Abstract Refining grain size is known to enhance mechanical properties also in austenitic stainless steels. To better understand the background of these properties, various reversion-treated structures were created in AISI 301LN (18Cr-7Ni-0.15N) steel and the microstructural features affecting flow behaviour and strength under monotonic and cyclic straining were investigated. Fully and partially reversed microstructures were produced using prior cold rolling thickness reductions in the range of 32–63% and both resistant and induction heating. Some selected reversed structures were also strengthening rolled to 20% reduction. The resultant microstructures were characterised using different research equipment and methods and their mechanical properties determined by microhardness, tensile and fatigue tests. The main interest was focused on the microstructural features of low-temperature reversed structures and the stability of austenite in them. Effective grain refinement was achieved after 56–63% rolling reduction. Depending on the reduction and annealing conditions, the reversed structures consisted of various amounts of submicron- and medium-sized austenite grains and retained phases. All the reversed structures showed non-homogenous, often bimodal grain size distribution. It was demonstrated that the stability of austenite was much reduced after annealing at temperatures ≤ 850 °C, which was attributed to precipitation occurring at these low temperatures. Fine grain size itself promoted higher stability, but the coarsest retained austenite was stable due to its special orientation. Therefore, medium-sized grains of 3–10 μm, formed mainly from slightly deformed strain-induced martensite, appeared to be most unstable, the fraction being highest after the lowest reduction. The yield and fatigue strengths of the low-temperature reversion-treated structures were significantly higher than those of commercial 301LN. Fatigue strength corresponded to that of a 20% cold-rolled sheet. Strength was highly enhanced even after the lowest cold rolling reduction of 32%, for the lower strength of the coarser reversed grain structure was balanced by the higher fractions of strong retained austenite and martensite phases. / Tiivistelmä Austeniitin raekoon hienontamisen tiedetään parantavan merkittävästi ruostumattomien terästen mekaanisia ominaisuuksia. Hienorakeisten reversiorakenteiden muokkauslujittumiseen ja lujuuteen vaikuttavien tekijöiden yksityiskohtaista tutkimista varten tuotettiin AISI 301LN (18Cr-7Ni-0.15N) teräkseen 32–63% kylmävalssausreduktiota ja sen jälkeistä vastus- tai induktiokuumennusta käyttäen täysin sekä osittain reversoituneita mikrorakenteita. Lisäksi osa reversiorakenteista vielä lujitusvalssattiin 10–20% reduktioon saakka. Mikrorakenteiden karakterisointiin käytettiin monipuolisesti eri tutkimuslaitteita ja menetelmiä sekä mekaanisten ominaisuuksien määrittämiseen mikrokovuus-, veto- ja väsytyskokeita. Ensisijaisena tarkoituksena oli tutkia yksityiskohtaisesti matalassa reversiolämpötilassa muodostuneita mikrorakenteita sekä hienorakeisen austeniitin stabiilisuutta monotonisessa ja syklisessä kuormituksessa. Reversiokäsitellyissä rakenteissa esiintyi vaihteleva määrä hienoja (raekoko alle 1 μm) ja keskisuuria (raekoko 3–10 μm) austeniittirakeita mahdollisien karkeiden jäännösfaasien lisäksi kylmämuokkaustilasta ja lämpökäsittely-parametreista riippuen. Suuri muokkausaste edesauttoi selvästi raerakenteen hienontumista, mutta kaikki rakenteet olivat raekokojakaumaltaan epähomogeenisia. Työssä demonstroitiin kuinka alle 900 °C:ssa hehkutetut reversiorakenteet ovat huomattavasti epästabiilimpia kuin korkeammassa syntyneet verrokkirakenteet, minkä osoitettiin johtuvan krominitridien erkautumisesta. Raekoon hienontuminen itsessään suosii suurempaa stabiilisuutta, mutta karkeimmat muokkautuneet jäännösausteniittirakeet olivat stabiileja niiden orientaation takia. Täten keskisuuret rakeet olivat epästabiileimpia. Keskisuurien rakeiden osoitettiin syntyvän pääasiassa vähän muokkaantuneesta martensiitista, ja niitä esiintyi eniten 32% reduktiolla valssatuissa rakenteissa. Matalassa lämpötilassa syntyneiden reversiorakenteiden lujuus oli merkittävästi korkeampi kuin kaupallisen teräksen. Väsymislujuus vastasi noin 20% lujitettuvalssattua tuotetta. Hehkutusta edeltänyt kylmämuokkausaste vaikutti vain vähän reversiorakenteiden lujuuteen, sillä vaikka pienin muokkausaste johti karkeimpaan keskimääräiseen raekokoon, siinä lujuutta lisäsivät kovat jäännösfaasit.

