O preparo de eletrólitos sólidos poliméricos (ESPs) a partir de amidos de mandioca modificados (catiônico, eterificado e oxidado) com o objetivo de aplicação em, por exemplo, dispositivos eletrocrômicos é descrito nesse trabalho. Os materiais estudados foram obtidos a partir de amidos de mandioca modificados quimicamente (catiônico, eterificado e oxidado) plastificados com glicerol e etileno glicol e tendo como sal, o perclorato de lítio (LiClO4). Para um estudo completo foi investigada a influência do plastificante e do sal nas propriedades dos ESPs. Para o glicerol foram utilizadas concentrações em massa de 25 e 30%, e para o etileno glicol, variações de 30 a 50%. Em relação ao sal de lítio (LiClO4), as concentrações foram: 8,10,12,15,20 e 30 [O]/[Li], onde [O] é referente aos mols de oxigênio presentes no amido e plastificante (glicerol ou etileno glicol), e [Li] referente aos mols do íon Li+. A caracterização do material obtido foi feita utilizando-se as técnicas básicas de caracterização de materiais tais como: análises térmicas (DSC, TG), medidas óticas (IR), visualização da superfície das amostras através de microscopia eletrônica de varredura (MEV), ressonância magnética nuclear (RMN) e como a mais importante, medidas de condução iônica, através de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE), onde as amostras plastificadas com 30% de glicerol em relação à massa de amido apresentaram as melhores propriedades de condutividade, aderência e estabilidade para amostras com amido eterificado, tendo um máximo de condutividade de 3,45.10-6 S/cm para na quantidade de sal na razão 15[O]/[Li]. Em amostras contendo amido catiônico, obtiveram-se valores parecidos de condutividade quando plastificados com etileno glicol, nas razões de sal de lítio igual a 10[O]/[Li], 15[O]/[Li] e 20[O]/[Li], no entanto o melhor valor de condutividade ocorreu em filmes plastificados com 30% de etileno glicol e 08 [O]/[Li], apresentando o valor de 1,55.10-3 S/cm. Para amostras contendo amido oxidado, pode-se concluir que filmes contendo 30% de etileno glicol e sal na concentração de 8[O]/[Li] apresentam melhores resultados de condutividade iônica. Também foi observado em algumas amostras, que a condutividade em função da temperatura varia linearmente com o aumento da temperatura, mas para amostra com baixa concentração de sal, não se observa mais essa linearidade ([O]/[Li]=30). Isto significa que as espécies responsáveis pela condução estão inseridas em uma matriz que ora coopera com o deslocamento dos íons (Modelo VTF característico para amostras entrecruzadas e em concentrações altas de sal ([O]/[Li]=8) estes movimentos parecem não ter grandes influências no transporte iônico (Modelo Arrhenius); caso das amostras plastificadas. / Natural polymers are very interesting matrix to obtain solid polymeric electrolytes (SPE). The principal advantage comes from its particularly interesting biodegradation properties due to the natural precedence and also very low cost and good physical and chemical properties. These polymers contain heteroatoms in its structure and for this reason can complex protons or lithium ions leading to the ionic conduction. Among different natural polymers, starch-based SPEs show good opto-electrochemical characteristics and can be applied in electrochemical devices. This work presents the results of cassava starch derivatives-based electrolytes, which were characterized by impedance spectroscopy (EIE), thermal analysis (TGA and DSC) and scanning microscopy (SEM).. The SPEs samples were obtained from cationic, eterified and oxidated starches plasticized with glycerol and ethylene glycol and containing lithium salt LiClO4. Different compositions of SPEs i.e. salt and plasticizer quantities were investigated, where it was observed that the ionic conductivity results obtained for these SPEs varied from 10-9 S/cm to 10-4 S/cm at room temperature depending on the sample and increased following Arrhenius or VTF ionic conductivity models. The best results of ionic conductivity values of 1,55.10-3 S/cm were obtained for SPEs oxidized starch plasticized with 30% of ethylene glycol and containing 08 [O]/[Li]. Thermal analysis using thermogravimetry (TGA) was performed in order to observe the change in degradation temperature caused by the changes performed on the samples. Good conductivity results combined with transparency and good adhesion to the electrodes have shown that starch-based SPEs are very promising materials to be used as solid electrolytes in electrochromic devices.

