Le cycle de condensation/sublimation du CO2 contrôle le climat martien et forme en hiver des dépôts saisonniers glacés, contaminés en glace d’eau et en poussière. L’objectif de cette thèse est de comprendre, caractériser, et si possible quantifier les différents processus microphysiques des dépôts saisonniers durant ce cycle de condensation/sublimation à l’aide de la simulation, en laboratoire, de ces processus à l’intérieur de la cellule expérimentale CarboN-IR. La condensation de glace de CO2 polycristalline sur un régolithe minéral, la modification du régime de condensation de la glace de CO2 dans la nuit polaire en présence de gaz non condensables, la stratification de glace d’eau sur la glace de CO2 lors de la sublimation des dépôts saisonniers et la remontée d’albédo de la glace polycristalline de CO2 lors de sa sublimation au printemps sont les phénomènes ayant été reproduits avec succès dans la cellule expérimentale. La condensation de glace polycristalline de CO2 sur Mars a également été observée durant sa formation, en automne, aux latitudes plus basses que la nuit polaire à l’aide des données du spectromètre OMEGA, de la sonde Mars Express. L’objet le plus lointain du système solaire à avoir été exploré, Pluton, partage de nombreux points communs avec Mars, notamment la couverture d’une partie de sa surface par des glaces (de CH4, N2 et CO pour Pluton) en équilibre avec son atmosphère. L’évolution de ces glaces peut être considérée comme analogue en termes de processus de surface les affectant : stratification des glaces en fonction de leur volatilité lors de leur sublimation où condensation à la surface, formation de glace sous forme polycristalline,... . Les données d’imagerie hyperspectrale (LEISA) fournies par la sonde New Horizons lors de son survol de Pluton en juillet 2015 ont permis la cartographie précise des espèces chimiques présentes à sa surface, ainsi que de leur état physique, étapes préliminaires à toute interprétation géologique. / The condensation/sublimation cycle of CO2 controls the martian climate and, in winter, forms frozen seasonal deposits, contaminated with water ice and dust. This thesis’ objective is to unders- tand, characterize, and if possible, to quantify the different microphysical processes occuring in the seasonal deposits during this condensation/sublimation cycle, with the insight of experimental simulation of these processes inside the CarboN-IR experimental cell. The CO2 ice condensation in a polycristalline form on a mineral regolith, the modification of the CO2 ice condensation regime in the martian polar night due to the presence of non condensable gases, the stratification of water ice onto CO2 ice during the sublimation of the seasonal deposits and the increase of the albedo of CO2 slab ice during its springtime sublimation are all phenomena that have been reproduced successfully inside the experiemental cell. The CO2 slab ice condensation on the Martian surface has been observed during its formation, in autumn, at lower latitudes than polar night limit with hyperspectral imaging from the OMEGA spectrometer onboard of the Mars Express probe. Yet the farthest object explored in the solar system, Pluto, shares many similarities with Mars, parti- cularly a partial icy cover of its surface (of CH4, N2 and CO ices for Pluto) in equilibrium with its atmosphere. The evolution of these ices can be considered similar in terms of the surface pro- cesses affecting them : stratification of ices in function of their volatility during their sublimation or condensation at the surface, formation of slab ice ... The hyperspectral imagery data (LEISA), provided by the New Horizons probe during its Pluto’s flyby in july 2015, allowed to determine the accurate cartography of chemical species at the surface, along with their physical state - the preliminary steps of any geological interpretation.