Abstract Stabilized ferritic stainless steel grades are attractive alternatives to common austenitic grades in sheet metal applications. Compared with older unstabilized ferritic grades, the mechanical and corrosion properties are usually improved. The impurity level, mainly the amount of interstitial carbon and nitrogen, plays an important role in these steels. There are notable issues in the welding of these steels, the most apparent difference to austenitic steels is the susceptibility to brittle failure. This research focused on the influence of minor elements, especially aluminium, calcium, silicon, titanium, niobium, nitrogen and oxygen, on the weldability of modern intermediate purity level stabilized ferritic stainless steels. The research proceeded in several stages. At first, the general characteristics and performance data about the welds in currently manufactured 11 to 21 mass percent chromium ferritic stainless steels in Europe was obtained. The research then focused on novel high chromium stabilized ferritic stainless steels. Lastly, the influence of various steelmaking practices on weldability were investigated. The results showed that in stabilized ferritic stainless steels, slag islands are frequently seen in the molten weld pools. These islands can have many origins, e.g. deoxidation, calcium treatment and stabilization practices, and they can be roughly assessed from the chemical composition of the steel. The nature and the influence of these slags varies and can be related to irregularities in the weldability and molten metal fluid flow. Large grain size and titanium carbonitride particles impair the toughness of the heat-affected zone. Generally, stabilization with niobium is preferred. However, solely niobium stabilized steel welds run the risk of forming coarse columnar grains in welds deteriorating some of the properties. A breakdown of the columnar grains is possible to achieve in autogenous welds with minor titanium and aluminium alloying, provided that small amounts of nitrogen and oxygen are induced from the shielding gas. However, grain refinement may not improve the properties, if it is accomplished with an increase in the total interstitial content. / Tiivistelmä Stabiloidut ferriittiset ruostumattomat teräkset soveltuvat korvaamaan tavanomaisia austeniittisia ruostumattomia teräksiä ohutlevysovelluksissa. Näillä teräksillä keskeiset mekaaniset ja korroosio-ominaisuudet ovat usein paremmat kuin varhaisilla, stabiloimattomilla ferriittisillä teräksillä. Hiili ja typpi ovat näissä teräksissä kuitenkin epäpuhtauksia. Toisin kuin austeniittiset teräkset, ferriittiset teräkset ovat alttiita haurasmurtumalle, erityisesti hitsatuissa rakenteissa. Tässä väitöstutkimuksessa keskityttiin mikroseosaineiden ja epäpuhtauksien vaikutukseen keskipuhtaiden stabiloitujen ferriittisten teräslajien hitsauksessa. Tutkimus kohdistui erityisesti alumiinin, kalsiumin, piin, titaanin, niobin, typen ja hapen vaikutuksiin. Aluksi tutkittiin kaupallisten terästen hitsien keskeisiä ominaisuuksia. Tämän jälkeen tutkittiin uusia ns. korkeakromisia stabiloituja ferriittisiä teräslajeja. Lopuksi tutkittiin teräksen valmistuksen vaikutuksia stabiloitujen ferriittisten ruostumattomien terästen hitsattavuuteen. Tutkituilla teräksillä hitsauksen aikana muodostui runsaasti kuonalauttoja. Näillä kuonilla on monta alkuperää, esim. deoksidointi, kalsiumkäsittely ja stabilointiaineet. Hitsien kuonaisuutta voidaan karkeasti arvioida teräksen kemiallisen koostumuksen perusteella. Muodostuvilla kuonilla on useita vaikutuksia hitsauksessa, mm. epäjatkuvuuksiin ja sulan virtauksiin. Hitsauksessa muodostuva suuri raekoko ja stabiloinnin titaanikarbonitridipartikkelit heikentävät oleellisesti hitsin muutosvyöhykkeen sitkeyttä. Stabilointi käyttäen pääasiassa niobia on toivottavaa, mutta jos stabilointiin käytetään vain niobia, tulee hitsin mikrorakenteesta karkea ja hitsin ominaisuudet voivat heikentyä. Karkean mikrorakenteen hienontaminen on mahdollista käyttäen suojakaasuna argonia, jossa on hieman typpeä ja happea, mikäli teräkseen on seostettu hieman alumiinia ja titaania. Raerakenteen hienontaminen ei kuitenkaan yksiselitteisesti paranna hitsin ominaisuuksia, mikäli hienontaminen saavutetaan kasvattamalla epäpuhtauspitoisuutta tarpeettoman korkeaksi.