Este trabalho apresenta o estudo da incorporação de fibra de vidro curta em composto rígido de poli(cloreto de vinila) - PVC - por meio de equipamentos e técnicas de processamento convencionais da indústria brasileira. Foram avaliadas as influências de: a) tamanho de fibra de vidro (tipo E), b) dosagem de fibra de vidro, c) dosagem de dióxido de titânio (TiO2) e d) a temperatura de processamento nas propriedades físicas, térmicas, mecânicas e na adesão entre matriz polimérica e fibra de vidro (analisada por Microscopia Eletrônica de Varredura). O custo-benefício dos compósitos foi calculado por meio de Índices de Mérito para os modos de carregamento mecânico encontrados nos tubos pressurizados para água fria (Cilindro com Pressão Interna) e perfis rígidos utilizados em construção civil (Barra em Flexão), dado o grande uso de PVC nestas aplicações. Entre os resultados obtidos, destaca-se o aumento de 45% no módulo de elasticidade para os compósitos com 20% de fibra de vidro moída que, para algumas aplicações, pode apresentar uma relação custo-benefício bastante favorável. / This work presents the impact of the short glass fiber incorporation in rigid PVC compound through conventional processing techniques currently employed in the Brazilian industry. It were studied the influences of a) glass fiber geometry (E type), b) glass fiber content, c) titanium dioxide content and d) processing temperature in the physical, mechanical and thermal properties. The adhesion conditions between polymeric matrix and glass fiber was analyzed by scanning electron microscopy (SEM). Cost-benefit relation of composites was evaluated using materials index technique for mechanical conditions found in pressurized water pipes (cylinder with internal pressure) and in building construction profiles (beam loaded in bending). The results attained suggested that, in some cases, the mechanical properties enhancement (such as the increase of 45% in the modulus of elasticity for composites containing 20% of glass fiber) and the processing techniques required to produce it can present an interesting cost-benefit relation.

Orientador: Michelle Leali Costa / Coorientadora: Cirlene Fourquet Bandeira / Banca: Edson Cocchieri Botelho / Banca: Bruno Ribeiro / Resumo: Com os avanços tecnológicos na engenharia, em particular na engenharia de materiais, materiais híbridos e materiais compósitos são desenvolvidos a cada ano. A busca do material adequado (alta resistência aliado ao baixo peso), novas oportunidades para estruturas de alto desempenho e com baixa massa específica, vem favorecendo o desenvolvimento em diversos setores, dentre estes o setor aeroespacial. Dando continuidade a esses avanços, o presente trabalho tem como um dos objetivos a caracterização de uma resina benzoxazina comercial XU 35610, via técnicas de infravermelho (FT-IR), termogravimetria (TGA) e calorimetria exploratória diferencial (DSC), e posteriormente estabelecer um ciclo de cura para a mesma utilizando técnicas de análise térmica. Com o ciclo de cura definido processou-se a resina junto com fibra de carbono via moldagem por compressão a quente com o objetivo de produzir um compósito de fibra de carbono/resina benzoxazina. Este compósito foi caracterizado por técnicas de análise térmica (TGA e DSC), inspeção visual, avaliação por ultrassom e microscopia óptica. De posse deste compósito, estudou-se o comportamento da mecânica da fratura via ensaios de ILSS (Interlaminar Shear Strenght) e ENF (End-notched Flexure - Mode II), bem como por análise dinâmico-mecânica (DMA). Para os compósitos produzidos, observou-se por inspeção visual, que o laminado apresenta-se sem trincas e delaminações. Os resultados mostram que os compósitos de fibra de carbono/resina benzoxazina... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The technological advancements in engineering, particularly in materials engineering, hybrid materials and composite materials have been developed every year. The search for suitable material (high resistance combined with low weight), new opportunities for high performance structures with low specific weight, has favored the development in several sectors, among them the aerospace sector. The present work has as one of the objectives the characterization of a commercial benzoxazine resin XU 35610, via infrared techniques (FT-IR), thermogravimetry (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC) and subsequently establishes a cure cycle for the polymer matrix using thermal analysis techniques. Since the curing cycle has defined the resin was processed along with carbon fiber by hot compression molding with the objective of producing a carbon fiber / benzoxazine resin composite. This composite was characterized by thermal analyses (TGA and DSC), visual inspection, ultrasonic evaluation and optical microscopy. In possession of this composite, the behavior of fracture mechanics was studied by ILSS (Interlaminar Shear Strenght) and ENF (End-notched Flexure - Mode II) as well as dynamic-mechanical analysis (DMA). The laminated was evaluated by visual inspection, in order to identify cracks and delaminations. The results show that carbon fiber/benzoxazine composites showed good consolidation, a glass transition temperature of 158°C and good thermal stability (measured by TGA) at a... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Tese de mestrado integrado. Engenharia Mecânica. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2010

Se pueden preparar materiales ópticamente no lineales dopando un polímero amorfo con colorantes de gran hiperpolarizabilidad molecular y quitando su centro de simetría por polarización de la muestra con un campo eléctrico intenso. La obtención de estructuras estables durante prolongados períodos de tiempo es esencial para la aplicación de estos materiales a dispositivos ópticos reales. El estudio de la relajación orientacional de esos materiales es útil para chequear su estabilidad. Además, el estudio de los mecanismos de relajación del cromóforo en el material brinda información detallada acerca de la conformación local del polímero y de la dinámica del vínculo entre la cadena polimérica y la molécula de colorante. Aunque la dinámica de la orientación y relajación del colorante en la matriz ha sido objeto de muchos estudios, las técnicas experimentales usadas para tal fin han sido escasas. El método más usado para la medición del grado de orientación es la Generación de Segunda Armónica (GSA) con láseres pulsados. Esta técnica da una precisa descripción de la dinámica rotacional de películas ópticamente no lineales pero su instrumentación es complicada y costosa. En esta Tesis se muestra como el uso de medidas de transmisión óptica permite seguir el dicroismo inducido en películas de metacrilato dopadas y polarizadas por efecto corona. La polarización del material puede ser realizada a temperatura ambiente; polarizando a alta temperatura, cercana a la temperatura de transición vitrea, se logran algunas ventajas para polímeros. Es posible así un incremento en la movilidad de rotación de la molécula huésped y puede ser obtenida una fuerte orientación. En este campo y otros de alto interés tecnológico es útil una fácil determinación de la temperatura de transición vitrea o de reblandecimiento. En esta tesis se muestra como, las anomalías en las propiedades termoplásticas de un sólido amorfo pueden ser detectadas a tiempo real, monitoreando la señal fotoacústica inducida por Láser en el mismo, mientras se lo somete a temperaturas por encima de la transición vitrea. Se puede establecer así la zona de temperaturas en la cual ocurre la misma. Esta técnica también fue implementada para la detección de transiciones de fase amorfo - cristalino en sólidos amorfos metálicos de aleaciones de Mg-Zn, pudiendo en estos casos ver como, variando la velocidad de calentamiento, se puede determinar la energía de activación de la transición.