Inscrit au sein d'un grand projet aboutissant à la mise en œuvre des réacteurs nucléaires de génération IV, ce travail de thèse porte sur l'étude des aciers martensitiques revenus à 9 % de chrome. Actuellement utilisés pour des applications à haute température, notamment dans les centrales thermiques, ils présentent en fatigue et en fatigue-fluage un phénomène d'adoucissement mécanique et des évolutions microstructurales particulièrement prononcées : disparition de nombreux joints de sous-grains, baisse de la densité de dislocations, apparition et/ou grossissement de précipités et de nouvelles phases. Les objectifs principaux de cette thèse sont (i) d'établir expérimentalement une corrélation entre l'adoucissement mécanique des aciers à 9 % de chrome constaté en fatigue à 550 °C et l'évolution de leur microstructure au cours de ce type de sollicitation et (ii) de modéliser les mécanismes physiques de déformation afin de prédire le comportement mécanique de ces aciers sous chargement cyclique. Une étude des propriétés mécaniques en traction monotone et sous sollicitations cycliques à 550 °C a été conduite sur un acier de Grade 92 (9Cr-0,5Mo-1,8W-V-Nb). L'expertise des éprouvettes de traction suggère que l'adoucissement du matériau est principalement lié à une augmentation de la taille moyenne des sous-grains de plus de 15 % par rapport à l'état initial. L'étude de l'évolution de la contrainte macroscopique durant les essais cycliques montre que l'adoucissement du matériau est dû à la diminution de l'écrouissage cinématique. Les observations effectuées au MET montrent une augmentation de la taille moyenne des sous-grains comprise entre 65 et 95 % et une diminution de la densité de dislocations de plus de 50 % dans le matériau après les essais de fatigue, par rapport à l'état initial. Un modèle auto-cohérent à champs moyens fondé sur l'élastoviscoplasticité polycristalline, prédisant le comportement mécanique macroscopique du matériau et l'évolution microstructurale au cours de la déformation est proposé. En décrivant les mécanismes de déformation à partir d'observations microstructurales, le modèle utilise seulement deux paramètres ajustables (énergie et volume d'activation) liés aux mécanismes de déformation viscoplastique. Les valeurs de l'ensemble des autres paramètres sont fixées grâce à des mesures expérimentales ou des calculs issus de la littérature. Le modèle prédit correctement l'adoucissement macroscopique et donne une bonne tendance des évolutions microstructurales au cours de la déformation. L'étude paramétrique montre une bonne stabilité des prédictions dès lors que les paramètres expérimentaux varient dans un intervalle de mesure physiquement acceptable. Enfin, quelques perspectives d'amélioration du modèle sont testées et des essais de torsion cyclique avec et sans contrainte moyenne sont simulés.

Les problèmes spécifiques qui se posent lors de la modélisation de l'interaction glace-structure sont relatifs à la prise en compte du matériau endommagé. Une étape préliminaire est la validation d'une loi de comportement du fluage transitoire de la glace polycristalline non-endommagée. Pour cela, et en première approche, une série d'essais de fluage en compression uniaxiale a été menée. Les résultats expérimentaux obtenus permettent de caractériser la déformation transitoire. Celle-ci se décompose en une partie recouvrable et une partie non recouvrable. Les essais quasi-cycliques montrent que la partie irréversible de la déformation est acquise essentiellement au cours du premier cycle, puis augmente faiblement par la suite tandis que la partie recouvrable reste à peu près constante. De plus, il semble que la déformation recouvrée suive une loi quadratique en fonction du décrément de contrainte appliqué. Les modèles existants, soit formulés en termes de fonctions de fluage, soit basés sur une description de l'écrouissage par le biais de variables internes, ont été testés sur les courbes expérimentales obtenues. Les calculs montrent que ces modèles ne peuvent reproduire des essais de charge/décharge et de perturbation de charge autour de la contrainte nominale. Deux nouveaux modèles de comportement sont proposés. Ils peuvent être parfaitement ajustés sur les courbes expérimentales, cependant, le nombre de paramètres à ajuster étant très élevé, se pose le problème de leur identification.

