Submitted by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2016-03-03T19:34:50Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Ayda Luz Malaver Slamanca - 2015.pdf: 2106945 bytes, checksum: dd89c61b0a1e8fd1299227d7513b4505 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2016-03-03T19:36:16Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Ayda Luz Malaver Slamanca - 2015.pdf: 2106945 bytes, checksum: dd89c61b0a1e8fd1299227d7513b4505 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-03T19:36:16Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Ayda Luz Malaver Slamanca - 2015.pdf: 2106945 bytes, checksum: dd89c61b0a1e8fd1299227d7513b4505 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2015-12-04 / Clozapine (CLZ) is the antipsychotic drug of choice in treatment refractory schizophrenia (TRS), however 30% of the patients with TRS don’t have full response to treatment with CLZ, these patients are considered to have super refractory schizophrenia (SRS). The response variability to treatment with CLZ may be associated with alterations of the CLZ plasma levels promoted by 1236C>T, 2677G>T/A e 3435C>T ABCB1 gene polymorphisms. ABCB1 is a transmembrane glycoprotein of transport, which export drugs from the intracellular to the extracellular space. ABCB1 polymorphisms cause structurally and functional protein changes that influence the intracellular CLZ levels and, consequently, promoting therapy failure. This work had the aim to establish the relation between the 1236C>T, 2677G>T/A e 3435C>T ABCB1 polymorphisms and the CLZ treatment response. This study included a total of 68 patients, 34 of whom were classified as TRS (CLZ responders) and 34 as SRS (CLZ non-responders). All patients were in use of CLZ for at least one year. For the genotype test was extracted genomic DNA, following for PCR and sequencing techniques. It was not observed any differences in allelic and genotype distribution between 1236C>T, 2677G>T/A and 3435C>T polymorphisms between RS and SRS groups. The polymorphisms not influenced the CLZ dose level, and percentage of BPRS change. In the same way, the results not showed relation between age, coffee intake, smoking behaviors and ethnicity and the CLZ treatment response, however, was evidenced a higher proportion of female patients in the SRS group when compared with the TRS group. In opposite, a lower proportion of male patients was observed in the SRS than the TRS group. Taken together, the results here obtained showed no association between 12361236C>T, 2677G>T/A e 3435C>T polymorphisms of ABCB1 gene and failure to CLZ treatment. / Clozapina (CLZ) é um antipsicótico de segunda geração, indicada no tratamento de esquizofrenia refratária (ER). Apesar de ser o fármaco de escolha nestes pacientes, 30% deles não respondem satisfatoriamente à terapia com CLZ, constituindo o grupo de indivíduos portadores de esquizofrenia super-refratária (ESR). A variabilidade na resposta ao tratamento com CLZ pode estar relacionada a alterações na farmacocinética da CLZ influenciadas pelos polimorfismos 1236C>T, 2677G>T/A e 3435C>T do gene ABCB1 . ABCB1 é uma proteína transportadora de membrana, que promove a passagem de fármacos do meio intra ao extracelular. Os polimorfismos de ABCB1 podem causar mudanças estruturais ou na expressão proteica, influenciando nas concentrações intracelulares de CLZ e contribuindo para o sucesso ou o fracasso da terapia. O presente trabalho teve como objetivo avaliar a associação entre os polimorfismos 1236C>T, 2677G>T/A e 3435C>T de ABCB1 com a resposta ao tratamento à CLZ. Um total de 68 pacientes em uso de CLZ, 34 portadores de ER e 34 de ESR, foram incluídos no estudo. Os testes de genotipagem foram realizados através da extração do DNA genômico, PCR e sequenciamento. Não foi observada diferença na distribuição alélica e genotípica dos polimorfismos de ABCB1, entre os grupos ER e ESR, assim mesmo não foi observada relação entre os polimorfismos estudados com a dosagem de CLZ e a gravidade psicopatológica avaliados pela escala BPRS. Fatores como consumo de café, cigarro, idade e etnia não influenciam na resposta ao tratamento com a CLZ. Foi evidenciada maior presença de pacientes do gênero feminino no grupo ESR em relação ao grupo ER e maior presença de indivíduos do gênero masculino no grupo ER quando comparado com o grupo ESR. O conjunto dos resultados aqui obtidos demonstram que não há associação entre os polimorfismos 1236C>T, 2677G>T/A e 3435C>T do gene ABCB1 com a refratariedade ao tratamento com CLZ.

