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Validação do ensaio de tensão de polimerização através das correlações com testes de qualidade de interface de restaurações em compósitos / Validation of polymerization stress test through correlations with interfacial quality testsBoaro, Letícia Cristina Cidreira 16 December 2011 (has links)
Objetivo: validar o teste de tensão de polimerização através da correlação com resultados de diferentes testes de avaliação da qualidade de interface. Métodos: Foram testados sete compósitos comerciais: cinco compósitos à base de BisGMA (Filtek Z250/3M ESPE - FZ, Heliomolar/Ivoclar Vivadent - HM, Aelite LS Posterior/Bisco - AE, Filtek Supreme/3M ESPE - SU, ELS/Saremco - EL), um à base de uretano (Venus Diamond/Heraeus Kulzer - VD) e um à base de silorano (Filtek LS/3M ESPE - LS). A resistência de união foi analisada através do ensaio de push-out. Superfícies vestibulares de incisivos bovinos receberam preparos cavitários cônicos com =3,5mm na face vestibular e =2,9mm na face lingual (ambas superfícies livres) e h=2,0 mm. A razão entre a força máxima e a área aderida foi utilizada para o cálculo da resistência de união. Para o teste de microinfiltração e análise de fendas, incisivos bovinos receberam preparos cavitários cilíndricos na face vestibular, com margens em esmalte, com =4 mm e h=1,5 mm, os quais foram restaurados em bloco único. Foram obtidas réplicas em resina epóxica das restaurações, para análise de fendas em microscopia eletrônica de varredura (MEV, 200x). Após 24 horas de armazenamento em água a 37oC, os espécimes foram submetidos ao procedimento de microinfiltração pelo AgNO3. Após seccionados duas vezes, perpendicularmente, a microinfiltração foi determinada (em mm) em estereomicroscópio (60x). A deformação de cúspides (n=10) foi analisada em preparos MOD padronizados em pré-molares superiores humanos restaurados em bloco único utilizando-se extensometria. A tensão de polimerização (n=5) foi determinada pela inserção do compósito (h=1,5mm) entre dois bastões de poli(metacrilato de metila), PMMA, ou vidro (=4 mm). A razão entre a força de contração máxima registrada e a secção transversal do bastão foi utilizada para o cálculo da tensão nominal. Os dados foram analisados utilizando-se Kruskal-Wallis para microinfiltração e fendas e ANOVA/Tukey para resistência de união, deformação e tensão (=5%). O teste de Pearson foi utilizado para verificar correlações entre as variáveis. Resultados: Os dados de resistência de união variaram entre 4,7 e 7,9 MPa. Os dados de microinfiltração média variaram entre 0,34 e 0,89 mm. A microinfiltração máxima variou entre 0,61 e 1,34 mm. A incidência de fendas variou entre 13 e 47%. A deformação de cúspides variou entre 75,2 e 96,9 s para a cúspide palatina, e 58,5 e 66,8 s para a cúspide vestibular, sem diferença estatística entre os compósitos. A tensão de polimerização variou entre 2,5 e 4,4 MPa para o PMMA, e 2,1 e 8,2 para o vidro. Foram observadas correlações entre tensão e os testes de qualidade de interface apenas quando o compósito à base de silorano foi removido das análises. Essas correlações foram mais fortes quando o PMMA foi utilizado como substrato de colagem. Conclusões: Dentro das limitações deste estudo, pode-se concluir que a tensão desenvolvida em um sistema de teste utilizando PMMA como substrato de colagem é um preditor da qualidade de interface de restaurações realizadas in vitro utilizando de compósitos à base de dimatcrilatos. / Aim: to validate the polymerization stress test through correlations with the results from different interfacial quality tests. Methods: Seven comercial composites were tested. Five composites based on BisGMA (Filtek Z250/3M ESPE - FZ, Heliomolar/Ivoclar Vivadent - HM, Aelite LS Posterior/Bisco - AE, Filtek Supreme/3M ESPE - SU, ELS/Saremco - EL), one based on urethane (Venus Diamond/Heraeus Kulzer - VD) and one silorane based (Filtek LS/3M ESPE - LS). Bond strenght was evaluated by push-out test. Bovine incisors received conical cavities with =3,5mm on buccal surface and =2,9mm on lingual surface (both free surfaces) and h=2,0 mm. The ratio of maximum force and the adhered area was used for bond strength calculation. For the microleakage test and gap formation analysis, bovine incisors received cylindrical cavities with =4 mm and h=1,5 mm. Epoxy resin replicas were obtained of the buccal surface of restorations, to analysis gap formation using scanning electron microscopy (SEM, 200x). After 24 hours storage in water at 37oC, specimens were submitted to the microaleakage protocol by AgNO3. After sectioned twice perpendicularly, microleakage was determined using stereomicroscope (60x). The cusp deformation (n=10) was analysed in standardized MOD cavities in human upper premolars using strain gagea. Polymerization stress (n=5) was determined by the insertion of the composite (h=1,5mm) between rods of poly(methyl methacrylate), PMMA, or glass (=4 mm). The ratio of the maximum force of contraction recorded and the cross-sectional area of the rod were used the calculate the nominal stress. Data were analysed using Kruskal-Wallis for microleakage and gaps, and ANOVA/Tukey for bond strength, deformation and stress (=5%). Pearson test was used to verify correlations between variables. Results: Bond strenght data varied from 4,7 to 7,9 MPa. Average microleakage data varied from 0,34 to 0,89 mm. Maximum microleakage data varied from 0,61 to 1,34 mm. Gap data varied from 13 to 47%. Cusp deformation data varied from 75,2 to 96,9 s for lingual cusp, and 58,5 to 66,8 s for buccal cusp, without significant statical difference among composites. Polymerization stress data varied from 2,5 to 4,4 MPa for PMMA, and 2,1 to 8,2 for glass. Correlation were observes between stress and interfacial quality tests only when the LS composite was removed from the analysis. These correlations were stronger when PMMA was used as bonding substrate. Conclusions: Within the limitations of this study, the stress developed when the PMMA is used as bonding substrate is a predictor of interfacial quality tests analyzed, in restorations using dimethacrylates based composites.