Le renforcement par dispersion d'oxydes nanométriques permet, d'une manière générale, d'améliorer la résistance mécanique des matériaux métalliques. Il autorise donc une augmentation de leur température maximale d'utilisation. De nombreux travaux de recherche sont menés au Commissariat à l'Énergie Atomique et aux Énergies Alternatives sur les aciers ODS, pour Oxide Dispersion Strengthened steels. S'inscrivant dans le cadre du développement du nucléaire civil de quatrième génération, ces travaux ont pour but de qualifier un matériau pouvant être utilisé en tant que matériau de gainage combustible à une température de 650℃. Ce travail de thèse a pour objectif d'améliorer la compréhension des propriétés mécaniques des aciers ODS, en cherchant d'une part à caractériser et à modéliser leur comportement en fluage, et d'autre part à caractériser leur nisotropie de comportement et à en identifier l'origine. Pour cela, de nombreux essais mécaniques ont été effectués entre 20℃ et 900℃ sur une nuance d'acier ODS ferritique de composition nominale Fe-14Cr1W0,26Ti + 0,3Y2O3 . Cette nuance a été élaborée au CEA, par mécanosynthèse puis extrusion à chaud, sous la forme d'une barre ronde. Les résultats obtenus démontrent la grande résistance mécanique à haute température de l'acier ODS étudié. Ils mettent également en évidence une forte dépendance de la ductilité et de la résistance du matériau vis-à-vis de la vitesse de sollicitation. Sur la base des différentes caractérisations expérimentales réalisées, un modèle de comportement macroscopique uniaxial a été développé. S'appuyant sur la description de trois écrouissages cinématiques et d'un terme de restauration statique, ce modèle démontre une capacité remarquable à reproduire le comportement mécanique du matériau en traction, en fatigue, en fluage et en relaxation. Par ailleurs, la caractérisation de l'anisotropie mécanique de la nuance d'acier ODS étudiée s'avère dépendre de la température. Deux modélisations polycristallines différentes ont été mises en place afin de reproduire cette anisotropie de comportement à partir des textures cristallographique et morphologique du matériau. Le désaccord observé entre les prévisions de ces modèles et les résultats expérimentaux conduit à formuler d'autres hypothèses sur la déformation des aciers ODS.

Une technique de corrélation d'images numériques (DIC) a été adaptée à l'étuded'échantillons de glace polycristalline colonnaire, afin de caractériser le développementdes hétérogénéités de déformation à une échelle intragranulaire au cours du fluage transitoireen compression. Ces hétérogénéités sont dues à la grande anisotropie viscoplastiquedu cristal de glace (avec un seul plan de glissement facile pour les dislocations), qui estresponsable d'interactions fortes entre les grains voisins lorsque l'échantillon se déforme,et de la mise en place de fortes contraintes internes. L'orientation particulière des plans deglissement et la structure colonnaire des échantillons, sans gradient de microstructure dansl'épaisseur, permet de considérer la déformation plastique essentiellement dans le plan.Les champs de déformation mesurés en surface peuvent donc être considérés en premièreapproximation comme représentatifs de tout le volume de l'échantillon. Les orientationscristallographiques, et désorientations locales à l'échelle intragranulaire, ont également étémesurées avec un analyseur optique de texture, avant et après déformation.De très fortes localisations de la déformation sont mises en évidence par la DIC;les déformations équivalentes locales peuvent atteindre plus de dix fois la valeur macroscopique.La structure des motifs de localisation évolue peu durant le régime de fluagetransitoire et elle est caractérisée par des bandes de localisation qui traversent l'échantillonobliquement, sur des distances allant jusqu'à dix fois la taille des grains. La corrélationentre le facteur de Schmid du plan de glissement d'un grain et sa déformation locale esttrès faible : l'agencement local des grains et les interactions intergranulaires jouent doncun rôle primordial dans la distribution spatiale des déformations. A l'échelle du grain, lesfortes désorientations de réseau ont été associées aux composantes locales du déplacement.On a montré en particulier que les distorsions sous forme de "bandes en genou" (ou kinkbands) étaient corrélées à un déplacement le long de l'axe c du grain, mesuré par DIC.Les microstructures expérimentales ont été implémentées dans un modèle plein champFFT qui simule le comportement élasto-viscoplastique des polycristaux (code CraFT).Les champs de déformation simulés présentent globalement les mêmes caractéristiquesque les champs expérimentaux. En particulier, la majorité des zones de localisation dela déformation sont bien reproduites, spatialement et en intensité. Cependant, il n'a pasété possible de reproduire le comportement macroscopique des échantillons à la décharge.La déformation retardée effective est d'un ordre de grandeur inférieure à celle mesuréeexpérimentalement. Il est probable que cette limitation soit liée à l'e↵et du champ descontraintes internes, généré par la structure des champs de dislocations, et qui n'a pas étépris en compte dans la loi de comportement.