Resumo: Materiais eletrocerâmicos possuem diversas aplicações, tais como: capacitor de multicamadas, transdutores, sensor piroelétrico e dispositivos eletro-ópticos. Nos últimos anos, tem ocorrido uma crescente demanda por eletrocerâmicas de melhor desempenho e funcionalidade acelerando o desenvolvimento de técnicas de síntese e visando a produção de pós com partículas bem definidas em tamanho, forma e cristalinidade. O método dos precursores poliméricos e a síntese hidrotérmica, tem se destacado entre as demais técnicas, pois são consideradas ideais para a preparação destas partículas. Baseado neste contexto, este projeto teve como objetivo utilizar o método dos precursores poliméricos e a síntese hidrotérmica assistida por microondas para preparar pós com estrutura perovskitas, como o titanato zirconato de chumbo Pb(Zrx,Ti1-x)O3, com tamanho de partículas controlado, boa cristalinidade e estabilidade química. A cerâmica foi associada a um polímero para formar um compósito na forma de filmes. O polímero usado foi fluoreto de polivinideno, PVDF, já conhecido na literatura. Foram controlados o tamanho das partículas cerâmicas e a espessura dos filmes compósitos visando estabelecer um ótimo para as propriedades piezoelétricas e piroelétricas. A polarização tornou-se mais efetiva com a inclusão do polímero condutor a polianilina (PAni). A condutividade foi controlada pelos processos de protonação, desprotonação e reprotonação. Os resultados mostraram que é possível obter filmes compósitos e a melhor proporção foi de 30/70 v/v (cerâmica/polímero) garantindo boas propriedades eletrocerâmicas e ainda a flexibilidade proporcionada pelo polímero. Para a formação do compósito, PZT-PAni-rp/PVDF, a melhor condição encontrada foi para os filmes... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Electroceramic materials have many applications such as multilayer capacitor, transducer, pyroelectric sensor and electro-optical devices. In recent years, there has been a growing demand for electroceramics with better performance and functionality, accelerating the development of synthesis techniques and focusing on the production of powders with well-defined particle size, shape and crystallinity. The polymeric precursor method developed by Pechini and hydrothermal synthesis have stood out among the other techniques and they are considered ideal for the preparation of these particles. Based on this context, this project aimed to use the polymeric precursor method and hydrothermal synthesis assisted by microwave to prepare powders with perovskite structure, such as lead zirconate titanate Pb (Zrx, Ti1-x) O3, with controlled particle size, good crystallinity and chemical stability. The ceramic was associated with a polymer to form a composite in the form of films. The used polymer was polyvinylidene fluoride, PVDF, already known in the literature. We controlled the size of the ceramic particles and the thickness of the composite films to establish the best for the pyroelectric and piezoelectric properties. The polarization has become more effective with the inclusion of the conducting polymer polyaniline (PAni). The conductivity was controlled by the processes of protonation, deprotonation - reprotonation. The results showed that is possible to obtain composite films and the best ratio was 30/70 v / v (ceramic / polymer) electroceramics ensuring good properties and also the flexibility offered by the polymer. To formation the composite PZT-PAni-rp/PVDF, was the best condition found for the films that the PZT was obtained by the method of the polymeric precursor to larger particle sizes and rounded morphology... (Complete abstract click electronic access below) / Orientador: Maria Aparecida Zaghete Bertochi / Banca: Cauê Ribeiro de Oliveira / Banca: Rossano Gimenes / Mestre

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:29Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-03-09Bitstream added on 2014-06-13T19:09:18Z : No. of bitstreams: 1 santos_cm_me_bauru.pdf: 3402403 bytes, checksum: 93b5430687fb5b726426e9016204d6ce (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Este trabalho teve como objetivos a preparação e caracterização de filmes finos de YBa2Cu3O.7-x e La0.7Ca0.3MnO3 depositados sobre substratos de níquel metálico, silício, e substratos cerâmicos de MgO, SrTiO.3. As análises realizadas tiveram como objetivos o estudo da formação da fase, e a determinação do comportamento de condução elétrica e das propriedades magnéticas dos filmes finos. Nas deposições realizadas sobre substratos de níquel foi utilizada uma camada intermediária