Ce travail de thèse traite de l'application d'outils de diagnostics optiques et électriques aux poussières formées dans des plasmas micro-ondes, magnétisé ou non , en vue d'élucider à la fois leur cinétique de formation , et leur dynamique dans ces milieux. Après des premiers chapitres (1 à 3) introductifs qui ont vocation à décrire l'état de l'art récent concernant les plasmas poussiéreux, la démarche de ce travail ainsi que les principaux outils diagnostics utilisés ou mis en place durant cette thèse (spectroscopie d'absorption infrarouge, extinction / diffusion laser entre autres), ce manuscrit peut être scindé en deux parties. La première traite de l'étude fondamentale de poussières de carbone formées à partir de gaz hydrocarbonées tels que CH 4 et C2H2 (Chap.4/ 5), et la seconde d'une étude orientée sur la formation de poussières de tungstène par pulvérisation d'une cible massive exposée à des plasmas d'hydrogène et d'argon (Chap.6). Cette dernière partie vise à appréhender certains processus menant à la formation de poussières dans des conditions proches des machines de fusion thermonucléaire. De l'ensemble de ces travaux ressortent certains résultats importants liés au caractère magnétisé de la décharge, mais également aux types de source plasma utilisées. En effet, il a été montré que l 'utilisation de source micro-onde ponctuelle induit de fort gradient de température au sein du milieu conduisant à une prépondérance de la force de thermophorèse sur la dynamique des poussières par rapport aux autres forces (électrique, ionique) considérées habituellement comme les forces dominantes dans les plasmas poussiéreux usuels (RF, DC). De plus, il a été montré que la formation de poussières était possible dans des conditions peu propice à leur création (très basse pression) grâce à l'action du champ magnétique qui permet aux ions d'être confinés dans la décharge sur des temps assez long pour être à même d'amorcer des processus de nucléation. Ainsi, les ions positifs joueraient un rôle clé dans la formation de précurseurs de poussières dans des plasmas magnétisés (très basse pression). Enfin, il a été montré que l'interaction d'un plasma d'hydrogène avec une cible massive de tungstène pouvait non seulement conduire à la formation de poussières par processus de pulvérisation mais également par des processus d'explosion de cloques formées à la surface du tungstène après diffusion de l'hydrogène dans la surface. / This work deals with the application of diagnostics tools to study dust formed in magnetized and non­ magnetized microwave plasma in order to elucidate kinetics processes, and dynamic in these medium. After first chapters (1-3) that are introductory and are intended to describe: (i) the state of the art regarding recent dusty plasmas work; (ii) the approach of this work and (iii) the main diagnostic tools used or developed during this thesis (infrared absorption spectroscopy, extinction / scattering laser method and others), the manuscript can be divided into two part s. The first one deals with the fundamental study of carbon dust created by the use of hydrocarbon gases such as CH 4 and C2H2 (chapter 4 and 5) and the second deals with the study of tungsten dusts formed by the interaction of a solid target exposed to H2 and Ar plasmas thanks to physical sputtering process (Chapter 6) . The latter seeks to understand some of the processes leading to the formation of dust in close conditions of edge fusion plasmas of thermonuclear machines. This work stand out some important results related to the magnetized character of the discharge but also to the plasma source types used. lndeed, it was shown that the use of a local microwave source induces strong temperature gradient in the medium resulting in a preponderance of thermophoresis force on the dynamics of dust compared to other forces (electric, ion dragg) usually considered as dominant forces in well studied dusty plasmas (RF , DC). In addition, it was shown that dust formation was possible in less suitable creation conditions (very low pressure) through the action of the magnetic field which allows ions to be confined longtime enough in the discharge to be able to initiate nucleation processes. Thus, positive ions play a key role in the formation of dust precursors in magnetized plasmas (very low pressure). Finally, it has been shown that the interaction of a hydrogen plasma tungsten target could not only lead to dust formation by sputtering process but also by blistering burst process.

