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Photopolymerized micro-and nano-composites interface chemistry and its role on interfacial adhesion /

Peditto, Francesca Priola, Aldo. Gérard, Jean-François. January 2005 (has links)
Thèse doctorat : Matériaux Polymères et Composites : Villeurbanne, INSA : 2004. / Thèse rédigée en anglais. Titre provenant de l'écran-titre. Bibliogr. p. [124]-133.
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O efeito do substituinte no anel piperidina na reatividade de pré-catalisadores do tipo [RuCl2(PPh3)2(4-CH2X-pip)] em ROMP / The effect of the substituent in the piperidine ring in the reactivity of [RuCl2(PPh3)2(4-CH2X-pip)] as pre-catalyst for ROMP

Chaves, Henrique Koch 10 August 2011 (has links)
As moléculas de 4-CH2X-piperidinas, X = OH (1), H (2) e Ph (3) foram investigadas como ligantes ancilares nos novos complexos [RuCl2(PPh3)2(4-CH2X-pip)] para a polimerização via metátese por abertura de anel (ROMP) de norborneno (NBE) e norbornadieno (NBD). Os complexos foram obtidos pela síntese com [RuCl2(PPh3)3] e caracterizado por análise elementar de CHN, infravermelho e RMN 31P {1H}. Os resultados sugeriram moléculas pentacoordenadas com ambos os íons cloreto e ambos os ligantes fosfinas trans-posicionados em uma geometria pirâmide de base quadrada em cada caso; a amina está no eixo axial.<br /> ROMP de NBE com 1 foram realizadas em argônio em função do volume de etildiazoacetato (EDA; 2 - 8 &micro;L), razão molar [NBE]/[Ru] (1.000 - 10.000), tempo ( 5 - 60 minutos) e temperatura (25 e 50 &deg;C) para obter a melhor condição de reação. Com 2 &micro;L de EDA a 50 &deg;C por 30 minutos e [NBE]/[Ru] = 5000, poliNBE foi quantitativamente isolado com Mw = 20,6 x 104 e IPD = 2,2. Em condições similares, rendimentos de 80 e 83% foram obtidos com 2 e 3, respectivamente (Mw = 2,4 x 104 e 0,2 x 104; IPD = 2,3 e 1,8). Os rendimentos em presença de PPh3 em excesso (20 equivalentes) foram reduzidos para 18 - 32%, enquanto na presença de amina (20 equivalentes) o complexo foi totalmente inativo. É sugerido que as reações de ROMP ocorrem quando o ligante PPh3 abandona a esfera de coordenação do Ru, e a amina em excesso envenena o catalisador devido à forte coordenação &sigma;. Experimentos com NBE em ar atmosférico resultaram em 68-77% de rendimentos, sugerindo boa resistência dos complexos à oxidação com O2.<br /> Os rendimentos para a ROMP de NBD foram de 100, 54 e 73% para 1, 2 e 3 respectivamente, utilizando as mesmas condições. Os poliNBD foram insolúveis em CHCl3. Poli[NBE-co-NBD] foram obtidos com 57 - 71% de rendimento com cada um dos complexos em presença de diferentes frações molares de comonômeros. / The molecules 4-CH2X-piperidines, X = OH (1), H (2) e Ph (3) were investigated as ancillary ligands in the new [RuCl2(PPh3)2(4-CH2X-pip)] complexes for ring opening metathesis polymerization (ROMP) of norbornene (NBE) and norbornadiene (NBD). The complexes were obtained from syntheses with [RuCl2(PPh3)3] and characterized by CHN elementary analyses, infrared and 31P-NMR. The results suggested penta-coordinated molecules with both chloro and both phosphine ligands trans-positioned in a square pyramid geometry in each case; the amine is the axial axis.<br /> ROMP of NBE with 1 were carried out in argon atmosphere in a function of ethyldiazoacetate volume (EDA; 2 - 8 &micro;L), [NBE]/[Ru] molar ration (1,000 - 5,000), time (5- 60 min) and temperature (25 and 50 &deg;C) to obtain the best reaction conditions. With 2 &micro;L of EDA at 50 &deg;C for 30 min and [NBE]/[Ru] = 5,000, polyNBE was quantitatively isolated with Mw = 20,6 x 104 e IPD = 2,2. In similar conditions, yields of 80 and 83% were obtained with 2 e 3, respectively (Mw = 2,4 x 104 and 0,2 x 104; PDI = 2,3 and 1,8). The yields in presence of PPh3 in excess (20 equivalents) were reduced to 18 - 32%, whereas in presence of amine (20 equivalents) the complexes were totally inactive. It is suggested that the ROMP reactions occurs when a PPh3 ligand leaves the Ru coordination sphere and the amine in excess poison the catalyst due to a strong &sigma;-coordination. Experiments with NBE in atmospheric of air resulted in 68-77% yields, suggesting good O2-resitances of the complexes to oxidation.<br /> The yields for ROMP of NBD were 100, 54 and 73% with 1, 2 e 3, respectively, under the same conditions. The polyNBD were insolubles in CHCl3. Poly[NBE-co-NBD] were obtained with 57 - 71% yield with either one of the complexes in presence of different comonomer molar fractions.
