Abstract The amount of printing ink in a pulp suspension produced from recovered paper and its impact on overall brightness is commonly estimated from the reflectance-based ink content measured at a wavelength of 700 nm or 950 nm. The method uses a light scattering coefficient that can be measured from a slightly translucent test medium, i.e. of an opacity less than 97%. This is the case with machine-made papers in most instances. Alternatively, suitable opacity can be achieved by preparing a standard low-grammage sheet on a wire screen, but this results in poor retention of fibre fines, mineral fillers and printing inks, which is especially detrimental to ink measurement when the pulp suspension contains substantial amounts of printing inks. Hence opaque pads are often prepared on filter paper to achieve high retention. Unfortunately their high opacity prevents measurement of the light scattering coefficient, and thus a constant coefficient must be used for the determination of ink content. The aim of this thesis was to clarify the effects of retention and fine material changes on the light scattering coefficient in ink content measurement. The results showed that the light scattering properties of pulp in the wavelength region used for ink content analysis do not remain constant when the fine material content varies. The grade of the recovered paper, hyperwashing and flotation alter the fine material content and thus affect the light scattering. Printing ink also affects light scattering, but its practical impact is smaller than that of fibre fines and mineral fillers. The light scattering coefficient used for each ink content measurement needs to be representative, otherwise a systematic bias in ink content measurements may result from changes in the nature of the fine material and in its content. It is recommended that the light scattering coefficient should be measured in order to avoid this. The measurement should preferably be performed from a low-grammage sheet prepared on filter paper, as this ensures high retention and a measured value that represents better the initial state of the pulp suspension. / Tiivistelmä Mustepitoisuusmittaus perustuu hajaheijastukseen joko 700 nm tai 950 nm aallonpituudella ja sitä käytetään usein arvioitaessa keräyspaperista valmistetun massasuspension soveltuvuutta painopaperien valmistukseen ja painomusteen vaikutusta massan vaaleuteen. Mustepitoisuuden mittauksessa käytetään valonsirontakerrointa, joka voidaan mitata hieman läpikuultavasta näytteestä eli näytteen opasiteetin on oltava pienempi kuin 97 %. Tämä opasiteettiraja toteutuu useimmiten paperikoneella tehdyille painotuotteille. Riittävän alhainen opasiteetti saavutetaan myös valmistamalla standardin mukainen matalaneliömassainen arkki viiralle, mutta tämä johtaa kuitumaisten hienoaineiden, mineraalisten täyteaineiden ja painomusteiden alhaiseen retentioon. Matala retentio on erityisen haitallinen piirre mustemittauksen kannalta massoilla, jotka sisältävät huomattavia määriä painomusteita. Siten usein valmistetaan läpikuultamattomia arkkeja suodatinpaperin päälle, joiden retentio on korkea. Korkeasta opasiteetista johtuen näistä arkeista ei voida määrittää valonsirontakerrointa, jolloin mustepitoisuuden määritys perustuu vakiokertoimeen. Tämän väitöskirjan tavoitteena oli selvittää retention ja hienoaineiden muutoksien vaikutuksia valonsirontakertoimeen ja mustemittaustulokseen. Tutkimuksen tulokset osoittivat että valonsirontakerroin, joka mitataan mustepitoisuuden yhteydessä, ei pysy vakiona hienoainepitoisuuden muuttuessa. Hienoainepitoisuuteen ja siten valonsirontakertoimeen vaikuttavat keräyspaperin laji, hyperpesu ja vaahdotus. Myös painomuste vaikuttaa valonsirontakertoimeen, mutta käytännössä vaikutuksen suurusluokka on pienempi kuin hieno- ja täyteaineilla. Mustepitoisuuden määrityksessä käytetyn valonsirontakertoimen on oltava edustava, muutoin arvot voivat olla systemaattisesti virheellisiä hienoainemäärän tai laadun muuttuessa. Virheen välttämiseksi olisi suositeltavaa määrittää valonsirontakerroin mustepitoisuusanalyysin yhteydessä. Tämä olisi mahdollista tehdä suodatinpaperin päälle valmistetusta matalaneliömassaisesta arkista, jolloin saavutetaan korkea retentio ja näin mitattu arvo edustaa paremmin massasuspension alkuperäistä tilaa.