Les risques importants d'inflammation de "nuages de poussières" en milieu industriel ainsi que l'entrée en vigueur de nouvelles normes (telles que les directives ATEX) font qu'il est aujourd'hui essentiel, pour les exploitants, de quantifier le danger représenté par leurs activités. Cette étude traite le cas des poussières d'aluminium et plus particulièrement l'influence de leur état d'oxydation sur les seuils d'amorçage par arc électrique. Un dispositif d'inflammation comprenant un système original de génération d'arc électrique à puissance constante a été mis au point spécifiquement pour ce travail. Une méthode statistique de traitement a été adaptée et utilisée afin d'évaluer des énergies d'inflammation conduisant à une probabilité d'amorçage de 50%. Une procédure d'oxydation contrôlée des poudres d'aluminium, ainsi que leur caractérisation physico chimique, est présentée. La croissance des seuils d'inflammation avec le taux d'oxydation des produits testés a ainsi pu être mise en évidence. Dans un second temps, des mesures de vitesse apparente de flamme ainsi que des relevés de pression dans les premiers instants de l'explosion ont été réalisés. Ces mesures expérimentales seront confrontées aux résultats obtenus à l'aide d'un modèle numérique permettant de relier l'évolution de la pression dans la chambre à la vitesse de propagation de la flamme.

Les nombreux avantages que présenteraient la fusion thermonucléaire, en particulier la configuration tokamak, en font un candidat idéal en vue de la transition énergétique. Cependant, un certain nombre de difficultés technologiques et physiques restent à résoudre avant que l'étape d'une centrale électrique à fusion puisse voir le jour. La production de poussières est l'une des principales difficultés rencontrées dans les tokamaks. Ces petites particules composées de matériaux présents dans les parois de la machine sont créées par l'érosion de ces parois par le plasma dans lequel les réactions de fusion doivent avoir lieu. Les poussières peuvent être transportées dans le plasma et y libérer de grandes quantités d'impuretés, ce qui a pour conséquence de baisser les performances de la machine (en augmentant les pertes radiatives et en créant des instabilités), et qui peut mettre en danger les composants face au plasma. Dans le but de comprendre le transport de ces poussières, des expériences d'injection sont réalisées sur le tokamak coréen \KSTAR. Les trajectoires des poussières dans le plasma sont observées par des caméras rapides et sont extraites des films à l'aide de routines de traitement d'images. Un code numérique implémentant les derniers modèles d'interactions plasma-poussières est développé, et des comparaisons avec les données expérimentales sont faites, confirmant la tendance générale de ces modèles à la sous-estimation de la longueur des trajectoires des poussières. Des pistes d'amélioration sont présentées. Concernant les sources et puits de poussières, l'accent est porté sur l'adhésion et remise en suspension de particules sur les parois de la machine. / Thermonuclear fusion could play an important role amongst the numerous alternative energy sources, especially though the tokamak configuration. It could be a prime candidate for the energy transition, owing to its significant advantages (fuel abundance, low amount of wastes generated, low risks of accidents). However, a certain amount of technological and physical challenges require solving before any fusion power plant can be built. Dust production is one of the major difficulties encountered in tokamaks. These small particles, made out of wall material, are created by erosion of the plasma-facing components by the plasma, where the fusion reactions occur. Dust particles can be transported in the plasma, thereby unleashing large amounts of impurities, which in turn reduces the plasma performances (by raising radiative losses and generating instabilities) and can even jeopardize plasma-facing components. Aiming to understand dust transport, injection experiments are performed on the Korean tokamak \KSTAR. Trajectories are recorded on film via fast cameras and are extracted by image processing routines. A numerical tool implementing the latest models for dust-plasma interactions is developed, and comparisons with experimental data is made, confirming the overall tendency of these models to underestimate the trajectory lengths. Leads of improvements are presented. Concerning dust sources and sinks, the focus is made on dust adhesion and resuspension of dust on the machine walls.