Une technique de corrélation d’images numériques (DIC) a été adaptée à l’étuded’échantillons de glace polycristalline colonnaire, afin de caractériser le développementdes hétérogénéités de déformation à une échelle intragranulaire au cours du fluage transitoireen compression. Ces hétérogénéités sont dues à la grande anisotropie viscoplastiquedu cristal de glace (avec un seul plan de glissement facile pour les dislocations), qui estresponsable d’interactions fortes entre les grains voisins lorsque l’échantillon se déforme,et de la mise en place de fortes contraintes internes. L’orientation particulière des plans deglissement et la structure colonnaire des échantillons, sans gradient de microstructure dansl’épaisseur, permet de considérer la déformation plastique essentiellement dans le plan.Les champs de déformation mesurés en surface peuvent donc être considérés en premièreapproximation comme représentatifs de tout le volume de l’échantillon. Les orientationscristallographiques, et désorientations locales à l’échelle intragranulaire, ont également étémesurées avec un analyseur optique de texture, avant et après déformation.De très fortes localisations de la déformation sont mises en évidence par la DIC;les déformations équivalentes locales peuvent atteindre plus de dix fois la valeur macroscopique.La structure des motifs de localisation évolue peu durant le régime de fluagetransitoire et elle est caractérisée par des bandes de localisation qui traversent l’échantillonobliquement, sur des distances allant jusqu’à dix fois la taille des grains. La corrélationentre le facteur de Schmid du plan de glissement d’un grain et sa déformation locale esttrès faible : l’agencement local des grains et les interactions intergranulaires jouent doncun rôle primordial dans la distribution spatiale des déformations. A l’échelle du grain, lesfortes désorientations de réseau ont été associées aux composantes locales du déplacement.On a montré en particulier que les distorsions sous forme de ”bandes en genou” (ou kinkbands) étaient corrélées à un déplacement le long de l’axe c du grain, mesuré par DIC.Les microstructures expérimentales ont été implémentées dans un modèle plein champFFT qui simule le comportement élasto-viscoplastique des polycristaux (code CraFT).Les champs de déformation simulés présentent globalement les mêmes caractéristiquesque les champs expérimentaux. En particulier, la majorité des zones de localisation dela déformation sont bien reproduites, spatialement et en intensité. Cependant, il n’a pasété possible de reproduire le comportement macroscopique des échantillons à la décharge.La déformation retardée effective est d’un ordre de grandeur inférieure à celle mesuréeexpérimentalement. Il est probable que cette limitation soit liée à l’e↵et du champ descontraintes internes, généré par la structure des champs de dislocations, et qui n’a pas étépris en compte dans la loi de comportement. / A Digital Image Correlation (DIC) technique has been adapted to polycrystalline icespecimens in order to characterize the development of strain heterogeneities at an intra-granular scale during transient creep deformation. These heterogeneities are due to thestrong viscoplastic anisotropy of the ice single crystal (with only one easy glide planefor dislocations), inducing strong mechanical interactions between adjacent grains duringdeformation, and the establishment of strong internal stresses. Specimens exhibit a co-lumnar microstructure so that plastic deformation is essentially 2-D with few in-depthgradients, and therefore surface DIC analyses are representative for the whole specimenvolume. Local misorientations at the intragranular scale were also extracted from mi-crostructure analyses carried out with an automatic texture analyzer before and afterdeformation. Highly localized strain patterns are evidenced by the DIC technique. Localequivalent strain can reach values as high as one order of magnitude larger than the ma-croscopic average. The structure of the strain pattern does not evolve signicantly withstrain during the transient creep regime. Almost no correlation was measured betweenthe local strain and the Schmid factor of the slip plane of the underlying grain ; thishighlights the importance of the mechanical interactions between neighboring grains. Atthe grain scale, the strong lattice misorientations have been associated to the local com-ponents of the displacement. In particular, kink band distortions could be correlated to adisplacement along the c-axis measured by DIC. The experimental microstructures wereintroduced into a full-eld FFT model that simulates the behaviour of elasto-viscoplasticpolycrystals (CraFT code). The simulated deformation elds present globally the samecharacteristics as the experimental ones. Most of the localization bands are well repro-duced, spatially and quantitatively. However, we could not reproduce the macroscopicbehaviour of the specimens upon unloading. The predicted recovery eective strain is oneorder of magnitude lower than the measured one. This limitation might be linked withthe internal stress eld induced by the dislocation structure, which is not explicitly takeninto account in the local constitutive relation.