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Influência da distância de fotoativação na microdureza, sorção, solubilidade e estabilidade de cor de uma resina composta microhíbrida / Influence of light curing tip distance on microhardness, water sorption, solubility and color stability of a microhybrid resin composite

D'Alpino, Nádia da Rocha Svizero 04 September 2009 (has links)
O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência da distância de fotoativação na microdureza Knoop, na sorção, na solubilidade e na estabilidade de cor de uma resina composta microhíbrida (Filtek Z250 3M ESPE). Os corpos-de-prova foram confeccionados em uma matriz de teflon (6,0mm x 2,5mm espessura) e fotoativados por 20s variando-se a distância entre a ponta do aparelho fotoativador e a superfície da resina composta: G1- 0mm (controle), G2- 5mm, G3- 10mm, G4- 15mm. Em seguida, os espécimes foram armazenados secos em recipientes escuros por 24h. O teste de microdureza Knoop (100g por 15s) foi realizado nas superfícies topo e base dos espécimes após 24h, 6 meses e 1 ano. Para o teste de sorção e solubilidade, os espécimes foram colocados no dessecador para obtenção da massa inicial, armazenados em água até uma massa constante e novamente submetidos ao processo de dessecamento até a obtenção de uma massa constante. Para o teste de estabilidade de cor, após a medida de cor inicial realizada com um espectrofotômetro, os espécimes foram diariamente submetidos a dois ciclos de 10 minutos de imersão no suco de uva, permanecendo o restante do tempo em água. Os espécimes do grupo controle ficaram imersos em água ao longo de todo o período experimental (28 dias). A cor foi mensurada semanalmente. Os dados de microdureza e estabilidade de cor foram submetidos aos testes estatísticos ANOVA a 3 critérios/ Tukey e os de sorção e solubilidade a ANOVA um critério/ Tukey (=0,05). Após 24h, o G4 apresentou valores significativamente menores de dureza comparados ao G1 na superfície topo, enquanto que na base, a dureza do G2, G3 e G4 foi estatisticamente menor que G1. Ambas as superfícies avaliadas mostraram redução nos valores de microdureza após 6 meses e 1 ano. G3 e G4 apresentaram maior sorção de água e G4 maior solubilidade, comparado a G1. A estabilidade de cor do compósito foi influenciada pelo tempo, meio de imersão e pela distância de fotoativação. O suco de uva causou alteração estatisticamente significante na cor do compósito (E) em função do tempo de armazenamento e da distância de fotoativação (G4). Conclui-se que quanto maior a distância da fonte de luz, menores os valores de microdureza, maior a sorção e solubilidade e menor a estabilidade de cor do compósito avaliado. / The purpose of this in vitro study was to evaluate the influence of light curing tip distance on microhardness, sorption, solubility and color stability of a microhybrid resin composite (Filtek Z250-3M ESPE). Specimen discs (6mm x 2,5mm) were irradiated for 20s with a continuous output at 640mW/cm2, according to different curing tip distances: G1-0mm (control), G2-5mm, G3-10mm and G4-15mm. Specimens were stored dry in a lightproof container for 24h. Knoop hardness measurements were obtained on the top and bottom surfaces of the samples (100g, 15s) after 24h, 6 and 12 months. To evaluate sorption and solubility, specimens were desiccated to be weighed and then stored in distilled water until a constant mass was obtained. The reconditioning in the desiccators was also done until a constant mass. To evaluate de color stability of the resin composite, the first color measurements were made and then specimens were immersed in a grape juice twice a day for 10 minutes, during 28 days. Control groups were immersed in distilled water for the same period of time. Color measurements were made weekly using a spectrophotometer. Data from microhardness/ color stability and from water sorption/ solubility were submitted to three-way ANOVA/Tukey and one-way ANOVA /Tukey tests, respectively (p<0,05). For top and bottom surfaces, there were statistical differences among the curing tip distances after 24h. Although, the microhardness values were lower for both surfaces after 6 and 12 months. G3 and G4 showed significant higher water sorption and G4 higher solubility when compared to G1. Grape juice showed significant color change of the resin composite as a function of time and curing tip distance (G4). It may be concluded that the distance between light curing tip and resin composite surface decreases microhardness and color stability, and increases sorption and solubility of the evaluated resin composite.