de Y.2O.3, para posterior deposição de YBa.2Cu.3O.7-x. As soluções precursoras dos filmes foram obtidas através do método dos precursores poliméricos, com a inclusão do ácido etilenodiaminotetraacético (EDTA) como agente complexante. As deposições ocorreram através da técnica Spin-Coating. As análises realizadas através da Espectroscopia de Fotoelétrons de Raios X (XPS) e Difração de Raios X (XRD) auxiliaram, na identificação dos elementos químicos presentes nos filmes finos, e a verificação da formação das fases cristalográficas desejadas. Estas técnicas permitiram comprovar a eficácia da camada intermediária (buffer layer) de Y.2O.3 utilizada para a deposição de YBa.2Cu.3O.7-x sobre substratos de níquel metálico, e comprovar a necessidade de uma camada buffer layer para a obtenção de filmes de YBa.2Cu.3O.7-x depositado sobre substrato de silício. Assim como na deposição realizada sobre substrato de níquel, foi verificada também a boa formação das fases desejadas sobre os substratos cerâmicos. As análises de condução elétrica e das propriedades magnéticas demonstraram a característica supercondutora dos filmes de YBa.2Cu.3.O.7-x depositados sobre substratos de níquel metálico, MgO e SrTiOI.3, e... / This paper aimed at preparing and characterizing YBa2Cu3O.7-x e La0.7Ca0.3MnO3 and thin films, deposited on metallic nickel substrates, silicon and MgO, SrTiO.3 and LaAIO.3 ceramic substrates. The analyses performed had as objectives to study the phase formation and to determine the electric conduction behavior and the magnetic properties of the thin films. In the depositions perfomed on nickel substrates, a YBa.2Cu.3O.7-x deposition. The precursory solutions of the films were obtained by means of the polymeric precursor method, with the inclusion of the ethylenediaminotetra acetic acid (EDTA), as complexant agent. The depositions occurred through the Spin-coating technique. The analyses performed by means of the X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) and X-ray Diffraction (XRD) aided in the identification of the chemical elements present in the thin films and in the verification of the formation of the desired crystallographic phases. Such techniques allowed for confirming the Y.2O.3 buffer layer efficacy, utilized to the YBa.2Cu.3O.7-x deposition on metallic nickel substrates, and for confirming the need of a buffer layer in order to obtain the YBa.2Cu.3O.7-x films deposited on the silicon substrate. As in the deposition performed on the nickel substrate, it was also verified the good formation of the desired phases on the ceramic substrates. The analyses on electrical conduction and magnetic properties demonstrated the superconducting characteristic of the YBa.2Cu.3O.7-x films deposited on metallic nickel substrates, MgO and SrTiO.3, as well as the magnetic characteristic of the La.0.7Ca.0.3MNO.3 film deposited on the silicon substrate. The analyses performed by means of Scanning Electron Microscopy (SEM) showed a better ...(Complete abstract, click electronic address below)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:30Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-11-30Bitstream added on 2014-06-13T20:50:24Z : No. of bitstreams: 1 amaral_d_me_bauru.pdf: 3079675 bytes, checksum: f8511d65e696a1107b5e2fc901da1073 (MD5) / Materiais cerâmicos supercondutores apresentam propriedades importantes para aplicações tecnológicas. A principal propriedade, resposta magnética depende fortemente da rota de síntese, método de processamento, e principalmente da estequiometria do material. No presente trabalho, foram estudadas algumas variações envolvidas nas condições de síntese de pós cerâmicos do composto Y'Ba IND. 2''Cu IND. 3''O IND. 7'-δ sintetizados do método Pechini. Com a finalidade de verificar-se amostras com o menor teor da fase secundária Carbonato de Bário (Ba'CO IND. 3'), utilizou-se as variações em pH em 3, 7 e 10 em amostras com e sem a utilização do ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) na síntese do precursos polimérico. Buscou-se também melhor compreender os processos físico-químicos presentes nas diferentes etapas da preparação das amostras. Ainda nesse estudo, fez-se tratamentos térmicos em 400 °C, 700 °C e 900 °C para uma avaliação qualitativa das partículas. Foi utilizado como fonte de cátions, óxidos de ítrio e cobre, além de carbonato de bário. Como agente complexante o ácido cítrico (AC) e como agente polimerizante e etilenoglicol (EG). A resina polimérica foi caracterizada usando-se análise térmica diferencial (DTG), Termogravimetria (TG) com acoplamento à espectrofotometria