Les dernières années les composés multiferroïques ont attiré un grand intérêt en raison de leurs propriétés uniques qui rendent ces matériaux très intéressants pour des applications réelles, par exemple des condensateurs, des détecteurs et des actuateurs ou des dispositifs de mémoire d'ordinateur. Dans la recherche de multiferroïques, PbVO3 est un matériel très prometteur. PbVO3 est isostructural avec PbTiO3 qui est un matériel ferroélectrique très bien connu et étudié et il contient également des ions de vanadium qui portent un spin 1/2, donc, un certain type d'ordre magnétique peut être attendu. Cependant, aucun ordre magnétique n'a pu être observé ce qui pose les deux questions suivantes:1) pourquoi PbVO3 n'est pas magnétique ?2) est-ce que PbVO3 peut être réglé de sorte qu'il devienne magnétique ?L'objectif du projet était de fournir une réponse aux questions ci-dessus par l'étude de la synthèse et des propriétés physiques des oxydes potentiellement multiferroïques de type Pb(V1-xMx)O3 où M = Ti, Fe.Nous avons préparé deux types d'échantillons, échantillons polycristallins et monocristaux. Le batch polycristallin est plus grand et il contient deux séries: la série de titane et de la série de fer avec les compositions chimiques suivantes:PbV1-xTixO3 où x = 0, 0.1, 0.25, 0.5, 0.6, 0.75, 0.8, 1PbV1-xFexO3 où x = 0.1, 0.25, 0.3, 0.4, 0.5, 0.55, 0.6 0.65, 0.75.Des monocristaux ont été préparés uniquement sous la forme de PbVO3 dans lequel aucune substitution n'a été essayée.La structure et les propriétés physiques des échantillons ont été étudiés et on a tenté de corréler les résultats et de formuler un modèle qui pourrait expliquer les comportements fascinants et souvent apparemment contradictoires de nos composés.Le document est structuré en cinq chapitres. Le premier chapitre passe en revue les concepts fondamentaux de la physique de derrière les composés multiferroïques, mettant l'accent sur les propriétés / phénomènes qui sont connectés à nos composés. Le premier chapitre s'occupe également des données déjà publiées dans la littérature pour PbVO3 et les composés substitués.Le deuxième chapitre décrit les méthodes expérimentales et les techniques de mesure utilisées au cours de l'étude.Le troisième chapitre présente les méthodes de préparation, les équipements de haute pression - hautes températures employées et les conditions de réaction nécessaires pour la synthèse de PbVO3 (et ses homologues substitués). La discussion est continuée avec les premières investigations et les résultats qui traitent de la pureté de phase.Le quatrième chapitre traite avec plus de détails les propriétés structurales des échantillons et le cinquième chapitre traite les propriétés magnétiques et diélectriques des composés potentiellement multiferroïques, Pb(V1-xMx)O3.Comme les propriétés physiques de ces matériaux sont fortement dépendantes de la structure des échantillons, les chapitres s'entrecroisent parfois, dans chaque chapitre, des résultats des autres chapitres sont mentionnés et une certaine redondance est donc inévitable. Les mesures d'absorption des rayons X forment le noyau de l'étude parce que ces mesures ont confirmé les états d'oxydation des cations du site B (où la substitution prend place). A partir de ces observations, presque toutes les propriétés structurales et physiques peuvent être expliquées. La substitution avec du titane, est donc révélée isovalente ce qui conduit à la formation de la solution solide PbVO3-PbTiO3 et à la dilution du réseau magnétique de PbVO3. D'autre part, la substitution avec du fer n'est pas isovalente et donc la solution solide PbVO3-PbFeO3 (ce dernier composé n'a jamais été signalé) s'arrête à x = 0.5. Le désordre introduit par la substitution avec du fer conduit à la formation d'un état magnétique similaire