Made available in DSpace on 2014-10-09T12:55:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:05:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:50:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:02:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 10456.pdf: 8611331 bytes, checksum: 2b268dfee5c779fdbf6fe784ca70b17b (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP / FAPESP:01/12989-0

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:50:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:02:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 10553.pdf: 9807833 bytes, checksum: fcd7e02a22a70e9ee79a1dcccaf7f496 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:55:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:05:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O processo HDDR tem-se mostrado de grande interesse para a produção de ímãs à base de terras raras e polímeros. Apresenta vantagens comerciais quando comparado com os ímãs sinterizados convencionais, por exemplo, pela facilidade e menores custos de produção. Com o desenvolvimento de pós anisotrópicos, utilizando praseodímio, as expectativas em relação a este processo aumentam e, também, a necessidade de se estudar novas composições e adições. Neste trabalho, foram investigadas as propriedades magnéticas de ímãs moldados com resina, preparados com pós de ligas magnéticas de PrFeB, usando o processo HDDR. A liga magnética padrão utilizada foi a Pr14FebalCo16B6Nb0,1. Adições de elementos de liga como fósforo, cobre, alumínio, gálio e gadolíneo foram realizadas com o objetivo de melhorar as propriedades magnéticas do material padrão. A caracterização microestrutural dos ímãs foi realizada por microscopia óptica e MEV. A complexidade da microestrutura influencia o comportamento eletroquímico das ligas magnéticas. A literatura sobre este assunto é escassa. Assim, a resistência à corrosão das diferentes ligas preparadas ao longo do trabalho foi avaliada por espectroscopia de impedância eletroquímica e curvas de polarização potenciodinâmica. Foi estabelecida uma correlação entre as características microestruturais e o comportamento eletroquímico das ligas. Os resultados indicaram que adições de fósforo e alumínio em teores de até 1,0%p têm um efeito benéfico sobre as propriedades magnéticas e resistência à corrosão da liga padrão. A presença de cobre, por outro lado, diminui sensivelmente as propriedades magnéticas da liga padrão. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Pós magnéticos foram produzidos utilizando o processo de hidrogenação, desproporção, dessorção e recombinação (HDDR). A primeira parte deste trabalho envolveu o estudo do efeito da adição de Co na liga Pr14FebalCoxB6Nb0.1 (x= 0, 4, 8, 10, 12, 16) variando a de temperatura de dessorção/ recombinação de 800° a 900°C, com o objetivo de otimização do tratamento HDDR. A liga Pr14Fe80B6 foi utilizada como padrão. As ligas foram tratadas termicamente a 1100°C por 20 horas para eliminação do Fe- exixtente na liga em estado bruto de fusão. A temperatura de dessorção/ recombinação afetou a microestrutura e as propriedades magnéticas dos ímãs moldados com polímeros. A liga com baixa adição de cobalto (4 at.%) exigiu a temperatura de reação mais alta (880°C) entre os demais ímãs. As temperaturas ótimas para as ligas com 8 at.% Co e 10 at.% Co foram 840°C e 820°C, respectivamente. Ligas com altas concentrações de cobalto (12 at.% and 16 at.%) foram processadas a 840°C. A temperatura de dessorção/ recombinação que apresentou alta anisotropia nas ligas Pr14Fe80B6 e Pr14Fe79,9B6Nb0,1 foi de 820°C. O ímã que apresentou melhor remanência (862mT) foi processado com a liga Pr14Fe67,9Co12B6Nb0,1. Cada liga apresentou uma temperatura de reação otimizada e exibiu uma microestrutura particular, de acordo com a composição. A segunda parte deste trabalho envolveu a caracterização, dos pós HDDR de Pr14Fe80B6, que foram analisadas por difração de raios X com fonte síncrotron para a identificação e quantificação de fases cristalinas, e ainda para a determinação do tamanho médio de cristalitos da fase principal. A microscopia eletrônica de varredura (MEV) foi utilizada para revelar a morfologia dos pós HDDR. / Fine magnetic powders were produced using the hydrogenation disproportionation desorption and recombination (HDDR) process. The first stage in this work involved an investigation of the effect of the Co content and range of desorption/ recombination temperatures between 800 and 900°C with the purpose of optimizing the HDDR treatment for Pr14Fe80B6 and Pr14FebalCoxB6Nb0,1 (x= 0, 4, 8, 10, 12, 16) alloys. The cast alloys were annealed at 1100°C for 20 hours for homogenization. The processing temperature (desorption/ recombination) affected the microstructure and magnetic properties of the bonded magnets. The alloy with low cobalt content (4 at.%) required the highest reaction temperature (880°C) to yield anisotropic bonded magnets. The optimum temperature for alloys with 8 at.% Co and 10 at.% Co were 840°C and 820°C, respectively. Alloys with high cobalt content (12 at.% and 16 at.%) were processed at 840°C. The optimum desorption temperature for achieving high anisotropy for Pr14Fe80B6 and Pr14Fe79,9B6Nb0,1 was 820°C. The best remanence (862mT) was achieved with the Pr14Fe67,9B6Co12Nb0,1 magnet, processed at 840°C. Each alloy required an optimum reaction temperature and exhibited a particular microstructure according to the composition. The second stage of the work involved the characterization, for each temperature, of the Pr14Fe80B6 HDDR powder processed using X-ray diffraction analysis. The samples of the HDDR material were studied by synchrotron radiation powder diffraction using the Rietveld method for cell refinement, phase quantification and crystallite sizes determination. Scanning electron microscopy (SEM) has also been employed to reveal the morphology of the HDDR powder.