Geopolímero é um material que possui boas propriedades físicas e químicas como resistência mecânica, resistência a ataque químico, material inerte depois de pronto, é de fácil obtenção, pois a sua base é uma argila, material abundante e de baixo custo. Muitos trabalhos são desenvolvidos com o geopolímero, como aplicações para pisos, cimentos, refratários, adesivos e isolamento acústico e térmico. O desenvolvimento do geopolímero é simples, são necessário um percussor que pode ser metacaulim ou argilas com quantidades aceitáveis de SiO2 e Al2O3, um ativador alcalino como NaOH, KOH ou silicato de sódio e aditivos se necessário para contribuir com algumas relações molares que devem ser atendidas para a formação do geoplímero. A formação do geopolímero ocorre através de reações de policondensação originando uma estrutura amorfa e até cristalina dependendo do processo. O uso de aditivos e agregados conferem características desejadas como melhor resistência mecânica, melhor capacidade de isolamento térmico ou acústico, melhor resistência química entre outros fatores. A execução foi a partir do metacaulim com o uso de NaOH e aditivos, a serragem e fibras de sisal ( algave sisalana ) para conferir maiores porosidades no geopolímero desenvolvido. O geopolímero desenvolvido gerou valores de resistência mecânica na ordem de 20 MPa em um tempo de cura de 11 dias, sua densidade variou de 1,0 a 2,5 g/ml, a porosidade volumétrica ficou na faixa de 25,0% a 47,0%, as concentrações utilizadas de NaOH foram entre 0,0 e 15,0 mol/Litro. Todos os dados foram compatíveis com dados verificados em literatura. / Geopolymer is a material that has good physical and chemical properties such as mechanical resistance, chemical etch resistance, inert material after ready, it is easy to obtain because its base is a clay, abundant material and low cost. Many jobs are developed with the geopolymer, such as floor applications, cements, refractories, adhesives and acoustic and thermal insulation. The development of the geopolymer is simple, a percussor is required which may be metakaolin or clays with acceptable amounts of SiO2 and Al2O3, an alkaline activator such as NaOH, KOH or sodium silicate and additives if necessary to contribute some molar ratios that must be met for the formation of the geoplímero. The formation of the geopolymer occurs through polycondensation reactions leading to an amorphous and even crystalline structure depending on the process. The use of additives and aggregates impart desired characteristics such as better mechanical strength, better thermal or acoustic insulation capacity, better chemical resistance among other factors. The execution was from metacaulim with the use of NaOH and additives, sawdust and sisal fibers (algae sisalana) to impart larger porosities in the developed geopolymer. The developed geopolymer generated values of mechanical strength in the order of 20 MPa in a cure time of 11 days, its density ranged from 1.0 to 2.5 gmL-1, the volumetric porosity was in the range of 25.0% to 47,0%, the concentrations of NaOH used were between 0.0 and 15.0 mol / Liter. All data were compatible with data verified in the literature.