Abstract In this thesis, the influence of reversion and recrystallization annealing on microstructure and mechanical properties was studied in metastable austenitic low-Ni high-Mn stainless steels, some alloyed with up to 0.45 wt.% Nb. Further, the effect of the various microstructures created by reversion and recrystallization on strain-induced martensite transformation in tensile testing was investigated. The aim was to achieve excellent combinations of strength and ductility in the steels and to improve understanding of the behaviour of ultrafine-grained austenitic stainless steels during deformation. All the steels were cold-rolled up to 60% thickness reduction producing up to 60% strain-induced α’-martensite in the austenitic structure. Annealing was carried out using a Gleeble thermomechanical simulator between 450–1100 °C for durations of 0.1–1000 s. The resultant microstructures were examined using different research equipment and methods. Regardless of the amount of Nb alloying, shear- and diffusion-controlled reversion could be completed by annealing at 700 °C, although at this temperature no recrystallization of the untransformed cold-rolled austenite occurred. At 800 °C, however, the cold-rolled austenite recrystallized, producing a non-uniform grain structure comprising ultrafine-grained areas formed via reversion and coarser ones formed by recrystallization of the retained austenite. At 900 °C, a uniform fine austenite grain size of about 2 μm was obtained. At higher annealing temperatures of 1000–1100 °C, normal grain growth of fine grains took place during prolonged annealing in steel with no Nb. However, grain growth was effectively retarded by alloying with 0.28 wt.% Nb. The non-uniform structures consisting of reverted and retained austenite exhibited excellent combinations of yield strength and uniform elongation. The results also showed that tensile strain-induced martensite nucleation sites and α’-martensite formation vary in a complex way depending on grain size. / Tiivistelmä Väitöstyössä tutkittiin reversiohehkutuksen vaikutusta metastabiilin 1% nikkeliä ja 9% mangaania sisältävien austeniittisten ruostumattomien terästen mikrorakenteeseen ja mekaanisiin ominaisuuksiin sekä austeniitin raekoon ja mikrorakenteen vaikutusta muokkausmartensiitin syntyyn vetokokeessa. Koeteräksistä osa oli lisäksi niobiseostettuja. Tavoitteena oli nostaa teräksien lujuutta ja ymmärtää ultrahienorakeisen austeniittisten ruostumattomien terästen käyttäytymistä muokkauksessa. Teräkset kylmämuokattiin 60% valssausreduktiolla, jolloin austeniittiseen rakenteeseen muodostui muokkausmartensiittia enimmillään 60%. Reversiohehkutukset tehtiin Gleeble termomekaanisella simulaattorilla lämpötiloissa 450–1100 °C ja 0.1–1000 s pitoajoilla. Saatuja mikrorakenteita tutkittiin eri tutkimuslaitteistoilla ja -menetelmillä. 700 °C hehkutuksessa leikkautumalla ja diffuusion välityksellä tapahtuva reversio oli nopea myös niobi-seostetuilla teräksillä, mutta rekristallisaatiota ei tapahtunut. 800 °C hehkutuksessa muokkauksessa teräksiin jäänyt austeniitti rekristallisoitui, mutta raerakenne muodostui epätasaiseksi koostuen reversion tuottamasta ultrahienoista rakeista ja jäännösausteniitin rekristallisaation tuottamista karkeammista rakeista. Sitä vastoin hehkutus 900 °C:ssa tuotti tasainen 2 μm austeniitin raekoon. Pitkissä hehkutuksissa korkeammissa lämpötiloissa 1000–1100 °C niobi-seostamattomissa teräksissä tapahtui hienojen rakeiden normaalia rakeenkasvua. Kuitenkin 0.28p-% niobi-seostuksen havaittiin oleva riittävä estämään rakeenkasvu. Reversion ja osittaisen rekristallisaation tuottamilla raerakenteilla saatiin erinomaiset myötölujuus-tasavenymäyhdistelmät. Vetokokeissa martensiitin ydintymispaikat ja -nopeus vaihtelivat monimutkaisella tavalla raekoosta riippuen.