no Infravermelho (IRFT) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Tais caracterizações foram feitas de forma a relacionar a estrutura, condições de síntese e fenômenos que ocorrem em cada intervado de temperatura. O produto da pirólise da resina, denominado de puff, foi desaglomerado e calcinado a diferentes temperaturas, sob atmosfera ambiente, permitindo-se o acompanhamento da evolução das fases cristalográficas por difração de Raio-X (DRX), sendo a morfologia do pós, verificada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Por meio dos dados obtidos... / Ceramic superconducting materials present significant properties for technological applications. These properties strongly depend on the synthesis routes, processing methods, and mainly on the chemical stoichiometry of the prepared compounds. In this work some steps and variations on the synthesis conditions on Y'Ba IND. 2''Cu IND. 3''O IND. 7'-δ (YBCO) were studied by using the Sol-Gel technique, known as the Pechini method. The influence of pH and the use of etilenodiaminotetracetic acid (EDTA) in the synthesis of the YBCO phase, as well as a possible formation of Ba'CO IND. 3, as a secondary undesirable phase were tested. Oxides and carbonates were used as metallic salts, acid citric (CA) and the ethylene-glycol (EG) were used as complexing agent and polymerization agent, respectively. The polymeric resin was characterized by differential thermal analysis (DTA/DSC) and thermogravimetric analysis (TG) associated with infrared spectroscopy (IRFT), trying to relate the polymer structure and the synthesis conditions for each temperature. After that, the polymeric gel was pyrolezed in a temperature of 200 °C, ground and heat-treated under different temperatures, allowing the study of the crystallographic phase evolution by using X-ray diffraction (XRD). The powder morphology was also analyzed by means of scanning electron microscopy (SEM). The obtained results indicated that the samples prepared using pH close to 7, without the use of EDTA under a temperature of 900 °C, presented smaller amount of secondary phases.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:35Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2004-05-24Bitstream added on 2014-06-13T19:37:20Z : No. of bitstreams: 1 fernandes_rs_me_guara.pdf: 1399605 bytes, checksum: db34bbb596dd0b00a21efd7933e1f803 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / Esta dissertação de mestrado trata do estudo da caracterização estrutural, e de propriedades óticas e mecânicas do dietilenoglicoldimetiléter (DIGLIME) polimerizado via plasma. Este tipo de plasma produz filmes poliméricos com características físicas, químicas e biológicas semelhantes àquelas observadas em poli(óxido de etileno)- (PEO) e polietileno-glicol (PEG), que são polímeros produzidos através de processos químicos convencionais. Os polímeros a plasma foram obtidos usando descargas de rádio-freqüência operando em 13,56 MHz. Os parâmetros do processos de deposição utilizados foram potência de 10 a 40W e pressão de operação de 120 a 440 mTorr. A estrutura molecular dos polímeros foi estudada por espectroscopia infravermelha. De acordo com os resultados obtidos, baixas pressões e potências de RF produzem filmes poliméricos com características tipo PEO. A tensão mecânica residual nos filmes poliméricos foi investigada pelo método da deflexão de um feixe de laser. Os resultados indicaram tensões compressivas em todos os polímeros e boa estabilidade em função do tempo de envelhecimento. As propriedades óticas dos polímeros a plasma, como coeficiente de absorção, gap ótico e índice de refração foram investigadas através de espectroscopia ultravioleta-visível. O índice de refração calculado é próximo de 1,5 e o gap ótico decresce de 5,0 para 3,5 eV quando a potência de rádio-freqüência é aumentada de 10 para 40W . / This Mastering Dissertation deals with the study of structural characterization mechanical and optical properties of the diethyleneglycoldimethylether (diglime) polymerized by plasma. This kind of plasma produces polymer films with interesting physical, chemical and biological characteristics likely those observed in polyethylene-oxide (PEO) and polyethylene-glycol (PEG) that are polymers produced by conventional chemical processes. The plasma polymer films were obtained using 13.56 MHz radio-frequency discharges. The process parameters were RF power from 10 to 40W and operation pressure from 120 to 440 mTorr. The molecular structure of the films was investigate by infrared spectroscopy. According to the obtained results, low pressures and RF power discharges, produce polymer films with PEO-like characteristics. The residual mechanical stress in the films was investigated by the laser beam deflection method. The results indicated compressive stresses in all films and good stability as a time function. The optical properties of the plasma polymers such as absorption coefficient, optical gap and refractive index were investigated using ultraviolet-visible spectroscopy. The calculated refractive index is near 1.5 and the optical gap decreases from 5.0 to 3.3 eV as the RF power is increased from 10 to 40W.