Refratários são materiais com microestrutura heterogênea constituída de uma fração grosseira, os agregados, e de uma fração mais fina, a matriz, em que ambas exercem papéis fundamentais nas propriedades dos refratários, sendo a resistência ao dano por choque térmico, uma das mais importantes. Para avaliar essa questão crítica dos refratários há necessidade de se conhecer bem seu comportamento à propagação de trinca, principalmente quando submetido a uma tensão. Porém, devido à complexidade da estrutura desses materiais, o comportamento das regiões à frente e atrás da ponta da trinca sempre foi muito discutido, só que essa discussão sempre fez uso de modelos e simulações computacionais, já que é prevista uma zona de processo, em que diferentes mecanismos podem absorver energia aumentando a resistência à propagação da trinca principal. Nesta tese foi proposto o estudo experimental do comportamento da propagação de trinca em refratários, visando entender os mecanismos de resistência à propagação de trinca e o caminho das trincas propagantes, utilizando o método da cunha para propagação estável da trinca, que é o mais adequado para essa classe de materiais. Para isso foram utilizados, dois refratários distintos: tijolo e concreto, ambos de alta alumina. No tijolo, para visualização do caminho da trinca propagante após o ensaio, o caminho da trinca foi infiltrado com cola instantânea para garantir a integridade da mesma, a fim que amostras pudessem ser preparadas para análise de imagens em microscópio eletrônico de varredura. Devido à dificuldade dessa preparação, e de só ser possível observar a trinca após a propagação, um microscópio digital passou a ser utilizado in loco ao ensaio. Esse estudo foi realizado com o concreto, sendo possível associar o comprimento da trinca com a curva carga-deslocamento. A fim de complementar o estudo do processo de fratura, a técnica de emissão acústica (EA) passou a ser utilizada nos ensaios de propagação de trinca, já que quando um material é submetido a uma carga e as trincas se desenvolvem, há liberação de energia de deformação do material, sendo possível capturar os dados de energia dos sinais gerados pela propagação. Sendo assim foi possível correlacionar resultados de energia de fratura, início e tamanho de trinca com as curvas carga-deslocamento, carga-tempo, e inclusive, com a contagem de sinais acumulada-tempo, que foi complementar na estimativa da zona de processo completa, ou seja, os fenômenos produzidos atingiram o estado estacionário. A região em que se encontra o final da zona de processo coincide com o fim do regime estacionário, que é onde a trinca atravessa o corpo de prova. Dessa forma, mostra-se com essa tese, que o corpo de prova utilizado para a propagação estável de trinca pelo método da cunha, nas dimensões atuais, são suficientes para o desenvolvimento de todos os mecanismos de resistência à propagação de trinca em refratários. / Refractories are materials with heterogeneous microstructure, consisting of a coarse fraction, aggregates, and a finer fraction, the matrix, in which both play key roles in the properties of the refractory, and the resistance to thermal shock damage, one of the most important. To examine this critical issue of the refractory is no need to be familiar with their behavior to crack propagation, especially when subjected to a stress. The behavior of the regions ahead of and behind the crack tip has been discussed exhaustively, because a process zone was envisaged in which different mechanisms could absorb energy, thus increasing the propagation resistance of the main crack. However, this discussion has always been based on the use of models and computer simulations. The thesis presented here proposes an experimental study of the behavior of crack propagation in refractories, aiming to understand the mechanisms of crack propagation resistance and the crack propagation path, using the wedge splitting method to achieve stable crack propagation. To this end, two different refractory materials were used: brick and concrete, both high alumina. Based on the stable crack propagation test by the wedge method, techniques were sought that would aid in the visualization of crack propagation. In brick, the crack path was infiltrated with instant glue and infiltrated samples were examined by scanning electron microscopy (SEM); however, in addition to proving laborious, the crack was only visible after its propagation. In the case of concrete, this study was performed in loco during the test, using a digital microscope in combination with the acoustic emission (AE) technique. AE is defined as the generation of stress waves stored energy is suddenly released from localized sources within a material subjected to external loads. By means of the fracture energy data and the AE signals, it was possible to observe the entire fracture process and to correlate the results of fracture energy and crack onset and size with the load-displacement and load-time curves, and even the count of signals accumulated over time. This information was complementary to estimate the complete process zone, i.e., the phenomena produced reached the steady state. This study demonstrated that the dimensions of the test specimen used for stable crack propagation by the wedge splitting method suffice for the development of all the mechanisms of crack propagation resistance in refractories.

