Avaliou-se, indiretamente, a fidelidade de moldes tomados (pela técnica do casquete) com o poliéter Impregum Soft, verificando-se a diferença de altura existente entre uma coroa-padrão e os respectivos troquéis de gesso Vel-Mix, obtidos utilizando-se o molde uma única vez, ou mais de uma, em diferentes idades, compondo-se assim os 5 seguintes grupos: R0/U0 – vazamento único, imediato; U1 – vazamento único, após 1 hora; U2 – vazamento único, após 2 horas; R1 - segundo vazamento, após 1 hora, e R2 - terceiro vazamento, após 2 horas. O resultado ideal seria que não houvesse diferença de altura, na porção oclusal, entre a coroa-padrão e cada troquel de gesso no qual aquela fosse adaptada. A análise estatística dos valores de desajuste detectados permitiu concluir que: 1 – Em todos os grupos, os troquéis apresentaram-se sempre maiores do que a estrutura original; 2 – O melhor resultado foi apresentado pelos troquéis dos grupos R0/U0 e U1, onde os desajustes foram respectivamente de 80,75 e 114,25 micrometros; 3 – Nos grupos R1 e R2, os desajustes foram semelhantes entre si (porém piores que os dos grupos R0/U0 e U1), com desajustes respectivamente de 153,98 e 184,54 micrometros, e 4 – Os piores resultados foram observados no grupo U2, no qual o desajuste foi de 323,36 micrometros. / The accuracy of moulds obtained through shell technique from a polyether (Impregum Soft) was indirectly evaluated, by direct evaluation of the accuracy of stone dies. A standard crown (extremely well fitted to the standard die, both presenting their oclusal portions at the same level) was used to verify the height difference between itself and each obtained Vel-Mix stone die. The condition of stone pouring lend to the name of 5 groups; some moulds were utilized (U) just once time to make a die at 3 different ages, in order to conform respectively groups UO (pouring immediately after its obtention), U1 (1 hour later) and U2 (2 hours later); the others moulds were reutilized (R), in order to conform the groups R1 (reutilized 1 hour after pouring by first time) and R2 (reutilized 2 hours after that first pouring); by analogy, the group UO could also be named RO. To quantify the referred height differences, in micrometers, a depth microscope was used. The ideal result (ideal acuraccy) would be the inexistence of such differences. Statistically treated data allowed to conclude that 1) in all groups, stone dies were allways bigger than the standard die; 2) best results were presented by specimens of groups UO/RO and U1, respectively with height difference of 80,75 and 114.25 micrometers, but without statistically significant difference; 3) groups R1 and R2, worse than the aforementioned, presented a similar performance, respectively with 153.98 and 184.54 micrometers, and 5) worse desajust was detected in group U2, with 323.36 micrometers.

Avaliou-se, indiretamente, a fidelidade de moldes tomados (pela técnica do casquete) com o poliéter Impregum Soft, verificando-se a diferença de altura existente entre uma coroa-padrão e os respectivos troquéis de gesso Vel-Mix, obtidos utilizando-se o molde uma única vez, ou mais de uma, em diferentes idades, compondo-se assim os 5 seguintes grupos: R0/U0 – vazamento único, imediato; U1 – vazamento único, após 1 hora; U2 – vazamento único, após 2 horas; R1 - segundo vazamento, após 1 hora, e R2 - terceiro vazamento, após 2 horas. O resultado ideal seria que não houvesse diferença de altura, na porção oclusal, entre a coroa-padrão e cada troquel de gesso no qual aquela fosse adaptada. A análise estatística dos valores de desajuste detectados permitiu concluir que: 1 – Em todos os grupos, os troquéis apresentaram-se sempre maiores do que a estrutura original; 2 – O melhor resultado foi apresentado pelos troquéis dos grupos R0/U0 e U1, onde os desajustes foram respectivamente de 80,75 e 114,25 micrometros; 3 – Nos grupos R1 e R2, os desajustes foram semelhantes entre si (porém piores que os dos grupos R0/U0 e U1), com desajustes respectivamente de 153,98 e 184,54 micrometros, e 4 – Os piores resultados foram observados no grupo U2, no qual o desajuste foi de 323,36 micrometros. / The accuracy of moulds obtained through shell technique from a polyether (Impregum Soft) was indirectly evaluated, by direct evaluation of the accuracy of stone dies. A standard crown (extremely well fitted to the standard die, both presenting their oclusal portions at the same level) was used to verify the height difference between itself and each obtained Vel-Mix stone die. The condition of stone pouring lend to the name of 5 groups; some moulds were utilized (U) just once time to make a die at 3 different ages, in order to conform respectively groups UO (pouring immediately after its obtention), U1 (1 hour later) and U2 (2 hours later); the others moulds were reutilized (R), in order to conform the groups R1 (reutilized 1 hour after pouring by first time) and R2 (reutilized 2 hours after that first pouring); by analogy, the group UO could also be named RO. To quantify the referred height differences, in micrometers, a depth microscope was used. The ideal result (ideal acuraccy) would be the inexistence of such differences. Statistically treated data allowed to conclude that 1) in all groups, stone dies were allways bigger than the standard die; 2) best results were presented by specimens of groups UO/RO and U1, respectively with height difference of 80,75 and 114.25 micrometers, but without statistically significant difference; 3) groups R1 and R2, worse than the aforementioned, presented a similar performance, respectively with 153.98 and 184.54 micrometers, and 5) worse desajust was detected in group U2, with 323.36 micrometers.