La formation de poussières carbonées dans les tokamaks pose actuellement un réel problème (pertes de combustibles liées à la sécurité, pertes énergétiques …). Afin de comprendre les mécanismes de formation de ces poudres (distribution en taille, distribution spatiale et transport) et donc de trouver une méthode pour limiter leur rôle, une étude expérimentale a été réalisée dans une décharge radiofréquence Ar/C2H2. Le plasma et des poudres carbonées ont été caractérisés par différentes techniques (spectroscopie optique d’émission, diffusion du rayonnement, FTIR in-situ, caméra rapide, MEB et FTIR ex-situ). La diffusion du rayonnement polychromatique (IR et UV-visible-proche IR) a été utilisée afin d’obtenir des informations sur la distribution spatiale des poudres et l’évolution de leur distribution en taille. Un modèle, basé sur la théorie de Mie et associé à une méthode de Monte Carlo, a été développé afin de reproduire les mesures de diffusion in-situ. La comparaison entre expériences et simulations numériques à ouvert de nouvelles voies en termes d'interprétation et d'analyse des données. Cette étude est un premier pas vers la détermination en temps réel de la taille et de la densité des poussières en couplant les mesures optiques avec un modèle numérique basé sur la théorie de Mie. / The formation of carbon dust in tokamaks raises currently several real problems (safety, energy losses ...). To understand the mechanisms of these powders’ formation (size distribution, spatial distribution and transportation) and then find out a way to limit their role, an experimental study was carried out in a radiofrequency discharge Ar/C2H2. The plasma and these carbon powders were characterized by different techniques (optical emission spectroscopy, scattering of radiation, in-situ FTIR, fast camera, SEM and ex-situ FTIR). The scattering of polychromatic radiation (IR and Ultra violet-visible-near infrared) was used to obtain some information about the powders’ spatial distribution and the evolution of their size distribution. A model, based on the Mie theory and associated with the method of Monte Carlo, was developed to reproduce the optical measurements in-situ. The comparison between experiments and numerical simulations provides new roads in terms of interpretation and analysis of their results. This study is the first step to determine in real-time the dust size and density by coupling the optical measurements with the numerical model based on the Mie theory.

L’utilisation des bétons secs représente de grands volumes de production au Québec. Pour des raisons techniques, économiques et environnementales, l’utilisation d’ajouts cimentaires dans ce type de béton est pratique courante. Le coût et la disponibilité de ces matériaux peuvent toutefois être un obstacle à leur utilisation. Ce projet vise donc à étudier la possibilité d’utiliser des matériaux alternatifs en remplacement partiel du ciment dans les bétons compactés au rouleau et les bétons moulés à sec. Les matériaux à l’étude sont : la poudre de verre, des poussières de pierre calcaire et des poussières de béton concassé. Les bétons compactés au rouleau fabriqués en laboratoire sont représentatifs des mélanges typiques utilisés pour la fabrication de pavages. En fonction de leur maniabilité, ces bétons se divisent en deux catégories distinctes : les bétons compactés au rouleau (BCR) et les bétons compactés à la paveuse (BCP). Les essais réalisés sur ces bétons permettent d’évaluer l’influence de la poudre de verre et des poussières de concassage sur la maniabilité du béton frais, la résistance à la compression, la résistance à la flexion et la pénétration des ions chlore. Les bétons moulés à sec fabriqués en laboratoire sont représentatifs des mélanges utilisés par l’industrie pour la fabrication de pavés. Les essais réalisés sur ces bétons permettent d’évaluer l’influence de la poudre de verre et des poussières de concassage sur la maniabilité du béton frais, l’absorption, la masse volumique, la résistance à la compression et la résistance à la traction. Des blocs de maçonnerie et des pavés ont été fabriqués en usine pour évaluer le potentiel d’utilisation de la poudre de verre en remplacement cimentaire. La masse volumique, l’absorption et la résistance à la compression ont été mesurées en laboratoire sur ces éléments. La résistance à l’écaillage a été mesurée sur les pavés.