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Validação do ensaio de tensão de polimerização através das correlações com testes de qualidade de interface de restaurações em compósitos / Validation of polymerization stress test through correlations with interfacial quality testsLetícia Cristina Cidreira Boaro 16 December 2011 (has links)
Objetivo: validar o teste de tensão de polimerização através da correlação com resultados de diferentes testes de avaliação da qualidade de interface. Métodos: Foram testados sete compósitos comerciais: cinco compósitos à base de BisGMA (Filtek Z250/3M ESPE - FZ, Heliomolar/Ivoclar Vivadent - HM, Aelite LS Posterior/Bisco - AE, Filtek Supreme/3M ESPE - SU, ELS/Saremco - EL), um à base de uretano (Venus Diamond/Heraeus Kulzer - VD) e um à base de silorano (Filtek LS/3M ESPE - LS). A resistência de união foi analisada através do ensaio de push-out. Superfícies vestibulares de incisivos bovinos receberam preparos cavitários cônicos com =3,5mm na face vestibular e =2,9mm na face lingual (ambas superfícies livres) e h=2,0 mm. A razão entre a força máxima e a área aderida foi utilizada para o cálculo da resistência de união. Para o teste de microinfiltração e análise de fendas, incisivos bovinos receberam preparos cavitários cilíndricos na face vestibular, com margens em esmalte, com =4 mm e h=1,5 mm, os quais foram restaurados em bloco único. Foram obtidas réplicas em resina epóxica das restaurações, para análise de fendas em microscopia eletrônica de varredura (MEV, 200x). Após 24 horas de armazenamento em água a 37oC, os espécimes foram submetidos ao procedimento de microinfiltração pelo AgNO3. Após seccionados duas vezes, perpendicularmente, a microinfiltração foi determinada (em mm) em estereomicroscópio (60x). A deformação de cúspides (n=10) foi analisada em preparos MOD padronizados em pré-molares superiores humanos restaurados em bloco único utilizando-se extensometria. A tensão de polimerização (n=5) foi determinada pela inserção do compósito (h=1,5mm) entre dois bastões de poli(metacrilato de metila), PMMA, ou vidro (=4 mm). A razão entre a força de contração máxima registrada e a secção transversal do bastão foi utilizada para o cálculo da tensão nominal. Os dados foram analisados utilizando-se Kruskal-Wallis para microinfiltração e fendas e ANOVA/Tukey para resistência de união, deformação e tensão (=5%). O teste de Pearson foi utilizado para verificar correlações entre as variáveis. Resultados: Os dados de resistência de união variaram entre 4,7 e 7,9 MPa. Os dados de microinfiltração média variaram entre 0,34 e 0,89 mm. A microinfiltração máxima variou entre 0,61 e 1,34 mm. A incidência de fendas variou entre 13 e 47%. A deformação de cúspides variou entre 75,2 e 96,9 s para a cúspide palatina, e 58,5 e 66,8 s para a cúspide vestibular, sem diferença estatística entre os compósitos. A tensão de polimerização variou entre 2,5 e 4,4 MPa para o PMMA, e 2,1 e 8,2 para o vidro. Foram observadas correlações entre tensão e os testes de qualidade de interface apenas quando o compósito à base de silorano foi removido das análises. Essas correlações foram mais fortes quando o PMMA foi utilizado como substrato de colagem. Conclusões: Dentro das limitações deste estudo, pode-se concluir que a tensão desenvolvida em um sistema de teste utilizando PMMA como substrato de colagem é um preditor da qualidade de interface de restaurações realizadas in vitro utilizando de compósitos à base de dimatcrilatos. / Aim: to validate the polymerization stress test through correlations with the results from different interfacial quality tests. Methods: Seven comercial composites were tested. Five composites based on BisGMA (Filtek Z250/3M ESPE - FZ, Heliomolar/Ivoclar Vivadent - HM, Aelite LS Posterior/Bisco - AE, Filtek Supreme/3M ESPE - SU, ELS/Saremco - EL), one based on urethane (Venus Diamond/Heraeus Kulzer - VD) and one silorane based (Filtek LS/3M ESPE - LS). Bond strenght was evaluated by push-out test. Bovine incisors received conical cavities with =3,5mm on buccal surface and =2,9mm on lingual surface (both free surfaces) and h=2,0 mm. The ratio of maximum force and the adhered area was used for bond strength calculation. For the microleakage test and gap formation analysis, bovine incisors received cylindrical cavities with =4 mm and h=1,5 mm. Epoxy resin replicas were obtained of the buccal surface of restorations, to analysis gap formation using scanning electron microscopy (SEM, 200x). After 24 hours storage in water at 37oC, specimens were submitted to the microaleakage protocol by AgNO3. After sectioned twice perpendicularly, microleakage was determined using stereomicroscope (60x). The cusp deformation (n=10) was analysed in standardized MOD cavities in human upper premolars using strain gagea. Polymerization stress (n=5) was determined by the insertion of the composite (h=1,5mm) between rods of poly(methyl methacrylate), PMMA, or glass (=4 mm). The ratio of the maximum force of contraction recorded and the cross-sectional area of the rod were used the calculate the nominal stress. Data were analysed using Kruskal-Wallis for microleakage and gaps, and ANOVA/Tukey for bond strength, deformation and stress (=5%). Pearson test was used to verify correlations between variables. Results: Bond strenght data varied from 4,7 to 7,9 MPa. Average microleakage data varied from 0,34 to 0,89 mm. Maximum microleakage data varied from 0,61 to 1,34 mm. Gap data varied from 13 to 47%. Cusp deformation data varied from 75,2 to 96,9 s for lingual cusp, and 58,5 to 66,8 s for buccal cusp, without significant statical difference among composites. Polymerization stress data varied from 2,5 to 4,4 MPa for PMMA, and 2,1 to 8,2 for glass. Correlation were observes between stress and interfacial quality tests only when the LS composite was removed from the analysis. These correlations were stronger when PMMA was used as bonding substrate. Conclusions: Within the limitations of this study, the stress developed when the PMMA is used as bonding substrate is a predictor of interfacial quality tests analyzed, in restorations using dimethacrylates based composites.
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Fatores relacionados ao desenvolvimento de tensões de polimerização em compósitos experimentais contendo BisGMA, TEGDMA e BisEMA / Factors related to polymerization stress development in experimental composites using BisGMA, TEGDMA and BisEMAGonçalves, Flavia 12 June 2007 (has links)
Objetivo: avaliar a influência do conteúdo de BisGMA, TEGDMA e BisEMA sobre tensão de polimerização (spol), grau de conversão (GC), contração volumétrica (CV), módulo de elasticidade (E), escoamento (ES), taxa máxima de reação (RPmax) e incremento máximo de tensão (RSmax) e verificar as possíveis relações de dependência entre a tensão de polimerização e as demais variáveis. Material e métodos: Foram estudadas nove misturas, todas contendo 40% em peso de sílica coloidal, variando a concentração molar de BisGMA (33, 50 ou 66%) e o tipo de comonômero (TEGDMA, BisEMA ou ambos em partes iguais). spol foi determinada pela inserção do compósito (h=1mm) entre bastões de acrílico (r=3mm) fixados às garras de uma máquina universal de ensaios e dividindo-se a máxima força de contração registrada pela secção transversal dos bastões. CV foi mensurada em dilatômetro de mercúrio. E foi obtido através do teste de flexão em três pontos. Fragmentos de espécimes de flexão de cada grupo foram utilizados para análise do GC por FTRaman. O ES foi obtido pela aplicação de uma carga de 20N por 60s sobre o compósito não-polimerizado. RPmax foi determinada por calorimetria exploratória diferencial (DSC). RSmax foi calculado pela diferença entre dois valores de spol consecutivos. Os dados foram submetidos a ANOVA de dois fatores, teste de Tukey (a=0,05%) e análises de regressão. Resultados: A interação entre os fatores foi estatisticamente significante para todas as variáveis avaliadas (p<0,01), com exceção de GC onde apenas os fatores principais foram significantes (p<0,001). Em geral, composições com maior concentração de BisGMA e com o co-monômero BisEMA apresentaram menor GC e ES, o que se refletiu em menores valores para spol, CV e E. RPmax foi semelhante em todos os grupos, com exceção do compósito com 66%TEGDMA, que apresentou valor estatisticamente menor. Entretanto,. esse grupo apresentou o maior valor de RSmax. As análises de regressão evidenciaram forte relação direta de dependência da spol com GC (R2=0,830), ES (R2=0,896), CV (R2=0,690) e RSmax (R2=0,900). A correlação com o E foi fraca (R2=0,404) e com RPmax foi negativa (R2=0,667). Conclusões: Dentre as formulações avaliadas, compósitos contendo BisEMA e aqueles com maiores concentrações de BisGMA apresentaram, em geral, menor spol, GC, CV, ES e E. RPmax foi pouco afetada pela composição da matriz orgânica. spol mostrou maior relação de dependência com os fatores GC, CV e ES. / Objective: To evaluate the influence of BisGMA, TEGDMA and TEGDMA content on polymerization stress (spol), degree of conversion (DC), volumetric shrinkage (VS), elastic modulus (E), flow, maximum polymerization rate (RPmax) and maximum stress rate (RSmax) and to establish the correlation between polymerization stress and the other variables. Materials and Methods: Nine resin mixtures were studied, varying the BisGMA molar concentration (33, 50 or 66%) and the co-monomer content (TEGDMA, BisEMA or both in equal parts). All blends received 40 wt % of colloidal silica. spol was determined by inserting the composite (h=1mm) between acrylic rods (r=3mm) fixed on the opposite ends of a universal testing machine, and dividing the maximum contraction force by the rods? cross section. VS was measured by mercury dilatometry. E was obtained by three-point bending test. Fragments of flexural specimens were used to analyze DC by FT-Raman. Flow was obtained applying load of 20N for 60s on the uncured composite. RPmax was determined by differential scanning calorimetry (DSC). RSmax was calculated by the difference between two consecutives spol values. Data were submitted to two-way ANOVA, Tukey´s test (a=0.05%) and regression analyses. Results: The interactions between factors were significant for all variables (p<0.01), except for DC, where only the main factors were significant (p<0.001). In general, composites with higher BisGMA concentration and those containing BisEMA showed lower DC and flow, which resulted in lower values of spol, VS and E. RPmax was similar for all groups, except for the 66%TEGDMA composite, which showed a statistically lower value. However, this group showed the highest value of RSmax. The regression analyses evidenced a strong direct dependence of spol to DC (R2=0.830), flow (R2=0.896), VS (R2=0.690) and RSmax (R2=0.900). The correlation with E was weak (R2=0.404) and with RPmax was negative (R2=0.667). Conclusion: For the monomer mixtures studied, composites with BisEMA and those with higher BisGMA concentration showed, in general, lower spol, DC, VS, flow and E. RPmax was almost insensitive to the organic matrix composition. spol showed stronger dependence with DC, VS and flow.
