Boron is an element, which is necessary as essential nutrient for living organisms, especially for plants where it is involved in cell wall composition. But boron excess can cause some problems on the development of plants (defoliation, decay and fall unripe fruits), of humans and animals such as nausea, diarrhoea, dermatitis, lethargy. Boron toxicity also changes blood composition, caused disorder in neurological, physical, intellectual development. Nowadays, due to the shortage of fresh water sources, seawater desalination has been becoming an alternative fresh water supply. However, the presence of boron in seawater is quite high (4.5 mg L–1, around 4.5 mM). Moreover, the increasing use of boron in industries and its discharge to the environment has led to the contamination of surface and ground waters. As the result, boron removal, in production of drinking water becomes very important. Therefore, the World health organization has recommended a guideline of 0.5 mg L–1 B in drinking water and a maximum limit of 0.3 mg L–1 B in fresh water used for irrigation. The objective of this thesis is to study the mechanisms of boron surface exchange on different materials versus time and at equilibrium depending on some physicochemical parameters such as pH, initial boron concentration, reaction time in order to find a new exchanger for boron removal. Boron removal was carried out by ion exchange process using 2 types of resins: Amberlite IRA 743, Diaion CRB 03 as boron selective resins with methylglucamine functions, and Ambersep 900-OH and Amberlite IRA 402 Cl as anionic exchange resins with ammonium functions. From batch studies, fast exchange between resin surface and liquid phase was observed with boron removal up to at least 96 % within 30 min for Amberlite IRA 743, Diaion CRB 03 and Ambersep 900- OH. The reaction between resin surface and boron solution reached equilibrium after 2 h for all the resins. The pseudo-second order kinetic model was used to well describe the sorption kinetic process of the resins. At equilibrium, the experimental results showed that the maximum adsorption was observed to be achieved at pH 8 for Ambersep 900- OH, pH 10 for Amberlite IRA 402 Cl and independent on pH range from 6 to 12 for the 2 boron selective resins Amberlite IRA 743 and Diaion CRB 03. At pH 8 and for boron concentrations < 20 mM, the Langmuir-type relationship was used to fit the experimental data for Amberlite IRA 743, Ambersep 900- OH and resin Diaion CRB 03. In the range of studied boron concentration, the boron sorption onto Amberlite IRA 402 Cl followed linear-type behaviour. At pH 8 and for boron concentrations < 20 mM, the sorption capacities are: 1, 0,7, 0,3 et 0,05 mmol g–1 for Diaion CRB 03, Amberlite IRA 743, Ambersep 900- OH and Amberlite IRA 402 Cl, respectively. Column experiments were performed with the anionic resin Ambersep 900-OH and the selective one Amberlite IRA 743 by studying both the influence of boron concentration and the residence time. For the selective resin, if the residence time decreases, the boron breakthrough is fast followed by a long tail. For larger residence time, local equilibrium seems to be assumed. Results are thus consistent with batch experimental data. For the anionic resin, the nonlinear behaviour is also confirmed. Moreover, column experiments showed a strong difference during desorption. To regenerate resins, acid and basic treatments are necessary for the selective resin although a basic solution is enough for the anionic resin. A more detailed study of mechanisms is in progress in order to build a exchange model for predicting boron fate. Finally, characterization of pectins was also performed. Its composition (sugar and boron content) and the viscosity of pectin solutions were quantified. Filtration experiments allowed testing the efficiency of such material to remove boron too

A dissertation submitted to the Faculty of Engineering and the Built Environment, University of the Witwatersrand, in fulfilment of the requirements for the degree of Master of Science in Engineering 25 May 2017 / Two of the main contributors to high voltage insulation failure are thermal and electrical stresses. The failures may be mitigated by using nanodielectrics. The enhanced effect of nanoparticles in nanodielectrics is attributed to an interaction zone/interphase around each individual nanoparticle between the nanoparticle and host polymer. However, particle clumping or agglomerates are a major challenge in nanodielectric technology. In this work mitigation of the clumping challenges was explored through Rheology in determining optimal particle loading levels. The nanodielectrics studies were Boron Nitride and Carbon Nanospheres in Araldite Epoxy. The rheology results indicated an optimal loading level of 1.09 vol % to 1.35 vol% for Boron Nitride in Epoxy and 0.33 vol% for Carbon Nanospheres in Epoxy. Microscopy, dielectric spectroscopy, electrical tree characterisation, thermal expansion and laser flash analysis were used to validate the efficacy of the rheology results. The results indicated improved properties of the resultant dielectric such as; increased mechanical stiffness, increased electrical resistance and the percolation threshold, partial discharge suppression and increased thermal conductivity at the glass transition temperature. This study has established a rheology-based technique incorporated in the manufacturing process to determine the optimal filler loading of C/Epoxy and BN/Epoxy nanodielectrics. Future work is recommended as investigating either new particle types such as Sulphur hexafluoride in Carbon Nanospheres or mixtures of Carbon Nanospheres and Boron Nitiride. / MT 2017