Depuis la fin des années 80, les plasmas poussiéreux sont l’objet d’un grand nombre d’études. Plusieurs domaines de la physique des plasmas sont confrontés à la présence de ces particules: en astrophysique, dans les procédés de dépôt ou de gravure, dans les plasmas de fusion thermonucléaire contrôlée. Les plasmas poussiéreux ont très peu été étudiés dans des décharges micro-onde basse pression. Il y a une quinzaine d’années encore, il était admis que les probabilités de recombinaisons d’espèces réactives en volume étaient négligeables à cause de la faible densité du gaz. Au LAPLACE, des poussières incandescentes sont observées en plasma RCER d’acétylène. La présente étude a pour objectif d’apporter des éléments de réponses sur les mécanismes liés à la formation, au transport et au chauffage de ces poussières. Ce document présente les résultats obtenus durant ces 4 années de thèse. Le chapitre 1 introduit brièvement l’émergence de la thématique des plasmas poussiéreux, ainsi que certains aspects théoriques importants des décharges multipolaires. Le chapitre 2 détaille le dispositif expérimental ainsi que les différents diagnostiques utilisés durant cette étude: sonde de Langmuir, sonde de Mach, sonde de flux aux parois et imagerie rapide. Le chapitre 3 présente en détail les mécanismes de chargement et de chauffage des poussières. Dans cette partie, des mesures expérimentales ainsi qu’un modèle sont couplés afin d’expliquer l’incandescence et d’estimer la charge des particules. Le chapitre 4 décrit la caractérisation du transport des poussières dans une plasma d’acétylène par imagerie rapide. Dans ce chapitre, nous discutons des forces pouvant être responsables de ce transport. Enfin, le chapitre 5 passe en revue les résultats obtenus sur l’interaction plasma surface, à l’aide d’analyses ex-situ ainsi que des mesures de sondes de flux aux parois. / Since the late 1980s, dusty plasmas have been the subject of a large number of studies. Several fields of plasma physics are confronted with the presence of these particles: astrophysics, deposition or etching processes, or controlled thermonuclear fusion plasmas. However, few dusty plasma studies have been reported in low pressure microwave discharges. Fifteen years ago, it was accepted that dust particles cannot be formed in the plasma volume, due to the low probability of recombining reactive species, because of the low density of the gas. At LAPLACE, incandescent dusts are observed in RECR acetylene plasma. The present study aims to provide some answers on the mechanisms related to the formation, transportation and heating of dust particles. This document presents the results obtained during these four years of theses. Chapter 1 briefly introduces the emergence of the topic of dusty plasmas, as well as some important theoretical aspects of multipolar discharges. Chapter 2 details the experimental setup and the different diagnostics used during this study: Langmuir probe, Mach probe, wall probe current and rapid imaging. Chapter 3 details the mechanisms for charging and heating dust. In this part, experimental measurements and a model are coupled to explain the incandescence and to estimate the particles charges. Chapter 4 describes the characterisation of dust transport in acetylene plasma by rapid imaging. In this chapter, we discuss the forces that can be responsible for this transport. Finally, Chapter 5 reviews the results obtained on the plasma-surface interaction, using ex-situ analyzes as well as measurements of wall probe currents.