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Desenvolvimento de tensões de polimerização determinado através do método da propagação de trincas / Development also polymerization stress determined by crack analysis methodsGuimarães, Thayse da Costa 30 August 2013 (has links)
O objetivo do presente estudo foi avaliar o desenvolvimento das tensões de polimerização de um compósito resinoso restaurador ao longo das primeiras 24 horas após a fotoativação, segundo dois métodos de análise da propagação de trincas. A influência do armazenamento em água sobre a magnitude das tensões também foi avaliada. O grau de conversão (GC) e o módulo de elasticidade (E) do compósito foram determinados nos diferentes tempos de observação. As hipóteses nulas do trabalho foram: 1) tensão de polimerização, GC e E não variam de forma significativa ao longo do período de observação; 2) os dois métodos de análise de propagação de trincas fornecem resultados semelhantes; 3) os valores de tensão não são influenciados pelo meio de armazenamento. Foram confeccionados discos de vidro de soda-cal com 2 mm de espessura, diâmetro externo de 12 mm, com perfuração central de 4 mm de diâmetro. Os discos foram aleatorizados em três grupos. Em um deles, os discos foram restaurados (Charisma Diamond, Heraeus Kulzer) e, após os tempos de 10 min, 1, 2, 4, 8 ou 24 horas (n=10), os espécimes receberam quatro indentações Vickers, (9,8N por 20s) a 500m da margem da cavidade. O segundo grupo passou pelo mesmo processo, porém os discos ficaram armazenados em água antes de serem indentados. Em seguida, o comprimento das trincas e a diagonal da indentação foram mensurados em microscópio óptico. A tensão residual no vidro foi calculada de acordo com a norma 4-01 (The Society of Materials Science, JSMS, Japão). No terceiro grupo, os discos foram indentados e armazenados em dissecador por 24h antes de serem restaurados. As trincas foram medidas antes e após a restauração, nos mesmos tempos descritos acima, e a tensão calculada de acordo com a fórmula descrita por Yamamoto et al. (Dent Mater, 2009). O GC foi determinado por espectroscopia no infra-vermelho próximo (n=3). O E foi obtido através do teste de dobramento em três pontos (n=10). Os dados foram submetidos a ANOVA/Tukey (=0,05) e análise de regressão. A tensão de polimerização, assim como o GC e o E tiveram seus valores aumentados ao longo do tempo. O GC aumentou 28% entre 10 minutos e 24 horas, para o E houve um aumento de 1,7 GPa para 6,3 GPa entre 10 minutos e 24 horas. A tensão de polimerização aumentou 40% entre 10min e 24h para a norma 4-01 e 51% para o método do Yamamoto et al. O meio de armazenamento foi estatisticamente significativo até o tempo de 4 horas. Portanto, a primeira hipótese foi rejeitada. A segunda e a terceira hipótese podem ser apenas parcialmente rejeitadas. / The objective of this study was to evaluate composite resin restoration polymerization stress development over the first 24 hours after polymerization, according to two methods of analysis of crack propagation. The influence of water storage on the magnitude of the stresses was also evaluated. The degree of conversion (DC) and modulus of elasticity (E) of the composite were determined at various time points. The null hypotheses of this study were: 1) The polymerization stress, DC and E do not change significant throughout the observation period, 2) the two methods of analysis of crack propagation provide similar results, 3) the stress values are not influenced by storage medium. Disks were made of soda-lime glass with 2 mm thickness, 12 mm in outside diameter with central bore of 4 mm in diameter. The perforations were treated with hydrofluoric acid and silane. The discs were randomized into three groups. In one of them, the discs were restored (Charisma Diamond, Heraeus Kulzer), and, the times after 10 min, 1, 2, 4, 8 or 24 hours (n = 10), the specimens received four Vickers indentations (9.8 N for 20 s) at 500m cavity margin. The second group went through the same process, but the discs were stored in water prior to being indented. Then, the length diagonal of the indentation and crack was measured in an optical microscope. The residual stress in the glass was calculated according to standard 4-01 (The Society of Materials Science, JSMS, Japan). The third group of discs were treated similarly, indented and stored in a desiccator for 24 hours before being restored. The cracks were measured before and after the restoration following the same time, and the stress calculated according to the formula described by Yamamoto et al. (Dent Mater, 2009). The DC was determined by near-infrared spectroscopy (n = 3). The E was obtained through the bend test conducted at three-points. Data were subjected by ANOVA / Tukey test ( = 0.05) and regression analysis. The polymerization stress, as well as DC and E values were increased over time. GC increased 28% between 10 minutes and 24 hours, and for an increase of 1.7 GPa to 6.3 GPa between 10 minutes and 24 hours. The polymerization stress increased 40% between 10 min and 24 hours to the standard 4.1 and 51% for the method of Yamamoto et al. The storage medium was statistically significant at the time of 4 hours. Thus, the first hypothesis was rejected. The second and third hypothesis may only be partially rejected.
