aqueles conhecidos como metais pesados, podem apresentar toxicidade altíssima, como é o caso do cádmio, chumbo e outros. Por esse motivo, os efluentes industriais, quando não devidamente tratados, ainda são uma grande fonte de contaminação do ecossistema que vivemos. Diante dessa atual situação, esforços para o aprimoramento de técnicas de remoção de cátions de metais pesados da água são necessárias e podem ter impacto positivo na Saúde Pública e em outras áreas. Portanto, como solução viável e alternativa para o que já se é feito, o presente projeto propõe a produção e estudo do uso de materiais poliméricos com propriedades distintas para captação de metais pesados de soluções aquosas. Para a síntese dos polímeros foram usadas técnicas de polimerização via radical livre, e posterior hidrólise para geração de copolímeros, com o intuito de aperfeiçoar a capacidade de remoção. Os polímeros tiveram como base a metacrilamida que tem a presença do grupo funcional amida e, após hidrólise, a geração de unidade de ácido metacrílico com presença do grupo funcional de ácido carboxílico, ambos os grupos quando combinados possuem uma elevada capacidade de adsorção de cátions. Paralelamente foi aperfeiçoado um sistema de remoção de cátions de solução aquosa usando polímeros confinados em membranas de diálise. A influência da massa molar média, do grau de hidrólise e da presença do grupo funcional de ácido carboxílico foi estudada. Por fim, foi realizado um estudo da capacidade máxima de remoção de Cu(II), em que os parâmetros temperatura, pH da solução, velocidade e tempo de agitação foram fixados. A capacidade máxima de remoção dos íons de Cu(II) variou entre 1,55-1,71 mmol/g para os copolímeros sintetizados e hidrolisados em laboratório, para o copolímero comercial obteve-se um valor de 2,17 mmol/g, e para o copolímero sintetizado diretamente por PRL a partir dos monômeros metacrilamida e ácido metacrílico a capacidade de máxima de captação foi de 3,87 mmol/g , a partir dos resultados foi possível observar uma relação positiva entre a massa molar média das cadeias e a capacidade de ligação aos cátions metálicos. Foi comprovado também que a presença do ácido metacrílico na cadeia polimérica é fundamental para o aumento da capacidade de ligação do cobre. A partir desses estudos foi possível concluir que os polímeros sintetizados e imobilizados em sacos de diálise são eficientes na remoção de íons de Cu(II), Cd(II) e Pb(II) de soluções aquosas, sendo que o estudo da capacidade de remoção dos outros dois cátions Cd (II) e Pb (II) são perspectivas futuras para estudo. No trabalho, destaca-se, além da eficiência, a praticidade do uso do método desenvolvido. / The water pollution by heavy metals is a worldwide problem, but particularly important in countries with intensive mining activities, such as Brazil. Contaminants, especially those known as heavy metals, such as cadmium, lead and others, may have very high toxicity. For this reason, industrial effluents, when not properly treated, are still a big source of contamination of the ecosystem we live in. In order to deal with this current situation, it is necessary to improve metallic cation removal techniques from water what may have a positive impact on Public Health and other areas. Therefore, as a feasible and alternative solution to current metal removal techniques, the present project proposes the production and study of polymeric materials based on partially hidrolised polymethacrylamide with different characteristic for the capture of heavy metals in aqueous solutions. Free radical polymerization techniques were used to synthesize the polymers followed by hydrolysis for the copolymers generation, in order to improve the removal capacity. The amide functional group and, after hydrolysis, the carboxylic group when combined have a high cation adsorption capacity. At the same time, a cation removal system that uses polymers entrapped in a dialysis membrane was improved. The influence of the average molar mass, degree of hydrolysis and the presence of the carboxylic acid functional group was studied. Finally, a study of the maximum Cu (II) removal capacity was carried out, in which the parameters of temperature, solution pH, speed and agitation time were fixed. The maximum removal capacity of Cu (II) ions ranged from 1.55-1.71 mmol/g for the copolymers synthesized and hydrolyzed in the laboratory, the commercial copolymer yielded a value of 2.17 mmol/g, and for the copolymer directly synthesized by PRL from the methacrylamide and methacrylic acid monomers the maximum capacity was 3.87 mmol/g. From the results it was possible to observe a positive relation between the average molar mass of the chains and the ability to connect to the metal cations. It has also been proven that the presence of methacrylic acid in the polymer chain is fundamental for increasing the copper bonding capacity. From these studies it was possible to conclude that both polymers synthesized and immobilized in dialysis bags are efficient in the removal of Cu (II), Cd (II) and Pb (II) ions from aqueous solutions, and the study of the ability to remove the other two cations Cd (II) and Pb (II) are perspectives to future studies. In the work, it is highlighted, besides the efficiency, the convenience of the developed method.