Abstract The aim of the deinking process is to produce deinked pulp from recovered papers (RCPs) with sufficient brightness and cleanliness to fulfil the quality requirements set by the paper grade to be produced. Due to the excessive production costs and material losses of modern deinking processes, there is a need to simplify deinking lines. A prerequisite for this action is that ink content bound to fibres, dirt content and ink fragmentation are minimised in the pulping stage. Thus, it is important to recognise the factors affecting ink behaviour in pulping, to search for new ways to improve ink detachment from RCPs in pulping and to search pulping methods that could efficiently process RCPs printed with various inks. The aim of this thesis was to obtain new information on how the environmental conditions that prevail during the storage and transportation of RCPs affect ink behaviour in subsequent pulping and to find out whether there is further potential to decrease ink content bound to fibres, not only by treating recovered papers chemically before the actual pulping process, but also by removing the detached ink particles during the pulping process. The results show that if some RCPs are very moist and exposed to high temperatures for a reasonable time before the pulping process, the problems in releasing ink from the fibres in pulping become more pronounced and the pulp is dirtier compared to pulp from RCPs that are thermally aged but dry. Properly wetting some RCPs with conventional alkaline deinking chemicals in suitable conditions ahead of the pulping process reduces the ink content that remains bound to the fibres after the pulping process. The efficiency of the pre-wetting treatment in aiding ink detachment from fibres in subsequent pulping is highly dependent on the alkalinity, temperature and duration of the treatment. Semi-continuous ink removal during the pulping process offers the possibility to continue defibering, ink detachment from fibres and dirt fragmentation in pulping without fear of ink redeposition into or onto the fibres, thus resulting in fully disintegrated pulp with lower ink content bound to fibres than in conventional pulping. This enables efficiently simultaneous processing of, for example, papers printed with water-based inks and toners. / Tiivistelmä Siistausprosessin tavoitteena on tuottaa keräyspapereista valmistettua vaaleaa ja puhdasta massaa, jota voidaan käyttää uusien paperituotteiden valmistamiseen. Siistausprosesseja pyritään yksinkertaistamaan nykyisten monimutkaisten prosessien korkeiden tuotantokustannusten ja materiaalitappioiden vuoksi. Eräs edellytys siistausprosessien yksinkertaistamiselle on, että kuiduissa kiinni olevan musteen pitoisuus, massan likapitoisuus ja musteen liiallinen pilkkoutuminen minimoidaan siistausprosessin ensimmäisessä vaiheessa, pulpperoinnissa. Täten on tärkeää tunnistaa musteen käyttäytymiseen pulpperoinnissa vaikuttavat tekijät, etsiä uusia mahdollisuuksia parantaa musteen irrotusta keräyspapereista sekä kehittää pulpperointimenetelmiä, joilla voitaisiin prosessoida tehokkaasti eri painomenetelmillä painettuja papereita. Tämän työn tavoitteena oli saada uutta tietoa siitä miten ympäristöolosuhteet, joille keräyspaperit voivat altistua varastoinnin ja kuljetuksen aikana, vaikuttavat musteen käyttäytymiseen pulpperoinnissa. Lisäksi tavoitteena oli selvittää voitaisiinko kuituihin kiinni jääneen musteen pitoisuutta vähentää esiliottamalla keräyspapereita sopivissa kemiallisissa olosuhteissa ennen pulpperointia ja poistamalla irronneet mustepartikkelit massan seasta pulpperoinnin aikana. Tulokset osoittavat, että jos tietyt keräyspaperit ovat erittäin kosteita ja altistuvat korkealle lämpötilalle riittävän pitkän ajan ennen pulpperointia, tulee musteen irrottaminen kuiduista pulpperoinnissa vaikeammaksi ja tuotettu massa likaisemmaksi, kuin sellaisista keräyspapereista, jotka ovat altistuneet kuivina korkealle lämpötilalle. Kuituihin kiinnittyneen musteen pitoisuutta voidaan vähentää esiliottamalla tiettyjä keräyspapereita alkalisilla siistauskemikaaleilla sopivissa olosuhteissa ennen pulpperointia. Esiliotuksen kyky parantaa musteen irrotusta kuiduista pulpperoinnissa riippuu voimakkaasti esiliotusvaiheen alkalisuudesta, lämpötilasta ja kestosta. Kun irronneet mikroskooppiset mustepartikkelit poistetaan massasta useassa vaiheessa pulpperoinnin aikana, voidaan paperin kuidutusta, musteen irrottamista kuiduista ja likapilkkujen hajottamista jatkaa ilman että haitallista musteen takaisin kiinnittymistä kuituihin tapahtuu. Tämä mahdollistaa esimerkiksi vesipohjaisten musteiden ja lasertulosteiden samanaikaisen prosessoinnin.