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Compósitos a base de dimetacrilatos ou silorano: caracterização da cinética e tensão de polimerização, com respectivos parâmetros determinantes; avaliação da rede polimérica formada por análise dinâmico-mecânica e estudo de extratos lixiv / Composites based on dimethacrylate or silorane: characterization of kinetics and polymerization stress, with their respective determining parameters; polymer network formed evaluation by dynamic mechanical analysis and leachable extracts studyYamasaki, Lilyan Cardoso 28 September 2012 (has links)
OBJETIVO: caracterizar a interação entre tensão e cinética de polimerização e seus parâmetros determinantes, e avaliar a qualidade da rede polimérica e propriedades mecânicas de compósitos comerciais para dentes posteriores a base de dimetacrilato ou de silorano. A cinética de polimerização foi avaliada sob influência da intensidade da fonte de luz, da temperatura e da umidade. Por fim, o grau de conversão (GC) do compósito a base de silorano foi avaliado por espectroscopia e titulação. MÉTODOS: foram utilizados três compósitos de baixa contração: Kalore (KAL - GC America) e N´Durance (NDUR Septodont), a base de dimetacrilatos; e Filtek P90 (P90 - 3MESPE), a base de silorano. O EsthetX HD (EHD - Dentsply) foi utilizado como controle. A tensão de polimerização (TP) dos espécimes (n = 5; Ø = 5 mm; h = 1 mm, 10 min) foi obtida em máquina universal de ensaios mecânicos. A contração volumétrica (CVol) foi determinada em linômetro (n = 3; Ø = 6 mm; h = 1,5 mm; 10 min). O módulo de elasticidade em flexão (MeFlex) e a resistência à flexão (RFlex) (n = 10; 10 x 2 x 1 mm) foram obtidos através do teste de dobramento em três pontos (8 mm entre apoios; 0.5 mm/min). O GC e a taxa de polimerização (Rp) dos espécimes (n = 3; Ø = 6,5 mm; h = 0,8 mm) foram determinados por espectroscopia no NIR (banda em 6165 cm-1 para dimetacrilatos e em 4156 cm-1 e 4071 cm-1 para silorano). Para os testes acima descritos, a fotopolimerização foi realizada com 740 mW/cm2 x 27 s (Bluephase G2 Ivoclar). A temperatura de transição vítrea (Tg), a tangente de delta (tan delta), o grau de heterogeneidade e a densidade de ligações cruzadas de espécimes (n = 3; 15 x 3 x 1 mm) com o máximo de conversão foram obtidos em analisador dinâmico-mecânico. A análise dos extratos obtidos após imersão dos espécimes (Ø = 12 mm; h = 0,8 mm; 970 mW/cm2 x 30 s) em diclorometano foi realizada através de 1H-NMR para verificar monômeros residuais. A cinética de polimerização de espécimes (n = 3; Ø = 5,5 mm; h = 1 mm) de todos os materiais, fotopolimerizados com Acticure 4000 EXFO e filtro 320-500 nm, foi analisada sob variação de irradiância (3, 30 ou 200 mW/cm2) e de temperatura (23, 35 ou 60 °C) por espectroscopia no NIR (banda em 6165 cm-1 para dimetacrilatos e em 4156 cm-1 para silorano). A influência da umidade a 23, 35 ou 60 °C na cinética de polimerização foi verificada para Filtek P90 e EsthetX HD. Para auxiliar na identificação de bandas que possam ser utilizadas para o GC do Filtek P90, as conversões de bandas referentes a anéis epóxicos selecionadas com a caracterização espectroscópica (Mid-IR e NIR) de monômeros modelos e do Filtek P90 sem carga foram comparadas com os valores encontrados no teste de titulação ácido-base desses materiais. Os dados dos testes laboratoriais, quando necessário, foram submetidos à Anova e ao Teste de Tukey ( < 0,05). RESULTADOS: O EHD apresentou a maior TP, estatisticamente semelhante ao NDUR e maior que o KAL e o P90, estatisticamente semelhantes. A Cvol do EHD foi superior à do NDUR, e o P90 e o KAL obtiveram os menores valores, estatisticamente semelhantes. O P90 apresentou o maior MeFLex, sem diferença entre os outros materiais. O EHD obteve o maior valor de RFlex, e o KAL e o NDUR apresentaram os menores valores, sem diferença entre eles. O NDUR apresentou o maior GC, seguido do EHD e KAL, e o P90 apresentou o menor valor. O EHD apresentou a maior Tg, seguido de P90, KAL e NDUR. O NDUR e o P90 apresentaram, respectivamente, a maior e a menor tan delta. O NDUR e o KAL apresentaram a maior e a menor homogeneidade, respectivamente. O P90 apresentou a maior densidade de ligações cruzadas, sem diferença entre os outros compósitos. Diferentemente do EHD e do KAL, o P90 e o NUR não apresentaram lixiviação de monômeros residuais. O P90 mostrou cinética de polimerização semelhante aos compósitos dimetacrilatos, inclusive sob variação de irradiância e temperatura. A umidade aumentou ligeiramente o GCMáx do EHD a 23 e a 35 °C, porém a temperatura exerceu maior influência à 60° C. De uma maneira geral, a umidade não influenciou a cinética de polimerização do P90. Em Mid-IR, o P90 apresentou 60 % de conversão através da banda em 883 cm-1, próximo ao valor obtido com a titulação. Já em NIR, há conversão em duas bandas distintas: em 4156 cm-1 (42%) e em 4071 cm-1 (65%). CONCLUSÃO: o GC exerceu grande influência sobre os valores de TP. Altos valores de MeFlex e RFlex foram associados à alta densidade de ligações cruzadas. P90 e NDUR não apresentaram lixiviação de monômeros residuais. Um maior GC é obtido quando o compósito alcança alto valor de conversão até o ponto de vitrificação. O P90 mostrou comportamento semelhante aos compósitos baseados em dimetacrilatos quanto à cinética de polimerização, inclusive sob variação de irradiância e temperatura. De uma maneira geral, a umidade não exerceu grande influência na cinética de polimerização do P90 e do EHD. Como não se sabe a composição exata do Filtek P90, pode-se dizer apenas que a conversão deste material é cerca de 40 %. O teste de titulação precisa ser aperfeiçoado e são necessários estudos adicionais para se validar a metodologia FTIR X titulação utilizada. Como a composição monomérica exata do Filtek P90 não é conhecida, não foi possível precisar a conversão deste material com os métodos empregados, porém pode-se dizer que este material apresenta, no mínimo, cerca de 40 % de conversão, dada pela banda em 4156 cm-1. / OBJECTIVE: To characterize the interaction between polymerization kinetics and stress and its determining parameters, and evaluate polymer network quality and mechanical properties of commercial composites for posterior teeth based on dimethacrylate or silorane. Also, the influence of the intensity of the light source, temperature and humidity on the polymerization reaction was evaluated. Finally, the degree of conversion (DC) of the composite based on silorane was evaluated by spectroscopy and titration. METHODS: three \"low shrinkage\" composites were chosen: Kalore (KAL - GC America) and N\'Durance (NDUR - Septodont), based on dimethacrylates, and Filtek P90 (P90 - 3MESPE), based on silorane. EsthetX HD (EHD - Dentsply) was used as a control. Polymerization stress (PS) of samples (n = 5, Ø = 5 mm; h = 1 mm, 10 min) was obtained using a universal testing machine. Volumetric shrinkage (VS) was determined in a linometer (n = 3, Ø = 6 mm, h = 1.5 mm, 10 min). Elastic modulus (E) and flexural strength (FS) (n = 10; 10 x 2 x 1 mm) were obtained by three point bending test (8 mm between support, 0.5 mm/min). DC and polymerization rate (Rp) of specimen (n = 3, Ø = 6.5 mm, h = 0.8 mm) were determined by NIR spectroscopy (peak 6165 cm-1 for dimethacrylates and 4156 cm-1 and 4071 cm-1 for silorane). For these tests, photopolymerization was performed with 740 mW/cm2 x 27 s (Bluephase G2 - Ivoclar). Glass transition temperature (Tg), loss tangent (LT), degree of heterogeneity and crosslink density of specimens (n = 3, 15 x 3 x 1 mm) with maximum conversion was obtained in a dynamic mechanical analyzer. Analysis of extracts obtained after specimen immersion (Ø = 12 mm, h = 0.8 mm; 970 mW/cm2 x 30 s) in dichloromethane was carried out using 1H-NMR to determine residual monomers. Polymerization kinetics of specimens (n = 3; Ø = 5.5 mm, h = 1 mm) of all materials cured with Acticure 4000 - EXFO and 320-500 nm filter, was analyzed using different levels of irradiance (3, 30 or 200 mW/cm2) and temperature (23, 35 or 60 °C) by NIR spectroscopy (peak 6165 cm-1 for dimethacrylates and 4156 cm-1 for silorane). The influence of moisture at 23, 35 or 60 °C on polymerization kinetics was observed for Filtek P90 and EsthetX HD. To assist in the identification of peaks that can be used to calculate the conversion of Filtek P90, peaks related to epoxy rings selected with the spectroscopic characterization (Mid-IR and NIR) of model monomers and Filtek P90 (after filler extraction with acetone) were compared with the values found in acid-base titration test of these materials. Data were submitted to ANOVA and Tukey\'s test ( < 0.05). RESULTS: EHD showed the greatest TP, statistically similar to NDUR and greater than KAL and P90, statistically similar. EHD Cvol was superior to NDUR, and P90 and KAL had the lowest and statistically similar values. P90 had the highest MeFLex, with no difference between other materials. EHD had the highest RFlex value, and NDUR and KAL, the lowest one, with no difference between them. NDUR had the highest DC, followed by EHD and KAL, and P90 had the lowest value. EHD showed the highest Tg, followed by P90 and KAL and NDUR. NDUR and P90 showed respectively the highest and lowest LT. NDUR and KAL had the highest and the lowest homogeneity, respectively. P90 had the highest crosslink density, with no difference between other composites. Unlike EHD and KAL, NUR and P90 showed no leachable monomers. P90 showed similar polymerization kinetics to dimethacrylate composites, even with irradiation and temperature variation. Moisture slightly increased the DC of EHD at 23 and 35 °C, and temperature showed greater influence at 60 °C. In general, moisture did not influence P90 polymerization kinetics. P90 showed 60 % conversion in Mid-IR over the peak 883 cm-1, similar to the value obtained with titration. Two distinct peaks showed conversion in NIR: 4156 cm-1 (42 %) and 4071 cm-1 (65 %). CONCLUSION: DC had a great influence on PS values. Higher E and FS values were associated with higher crosslink density. NDUR and P90 showed no leachable monomers. A higher DC is obtained when the composite reaches high values of conversion before vitrification. P90 showed similar behavior to composites based on dimethacrylate regarding the polymerization kinetics, including under variation of irradiance and temperature. In general, moisture does not great influence P90 and EHD polymerization kinetics. As the exact composition of P90 is unknown, it was not possible to specify the conversion of this material with the methods employed, but it can be said that this material exhibits at least about 40 % conversion, provided by the peak 4156 cm-1.