Submitted by Alexandre Sousa (alexandre.sousa@incqs.fiocruz.br) on 2014-07-03T21:54:54Z No. of bitstreams: 1 MARARLENE_Dissertacao (1).pdf: 2444212 bytes, checksum: 522268424d7b6029b60dfc70b716c1b5 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-07-03T21:54:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MARARLENE_Dissertacao (1).pdf: 2444212 bytes, checksum: 522268424d7b6029b60dfc70b716c1b5 (MD5) Previous issue date: 2014 / Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde / Os ionóforos poliéteres são antibióticos utilizados em bovinos como promotores de crescimento, para aumentar a produção de leite em vacas lactentes e prevenir e tratar a coccidiose. Entretanto, poucos são os métodos para determinação destes resíduos em leite e não há dados de monitoramento disponíveis no Brasil. Este trabalho teve como objetivo desenvolver, validar e aplicar um método para a determinação de resíduos de seis antibióticos da classe dos ionóforos poliéteres (lasalocida, maduramicina, monensina, narasina, salinomicina e senduramicina) em leite cru, UHT, pasteurizado e em pó empregando a extração QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe) e a cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas sequencial (LC-MS/MS). Recuperações globais de 92,8 a 112,7% e desvios padrão relativos inferiores a 16% foram obtidos em condições de precisão intermediária. Os valores de CCα calculados não ultrapassaram 20% do Limite Máximo de Resíduo (LMR) para a monensina e 25% dos Níveis Máximos (NM) para as demais substâncias. Os limites de detecção estimados variaram de 0,03 µg/L a 0,4 µg/L e os limites de quantificação de 0,07 µg/L a 0,9 µg/L para a salinomicina e maduramicina, respectivamente. Estes resultados demonstraram que o método desenvolvido e validado é adequado para a determinação de resíduos de lasalocida, maduramicina, monensina, narasina, salinomicina e senduramicina em leites em pó, cru, UHT e pasteurizado, para fins de verificação da conformidade de amostras em relação aos limites recomendados pelo Codex Alimentarius e pela Comunidade Europeia. O método foi aplicado em 102 amostras de leite integral UHT comercializadas na região metropolitana do Rio de Janeiro, fornecendo dados inéditos no Brasil sobre a ocorrência de resíduos de ionóforos poliéteres neste produto de origem animal. A substância monensina foi detectada em 13,7% das amostras, mas nenhuma apresentou resultados acima dos limites regulatórios. O método validado poderá ser utilizado no INCQS para análises de rotina, contribuindo para ações de vigilância sanitária. / Polyether ionophores are antibiotics used in cattle to promote growth, enhance milk production in dairy cows and prevent and treat coccidiosis. However, there are just a few methods for determining these residues in milk and no monitoring data available in Brazil. This study aimed to develop, validate and apply a method for determining residues of six antibiotics belonging to the polyether ionophore class (lasalocid maduramicin, monensin, narasin, salinomycin and semduramicin) in raw, UHT, pasteurized and powdered milk using QuEChERS extraction (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe) and high performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Overall recoveries from 92.8 to 112.7% and relative standard deviation lower than 16% were obtained in intermediate precision conditions. CCα calculated values did not exceed 20% the Maximum Residue Limit (MRL) for monensin and 25% the Maximum Levels (ML) for the remaining substances. Estimated detection limits ranged from 0.03 µg/L to 0.4 µg/L and limits of quantification from 0.07 µg/L to 0.9 µg/L for salinomycin and maduramicin, respectively. These results showed that the developed and validated method is suitable for the determination of residues of lasalocid, maduramicin, monensin, narasin, salinomycin and semduramicin in powder, raw, pasteurized and UHT milk, for sample compliance evaluation regarding the limits recommended by Codex Alimentarius and European Community. The method was applied for 102 samples of UHT whole milk marketed in the metropolitan region of Rio de Janeiro, Brazil, providing unpublished data on the occurrence of polyether ionophores residues in this animal product. The substance monensin was detected in 13.7% of samples, but none of them showed results above the regulatory limits. The validated method could be used in INCQS for routine analysis, contributing to health surveillance actions.