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Estudo de formação e estabilidade de nanopartículas de poliácido lático para liberação controlada do óleo essencial de Shinus Molle L. / Study of the formation and stability of poly lactic acid nanoparticles for the controlled release of essential oil Shinus Molle L.

Silva, Geisiane Rosa da 03 July 2015 (has links)
A nanotecnologia é uma ciência interdisciplinar onde se desenvolve nanomateriais para uso em diversas áreas como a farmácia, cosmética e agroindústria. Um de seus objetivos é aprimorar propriedades de ativos para novas aplicações, por exemplo, através de sistemas para liberação controlada através do uso de biomaterias. Dentre estes biomateriais destaca-se o poliácido lático (PLA) que é constantemente aplicado como matriz polimérica de várias nanoestruturas para o encapsulamento de ativos. Na área cosmética, ativos como os óleos essenciais são de grande interesse. O óleo essencial de pimenta rosa (Schinus molle L.) é composto por terpenos que apresentam, entre outras, atividade antioxidante e inseticida. No presente trabalho desenvolvemos um novo sistema de nanopartículas de PLA em solução aquosa, para liberação controlada do óleo essencial Schinus molle L. visando a utilização cosmética. As nanopartículas de PLA foram avaliadas quanto a estabilidade através da técnica de espalhamento dinâmico de luz (DLS). A formação foi estudada através do uso de difração de raios X (XRD) e espectroscopia vibracional (FTIR). A morfologia foi observada por microscopia eletrônica de varredura (SEM) comparando-se alguns dos resultados obtidos por DLS. Os resultados obtidos mostraram que o sistema é estável por aproximadamente 100 dias quanto ao tamanho, polidispersão e carga de superfície, mesmo com a variação de pH da solução em relação ao tempo. A estabilidade do nanossistema foi atribuída ao tensoativo dodecil sulfato de sódio (SDS), além da própria semicristalinidade e alta massa molar do PLA. Os componentes do sistema apresentaram interações químicas comprovadas por FTIR. O estudo por SEM mostrou que as nanopartículas obtidas têm aparência esférica, com a matriz polimérica contínua e com vários tamanhos constituindo assim um sistema polidisperso, como observadas também por DLS. A eficiência de encapsulação de 83% avaliada por calorimetria exploratória diferencial (DSC) e a liberação do ativo analisada por gravimetria mostraram-se satisfatórias. O sistema de nanopartículas obtido é estável e, por tanto, com potencial adequado para aplicação em produtos cosméticos. / Nanotechnology is an interdisciplinary science through which nanomaterials are developed for use in areas, such as pharmaceutical, cosmetology and agribusiness. One of its objectives is the improvement in the properties of active compounds for new applications by, for example, systems that use biomaterials for controlled release. Lactic polyacid (PLA), one of such biomaterials, has been constantly applied as a polymer matrix of various nanostructures for the encapsulation of active compounds. In cosmetics, active compounds, as essential oils are of great interest. The essential oil of pimenta rosa (Schinus molle L.) is composed of terpenes, which display antioxidant and insecticide activities. This dissertation addresses the development of a new system of PLA nanoparticles in an aqueous solution for the controlled release of essential oil Shinus molle L. to be applied to cosmetology. The stability of PLA nanoparticles was evaluated by dynamic light scattering (DLS). The formation of the system was studied by X-ray diffraction (XRD) and vibrational spectroscopy (FTIR) and its morphology and polydispersivity were verified by scanning electron microscopy (SEM), comparing some of the results obtained by DLS. The results show that the system is stable for approximately 100 days regarding size, polydispersion and surface charge, even when the pH of the solution varies over time. Stability was assigned to surfactant sodium dodecyl sulfate (SDS), PLA\'s semi crystallinity and high molecular weight. The chemical interactions of the system\'s components were evidenced by FTIR. SEM revealed spherical nanoparticles with a continuous polymeric matrix and polydispersivity, also observed by DLS. Satisfactory results were provided by the 83% of encapsulation efficiency calculated by differential scanning calorimetry (DSC) and the drug release analyzed by gravimetric technique. The nanoparticle system obtained is stable and, therefore, suitable for application to cosmetics.