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Análise das tensões de polimerização em função das dimensões do espécime em sistemas de alto compliance / Polymerization stress as function of specimem dimensions in a high compliance systemBoaro, Letícia Cristina Cidreira 03 June 2008 (has links)
Objetivo: avaliar a influência das dimensões do corpo-de-prova, Fator C e volume sobre a tensão de polimerização através de ensaios laboratoriais, e a distribuição de tensões através da análise por elementos finitos (FEA) em sistemas de teste com alto compliance. Material e Métodos: um compósito quimicamente ativado (Bisfil 2B, Bisco) foi inserido entre bastões de acrílico com 4, 6 e 8 mm de diâmetro fixados às garras de uma máquina de ensaios universais. A altura dos corpos-de-prova foi determinada ajustando-se a distância entre as extremidades dos bastões (0,5, 1, 2 ou 4 mm). A tensão de polimerização nominal foi determinada dividindo-se a força máxima de contração após 30 minutos de monitoramento pela secção transversal dos bastões. A distribuição das tensões foi avaliada através de modelos lineares elásticos axissimétricos. Os dados de tensão nominal foram analisados utilizando-se ANOVA de dois fatores e teste de Tukey (=5%) e análises de regressão tendo Fator-C ou volume como preditores. Resultados: a interação entre diâmetro e altura foi significante (p<0,01). Os valores de tensão nominal variaram entre 1,3 e 3,8 MPa. Para um mesmo diâmetro, houve um aumento na tensão com aumento da altura do espécime. Para as alturas 0,5 e 1 mm, apenas o diâmetro de 8 mm apresentou valores de tensão maiores que os demais. A tensão nominal apresentou correlações negativas com o Fator C e correlações lineares positivas com o volume para cada um dos diâmetros separadamente. Quando a tensão foi dividida pelo volume do corpo-de-prova, os valores obtidos apresentaram correlações lineares positivas fortes com o Fator C para cada um dos diâmetros separadamente e forte correlação negativa com o volume para todo o conjunto de dados. A simulação por elementos finitos mostrou que na direção longitudinal as tensões de tração aumentaram proporcionalmente com a altura, enquanto as tensões compressivas diminuíram. Na direção transversal as tensões de tração foram mais intensas nos espécimes de menor altura, e isto foi mais evidente nos espécimes de maior diâmetro. Conclusões: a tensão aumentou com a altura e com o diâmetro do corpo-de-prova. O Fator C não se mostrou um bom preditor da tensão, o mesmo acontecendo com o volume. Entretanto, este último apresentou uma correlação inversa forte com os dados de tensão normalizados pelo volume de compósito. Na direção longitudinal, foram observadas regiões com tensões compressivas, mais intensas nos corpos-de-prova de menor altura. A distribuição de tensões da direção transversal foi mais intensa nos espécimes de menor altura e maior diâmetro. / Objective: evaluate the influence of specimen dimensions, C-factor and volume on polymerization stress values through mechanical testing, as well as stress distribution by finite element analysis (FEA) in high compliance systems. Material and Methods: a self-cure composite (Bisfil 2B, Bisco) was inserted between acrylic rods with 4, 6 and 8 mm diameter attached to the opposite ends of a universal testing machine. Specimen height was determined by adjusting the distance between the rods (0,5, 1, 2 ou 4 mm). Nominal stress was determined dividing the maximum shrinkage force registered after 30 minutes by the crossection of the rods. Stress distribution was evaluated in axissymmetric, linear elastic models. Stress data were analyzed by twoway ANOVA/Tukey test (=5%) and regression analyses using C-factor or volume as predictors. Results: the interaction between diameter and height was significant (p<0.01). Stress values varied from 1.3 to 3.8 MPa. For a given diameter, stress increased with height. For 0.5 and 1 mm, only the 8 mm diameter specimens presented higher stress. Nominal stress showed negative correlations with C-factor and positive correlations with volume for each diameter separately. When stress was divided by specimen volume, values presented strong positive linear correlations with C-factor for each diameter and a strong negative with volume for the entire data set. FEA revealed that in the longitudinal direction, tensile stresses increased with height, while the compressive stresses decreased. Transversally, tensile stresses were more intense in specimens with lower heights, more noticeably in higher diameters. Conclusions: stress increased with specimen height and diameter. C-factor was not a suitable stress predictor, neither was the specimen volume. However, the latter presented a strong inverse correlation with stress data normalized by specimen volume. In the longitudinal direction, regions with compressive stresses were observed, more noticeably in specimens with lower height. Transversally, stress was more intense in specimens with lower height and higher diameter.