à un verre de spin et d'un comportement diélectrique typique pour un relaxeur ferroélectrique. / Recently, multiferroic compounds attracted huge interest due to their unique properties which make such materials very interesting for real life applications, from capacitors, sensors and actuators to computer memory devices. PbVO3 is a very promising material. It is isostructural with PbTiO3 which is a very well known and studied ferroelectric material and it also contains vanadium ions which carry a 1/2 spin so magnetic ordering can be expected. However, no sign of magnetic ordering could be observed which raises the following questions:1) why is PbVO3 not magnetic? and2) could it be tuned so that it becomes magnetic?The objective of the project was to provide some answer to the above questions by studying the synthesis and investigating of the physical properties of the Pb(V,M)O3, M = Ti, Fe potentially multiferroic oxides.We prepared two kinds of samples, polycrystalline and single crystals. The polycrystalline batch is larger containing two series, the titanium series and the iron series with the chemical compositions as follows.PbV1-xTixO3 with x = 0, 0.1, 0.25, 0.5 0.6, 0.75, 0.8, 1PbV1-xFexO3 with x = 0.1, 0.25, 0.3, 0.4, 0.5, 0.55, 0.6 0.65, 0.75Single crystals were prepared only in the form of clean PbVO3 in which no substitution was attempted.The structure and the physical properties of the samples were studied and an attempt was made to correlate the results and try to formulate a model which could explain the intriguing and often apparently contradicting behaviours of our compounds. The present work discusses the results obtained during the study and attempts to shed some light on the subject, without asserting that it reaches a final and definitive conclusion.The work is structured on five chapters.The first chapter reviews the fundamental concepts of the physics behind the multiferroic compounds, emphasizing the exotic properties / phenomena that are connected to our compounds. The first chapter also deals with the data already published in literature for PbVO3 and some substitution compounds.The second chapter describes the experimental methods and investigation techniques used during the study.The third chapter presents the preparation methods, the high pressure - high temperature equipments employed and the reaction conditions required for the synthesis of PbVO3 (and the substitution counterparts). The discussion continues with the first investigations and results which are concerned with phase purity.The fourth chapter discusses with somewhat greater details the structural properties of the samples.The fifth chapter deals with the magnetic and dielectric properties of the potentially multiferroic Pb(V1-xMx)O3 compounds.Since the physical properties of these materials are strongly dependent on the structure of the samples, the chapters intertwine at times, in each chapter results from the other chapters being mentioned and some redundancy is thus unavoidable. The measurements of X-Ray absorption form the core of the work as these measurements confirmed the oxidation states of the B site cations (where the substitution takes places). From these observations almost the entire set of structural and physical properties can be explained. The substitution with titanium is thus shown to be isovalent which leads to the formation of the PbVO3-PbTiO3 solid solution and the dilution of the magnetic network of PbVO3. On the other hand the substitution with iron is not isovalent and therefore the solid solution PbVO3-PbFeO3 (the latter compound was never reported) stops at x = 0.5. The disorder caused by the iron substitution leads to the formation of spin glass like magnetic states and ferroelectric relaxor states on these compounds.