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Analysis for ochratoxin A by molecularly imprinted sold phase extraction and pulsed elution /

Zhou, Simon Ningsun, January 1900 (has links)
Thesis (M. Sc.)--Carleton University, 2004. / Includes bibliographical references (p. 98-104). Also available in electronic format on the Internet.
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Desenvolvimento de Látices Nitrílicos Carboxilados / Development of Carboxylated Nitrile Latices

Ana Luzia Oliveira Macedo 28 July 2006 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Nesta dissertação foi estudado um processo de polimerização em emulsão de acrilonitrila, butadieno e ácido carboxílico, em escala piloto, para a produção de látex nitrílico carboxilado com alto teor de sólidos diretamente no processo reacional, sem precisar passar por etapas pós-reação de concentração. Foi estudado o efeito da temperatura, do tipo e quantidade de emulsificante, do tipo e quantidade de iniciador, do tipo de agitador e da velocidade de agitação e das etapas de adição incremental para obtenção de látex com alto teor de sólidos e a sua influência no tamanho e distribuição das partículas. Os polímeros obtidos foram caracterizados por gravimetria, usando forno de microondas para obtenção do teor de sólidos, espalhamento de luz, para determinação de tamanho e distribuição das partículas, e por espectroscopia na região do infravermelho para determinação da composição monomérica. Foi obtido polímero com até 57% de sólidos totais. O tamanho médio de partícula variou de 130 nm a 230 nm. / In this dissertation an emulsion polymerization process of acrylonitrile, butadiene and carboxylic acid was studied, in pilot scale, for the production of carboxylated nitrile latex with high solids content directly from the reaction process, without the need of post-reaction steps of concentration. It was studied the effect of temperature, type and amount of emulsifier, type and amount of initiator, type of stirring system, stirring speed and the steps of incremental additions for the production of high solid latex and its influence in the average particle size and distribution. The obtained copolymers were characterized by gravimetry using a microwave oven to determine total solids content, by light scattering in order to determine the average particle size and its distribution and by infrared spectroscopy to determine monomer composition. A latex up to 57% of total solids was obtained. The average particle size ranged from 130 nm to 230 nm.
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Desenvolvimento de Látices Nitrílicos Carboxilados / Development of Carboxylated Nitrile Latices

Ana Luzia Oliveira Macedo 28 July 2006 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Nesta dissertação foi estudado um processo de polimerização em emulsão de acrilonitrila, butadieno e ácido carboxílico, em escala piloto, para a produção de látex nitrílico carboxilado com alto teor de sólidos diretamente no processo reacional, sem precisar passar por etapas pós-reação de concentração. Foi estudado o efeito da temperatura, do tipo e quantidade de emulsificante, do tipo e quantidade de iniciador, do tipo de agitador e da velocidade de agitação e das etapas de adição incremental para obtenção de látex com alto teor de sólidos e a sua influência no tamanho e distribuição das partículas. Os polímeros obtidos foram caracterizados por gravimetria, usando forno de microondas para obtenção do teor de sólidos, espalhamento de luz, para determinação de tamanho e distribuição das partículas, e por espectroscopia na região do infravermelho para determinação da composição monomérica. Foi obtido polímero com até 57% de sólidos totais. O tamanho médio de partícula variou de 130 nm a 230 nm. / In this dissertation an emulsion polymerization process of acrylonitrile, butadiene and carboxylic acid was studied, in pilot scale, for the production of carboxylated nitrile latex with high solids content directly from the reaction process, without the need of post-reaction steps of concentration. It was studied the effect of temperature, type and amount of emulsifier, type and amount of initiator, type of stirring system, stirring speed and the steps of incremental additions for the production of high solid latex and its influence in the average particle size and distribution. The obtained copolymers were characterized by gravimetry using a microwave oven to determine total solids content, by light scattering in order to determine the average particle size and its distribution and by infrared spectroscopy to determine monomer composition. A latex up to 57% of total solids was obtained. The average particle size ranged from 130 nm to 230 nm.