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissMERBB.pdf: 2068253 bytes, checksum: 56debaecbcffc32c31ac4eefef0cae33 (MD5) Previous issue date: 2002-04-15 / Financiadora de Estudos e Projetos / This study was carried out to investigate the electrochemical preparation of a composite polypyrrole / cobalt, as well as your characterization physical-chemistry. The composite was electropolymerized on a platinum substrate in aqueous solution with lithium perchlorate. It was characterized electrochemically with cyclic voltammetry. A voltammetric behavior quite differentiated between the pure polypyrrole and the composite it was observed, above all, for the pronounced cathodic peak that appeared in the voltammogram of the composite, which was attributed to the metallic deposition. The interesting in this case was that the cathodic peak appeared in a more positive potential in the composite than when verified on pure platinum. Besides, it was observed although in presence of the cobalt the redox processes in the polymeric suffered a potential displacement. Such results suggested the presence of an interaction between the metallic cobalt and the polymeric phase, possibly a complexation between the cobalt and the polypyrrole. A morphological analysis of the film was made by scanning electronic microscopy, having observed a more regular surface and with smaller nodules for the material of the composite. The X-ray difractometry of the films it was also done, but it didn't take to conclusive results. A chemometrics study was accomplished through 22 factorial design involving the synthesis variables and the voltammetric analysis variables of the composite, while optimization procedures, using the response surface methodology, was accomplished with the intention of increasing the intercalation of the cobalt in the polymeric phase. As a measure of the intercalation, it was taken the parameter current density of cathodic peak of the process regarding the cobalt. The results showed an increase of 73.7% in this current density of cathodic peak for the film synthesized in the optimized condition, in comparison with the largest value found before the optimization. / Este trabalho teve como objetivos a preparação eletroquímica de um compósito polipirrol / Co, bem como a sua caracterização tanto eletroquímica quanto físico-química. O compósito foi eletropolimerizado sobre um substrato de Pt, em meio aquoso de perclorato de lítio, e caracterizado eletroquimicamente por voltametria cíclica. Um comportamento voltamétrico bastante diferenciado entre o polipirrol puro e o compósito polipirrol / Co foi observado, sobretudo pelo pronunciado pico catódico que surge no compósito, e que vem sendo atribuído à deposição metálica. O interessante deste processo catódico se deve ao fato dele surgir a um potencial mais positivo no compósito do que quando verificado sobre Pt pura. Além disso, observa-se ainda que em presença do metal os processos redox do polímero sofrem um deslocamento de potencial. Tais resultados sugerem a presença de uma interação entre o metal e a fase polimérica, possivelmente uma complexação entre o Co e o polipirrol. A análise morfológica do filme foi feita por microscopia eletrônica de varredura, tendo-se observado uma superfície mais regular e com nódulos de menor tamanho para o material compósito. A difratometria de raios-X dos filmes também foi feita, mas não levou a resultados conclusivos. Um estudo quimiométrico envolvendo as variáveis de síntese e análise do compósito foi realizado através de planejamentos fatoriais 22, enquanto que procedimentos de otimização, empregando a metodologia de superfícies de resposta, foram realizados com o intuito de aumentar a intercalação do metal na matriz polimérica. Como uma medida da intercalação tomou-se o parâmetro corrente de pico do processo catódico referente ao cobalto, e os resultados mostraram um aumento de 73,7 % nesta corrente de pico do filme otimizado, em comparação ao maior valor encontrado antes da otimização.