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Análise das tensões de polimerização em função das dimensões do espécime em sistemas de alto compliance / Polymerization stress as function of specimem dimensions in a high compliance systemLetícia Cristina Cidreira Boaro 03 June 2008 (has links)
Objetivo: avaliar a influência das dimensões do corpo-de-prova, Fator C e volume sobre a tensão de polimerização através de ensaios laboratoriais, e a distribuição de tensões através da análise por elementos finitos (FEA) em sistemas de teste com alto compliance. Material e Métodos: um compósito quimicamente ativado (Bisfil 2B, Bisco) foi inserido entre bastões de acrílico com 4, 6 e 8 mm de diâmetro fixados às garras de uma máquina de ensaios universais. A altura dos corpos-de-prova foi determinada ajustando-se a distância entre as extremidades dos bastões (0,5, 1, 2 ou 4 mm). A tensão de polimerização nominal foi determinada dividindo-se a força máxima de contração após 30 minutos de monitoramento pela secção transversal dos bastões. A distribuição das tensões foi avaliada através de modelos lineares elásticos axissimétricos. Os dados de tensão nominal foram analisados utilizando-se ANOVA de dois fatores e teste de Tukey (=5%) e análises de regressão tendo Fator-C ou volume como preditores. Resultados: a interação entre diâmetro e altura foi significante (p<0,01). Os valores de tensão nominal variaram entre 1,3 e 3,8 MPa. Para um mesmo diâmetro, houve um aumento na tensão com aumento da altura do espécime. Para as alturas 0,5 e 1 mm, apenas o diâmetro de 8 mm apresentou valores de tensão maiores que os demais. A tensão nominal apresentou correlações negativas com o Fator C e correlações lineares positivas com o volume para cada um dos diâmetros separadamente. Quando a tensão foi dividida pelo volume do corpo-de-prova, os valores obtidos apresentaram correlações lineares positivas fortes com o Fator C para cada um dos diâmetros separadamente e forte correlação negativa com o volume para todo o conjunto de dados. A simulação por elementos finitos mostrou que na direção longitudinal as tensões de tração aumentaram proporcionalmente com a altura, enquanto as tensões compressivas diminuíram. Na direção transversal as tensões de tração foram mais intensas nos espécimes de menor altura, e isto foi mais evidente nos espécimes de maior diâmetro. Conclusões: a tensão aumentou com a altura e com o diâmetro do corpo-de-prova. O Fator C não se mostrou um bom preditor da tensão, o mesmo acontecendo com o volume. Entretanto, este último apresentou uma correlação inversa forte com os dados de tensão normalizados pelo volume de compósito. Na direção longitudinal, foram observadas regiões com tensões compressivas, mais intensas nos corpos-de-prova de menor altura. A distribuição de tensões da direção transversal foi mais intensa nos espécimes de menor altura e maior diâmetro. / Objective: evaluate the influence of specimen dimensions, C-factor and volume on polymerization stress values through mechanical testing, as well as stress distribution by finite element analysis (FEA) in high compliance systems. Material and Methods: a self-cure composite (Bisfil 2B, Bisco) was inserted between acrylic rods with 4, 6 and 8 mm diameter attached to the opposite ends of a universal testing machine. Specimen height was determined by adjusting the distance between the rods (0,5, 1, 2 ou 4 mm). Nominal stress was determined dividing the maximum shrinkage force registered after 30 minutes by the crossection of the rods. Stress distribution was evaluated in axissymmetric, linear elastic models. Stress data were analyzed by twoway ANOVA/Tukey test (=5%) and regression analyses using C-factor or volume as predictors. Results: the interaction between diameter and height was significant (p<0.01). Stress values varied from 1.3 to 3.8 MPa. For a given diameter, stress increased with height. For 0.5 and 1 mm, only the 8 mm diameter specimens presented higher stress. Nominal stress showed negative correlations with C-factor and positive correlations with volume for each diameter separately. When stress was divided by specimen volume, values presented strong positive linear correlations with C-factor for each diameter and a strong negative with volume for the entire data set. FEA revealed that in the longitudinal direction, tensile stresses increased with height, while the compressive stresses decreased. Transversally, tensile stresses were more intense in specimens with lower heights, more noticeably in higher diameters. Conclusions: stress increased with specimen height and diameter. C-factor was not a suitable stress predictor, neither was the specimen volume. However, the latter presented a strong inverse correlation with stress data normalized by specimen volume. In the longitudinal direction, regions with compressive stresses were observed, more noticeably in specimens with lower height. Transversally, stress was more intense in specimens with lower height and higher diameter.
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Fatores relacionados ao desenvolvimento de tensões de polimerização em compósitos experimentais contendo BisGMA, TEGDMA e BisEMA / Factors related to polymerization stress development in experimental composites using BisGMA, TEGDMA and BisEMAFlavia Gonçalves 12 June 2007 (has links)
Objetivo: avaliar a influência do conteúdo de BisGMA, TEGDMA e BisEMA sobre tensão de polimerização (spol), grau de conversão (GC), contração volumétrica (CV), módulo de elasticidade (E), escoamento (ES), taxa máxima de reação (RPmax) e incremento máximo de tensão (RSmax) e verificar as possíveis relações de dependência entre a tensão de polimerização e as demais variáveis. Material e métodos: Foram estudadas nove misturas, todas contendo 40% em peso de sílica coloidal, variando a concentração molar de BisGMA (33, 50 ou 66%) e o tipo de comonômero (TEGDMA, BisEMA ou ambos em partes iguais). spol foi determinada pela inserção do compósito (h=1mm) entre bastões de acrílico (r=3mm) fixados às garras de uma máquina universal de ensaios e dividindo-se a máxima força de contração registrada pela secção transversal dos bastões. CV foi mensurada em dilatômetro de mercúrio. E foi obtido através do teste de flexão em três pontos. Fragmentos de espécimes de flexão de cada grupo foram utilizados para análise do GC por FTRaman. O ES foi obtido pela aplicação de uma carga de 20N por 60s sobre o compósito não-polimerizado. RPmax foi determinada por calorimetria exploratória diferencial (DSC). RSmax foi calculado pela diferença entre dois valores de spol consecutivos. Os dados foram submetidos a ANOVA de dois fatores, teste de Tukey (a=0,05%) e análises de regressão. Resultados: A interação entre os fatores foi estatisticamente significante para todas as variáveis avaliadas (p<0,01), com exceção de GC onde apenas os fatores principais foram significantes (p<0,001). Em geral, composições com maior concentração de BisGMA e com o co-monômero BisEMA apresentaram menor GC e ES, o que se refletiu em menores valores para spol, CV e E. RPmax foi semelhante em todos os grupos, com exceção do compósito com 66%TEGDMA, que apresentou valor estatisticamente menor. Entretanto,. esse grupo apresentou o maior valor de RSmax. As análises de regressão evidenciaram forte relação direta de dependência da spol com GC (R2=0,830), ES (R2=0,896), CV (R2=0,690) e RSmax (R2=0,900). A correlação com o E foi fraca (R2=0,404) e com RPmax foi negativa (R2=0,667). Conclusões: Dentre as formulações avaliadas, compósitos contendo BisEMA e aqueles com maiores concentrações de BisGMA apresentaram, em geral, menor spol, GC, CV, ES e E. RPmax foi pouco afetada pela composição da matriz orgânica. spol mostrou maior relação de dependência com os fatores GC, CV e ES. / Objective: To evaluate the influence of BisGMA, TEGDMA and TEGDMA content on polymerization stress (spol), degree of conversion (DC), volumetric shrinkage (VS), elastic modulus (E), flow, maximum polymerization rate (RPmax) and maximum stress rate (RSmax) and to establish the correlation between polymerization stress and the other variables. Materials and Methods: Nine resin mixtures were studied, varying the BisGMA molar concentration (33, 50 or 66%) and the co-monomer content (TEGDMA, BisEMA or both in equal parts). All blends received 40 wt % of colloidal silica. spol was determined by inserting the composite (h=1mm) between acrylic rods (r=3mm) fixed on the opposite ends of a universal testing machine, and dividing the maximum contraction force by the rods? cross section. VS was measured by mercury dilatometry. E was obtained by three-point bending test. Fragments of flexural specimens were used to analyze DC by FT-Raman. Flow was obtained applying load of 20N for 60s on the uncured composite. RPmax was determined by differential scanning calorimetry (DSC). RSmax was calculated by the difference between two consecutives spol values. Data were submitted to two-way ANOVA, Tukey´s test (a=0.05%) and regression analyses. Results: The interactions between factors were significant for all variables (p<0.01), except for DC, where only the main factors were significant (p<0.001). In general, composites with higher BisGMA concentration and those containing BisEMA showed lower DC and flow, which resulted in lower values of spol, VS and E. RPmax was similar for all groups, except for the 66%TEGDMA composite, which showed a statistically lower value. However, this group showed the highest value of RSmax. The regression analyses evidenced a strong direct dependence of spol to DC (R2=0.830), flow (R2=0.896), VS (R2=0.690) and RSmax (R2=0.900). The correlation with E was weak (R2=0.404) and with RPmax was negative (R2=0.667). Conclusion: For the monomer mixtures studied, composites with BisEMA and those with higher BisGMA concentration showed, in general, lower spol, DC, VS, flow and E. RPmax was almost insensitive to the organic matrix composition. spol showed stronger dependence with DC, VS and flow.