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O efeito do substituinte no anel piperidina na reatividade de pré-catalisadores do tipo [RuCl2(PPh3)2(4-CH2X-pip)] em ROMP / The effect of the substituent in the piperidine ring in the reactivity of [RuCl2(PPh3)2(4-CH2X-pip)] as pre-catalyst for ROMP

Henrique Koch Chaves 10 August 2011 (has links)
As moléculas de 4-CH2X-piperidinas, X = OH (1), H (2) e Ph (3) foram investigadas como ligantes ancilares nos novos complexos [RuCl2(PPh3)2(4-CH2X-pip)] para a polimerização via metátese por abertura de anel (ROMP) de norborneno (NBE) e norbornadieno (NBD). Os complexos foram obtidos pela síntese com [RuCl2(PPh3)3] e caracterizado por análise elementar de CHN, infravermelho e RMN 31P {1H}. Os resultados sugeriram moléculas pentacoordenadas com ambos os íons cloreto e ambos os ligantes fosfinas trans-posicionados em uma geometria pirâmide de base quadrada em cada caso; a amina está no eixo axial.<br /> ROMP de NBE com 1 foram realizadas em argônio em função do volume de etildiazoacetato (EDA; 2 - 8 &micro;L), razão molar [NBE]/[Ru] (1.000 - 10.000), tempo ( 5 - 60 minutos) e temperatura (25 e 50 &deg;C) para obter a melhor condição de reação. Com 2 &micro;L de EDA a 50 &deg;C por 30 minutos e [NBE]/[Ru] = 5000, poliNBE foi quantitativamente isolado com Mw = 20,6 x 104 e IPD = 2,2. Em condições similares, rendimentos de 80 e 83% foram obtidos com 2 e 3, respectivamente (Mw = 2,4 x 104 e 0,2 x 104; IPD = 2,3 e 1,8). Os rendimentos em presença de PPh3 em excesso (20 equivalentes) foram reduzidos para 18 - 32%, enquanto na presença de amina (20 equivalentes) o complexo foi totalmente inativo. É sugerido que as reações de ROMP ocorrem quando o ligante PPh3 abandona a esfera de coordenação do Ru, e a amina em excesso envenena o catalisador devido à forte coordenação &sigma;. Experimentos com NBE em ar atmosférico resultaram em 68-77% de rendimentos, sugerindo boa resistência dos complexos à oxidação com O2.<br /> Os rendimentos para a ROMP de NBD foram de 100, 54 e 73% para 1, 2 e 3 respectivamente, utilizando as mesmas condições. Os poliNBD foram insolúveis em CHCl3. Poli[NBE-co-NBD] foram obtidos com 57 - 71% de rendimento com cada um dos complexos em presença de diferentes frações molares de comonômeros. / The molecules 4-CH2X-piperidines, X = OH (1), H (2) e Ph (3) were investigated as ancillary ligands in the new [RuCl2(PPh3)2(4-CH2X-pip)] complexes for ring opening metathesis polymerization (ROMP) of norbornene (NBE) and norbornadiene (NBD). The complexes were obtained from syntheses with [RuCl2(PPh3)3] and characterized by CHN elementary analyses, infrared and 31P-NMR. The results suggested penta-coordinated molecules with both chloro and both phosphine ligands trans-positioned in a square pyramid geometry in each case; the amine is the axial axis.<br /> ROMP of NBE with 1 were carried out in argon atmosphere in a function of ethyldiazoacetate volume (EDA; 2 - 8 &micro;L), [NBE]/[Ru] molar ration (1,000 - 5,000), time (5- 60 min) and temperature (25 and 50 &deg;C) to obtain the best reaction conditions. With 2 &micro;L of EDA at 50 &deg;C for 30 min and [NBE]/[Ru] = 5,000, polyNBE was quantitatively isolated with Mw = 20,6 x 104 e IPD = 2,2. In similar conditions, yields of 80 and 83% were obtained with 2 e 3, respectively (Mw = 2,4 x 104 and 0,2 x 104; PDI = 2,3 and 1,8). The yields in presence of PPh3 in excess (20 equivalents) were reduced to 18 - 32%, whereas in presence of amine (20 equivalents) the complexes were totally inactive. It is suggested that the ROMP reactions occurs when a PPh3 ligand leaves the Ru coordination sphere and the amine in excess poison the catalyst due to a strong &sigma;-coordination. Experiments with NBE in atmospheric of air resulted in 68-77% yields, suggesting good O2-resitances of the complexes to oxidation.<br /> The yields for ROMP of NBD were 100, 54 and 73% with 1, 2 e 3, respectively, under the same conditions. The polyNBD were insolubles in CHCl3. Poly[NBE-co-NBD] were obtained with 57 - 71% yield with either one of the complexes in presence of different comonomer molar fractions.