Os concretos refratários são materiais que apresentam estrutura complexa contendo uma fração de partículas finas (D < 100?m) chamada de matriz e outra mais grosseira da ordem de até centímetros compostas por agregados. Dentre as propriedades importantes durante a aplicação dos concretos refratários, este trabalho aborda principalmente a energia de fratura e a resistência à erosão. Para a avaliação dessas propriedades vários estudos vêm sendo desenvolvidos nos últimos anos. A introdução do método da cunha para propagação estável da trinca é um exemplo, pois este método é utilizado para materiais com estrutura grosseira, como é o caso dos concretos. Já em se tratando de resistência a erosão, pouco se encontra na literatura a respeito desse assunto para concretos refratários. Tendo em vista a aplicação destes materiais, foi avaliado o comportamento da energia de fratura e resistência à erosão de concretos refratário aluminoso convencional antierosivo utilizado na indústria petroquímica com o objetivo de correlacionar os resultados de energia de fratura e a resistência à erosão. Para o desenvolvimento do trabalho foram usados dois concretos a com mesma composição química, variando somente o tamanho de agregado. Foram avaliadas além da energia de fratura e da resistência à erosão outras propriedades foram avaliadas como: os módulos elástico e de ruptura, porosidade aparente, fases cristalinas e microestrutura, e ainda foi realizado um estudo da matriz do concreto. Os resultados mostraram que a energia de fratura aumenta com o aumento do tamanho de agregado para o concreto estudado e a resistência a erosão aumenta com a temperatura de tratamento térmico devido a ceramização da matriz, conforme análise das imagens. Em função dos resultados, pode-se concluir que não foi observada uma boa correlação entre energia de fratura e resistência à erosão. Mas esta correlação de energia de fratura e de resistência à erosão pode ter o mesmo comportamento que a correlação entre comprimento característico e resistência á erosão para faixas específicas de tamanho de agregado. / Castables materials are known to be formed by a complex microstructure containing a fine fraction known as matrix (D<100?m) and another one known as aggregate containing thicker particles up to centimeters in size. Among its most notable properties regarding application, this research primarily addresses to the fracture energy and its erosion resistance. In recent years, some studies have been performed concerning such assessments. As an example, the wedge splitting procedure has been applied in the stable crack propagation method used for some thicker structured materials evaluation such the castables ones. On the other hand, a few data have been gathered concerning castable\'s erosion resistance. Facing such applications the main goal was the study of conventional aluminous anti erosive castables once it has been used in the petrochemical industry in order to correlate fracture energy and erosion resistance results. On this research, two castables samples with the same chemical composition were tested differing only its aggregate particle grain sizes. Besides fracture energy and erosion resistance, other important properties were evaluated as following: elastic modulus, rupture modulus, apparent porosity, crystalline phases and a castable matrix study was also carried out. The results demonstrate an increase on fracture energy as the studied castable aggregate size also increases and according to images studied, the erosion resistance suffers another increment regarding the thermal treatment temperature increase due matrix ceramization. Based on the obtained results, it can be concluded that no observation was made regarding the fracture energy and erosion resistance but it may exist an energy correlation between them once there is some observed between the characteristic length and the erosion resistance concerning the aggregate size range.

A constante busca por redução de custos e alternativas estratégicas por abastecimento de insumos refratários, tem levado as usinas siderúrgicas à buscar novos fornecedores para atender suas necessidades. Com base na necessidade da Companhia Siderúrgica Nacional (CSN), firmou-se uma parceria entre universidade e empresa, com intuito de desenvolver um novo fornecedor para um insumo refratário o qual só era fornecido por uma empresa. Foi então iniciado um trabalho de investigação das propriedades físico-químicas do material utilizado pela CSN (material de referência), utilizando-se a análise da distribuição granulométrica, composição mineralógica e propriedades mecânicas. A partir deste ponto, convidouse uma empresa genuinamente nacional, para desenvolver um novo produto, com matérias primas nacionais, que tivesse as mesmas propriedades mecânicas do material de referência. O concreto nacional foi caracterizado da mesma forma que o material de referência, em suas propriedades físico-químicas e ensaios mecânicos. Com base nos resultados foi realizado um teste em escala piloto, com aprovação do material. A empresa parceira passou a ter um novo material em sua carteira de produtos comercializado no mercado nacional e a CSN está realizando testes em escala industrial para aprovar um novo fornecedor de concreto refratário de alta resistência mecânica. / The constant search for cost reduction and strategic alternatives for refractory raw materials supply, has led the steelplants to look for new suppliers to meet its needs. Companhia Siderurgica Nacional (CSN) has signed a partnership between universities and companies, aiming to develop a new supplier for a refractory raw material which was only supplied by one company. Then a research based on chemical-physical properties of material used by CSN (reference material) was started, using the analysis of particle size distribution, mineralogical composition and mechanical properties. From this point, a genuine national company was invited, to develop a new product, with national raw materials, which had the same mechanical properties of the reference material. The national castable was characterized in the same way as the reference material in their chemical-physical properties and mechanical tests. Based on the results a test was performed on a pilot scale, with the approval of the material. The partner company has taken on a new material in its portfolio of products marketed in the domestic market and CSN is conducting tests on an industrial scale to approve a new supplier of refractory concrete with high mechanical strength.