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Desenvolvimento de tensões de polimerização determinado através do método da propagação de trincas / Development also polymerization stress determined by crack analysis methodsThayse da Costa Guimarães 30 August 2013 (has links)
O objetivo do presente estudo foi avaliar o desenvolvimento das tensões de polimerização de um compósito resinoso restaurador ao longo das primeiras 24 horas após a fotoativação, segundo dois métodos de análise da propagação de trincas. A influência do armazenamento em água sobre a magnitude das tensões também foi avaliada. O grau de conversão (GC) e o módulo de elasticidade (E) do compósito foram determinados nos diferentes tempos de observação. As hipóteses nulas do trabalho foram: 1) tensão de polimerização, GC e E não variam de forma significativa ao longo do período de observação; 2) os dois métodos de análise de propagação de trincas fornecem resultados semelhantes; 3) os valores de tensão não são influenciados pelo meio de armazenamento. Foram confeccionados discos de vidro de soda-cal com 2 mm de espessura, diâmetro externo de 12 mm, com perfuração central de 4 mm de diâmetro. Os discos foram aleatorizados em três grupos. Em um deles, os discos foram restaurados (Charisma Diamond, Heraeus Kulzer) e, após os tempos de 10 min, 1, 2, 4, 8 ou 24 horas (n=10), os espécimes receberam quatro indentações Vickers, (9,8N por 20s) a 500m da margem da cavidade. O segundo grupo passou pelo mesmo processo, porém os discos ficaram armazenados em água antes de serem indentados. Em seguida, o comprimento das trincas e a diagonal da indentação foram mensurados em microscópio óptico. A tensão residual no vidro foi calculada de acordo com a norma 4-01 (The Society of Materials Science, JSMS, Japão). No terceiro grupo, os discos foram indentados e armazenados em dissecador por 24h antes de serem restaurados. As trincas foram medidas antes e após a restauração, nos mesmos tempos descritos acima, e a tensão calculada de acordo com a fórmula descrita por Yamamoto et al. (Dent Mater, 2009). O GC foi determinado por espectroscopia no infra-vermelho próximo (n=3). O E foi obtido através do teste de dobramento em três pontos (n=10). Os dados foram submetidos a ANOVA/Tukey (=0,05) e análise de regressão. A tensão de polimerização, assim como o GC e o E tiveram seus valores aumentados ao longo do tempo. O GC aumentou 28% entre 10 minutos e 24 horas, para o E houve um aumento de 1,7 GPa para 6,3 GPa entre 10 minutos e 24 horas. A tensão de polimerização aumentou 40% entre 10min e 24h para a norma 4-01 e 51% para o método do Yamamoto et al. O meio de armazenamento foi estatisticamente significativo até o tempo de 4 horas. Portanto, a primeira hipótese foi rejeitada. A segunda e a terceira hipótese podem ser apenas parcialmente rejeitadas. / The objective of this study was to evaluate composite resin restoration polymerization stress development over the first 24 hours after polymerization, according to two methods of analysis of crack propagation. The influence of water storage on the magnitude of the stresses was also evaluated. The degree of conversion (DC) and modulus of elasticity (E) of the composite were determined at various time points. The null hypotheses of this study were: 1) The polymerization stress, DC and E do not change significant throughout the observation period, 2) the two methods of analysis of crack propagation provide similar results, 3) the stress values are not influenced by storage medium. Disks were made of soda-lime glass with 2 mm thickness, 12 mm in outside diameter with central bore of 4 mm in diameter. The perforations were treated with hydrofluoric acid and silane. The discs were randomized into three groups. In one of them, the discs were restored (Charisma Diamond, Heraeus Kulzer), and, the times after 10 min, 1, 2, 4, 8 or 24 hours (n = 10), the specimens received four Vickers indentations (9.8 N for 20 s) at 500m cavity margin. The second group went through the same process, but the discs were stored in water prior to being indented. Then, the length diagonal of the indentation and crack was measured in an optical microscope. The residual stress in the glass was calculated according to standard 4-01 (The Society of Materials Science, JSMS, Japan). The third group of discs were treated similarly, indented and stored in a desiccator for 24 hours before being restored. The cracks were measured before and after the restoration following the same time, and the stress calculated according to the formula described by Yamamoto et al. (Dent Mater, 2009). The DC was determined by near-infrared spectroscopy (n = 3). The E was obtained through the bend test conducted at three-points. Data were subjected by ANOVA / Tukey test ( = 0.05) and regression analysis. The polymerization stress, as well as DC and E values were increased over time. GC increased 28% between 10 minutes and 24 hours, and for an increase of 1.7 GPa to 6.3 GPa between 10 minutes and 24 hours. The polymerization stress increased 40% between 10 min and 24 hours to the standard 4.1 and 51% for the method of Yamamoto et al. The storage medium was statistically significant at the time of 4 hours. Thus, the first hypothesis was rejected. The second and third hypothesis may only be partially rejected.
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Compósitos a base de dimetacrilatos ou silorano: caracterização da cinética e tensão de polimerização, com respectivos parâmetros determinantes; avaliação da rede polimérica formada por análise dinâmico-mecânica e estudo de extratos lixiv / Composites based on dimethacrylate or silorane: characterization of kinetics and polymerization stress, with their respective determining parameters; polymer network formed evaluation by dynamic mechanical analysis and leachable extracts studyLilyan Cardoso Yamasaki 28 September 2012 (has links)
OBJETIVO: caracterizar a interação entre tensão e cinética de polimerização e seus parâmetros determinantes, e avaliar a qualidade da rede polimérica e propriedades mecânicas de compósitos comerciais para dentes posteriores a base de dimetacrilato ou de silorano. A cinética de polimerização foi avaliada sob influência da intensidade da fonte de luz, da temperatura e da umidade. Por fim, o grau de conversão (GC) do compósito a base de silorano foi avaliado por espectroscopia e titulação. MÉTODOS: foram utilizados três compósitos de baixa contração: Kalore (KAL - GC America) e N´Durance (NDUR Septodont), a base de dimetacrilatos; e Filtek P90 (P90 - 3MESPE), a base de silorano. O EsthetX HD (EHD - Dentsply) foi utilizado como controle. A tensão de polimerização (TP) dos espécimes (n = 5; Ø = 5 mm; h = 1 mm, 10 min) foi obtida em máquina universal de ensaios mecânicos. A contração volumétrica (CVol) foi determinada em linômetro (n = 3; Ø = 6 mm; h = 1,5 mm; 10 min). O módulo de elasticidade em flexão (MeFlex) e a resistência à flexão (RFlex) (n = 10; 10 x 2 x 1 mm) foram obtidos através do teste de dobramento em três pontos (8 mm entre apoios; 0.5 mm/min). O GC e a taxa de polimerização (Rp) dos espécimes (n = 3; Ø = 6,5 mm; h = 0,8 mm) foram determinados por espectroscopia no NIR (banda em 6165 cm-1 para dimetacrilatos e em 4156 cm-1 e 4071 cm-1 para silorano). Para os testes acima descritos, a fotopolimerização foi realizada com 740 mW/cm2 x 27 s (Bluephase G2 Ivoclar). A temperatura de transição vítrea (Tg), a tangente de delta (tan delta), o grau de heterogeneidade e a densidade de ligações cruzadas de espécimes (n = 3; 15 x 3 x 1 mm) com o máximo de conversão foram obtidos em analisador dinâmico-mecânico. A análise dos extratos obtidos após imersão dos espécimes (Ø = 12 mm; h = 0,8 mm; 970 mW/cm2 x 30 s) em diclorometano foi realizada através de 1H-NMR para verificar monômeros residuais. A cinética de polimerização de espécimes (n = 3; Ø = 5,5 mm; h = 1 mm) de todos os materiais, fotopolimerizados com Acticure 4000 EXFO e filtro 320-500 nm, foi analisada sob variação de irradiância (3, 30 ou 200 