Depuis plusieurs années déjà, nombre d’applications industrielles impliquant des nanomatériaux ont vu le jour mais les connaissances relatives aux dangers de ces nouveaux matériaux sont actuellement assez restreintes. Le développement de ces nouveaux produits ne pouvant se poursuivre sans une évaluation approfondie des risques pour l’environnement et au poste de travail, les dangers relatifs aux nanoparticules doivent être évalués. La toxicité potentielle de ces nouveaux matériaux est souvent mise en avant. Néanmoins, les risques d’incendie et d’explosion ne doivent pas être négligés. Centrées essentiellement sur les poudres de taille micrométrique, les données de la littérature ne permettent pas, en effet, à l’heure actuelle, d’évaluer la probabilité et la gravité d’une explosion de nanopoudres. Dans ce contexte, la sensibilité à l’inflammation et la sévérité d’explosion de nanomatériaux pulvérulents typiques ont été évaluées ainsi que la validité des appareillages et procédures standards, habituellement utilisés lors d’une telle démarche. Enfin, la méthodologie adoptée afin d’évaluer les risques d’inflammation et d’explosion d’une installation de production de nanopoudres et de sécuriser au mieux la santé des travailleurs exposés aux nanoparticules est illustrée aux travers de deux exemples. Cette démarche pourra servir de base à de futures analyses de risques concernant les produits nanostructurés, exercice qui va devenir indispensable et de plus en plus fréquent au vu du contexte économique et réglementaire / In the industrial and research fields, nanomaterials provides a growing interest and many industrial applications have already been developed in the last years. However, knowledge about the hazards related to these new materials is currently limited. As safe nanomaterial production cannot be permitted without a deeper evaluation of environmental and occupational hazards, hazards related to nanoparticles have to be evaluated. One often thinks about the potential toxicity of nanoparticles. However, dust fire and explosion should not be neglected when the dusts are combustible, which may often be the case. So far, literature studies concerning the evaluation of explosion and flammability risks of powders were essentially carried out on micron-sized materials and do not enable in fact to evaluate fire and explosion risk probabilities and gravities of nanopowders. The main goal of this work is to study explosion and ignition risks related to nanopowders. In particular, the evaluation of the explosion sensitivity and severity of typical nanomaterials has been studied as well as the validity of the existing analytical and methodological tools designed to evaluate dust ignition and explosion hazards. This work also deals with the methodology applied to a plant and to a laboratory in order to define the best safety barriers which were positioned to ensure the best occupational safety level to all workers and evaluate in a good way the ignition and explosion risks related to the use and production of fluffy nanomaterials. This work will certainly help risk engineers concerned about the handling and the production of combustible nanopowders.

L’exploration lunaire représente une part importante de l'activité des agences spatiales nationales. Les scientifiques se sont intéressés aux interactions de la surface lunaire avec le plasma environnant et les appareils envoyés sur place. Les observations ont mis en évidence la présence de régolithe, formant une épaisse couche de poussières à la surface, et il a été constaté que ces particules sont très abrasives et tranchantes. Elles représentent un risque matériel important pour les équipements envoyés sur la Lune et la nécessité de comprendre les origines de leur transport est incontournable pour le bon déroulement des futures missions. Le mouvement de ces poussières peut, entre autres, être issu de phénomènes électrostatiques, particulièrement présents aux frontières ombre/lumière. Les observations d'un nuage de poussières au-dessus de la surface lunaire en sont la preuve. Cependant, les mécanismes à l'origine de ce nuage sont peu connus. Il est donc nécessaire de comprendre les interactions entre les poussières et l'environnement lunaire afin de prévenir la pollution d'appareils se trouvant à la surface. L'objectif de la thèse est de comprendre et de modéliser la charge et le transport électrostatique des poussières aux interfaces ombre/lumière. Le dispositif DROP a été développé afin d'observer le transport électrostatique de poussières et permettre une compréhension physique de cette dynamique. Les tests effectués ont permis de dégager les paramètres les plus importants dans la dynamique des poussières. Ils ont également rendu possible l'adaptation d'un modèle numérique préexistant qui a été contraint afin de le rendre plus représentatif de la situation lunaire. / The lunar exploration represents a major part of all national space agencies activities. The scientists have studied the interactions of the lunar surface with the surrounding plasma but also with equipment sent on the lunar surface. Observations have shown the presence of regolith particles covering the surface of the Moon. This layer of dust grains can be several meters thick and these dust particles are very abrasive and adhesive. They are an important risk for equipment sent on the Moon. Thus, the understanding of the origins of dust grains transport is vital to successfully plan future missions. e lunar dust dynamics can be produced by electrostatic phenomena, especially at boundaries between shadowed and unlit regions. Observations of a dust Cloud above the lunar surface are evidence of this dynamic. However, the mechanisms causing this dust Cloud are unknown. It is thus necessary to understand the interactions between dust grains and the lunar environment in order to prevent the pollution of equipment on the lunar surface. The objective of this PhD thesis is the understanding and the modelling of dust particles charge and electrostatic transport near boundaries between shadow and light. An experimental device has been developed to observe dust grains electrostatic transport and to allow a physical understanding of this dynamic. The tests allowed to highlight the most important parameters in the behavior of dust particles. They also led to the adaptation of a numerical model pre-existing and enabled to constraint the parameters used in the model in order to make it more accurate.