Refratários são materiais com microestrutura heterogênea constituída de uma fração grosseira, os agregados, e de uma fração mais fina, a matriz, em que ambas exercem papéis fundamentais nas propriedades dos refratários, sendo a resistência ao dano por choque térmico, uma das mais importantes. Para avaliar essa questão crítica dos refratários há necessidade de se conhecer bem seu comportamento à propagação de trinca, principalmente quando submetido a uma tensão. Porém, devido à complexidade da estrutura desses materiais, o comportamento das regiões à frente e atrás da ponta da trinca sempre foi muito discutido, só que essa discussão sempre fez uso de modelos e simulações computacionais, já que é prevista uma zona de processo, em que diferentes mecanismos podem absorver energia aumentando a resistência à propagação da trinca principal. Nesta tese foi proposto o estudo experimental do comportamento da propagação de trinca em refratários, visando entender os mecanismos de resistência à propagação de trinca e o caminho das trincas propagantes, utilizando o método da cunha para propagação estável da trinca, que é o mais adequado para essa classe de materiais. Para isso foram utilizados, dois refratários distintos: tijolo e concreto, ambos de alta alumina. No tijolo, para visualização do caminho da trinca propagante após o ensaio, o caminho da trinca foi infiltrado com cola instantânea para garantir a integridade da mesma, a fim que amostras pudessem ser preparadas para análise de imagens em microscópio eletrônico de varredura. Devido à dificuldade dessa preparação, e de só ser possível observar a trinca após a propagação, um microscópio digital passou a ser utilizado in loco ao ensaio. Esse estudo foi realizado com o concreto, sendo possível associar o comprimento da trinca com a curva carga-deslocamento. A fim de complementar o estudo do processo de fratura, a técnica de emissão acústica (EA) passou a ser utilizada nos ensaios de propagação de trinca, já que quando um material é submetido a uma carga e as trincas se desenvolvem, há liberação de energia de deformação do material, sendo possível capturar os dados de energia dos sinais gerados pela propagação. Sendo assim foi possível correlacionar resultados de energia de fratura, início e tamanho de trinca com as curvas carga-deslocamento, carga-tempo, e inclusive, com a contagem de sinais acumulada-tempo, que foi complementar na estimativa da zona de processo completa, ou seja, os fenômenos produzidos atingiram o estado estacionário. A região em que se encontra o final da zona de processo coincide com o fim do regime estacionário, que é onde a trinca atravessa o corpo de prova. Dessa forma, mostra-se com essa tese, que o corpo de prova utilizado para a propagação estável de trinca pelo método da cunha, nas dimensões atuais, são suficientes para o desenvolvimento de todos os mecanismos de resistência à propagação de trinca em refratários. / Refractories are materials with heterogeneous microstructure, consisting of a coarse fraction, aggregates, and a finer fraction, the matrix, in which both play key roles in the properties of the refractory, and the resistance to thermal shock damage, one of the most important. To examine this critical issue of the refractory is no need to be familiar with their behavior to crack propagation, especially when subjected to a stress. The behavior of the regions ahead of and behind the crack tip has been discussed exhaustively, because a process zone was envisaged in which different mechanisms could absorb energy, thus increasing the propagation resistance of the main crack. However, this discussion has always been based on the use of models and computer simulations. The thesis presented here proposes an experimental study of the behavior of crack propagation in refractories, aiming to understand the mechanisms of crack propagation resistance and the crack propagation path, using the wedge splitting method to achieve stable crack propagation. To this end, two different refractory materials were used: brick and concrete, both high alumina. Based on the stable crack propagation test by the wedge method, techniques were sought that would aid in the visualization of crack propagation. In brick, the crack path was infiltrated with instant glue and infiltrated samples were examined by scanning electron microscopy (SEM); however, in addition to proving laborious, the crack was only visible after its propagation. In the case of concrete, this study was performed in loco during the test, using a digital microscope in combination with the acoustic emission (AE) technique. AE is defined as the generation of stress waves stored energy is suddenly released from localized sources within a material subjected to external loads. By means of the fracture energy data and the AE signals, it was possible to observe the entire fracture process and to correlate the results of fracture energy and crack onset and size with the load-displacement and load-time curves, and even the count of signals accumulated over time. This information was complementary to estimate the complete process zone, i.e., the phenomena produced reached the steady state. This study demonstrated that the dimensions of the test specimen used for stable crack propagation by the wedge splitting method suffice for the development of all the mechanisms of crack propagation resistance in refractories.