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Estudo de formação e estabilidade de nanopartículas de poliácido lático para liberação controlada do óleo essencial de Shinus Molle L. / Study of the formation and stability of poly lactic acid nanoparticles for the controlled release of essential oil Shinus Molle L.

Geisiane Rosa da Silva 03 July 2015 (has links)
A nanotecnologia é uma ciência interdisciplinar onde se desenvolve nanomateriais para uso em diversas áreas como a farmácia, cosmética e agroindústria. Um de seus objetivos é aprimorar propriedades de ativos para novas aplicações, por exemplo, através de sistemas para liberação controlada através do uso de biomaterias. Dentre estes biomateriais destaca-se o poliácido lático (PLA) que é constantemente aplicado como matriz polimérica de várias nanoestruturas para o encapsulamento de ativos. Na área cosmética, ativos como os óleos essenciais são de grande interesse. O óleo essencial de pimenta rosa (Schinus molle L.) é composto por terpenos que apresentam, entre outras, atividade antioxidante e inseticida. No presente trabalho desenvolvemos um novo sistema de nanopartículas de PLA em solução aquosa, para liberação controlada do óleo essencial Schinus molle L. visando a utilização cosmética. As nanopartículas de PLA foram avaliadas quanto a estabilidade através da técnica de espalhamento dinâmico de luz (DLS). A formação foi estudada através do uso de difração de raios X (XRD) e espectroscopia vibracional (FTIR). A morfologia foi observada por microscopia eletrônica de varredura (SEM) comparando-se alguns dos resultados obtidos por DLS. Os resultados obtidos mostraram que o sistema é estável por aproximadamente 100 dias quanto ao tamanho, polidispersão e carga de superfície, mesmo com a variação de pH da solução em relação ao tempo. A estabilidade do nanossistema foi atribuída ao tensoativo dodecil sulfato de sódio (SDS), além da própria semicristalinidade e alta massa molar do PLA. Os componentes do sistema apresentaram interações químicas comprovadas por FTIR. O estudo por SEM mostrou que as nanopartículas obtidas têm aparência esférica, com a matriz polimérica contínua e com vários tamanhos constituindo assim um sistema polidisperso, como observadas também por DLS. A eficiência de encapsulação de 83% avaliada por calorimetria exploratória diferencial (DSC) e a liberação do ativo analisada por gravimetria mostraram-se satisfatórias. O sistema de nanopartículas obtido é estável e, por tanto, com potencial adequado para aplicação em produtos cosméticos. / Nanotechnology is an interdisciplinary science through which nanomaterials are developed for use in areas, such as pharmaceutical, cosmetology and agribusiness. One of its objectives is the improvement in the properties of active compounds for new applications by, for example, systems that use biomaterials for controlled release. Lactic polyacid (PLA), one of such biomaterials, has been constantly applied as a polymer matrix of various nanostructures for the encapsulation of active compounds. In cosmetics, active compounds, as essential oils are of great interest. The essential oil of pimenta rosa (Schinus molle L.) is composed of terpenes, which display antioxidant and insecticide activities. This dissertation addresses the development of a new system of PLA nanoparticles in an aqueous solution for the controlled release of essential oil Shinus molle L. to be applied to cosmetology. The stability of PLA nanoparticles was evaluated by dynamic light scattering (DLS). The formation of the system was studied by X-ray diffraction (XRD) and vibrational spectroscopy (FTIR) and its morphology and polydispersivity were verified by scanning electron microscopy (SEM), comparing some of the results obtained by DLS. The results show that the system is stable for approximately 100 days regarding size, polydispersion and surface charge, even when the pH of the solution varies over time. Stability was assigned to surfactant sodium dodecyl sulfate (SDS), PLA\'s semi crystallinity and high molecular weight. The chemical interactions of the system\'s components were evidenced by FTIR. SEM revealed spherical nanoparticles with a continuous polymeric matrix and polydispersivity, also observed by DLS. Satisfactory results were provided by the 83% of encapsulation efficiency calculated by differential scanning calorimetry (DSC) and the drug release analyzed by gravimetric technique. The nanoparticle system obtained is stable and, therefore, suitable for application to cosmetics.

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