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:53:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:53:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A adição de elementos dopantes e elementos de liga aos magnetos permanentes policristalinos à base de terras raras tem como objetivo a melhora das propriedades magnéticas. Neste trabalho estudou-se a adição de 0,1% at. dos elementos: Ti, V, Cr, Ni, Zr, Nb ou Mo na composição Pr14FebalCo16B6 ; as adições de 0,1 % at., 0,3 % at. e 0,5 % at. dos elementos Al, Si, P, Cu ou Ga na composição Pr14FebalCo16B6Nb0,1 ; e a variação de cobalto de 0 % at. até 16 % at. ao sistema Pr2Fe14-xCoxB. Através de processo HDDR (hidrogenação, desproporção, dessorção e recombinação) obteve-se pós com tamanho de grão da ordem de 200 a 300 nm para quase todas as composições estudadas. Os pós foram utilizados para a confecção de magnetos consolidados por cianoacrilato de baixa viscosidade. De maneira geral, a adição destes dopantes resultou no aumento ou diminuição da remanência e da coercividade intrínseca da liga quando comparadas com os valores obtidos para magnetos de referência sem adição de dopantes. Porém, não foram observadas correlações entre as composições estudadas quer quanto ao número atômico ou em relação à concentração do elemento adicionado. Os resultados obtidos com a adição de Al, Si, P, Ti, V, Cr, Ni, Cu, Ga, Zr ou Nb indicaram que alguns elementos atuam como substituintes do átomo de ferro na estrutura cristalina da fase magnética dura ou como modificador da microestrutura da liga. A determinação dos parâmetros da célula unitária, as posições atômicas, os sítios de substituição do ferro pelo cobalto (fator de ocupação) para a sistema Pr2Fe14-xCoxB foi realizada pelo refinamento dos padrões de pó obtidos por difração de raios X pelo método de Rietveld. Estes dados foram utilizados no cálculo das iii propriedades magnéticas por ab-initio com base na teoria do funcional densidade empregando o método LAPW (linearized augmented plane wave). A comparação dos resultados teórico e experimental apresentou forte concordância mostrando que este método é importante para o estudo da adição de dopantes ao sistema Pr-Fe-Co-B. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Pós magnéticos foram produzidos utilizando o processo de hidrogenação, desproporção, dessorção e recombinação (HDDR). A primeira parte deste trabalho envolveu o estudo do efeito da adição de Co na liga Pr14FebalCoxB6Nb0.1 (x= 0, 4, 8, 10, 12, 16) variando a de temperatura de dessorção/ recombinação de 800° a 900°C, com o objetivo de otimização do tratamento HDDR. A liga Pr14Fe80B6 foi utilizada como padrão. As ligas foram tratadas termicamente a 1100°C por 20 horas para eliminação do Fe- exixtente na liga em estado bruto de fusão. A temperatura de dessorção/ recombinação afetou a microestrutura e as propriedades magnéticas dos ímãs moldados com polímeros. A liga com baixa adição de cobalto (4 at.%) exigiu a temperatura de reação mais alta (880°C) entre os demais ímãs. As temperaturas ótimas para as ligas com 8 at.% Co e 10 at.% Co foram 840°C e 820°C, respectivamente. Ligas com altas concentrações de cobalto (12 at.% and 16 at.%) foram processadas a 840°C. A temperatura de dessorção/ recombinação que apresentou alta anisotropia nas ligas Pr14Fe80B6 e Pr14Fe79,9B6Nb0,1 foi de 820°C. O ímã que apresentou melhor remanência (862mT) foi processado com a liga Pr14Fe67,9Co12B6Nb0,1. Cada liga apresentou uma temperatura de reação otimizada e exibiu uma microestrutura particular, de acordo com a composição. A segunda parte deste trabalho envolveu a caracterização, dos pós HDDR de Pr14Fe80B6, que foram analisadas por difração de raios X com fonte síncrotron para a identificação e quantificação de fases cristalinas, e ainda para a determinação do tamanho médio de cristalitos da fase principal. A microscopia eletrônica de varredura (MEV) foi utilizada para revelar a morfologia dos pós HDDR. / Fine magnetic powders were produced using the hydrogenation disproportionation desorption and recombination (HDDR) process. The first stage in this work involved an investigation of the effect of the Co content and range of desorption/ recombination temperatures between 800 and 900°C with the purpose of optimizing the HDDR treatment for Pr14Fe80B6 and Pr14FebalCoxB6Nb0,1 (x= 0, 4, 8, 10, 12, 16) alloys. The cast alloys were annealed at 1100°C for 20 hours for homogenization. The processing temperature (desorption/ recombination) affected the microstructure and magnetic properties of the bonded magnets. The alloy with low cobalt content (4 at.%) required the highest reaction temperature (880°C) to yield anisotropic bonded magnets. The optimum temperature for alloys with 8 at.% Co and 10 at.% Co were 840°C and 820°C, respectively. Alloys with high cobalt content (12 at.% and 16 at.%) were processed at 840°C. The optimum desorption temperature for achieving high anisotropy for Pr14Fe80B6 and Pr14Fe79,9B6Nb0,1 was 820°C. The best remanence (862mT) was achieved with the Pr14Fe67,9B6Co12Nb0,1 magnet, processed at 840°C. Each alloy required an optimum reaction temperature and exhibited a particular microstructure according to the composition. The second stage of the work involved the characterization, for each temperature, of the Pr14Fe80B6 HDDR powder processed using X-ray diffraction analysis. The samples of the HDDR material were studied by synchrotron radiation powder diffraction using the Rietveld method for cell refinement, phase quantification and crystallite sizes determination. Scanning electron microscopy (SEM) has also been employed to reveal the morphology of the HDDR powder.