A constante busca por redução de custos e alternativas estratégicas por abastecimento de insumos refratários, tem levado as usinas siderúrgicas à buscar novos fornecedores para atender suas necessidades. Com base na necessidade da Companhia Siderúrgica Nacional (CSN), firmou-se uma parceria entre universidade e empresa, com intuito de desenvolver um novo fornecedor para um insumo refratário o qual só era fornecido por uma empresa. Foi então iniciado um trabalho de investigação das propriedades físico-químicas do material utilizado pela CSN (material de referência), utilizando-se a análise da distribuição granulométrica, composição mineralógica e propriedades mecânicas. A partir deste ponto, convidouse uma empresa genuinamente nacional, para desenvolver um novo produto, com matérias primas nacionais, que tivesse as mesmas propriedades mecânicas do material de referência. O concreto nacional foi caracterizado da mesma forma que o material de referência, em suas propriedades físico-químicas e ensaios mecânicos. Com base nos resultados foi realizado um teste em escala piloto, com aprovação do material. A empresa parceira passou a ter um novo material em sua carteira de produtos comercializado no mercado nacional e a CSN está realizando testes em escala industrial para aprovar um novo fornecedor de concreto refratário de alta resistência mecânica. / The constant search for cost reduction and strategic alternatives for refractory raw materials supply, has led the steelplants to look for new suppliers to meet its needs. Companhia Siderurgica Nacional (CSN) has signed a partnership between universities and companies, aiming to develop a new supplier for a refractory raw material which was only supplied by one company. Then a research based on chemical-physical properties of material used by CSN (reference material) was started, using the analysis of particle size distribution, mineralogical composition and mechanical properties. From this point, a genuine national company was invited, to develop a new product, with national raw materials, which had the same mechanical properties of the reference material. The national castable was characterized in the same way as the reference material in their chemical-physical properties and mechanical tests. Based on the results a test was performed on a pilot scale, with the approval of the material. The partner company has taken on a new material in its portfolio of products marketed in the domestic market and CSN is conducting tests on an industrial scale to approve a new supplier of refractory concrete with high mechanical strength.

Os concretos refratários são materiais que apresentam estrutura complexa contendo uma fração de partículas finas (D < 100?m) chamada de matriz e outra mais grosseira da ordem de até centímetros compostas por agregados. Dentre as propriedades importantes durante a aplicação dos concretos refratários, este trabalho aborda principalmente a energia de fratura e a resistência à erosão. Para a avaliação dessas propriedades vários estudos vêm sendo desenvolvidos nos últimos anos. A introdução do método da cunha para propagação estável da trinca é um exemplo, pois este método é utilizado para materiais com estrutura grosseira, como é o caso dos concretos. Já em se tratando de resistência a erosão, pouco se encontra na literatura a respeito desse assunto para concretos refratários. Tendo em vista a aplicação destes materiais, foi avaliado o comportamento da energia de fratura e resistência à erosão de concretos refratário aluminoso convencional antierosivo utilizado na indústria petroquímica com o objetivo de correlacionar os resultados de energia de fratura e a resistência à erosão. Para o desenvolvimento do trabalho foram usados dois concretos a com mesma composição química, variando somente o tamanho de agregado. Foram avaliadas além da energia de fratura e da resistência à erosão outras propriedades foram avaliadas como: os módulos elástico e de ruptura, porosidade aparente, fases cristalinas e microestrutura, e ainda foi realizado um estudo da matriz do concreto. Os resultados mostraram que a energia de fratura aumenta com o aumento do tamanho de agregado para o concreto estudado e a resistência a erosão aumenta com a temperatura de tratamento térmico devido a ceramização da matriz, conforme análise das imagens. Em função dos resultados, pode-se concluir que não foi observada uma boa correlação entre energia de fratura e resistência à erosão. Mas esta correlação de energia de fratura e de resistência à erosão pode ter o mesmo comportamento que a correlação entre comprimento característico e resistência á erosão para faixas específicas de tamanho de agregado. / Castables materials are known to be formed by a complex microstructure containing a fine fraction known as matrix (D<100?m) and another one known as aggregate containing thicker particles up to centimeters in size. Among its most notable properties regarding