Les très bonnes propriétés mécaniques de l'acier TWIP (TWinning Induced Plasticity) Fe-22Mn-0.6C résultent de l'activation du glissement des dislocations et du maclage mécanique. L'augmentation de la fraction de macles avec la déformation conduit à la réduction du libre parcours moyen des dislocations (effet Hall-Petch dynamique). L'objectif de ce travail était de fournir une analyse et une compréhension plus approfondies du comportement mécanique de cet acier pour différents modes de sollicitation. Nous avons étudié le comportement mécanique lors de différents trajets de déformation (traction, cisaillement simple et réversible, changements de trajets) et plus particulièrement l'évolution de l'écrouissage en relation avec les évolutions microstructurales analysées par diffraction de rayons X, MEB FEG EBSD et MET. En combinant les données obtenues par EBSD et par DRX, nous proposons une approche qui permet d’évaluer la fraction de macles. Le croisement des observations mécaniques et microstructurales nous a permis de montrer que les différents stades d’écrouissage sont liés à des caractéristiques particulières de la microstructure et de la texture, l'interaction entre macles et dislocations conduisant à une augmentation de l'écrouissage. Le maintien de l'écrouissage à un niveau élevé est favorisé par l'activation de deux systèmes de maclage et par l'évolution de texture permettant ce mode de déformation au sein du polycristal. Nous avons observé que la manifestation des différents stades d’écrouissage et de l'effet TWIP varie suivant le type de sollicitation. Les essais en cisaillement réversible ont mis en évidence un effet Bauschinger très prononcé relié à l’effet Hall-Petch dynamique. L'empilement des dislocations aux joints de grains et de macles crée des champs de contraintes locaux qui influencent le comportement au trajet retour. Ces résultats expérimentaux nous ont permis de tester les capacités prédictives d'un modèle micromécanique élasto-viscoplastique à transition d'échelles incorporant l'effet TWIP. Les simulations des trajets monotones de déformation sont en bon accord avec les résultats expérimentaux. Pour améliorer les prévisions des essais de cisaillement réversible et de changement de trajet, des perfectionnements sont proposés / The TWIP steel (Twinning Induced Plasticity) Fe-22Mn-0.6C exhibits outstanding mechanical properties combining a good ductility and a high mechanical resistance thanks to the activation of dislocation glide and mechanical twinning. As the volume fraction of twins increases with the deformation, the mean free path of the dislocations is reduced (dynamical Hall-Petch effect). The goal of this study was to supply a much more precise analysis and understanding of the mechanical behavior of this TWIP steel during different mechanical loadings. We studied the mechanical behavior during different mechanical loadings (tension, simple and reverse shear, strain path changes), and more precisely the strain hardening evolution in relation to the microstructure and texture evolutions analyzed by X-ray diffraction, FEG SEM EBSD and TEM. By combining data obtained by EBSD and X-rays diffraction, we propose an approach that allows us to evaluate the twin volume fraction. The examination of the mechanical and microstructural observations allowed us to show that the different stages of hardening are linked to particular characteristics of the microstructure and texture, the interaction between dislocations and twins leading to an increase of the hardening. The hardening is maintained at a high level by the activation of two twin systems and by the texture evolution. The latter sustains this mode of deformation in the polycrystal. We also observed that the occurrence of the different stages of hardening and of the effect TWIP varies according to the type of solicitation imposed. The analysis of the mechanical behavior during reverse shear tests showed that the steel exhibits a strong Bauschinger effect related to the dynamic Hall-Petch effect. The dislocation piles-up at grain and twin boundaries create local stress fields that influence the mechanical behavior during the reverse deformation. Finally, these experimental results allowed us to check the predictive capacities (mechanical behavior, twin kinetics, texture) of an elasto-viscoplastic micromechanical model incorporating the TWIP effect. The simulations of monotonous deformation are in good agreement with experimental results. To improve prediction of the reverse shear tests and strain path changes, additional developments are suggested