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Influência da distância de fotoativação na microdureza, sorção, solubilidade e estabilidade de cor de uma resina composta microhíbrida / Influence of light curing tip distance on microhardness, water sorption, solubility and color stability of a microhybrid resin composite

Nádia da Rocha Svizero D'Alpino 04 September 2009 (has links)
O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência da distância de fotoativação na microdureza Knoop, na sorção, na solubilidade e na estabilidade de cor de uma resina composta microhíbrida (Filtek Z250 3M ESPE). Os corpos-de-prova foram confeccionados em uma matriz de teflon (6,0mm x 2,5mm espessura) e fotoativados por 20s variando-se a distância entre a ponta do aparelho fotoativador e a superfície da resina composta: G1- 0mm (controle), G2- 5mm, G3- 10mm, G4- 15mm. Em seguida, os espécimes foram armazenados secos em recipientes escuros por 24h. O teste de microdureza Knoop (100g por 15s) foi realizado nas superfícies topo e base dos espécimes após 24h, 6 meses e 1 ano. Para o teste de sorção e solubilidade, os espécimes foram colocados no dessecador para obtenção da massa inicial, armazenados em água até uma massa constante e novamente submetidos ao processo de dessecamento até a obtenção de uma massa constante. Para o teste de estabilidade de cor, após a medida de cor inicial realizada com um espectrofotômetro, os espécimes foram diariamente submetidos a dois ciclos de 10 minutos de imersão no suco de uva, permanecendo o restante do tempo em água. Os espécimes do grupo controle ficaram imersos em água ao longo de todo o período experimental (28 dias). A cor foi mensurada semanalmente. Os dados de microdureza e estabilidade de cor foram submetidos aos testes estatísticos ANOVA a 3 critérios/ Tukey e os de sorção e solubilidade a ANOVA um critério/ Tukey (=0,05). Após 24h, o G4 apresentou valores significativamente menores de dureza comparados ao G1 na superfície topo, enquanto que na base, a dureza do G2, G3 e G4 foi estatisticamente menor que G1. Ambas as superfícies avaliadas mostraram redução nos valores de microdureza após 6 meses e 1 ano. G3 e G4 apresentaram maior sorção de água e G4 maior solubilidade, comparado a G1. A estabilidade de cor do compósito foi influenciada pelo tempo, meio de imersão e pela distância de fotoativação. O suco de uva causou alteração estatisticamente significante na cor do compósito (E) em função do tempo de armazenamento e da distância de fotoativação (G4). Conclui-se que quanto maior a distância da fonte de luz, menores os valores de microdureza, maior a sorção e solubilidade e menor a estabilidade de cor do compósito avaliado. / The purpose of this in vitro study was to evaluate the influence of light curing tip distance on microhardness, sorption, solubility and color stability of a microhybrid resin composite (Filtek Z250-3M ESPE). Specimen discs (6mm x 2,5mm) were irradiated for 20s with a continuous output at 640mW/cm2, according to different curing tip distances: G1-0mm (control), G2-5mm, G3-10mm and G4-15mm. Specimens were stored dry in a lightproof container for 24h. Knoop hardness measurements were obtained on the top and bottom surfaces of the samples (100g, 15s) after 24h, 6 and 12 months. To evaluate sorption and solubility, specimens were desiccated to be weighed and then stored in distilled water until a constant mass was obtained. The reconditioning in the desiccators was also done until a constant mass. To evaluate de color stability of the resin composite, the first color measurements were made and then specimens were immersed in a grape juice twice a day for 10 minutes, during 28 days. Control groups were immersed in distilled water for the same period of time. Color measurements were made weekly using a spectrophotometer. Data from microhardness/ color stability and from water sorption/ solubility were submitted to three-way ANOVA/Tukey and one-way ANOVA /Tukey tests, respectively (p<0,05). For top and bottom surfaces, there were statistical differences among the curing tip distances after 24h. Although, the microhardness values were lower for both surfaces after 6 and 12 months. G3 and G4 showed significant higher water sorption and G4 higher solubility when compared to G1. Grape juice showed significant color change of the resin composite as a function of time and curing tip distance (G4). It may be concluded that the distance between light curing tip and resin composite surface decreases microhardness and color stability, and increases sorption and solubility of the evaluated resin composite.