application, this research primarily addresses to the fracture energy and its erosion resistance. In recent years, some studies have been performed concerning such assessments. As an example, the wedge splitting procedure has been applied in the stable crack propagation method used for some thicker structured materials evaluation such the castables ones. On the other hand, a few data have been gathered concerning castable\'s erosion resistance. Facing such applications the main goal was the study of conventional aluminous anti erosive castables once it has been used in the petrochemical industry in order to correlate fracture energy and erosion resistance results. On this research, two castables samples with the same chemical composition were tested differing only its aggregate particle grain sizes. Besides fracture energy and erosion resistance, other important properties were evaluated as following: elastic modulus, rupture modulus, apparent porosity, crystalline phases and a castable matrix study was also carried out. The results demonstrate an increase on fracture energy as the studied castable aggregate size also increases and according to images studied, the erosion resistance suffers another increment regarding the thermal treatment temperature increase due matrix ceramization. Based on the obtained results, it can be concluded that no observation was made regarding the fracture energy and erosion resistance but it may exist an energy correlation between them once there is some observed between the characteristic length and the erosion resistance concerning the aggregate size range.

O conhecimento da resistência ao dano por choque térmico de materiais refratários é uma das características mais importantes para determinar seu desempenho em muitas aplicações, pois quando os refratários são submetidos a abruptas e severas variações de temperatura, estes podem sofrer danos. A resistência ao dano por choque térmico de um material pode variar com o tamanho de grão, com o tipo e valor da tensão, com a taxa de carregamento e com outras condições de aplicação da tensão, ou seja, não é uma propriedade intrínseca do material. Os métodos correntemente utilizados para prever o comportamento da resistência ao dano por choque térmico são baseados nos trabalhos de Hasselman, responsável pelo estudo da determinação dos parâmetros de resistência ao choque térmico, R (oC), o parâmetro de resistência ao dano por choque térmico R\'\'\'\' (m), e o parâmetro de estabilidade da trinca sob tensão térmica Rst (m1/2.oC). As equações previstas por ele levam em consideração o módulo de Young, o módulo de ruptura, a energia de fratura e o coeficiente de expansão térmica do material a ser analisado. A resistência ao dano por choque térmico pode ser avaliada por meio de ciclos térmicos, isto é, sucessivos testes de aquecimento e subseqüente resfriamento, com análise da queda do módulo de Young a cada ciclo. Para prever e avaliar a resistência ao dano por choque térmico, amostras de um concreto refratário comercial fornecido pela IBAR (Indústrias Brasileiras de Artigos Refratários), foram sinterizadas a 1000ºC e 1450ºC por cinco horas. Essas temperaturas foram definidas em virtude de o concreto em questão apresentar agregados de andaluzita, que sofrem mulitização após 1280ºC. Logo esse concreto exibe um comportamento distinto em função da temperatura de tratamento térmico, pois seu agregado pode se transformar em mulita e sílica. Para esse estudo, amostras prismáticas sinterizadas a 1000ºC e 1450ºC, foram submetidas a ciclos de choque térmico, permanecendo 20 minutos no forno com temperatura de 1000ºC e subseqüente resfriamento em água circulante a 25ºC. Também foram realizadas análises de porosidade aparente, de absorção de água, de massa específica aparente, de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Foi verificado que os parâmetros de Hasselman previram que o refratário sinterizado a 1450ºC apresentaria menor resistência ao choque térmico, previsão esta confirmada pelos testes experimentais. Sendo assim é importante avaliar o comportamento do concreto refratário desde a temperatura ambiente até a temperatura de trabalho, a fim de que se conheçam todas as mudanças envolvidas, e que sejam evitados problemas que possam gerar prejuízos na instalação industrial e ao processo pertinente à sua aplicação. / The thermal shock resistance of refractory materials is one of the most important characteristics that determine their performance in many applications, since abrupt and drastic differences in temperature can damage them. A material1s thermal shock resistance may vary according to grain size, the type and intensity of the stress to which it is subjected, the loading rate, and other loading conditions; hence, this resistance is not an intrinsic property of the material. The method currently employed to predict thermal shock behavior is based on the work of Hasselman, whose studies involved the determination of the parameters of thermal shock resistance, R (ºC), thermal shock damage resistance, R\"\" (m), and thermal stress crack stability, Rst (m1/2.