La desintegració és una etapa important en la recuperació de paper vell, ja que té importants conseqüències en consum d'energia i en el comportament de les etapes posteriors.Per això els objectius es centren en analitzar la desintegració des del punt de vista del temps de desintegració, els aspectes energètics, modelització de la màquina de desintegració utilitzada i anàlisi dels factors de cisallament calculats com a mesura global de les forces implicades en la desintegració. Els autors que hi han treballat donen diferents explicacions a aquestes forces. Fins avui només s'ha pogut avaluar qualitativament la influència que tenen cada un dels mecanismes en el temps necessari per a desintegrar i en el consum energètic. Les característiques reològiques de les suspensions papereres, i el seu comportament no newtonià tenen una clara influència en el consum energètic i les forces de desfibrat en el desintegrador.Els experiments de desintegració s'han realitzat en un púlper convencional, amb tres tipus de paper recuperat: paper estucat d'alta qualitat imprès offset (PQ), paper revista estucat imprès en color (PR), paper blanc imprès en impresora làsser (PF).Anàlisi del temps de desintegracióPer cada un del papers estudiats (PQ, PR i PF), les fraccions màssiques des de 0.06 fins a la màxima que estat possible per cada paper (de 0.14 a 0.18), i a dues velocitats d'agitació diferents, s'ha determinat el temps de desintegració (tD) fins a aconseguir un índex de Sommerville de 0.01%. S'obté que en augmentar la fracció màssica disminueix potencialment el temps de desintegració. S'ha estudiat la velocitat de desintegració, la producció teòrica del púlper en cada cas, i la seva relació amb les forces d'impacte i de fregament que produeixen la desintegració.Aspectes energèticsEl consum específic d'energia (SEC), definit com l'energia consumida per a desintegrar 1 kg de paper recuperat, disminueix molt en augmentar Xm, ja que a més de disminuir l'energia consumida en cada desintegració, el contingut en paper és més elevat. Pel disseny de desintegradors, cal tenir en compte que en augmentar Xm i en augmentar la velocitat, sempre augmenta la potència consumida. Però així com els beneficis de treballar a Xm alt són de 10 vegades en termes de SEC i de producció, l'augment de potència és només de l'ordre de 2 vegades la necessària respecte de la Xm baixa. Viscositat aparent i energia de fluiditzacióS'estudia la relació entre el temps de desintegració, les forces de fregament i els valors de viscositat aparent de la bibliografia. Per cada paper i velocitat s'ha observat que el consum específic d'energia disminueix en funció de la viscositat aparent.Reologia del púlperUtilitzant el mètode de Metzner i Otto (1957) per determinar la viscositat aparent mitjana de les suspensions papereres, modificat per Roustan, s'ha caracteritzat el pulper mitjançant el model: Np= K· Rex·Fry S'han utilitzat dissolucions de glicerina com a fluid newtonià per a calcular les constants d'ajust, i a partir d'aquí, aïllar la viscositat aparent en funció de la potència neta i els paràmetres d'agitació.La viscositat aparent, d'acord amb Fabry (1999) es substitueix pel concepte de factor de cisallament.Factor de cisallamentCalculat el factor de cisallament per a cada paperot i condicions d'agitació, s'ha relacionat amb Xm, SEC, tD, consum de potència, potència instal·lada i fracció cel·lulòsica. El factor de cisallament és un paràmetre útil per a quantificar les forces globals implicades en la desintegració. / Disintegration is an important stage in paper recovery and it has important consequences in energy consumption and in the following stages.The objectives of this thesis are focussed in analyzing disintegration considering disintegration time, power aspects, modelisation of the disintegration machine and analysis of the calculated shear factors as a global measurement of the forces implied in the disintegration.Until now, it has only been possible a qualitative evaluation of the influence of every mechanism in the time necessary to disintegrate the pulp, and in the power consumption.Rheological characteristics of suspensions and their non-Newtonian behaviour it is known that clearly influence power consumption and defibering forces acting during repulping. Disintegration experiments have been made in a conventional pulper, with three types of recovered paper: high quality coated printed offset paper, magazine coated colour printed paper and white laser printed paper.Analysis of disintegration timeTime necessary to achieve a Somerville index of 0.01%, was determined for each paper studied, at mass fractions ranging from 0,06 until the maximum possible for each type of paper (0,14 or 0,18) and at two different agitation speeds. It has been found that when increasing the mass fraction, disintegration time decreases potentially. Disintegration speed and theoretical production of pulp have been studied in each case, and they have been related with friction and impact forces.Power aspects Specific energy consumption (SEC) defined as the energy consumed during disintegration of 1 kg of recovered paper, was reduced with increasing mass fraction (Xm), because the energy consumed during disintegration decreases and the pulp contend in the pulper is higher. And increase of Xm and pulper agitation speed always increases the power consumed. An increase of only 2 times of power consumption (due to working at high Xm) produces benefits in SEC and production of 10 times.Apparent Viscosity and fluidisation energy Relation between disintegration time, friction forces and apparent viscosity were studied. For each paper and speed it has been observed that SEC was reduced when increasing apparent viscosity.Rheology of pulper Using Metzner and Otto methodology to determine average apparent viscosity of suspensions, modified by Roustan, pulper was characterized by means of model Np=K·Rex·Fry. Glycerine dissolutions have been used as Newtonian fluid to calculate constants of adjustment, and from here, apparent viscosity was determined from net power and agitation parameters. Apparent viscosity, in agreement with Fabry, is replaced by the concept of shear factor.Shear FactorOnce calculated the shear factor for each type of paper and conditions of agitation, the values obtained have been related to Xm, SEC, td, power consumption, installed power and cellulose fraction. Shear factor is a useful parameter to quantify the global forces acting in disintegration process.