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Influencia dos ciclos de polimerização sobre a adaptação das bases de protese total confeccionadas com resina acrilica QC-20

Padovan, Silvia Helena Marques 26 February 1999 (has links)
Orientadores: Saide Sarckis Domitti, Simonides Consani / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-07-25T16:08:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Padovan_SilviaHelenaMarques_M.pdf: 4194064 bytes, checksum: 105fde7936dddc9bb8c66110ab9ade0a (MD5) Previous issue date: 1999 / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar as alterações de adaptação em bases de prótese total, confeccionadas com resina acrílica de rápida polimerização (QC-20) em função das técnicas de polimerização. Foram confeccionados 15 modelos em gesso pedra a partir da moldagem de um modelo mestre metálico. Sobre estes modelos foram confeccionadas bases de prótese com espessura uniforme de 1,5 mm, divididas aleatoriamente em 3 grupos de 5 amostras e incluídos em muflas específicas, segundo os Grupos: 1- ciclo convencional (polimerização em banho de água aquecida a 74°C por 9 horas); 2- ciclo rápido (polimerização em água fervente em 20 minutos); e, 3- por energia de microondas (polimerização em forno de microondas a 500W por 3 minutos). Após o resfriamento das muflas em temperatura ambiente, as bases-de-prótese foram removidas, limpas, acabadas e fixadas em seus respectivos modelos com adesivo instantâneo Super Bonder (Loctite). O conjunto, base de prótese-modelo foi seccionado em três secções láterolaterais e as superfícies seccionadas lixadas numa politriz. Em cada secção foram demarcados 7 pontos referenciais para a leitura da desadaptação, verificada num microscópio comparador e os resultados obtidos foram submetidos à análise estatística e ao teste de Tukey em nível de significância de 5%. A resina acrílica QC-20 quando polimerizada pelos ciclos de 9 horas e de 20 minutos apresentou estatisticamente melhor adaptação quando comparadas ao ciclo por microondas. A maior média de desadaptação ocorreu na linha média da região posterior, quando a base foi polimerizada pelo ciclo de microondas / Abstract: The aim of this work was to evaluate changes in adaptation of denture bases made with rapid curing acrylic resin (QC-20) considering the polymerization techniques. Fifteen plaster of Paris models were made from the modeling of a metalic master mode!. Sample bases, with regular width of 1.5 mm, were made over these models, ramdomly divided ln three groups containing five replicas and incIude in specific flasks, according to the Groups: 1- convencional cycle (polymerization in water at 74°C for 9 hours); 2- rapid cycle (polymerization in boiling water for 20 minutes); and, 3-through microwave energy (polymerization in microwave oven at 500W for 3 minutes). After the flasks have been cooled at room temperature, the resin bases were removed, trimmed, and fixed on their models with instant bonder Super Bonder (Loctite). The denture base and the model set was sectioned in three latero-lateral sections and the cut surfaces polished in a politriz. ln each section, seven mark points were made to make possible the analysis of the non-adaptation. The adaptation was verified in a comparing microscope and the results were submitted to a statistical analysis and to the Tukey' s test, with a significance leveI of 5%. The acrylic resin QC-20, when polymerized through the cicles of 9 hours and 20 minutes, showed statistically better adaptation when compared to the microwave cycle. The greatest average oí non-adaptation occured in the midline oí the posterior area, when the base was polimerized through the microwave cycle / Mestrado / Protese Dental / Mestre em Clínica Odontológica