mW/cm2) e de temperatura (23, 35 ou 60 °C) por espectroscopia no NIR (banda em 6165 cm-1 para dimetacrilatos e em 4156 cm-1 para silorano). A influência da umidade a 23, 35 ou 60 °C na cinética de polimerização foi verificada para Filtek P90 e EsthetX HD. Para auxiliar na identificação de bandas que possam ser utilizadas para o GC do Filtek P90, as conversões de bandas referentes a anéis epóxicos selecionadas com a caracterização espectroscópica (Mid-IR e NIR) de monômeros modelos e do Filtek P90 sem carga foram comparadas com os valores encontrados no teste de titulação ácido-base desses materiais. Os dados dos testes laboratoriais, quando necessário, foram submetidos à Anova e ao Teste de Tukey ( < 0,05). RESULTADOS: O EHD apresentou a maior TP, estatisticamente semelhante ao NDUR e maior que o KAL e o P90, estatisticamente semelhantes. A Cvol do EHD foi superior à do NDUR, e o P90 e o KAL obtiveram os menores valores, estatisticamente semelhantes. O P90 apresentou o maior MeFLex, sem diferença entre os outros materiais. O EHD obteve o maior valor de RFlex, e o KAL e o NDUR apresentaram os menores valores, sem diferença entre eles. O NDUR apresentou o maior GC, seguido do EHD e KAL, e o P90 apresentou o menor valor. O EHD apresentou a maior Tg, seguido de P90, KAL e NDUR. O NDUR e o P90 apresentaram, respectivamente, a maior e a menor tan delta. O NDUR e o KAL apresentaram a maior e a menor homogeneidade, respectivamente. O P90 apresentou a maior densidade de ligações cruzadas, sem diferença entre os outros compósitos. Diferentemente do EHD e do KAL, o P90 e o NUR não apresentaram lixiviação de monômeros residuais. O P90 mostrou cinética de polimerização semelhante aos compósitos dimetacrilatos, inclusive sob variação de irradiância e temperatura. A umidade aumentou ligeiramente o GCMáx do EHD a 23 e a 35 °C, porém a temperatura exerceu maior influência à 60° C. De uma maneira geral, a umidade não influenciou a cinética de polimerização do P90. Em Mid-IR, o P90 apresentou 60 % de conversão através da banda em 883 cm-1, próximo ao valor obtido com a titulação. Já em NIR, há conversão em duas bandas distintas: em 4156 cm-1 (42%) e em 4071 cm-1 (65%). CONCLUSÃO: o GC exerceu grande influência sobre os valores de TP. Altos valores de MeFlex e RFlex foram associados à alta densidade de ligações cruzadas. P90 e NDUR não apresentaram lixiviação de monômeros residuais. Um maior GC é obtido quando o compósito alcança alto valor de conversão até o ponto de vitrificação. O P90 mostrou comportamento semelhante aos compósitos baseados em dimetacrilatos quanto à cinética de polimerização, inclusive sob variação de irradiância e temperatura. De uma maneira geral, a umidade não exerceu grande influência na cinética de polimerização do P90 e do EHD. Como não se sabe a composição exata do Filtek P90, pode-se dizer apenas que a conversão deste material é cerca de 40 %. O teste de titulação precisa ser aperfeiçoado e são necessários estudos adicionais para se validar a metodologia FTIR X titulação utilizada. Como a composição monomérica exata do Filtek P90 não é conhecida, não foi possível precisar a conversão deste material com os métodos empregados, porém pode-se dizer que este material apresenta, no mínimo, cerca de 40 % de conversão, dada pela banda em 4156 cm-1. / OBJECTIVE: To characterize the interaction between polymerization kinetics and stress and its determining parameters, and evaluate polymer network quality and mechanical properties of commercial composites for posterior teeth based on dimethacrylate or silorane. Also, the influence of the intensity of the light source, temperature and humidity on the polymerization reaction was evaluated. Finally, the degree of conversion (DC) of the composite based on silorane was evaluated by spectroscopy and titration. METHODS: three \"low shrinkage\" composites were chosen: Kalore (KAL - GC America) and N\'Durance (NDUR - Septodont), based on dimethacrylates, and Filtek P90 (P90 - 3MESPE), based on silorane. EsthetX HD (EHD - Dentsply) was used as a control. Polymerization stress (PS) of samples (n = 5, Ø = 5 mm; h = 1 mm, 10 min) was obtained using a universal testing machine. Volumetric shrinkage (VS) was determined in a linometer (n = 3, Ø = 6 mm, h = 1.5 mm, 10 min). Elastic modulus (E) and flexural strength (FS) (n = 10; 10 x 2 x 1 mm) were obtained by three point bending test (8 mm between support, 0.5 mm/min). DC and polymerization rate (Rp) of specimen (n = 3, Ø = 6.5 mm, h = 0.8 mm) were determined by NIR spectroscopy (peak 6165 cm-1 for dimethacrylates and 4156 cm-1 and 4071 cm-1 for silorane). For these tests, photopolymerization was performed with 740 mW/cm2 x 27 s (Bluephase G2 - Ivoclar). Glass transition temperature (Tg), loss tangent (LT), degree of heterogeneity and crosslink density of specimens (n = 3, 15 x 3 x 1 mm) with maximum conversion was obtained in a dynamic mechanical analyzer. Analysis of extracts obtained after specimen immersion (Ø = 12 mm, h = 0.8 mm; 970 mW/cm2 x 30 s) in dichloromethane was carried out using 1H-NMR to determine residual monomers. Polymerization kinetics of specimens (n = 3; Ø = 5.5 mm, h = 1 mm) of all materials cured with Acticure 4000 - EXFO and 320-500 nm filter, was analyzed using different levels of irradiance (3, 30 or 200 mW/cm2) and temperature (23, 35 or 60 °C) by NIR spectroscopy (peak 6165 cm-1 for dimethacrylates and 4156 cm-1 for silorane). The influence of moisture at 23, 35 or 60 °C on polymerization kinetics was observed for Filtek P90 and EsthetX HD. To assist in the identification of peaks that can be used to calculate the conversion of Filtek P90, peaks related to epoxy rings selected with the spectroscopic characterization (Mid-IR and NIR) of model monomers and Filtek P90 (after filler extraction with acetone) were compared with the values found in acid-base titration test of these materials. Data were submitted to ANOVA and Tukey\'s test ( < 0.05). RESULTS: EHD showed the greatest TP, statistically similar to NDUR and greater than KAL and P90, statistically similar. EHD Cvol was superior to NDUR, and P90 and KAL had the lowest and statistically similar values. P90 had the highest MeFLex, with no difference between other materials. EHD had the highest RFlex value, and NDUR and KAL, the lowest one, with no difference between them. NDUR had the highest DC, followed by EHD and KAL, and P90 had the lowest value. EHD showed the highest Tg, followed by P90 and KAL and NDUR. NDUR and P90 showed respectively the highest and lowest LT. NDUR and KAL had the highest and the lowest homogeneity, respectively. P90 had the highest crosslink density, with no difference between other composites. Unlike EHD and KAL, NUR and P90 showed no leachable monomers. P90 showed similar polymerization kinetics to dimethacrylate composites, even with irradiation and temperature variation. Moisture slightly increased the DC of EHD at 23 and 35 °C, and temperature showed greater influence at 60 °C. In general, moisture did not influence P90 polymerization kinetics. P90 showed 60 % conversion in Mid-IR over the peak 883 cm-1, similar to the value obtained with titration. Two distinct peaks showed conversion in NIR: 4156 cm-1 (42 %) and 4071 cm-1 (65 %). CONCLUSION: DC had a great influence on PS values. Higher E and FS values were associated with higher crosslink density. NDUR and P90 showed no leachable monomers. A higher DC is obtained when the composite reaches high values of conversion before vitrification. P90 showed similar behavior to composites based on dimethacrylate regarding the polymerization kinetics, including under variation of irradiance and temperature. In general, moisture does not great influence P90 and EHD polymerization kinetics. As the exact composition of P90 is unknown, it was not possible to specify the conversion of this material with the methods employed, but it can be said that this material exhibits at least about 40 % conversion, provided by the peak 4156 cm-1.
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