Une large investigation sur l’influence de plusieurs défauts métallurgiques sur les processus de diffusion et de piégeage de l’hydrogène a été conduite sur le nickel. Ce travail a été réalisé selon deux orientations scientifiques. Une première approche a consisté à évaluer l’impact des défauts intrinsèques et plus particulièrement les joints de grains et les dislocations géométriquement nécessaires sur les modes de transport et de ségrégation de l’hydrogène. Le couplage de caractérisations microstructurales avec les essais de perméation électrochimiques et de thermo-désorption a permis d’établir que les joints de grains présentant une structure ordonnée appelés « spéciaux » représentent des zones privilégiées à la ségrégation de l’hydrogène. Une seconde catégorie de joints de grains dits « généraux » ou « random » présentant un excès de volume important constituent des promoteurs à la diffusion de l’hydrogène. Ces derniers sont la principale source des phénomènes de courts-circuits de diffusion relatés dans les matériaux cubiques à faces centrées. La seconde approche de cette étude a consisté en l’étude de l’interaction de l’hydrogène avec les hétérogénéités de déformation plastique. Les essais de perméation électrochimique réalisés sur des microstructures obtenues par déformation ont montré qu’en traction monotone, les cellules équiaxes et les murs de dislocations représentent des pièges pour l’hydrogène. Celles-ci ralentissent son transport. Ce dernier est essentiellement assuré par le mécanisme de diffusion interstitielle. Par ailleurs, pour la microstructure de déformation résultant de l’essai en fatigue, une accélération de la diffusivité de l’hydrogène a été enregistrée ce qui suggère qu’un phénomène comparable au court-circuit de diffusion intervient dans le transport de l’hydrogène. Concernant les deux approches, les résultats obtenus suggèrent une contribution de l’hydrogène dans la formation de lacunes. / A thorough investigation on the influence of several metallurgical defects on the hydrogen diffusion and trapping was conducted on nickel. This work was conducted towards two scientific orientations. A first approach was to assess the impact of intrinsic defects, especially grain boundaries and geometrically necessary dislocations on the hydrogen transport and segregation mechanisms. Combining microstructural characterizations with electrochemical permeation tests and thermal desorption spectroscopy, it has established that the grain boundaries with ordered structure called "special grain boundaries" are preferential areas for hydrogen segregation. On the other hand, a second category of grain boundaries called "general" or "random" with high free volume and disordered structure are promoters for hydrogen diffusion, and they represent the main sources of the phenomena short-circuit diffusion reported in the face-centered cubic materials. The second approach of this work consisted in the study of the interaction of hydrogen with the plastic deformation heterogeneities. The electrochemical permeation tests performed on microstructures obtained by deformation showed that for the traction monotonous, the equiaxed cells and walls of dislocations are the potential traps for hydrogen and they slow its transport, this latter is mainly provided by the interstitial diffusion mechanism. In addition, for fatigue microstructure, rapid diffusivity of hydrogen was recorded, and suggesting that a phenomenon similar to short-circuit diffusion is involved in the transport of hydrogen. On two approaches, the results suggest a contribution of hydrogen in the formation of vacancies

Dans le cadre d'un vaste programme de recherche expérimental et numérique lancé par Electricité De France sur l'acier de cuve 16 MND5, des essais de traction interrompus et in-situ sont réalisés à basses températures [-196°C;-60°C]. Ils permettent de coupler l'observation des éprouvettes entièrement cartographiées au microscope électronique à balayage (endommagement, initiation et propagation des microfissures) avec les états de contrainte déterminés par diffraction des rayons X, dans le but d'établir des critères pertinents. Toutes ces mesures permettent d'alimenter un modèle polycristallin de comportement et d'endommagement à deux échelles (Mori-Tanaka/autocohérent), qui est développé parallèlement à la caractérisation expérimentale. Ce modèle s'avère très performant, car il reproduit correctement l'influence de la température constatée expérimentalement: l'état de contrainte dans la ferrite reste inférieur à celui de la bainite (l'écart ne dépasse jamais 150MPa), alors que la cémentite est beaucoup plus chargée. L'hétérogénéité des déformations et des contraintes par orientations cristallographiques est également bien traduite, tout comme la rupture par clivage suivant les plans {100} du cristal de ferrite (plans identifiés par electron back scattered diffraction lors d'un essai de traction in-situ à -150°C), qui survient plus rapidement lorsque la température diminue, pour une contrainte constante dans cette phase d'environ 700MPa