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Síntese e caracterização de nanocompósitos de poli(estireno) com materiais lamelares - hidróxido duplo lamelar e hidroxissal lamelar - via polimerização in situ / Synthesis and characterization of poly(styrene) layered materials nanocomposites - layered double hydroxide and layered hydroxide salt - via in situ polimerization

Botan, Rodrigo, 1982- 24 August 2018 (has links)
Orientador: Liliane Maria Ferrareso Lona / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-24T08:44:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Botan_Rodrigo_D.pdf: 8541673 bytes, checksum: fc88cab0852acd3cb9bf0b6052e4458d (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Ao longo da última década, nanocompósitos poliméricos vêm atraindo grande atenção da comunidade científica e industrial. Este fato se deve à notável melhora em inúmeras propriedades destes novos materiais, proporcionado pelo uso de uma pequena quantidade de nanoreforços. Entre as propriedades melhoradas é possível citar com maior destaque as propriedades mecânicas e térmicas. Buscando alcançar melhores propriedades para o poli(estireno) (PS), o objetivo deste trabalho foi o de sintetizar nanocompósitos in situ de PS com hidróxidos duplos lamelares (HDLs) e hidroxissal lamelar (HSL). Para isto, foram sintetizados dois tipos de HDLs e um tipo de HSL, os HDLs foram modificados com ácido láurico, ácido palmítico e uma mistura destes dois ácidos e o HSL foi modificado com ácido palmítico. Os HDLs e HSL sintetizados foram caracterizados por difração de raios x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e análise termogravimétrica (TGA). Os nanocompósitos foram sintetizados in situ por polimerização em massa e foram caracterizados por DRX, FTIR, TGA, calorimetria exploratória diferencial (DSC), microscopia eletrônica de transmissão (MET), ensaio de flexão, análise da fratura e teste de flamabilidade. Os resultados obtidos demostram que estes novos nanocompósitos foram sintetizados, apresentando, de uma forma geral, uma boa interação polímero ¿ reforço com morfologia variando da intercalada/esfoliada a esfoliada. A estabilidade térmica e, principalmente, a propriedade mecânica apresentaram ganhos significativos em todos os materiais estudados quando comparadas com o polímero puro, fato que possibilita uma vasta gama de aplicação destes novos materiais em diversos campos da pesquisa e engenharia / Abstract: Over the past decade, polymer nanocomposites have attracted interest, both in the industry and in the academia. They often exhibit remarkable improvement in their properties when compared with neat polymer or conventional micro and macrocomposites using low levels of reinforcements, usually maximum 5% by weight. The improvements mainly include mechanical, thermal, and physical properties. Seeking to achieve better properties for poly(styrene) (PS), the purpose of this work was to in situ synthesize PS with layered double hydroxides (LDHs) and layered hydroxide salt (LHS) nanocomposites. Thus, two types of LDH and a type of LHS was synthesized, the LDHs were modified with lauric acid, palmitic acid and a mixture of both, and LHS was modified with palmitic acid. The LDHs and LHS synthesized were characterized by x-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and thermogravimetric analysis (TGA). The nanocomposites were synthesized by in situ bulk polymerization and were characterized by XRD, FTIR, TGA, differential scanning calorimetry (DSC), transmission electron microscopy (TEM), bend test, fracture analysis and flammability test. The obtained results show that indeed these new nanocomposites were synthesized. These nanocomposites have in general good interaction polymer ¿ reinforcement with morphology varying from intercalated/exfoliated to exfoliated. The thermal stability and mechanical property mainly, showed significant improvement in all materials studied, when compared with the neat polymer, a fact that enables a wide range of application of these new materials in various fields of research and engineering / Doutorado / Engenharia Química / Doutor em Engenharia Química

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