ºC). Hasselman\'s equations take into consideration Young\'s modulus, the modulus of rupture, the energy at fracture and the coefficient of thermal expansion of the material under analysis. Resistance to thermal shock damage can be evaluated based on thermal cycles, i.e., successive heating and cooling cycles followed by an analysis of the drop in Young\'s modulus occurring in each cycle. In the present study, samples of a commercial refractory produced by IBAR (Indústrias Brasileiras de Artigos Refratários) were sintered at 1000ºC and 1450ºC for 5 hours to predict and evaluate their thermal shock resistance. These temperatures were chosen because this refractory contains andalusite aggregates that become mullitized at temperatures above 1280ºC. Therefore, this castable displays a particular behavior as a function of the heat treatment temperature, since its aggregates can transform into mullite and silica. In this study, prismatic samples from each sintering temperature were subjected to thermal shock cycles, soaking in the furnace for 20 minutes at a temperature of 1000ºC, and subsequent cooling in circulating water at 25ºC. Apparent porosity, water absorption, apparent density, X-ray diffraction and scanning electron microscopy analyses were also performed. It was found that Hasselman\'s parameters predicted that the refractory sintered at 1450ºC would show lower thermal shock resistance than the refractory sintered at 1000ºC, a prediction that was confirmed by the results of the thermal shock tests. Hence, is important to evaluate the behavior of refractory castables from ambient temperature to working temperature in order to be aware of all the changes that occur, thus avoiding problems leading to losses in industrial installations and in the processes involved in the specific applications of these refractories.

O amortecimento, fenômeno pelo qual energia mecânica em um sistema dinâmico é dissipada, é uma das propriedades mais sensíveis dos materiais quanto a presença de trincas e microtrincas. O estudo do amortecimento já é bem estabelecido em áreas como engenharia civil, em que é de importância na resistência mecânica de um sistema sujeito a abalos sísmicos e vibrações, porém vem sendo cada vez mais estudado na indústria de materiais para analisar e quantificar o dano em concretos refratários que sofrem ciclos de choque térmico. Este trabalho apresenta uma metodologia e algoritmo para a determinação do amortecimento das ressonâncias de um material, para avaliação de danos em concretos refratários, através da análise espectral de tempo-frequência. São também apresentados os resultados obtidos para um sinal simulado, uma barra de alumina densa e um par de barras de concreto refratário comercial de alta alumina, sendo uma com e outra sem dano por choque térmico. Com o uso do método foi possível recuperar o valor do amortecimento e a frequência usada para gerar o sinal simulado. O resultado apresentado para a alumina é compatível com o valor encontrado em literatura e, com o resultado obtido para os concretos refratários, foi possível mostrar o potencial de aplicação do método para caracterização de dano, sendo significativa a diferença do amortecimento do concreto com dano para o concreto sem dano. / Damping, phenomenon by which mechanical energy is reduced in dynamic systems, is one of the most sensible properties of materials in relation to the presence of cracks and micro-cracks. The study of the damping is well stablished in areas such as civil engineering, where it has fundamental importance in the mechanical resistance of a system exposed to seismic waves or vibration, although it is beginning to be used more often in the material industry to analyze and quantify the damage in castables that suffered thermal-shock cycles. This work presents a methodology and an algorithm to determine the resonances damping factors of a material, to evaluate the damage caused by thermal shock in castables, through the use of time-frequency spectral analysis. Results are presented for a simulated signal, an alumina beam, a pair of commercial high alumina with low-aggregate content castable, a pair of high alumina with high-aggregate content castable and a pair of silico-aluminous castable impregnated with coke. Each pair contains one sample with damage through thermal-shock cycle(s) and the other without. By using this method it was possible to retrieve the damping value and frequency used to generate the simulated signal. The result for the alumina beam was in accordance to the literature values and, with the results achieved for the castables, it was possible to expose the potential application of the method to characterize damage: there were a considerable difference between the damping value of the castables with and without damages.