Les poussières sont un acteur important de l'évolution du milieu interstellaire, et plus généralement des galaxies. De nombreux modèles prédisent une destruction importante de ces poussières dans les chocs impulsés par les explosions de supernovæ, Ce constat impose de reformer les poussières dans la phase dense du milieu interstellaire. Dans cette thèse, nous nous intéressons au traitement des poussières dans les chocs MHD se propageant dans les nuages denses, premier pas vers une étude plus générale de l'évolution des poussières dans la phase froide du milieu interstellaire. Nous calculons l'intensité de la destruction des poussières silicatées et carbonées, par érosion et vaporisation, dans des chocs MHD transverses mono-fluides (type J) et multi-fluides (type C) de vitesse inférieure à 50 km/s. Les grains de poussières sont modélisés par des cœurs réfractaires sphériques, homogènes et non poreux, recouverts d'un manteau de glaces. La distribution en taille des poussières résultant de la compétition entre la fragmentation et la coagulation dans ces chocs est également calculée et couplée à la résolution de la dynamique du choc. La distribution de charge hors-équilibre des grains, leur dynamique à travers le choc (compte tenu de leur inertie et des fluctuations de leur charge), et le traitement qu'ils subissent sont intégrés en simultané de la résolution de la chimie, de l'état d'ionisation et de la dynamique du gaz dans le choc. Ce couplage complet, indispensable pour les chocs C, permet d'estimer l'effet rétroactif du traitement des poussières sur la dynamique du choc. Nous présentons la première étude de la destruction des poussières par les chocs J se propageant dans les nuages denses. Quelques résultats préliminaires sur le traitement dans les chocs C soulignent la place particulière qu'occupent les poussières dans ces chocs dont les propriétés rappellent celles des dusty plasmas.

Les plasmas complexes (poussiéreux) sont un sujet d'intérêt croissant. Ce sont des gaz ionisés contenant des poudres chargées. Dans les décharges RF capacitives, deux méthodes peuvent être utilisées pour produire les poussières: les plasmas chimiquement actifs ou la pulvérisation. La croissance de poudres dans une décharge d'argon par pulvérisation ainsi que ses effets sur le plasma ont été étudiés depuis l'allumage de la décharge jusqu'à la phase post-décharge. Il a été montré que les paramètres du plasma et de la décharge sont grandement affectés par la présences de poudres. De plus, des instabilités du plasma peuvent être induites par la présence des poussières. Ces instabilités peuvent être dues à la croissance des poudres ou elles peuvent être des instabilités auto-excitées d'un nuage dense de poudres remplissant l'espace inter-électrode. Quand on éteint la décharge, les poudres agissent comme un piège pour les porteurs de charge et par conséquent modifient les mécanismes d'extinction du plasma. Il a aussi été montré que les poudres gardent une charge électrique résiduelle qui dépend fortement du processus de diffusion du plasma et notamment de la transition de la diffusion ambipolaire vers la diffusion libre.