Compostos orgânicos podem ser liberados dos materiais resinosos, mesmo após sua polimerização, como resultado da presença de monômeros residuais e do processo de degradação do próprio material, podendo ocasionar efeitos citotóxicos, genotóxicos e alergênicos. O objetivo do presente estudo, in vitro, foi avaliar a liberação de compostos orgânicos de dois materiais resinosos, recentemente lançados no mercado, que apresentam inovações em suas formulações (resinas Kalore TM - GC FUJI e FiltekTM Silorane - 3M ESPE), variando a fonte de luz polimerizadora (halógena ou LED), a solução de imersão (água ou saliva artificial) e o pH da solução de imersão (7 ou 4,5). Foram confeccionados 56 corpos de prova da resina Kalore TM e 56 da resina FiltekTM Silorane, sendo 28 polimerizados com luz halógena e 28 com luz LED. Após aleatorização, 7 corpos de prova de cada resina foram armazenados em água com pH neutro, 7 em água com pH ácido, 7 em saliva com pH neutro e 7 em saliva com pH ácido. A leitura dos espectros das soluções foi realizada por meio da espectroscopia de fluorescência após 1, 3, 24, 48, 72, 168, 216, 312, 432, 504 e 672 horas. Após 672 horas, ainda verificou-se a liberação de compostos orgânicos das resinas KaloreTM e FiltekTM Silorane em todas as condições avaliadas. A liberação de compostos orgânicos foi menor nos grupos experimentais polimerizados pela luz LED. A quantidade de compostos orgânicos liberados foi menor nas amostras imersas em saliva. A resina KaloreTM liberou uma quantidade maior de compostos orgânicos em pH neutro, independente do meio de imersão. A resina FiltekTMSilorane liberou uma quantidade maior de compostos orgânicos em pH ácido, quando imersas em água, e uma maior quantidade de compostos orgânicos em pH neutro, quando imersas em saliva. A resina FiltekTMSilorane liberou mais de um componente orgânico. A espectrometria de fluorescência permitiu avaliar a liberação de compostos orgânicos das resinas KaloreTM e FiltekTM Silorane. / Organic compounds may be released from the resin materials, even after polymerization, as a result of the presence of residual monomers and degradation of the material itself, which may cause cytotoxic, genotoxic and allergenics effects. The purpose of this study, in vitro, was to evaluate the release of organic compounds from two resin materials, recently launched on the market, that present innovations in their formulations (resins KaloreTM - GC FUJI and FiltekTM Silorane - 3M ESPE), varying the source curing light (LED or halogen), the immersion solution (water or artificial saliva) and the pH of the immersion solution (7 or 4.5). Were prepared 56 specimens resin KaloreTM and 56 resin FiltekTM Silorane, 28 polymerized with halogen light and 28 with LED light. After randomization, 7 samples of each resin were immersed in water at neutral pH, 7 in water at acid pH, 7 in the saliva at a neutral pH, and 7 in the saliva at acid pH. The reading of the spectra of the solutions was performed by fluorescence spectroscopy at 1, 3, 24, 48, 72, 168, 216, 312, 432, 504 and 672 hours. After 672 hours, there was still release of organic resins KaloreTM and FiltekTM Silorane under all conditions evaluated. The release of organic compounds was lower in the experimental groups polymerized by LED light. The amount of organic compounds released was lower in samples immersed in saliva. The resin KaloreTM released more organic compounds at neutral pH in both immersion media. The resin FiltekTMSilorane immersed in water released more organic compounds at acid pH, but when the resin was immersed in saliva the release of organic compounds was higher at neutral pH. The resin FiltekTMSilorane released more that one organic component. The fluorescence spectrometry allowed us to evaluate the release of organic compounds resins KaloreTM and FiltekTMSilorane.

A resina de silorano e a sua polimerização catiônica apresentam diferenças quanto aos materiais a base de metacrilato. Como materiais restauradores, estes poderiam ser utilizados juntos, no entanto suas moléculas diferentes poderiam provocar incompatibilidade. Por isso é importante avaliar a união interfacial desses materiais tendo como objetivo a comparação da resistência de união a microtração entre camadas de Filtek P90 aderidas a Filtek Z350, Filtek P90 ou Vitremer utilizando Adper Single Bond 2 ou o Sistema Adesivo P90. Os substratos dos espécimes a serem testados foram fabricados utilizando uma matriz de silicone (5mm x 5mm x 2.5mm) e fotoativados por 40 segundos (Blue Star 3, Microdont; 1076mW/cm2). De acordo com o grupo testado, foi usada ou não uma camada de adesivo fotoativado por 10 segundos. O segundo substrato (2,5mm) foi aplicado e fotoativado por 40 segundos. Os espécimes foram secionados com formato de palito, com uma área de 0,64mm2, e armazenados em água destilada a 37ºC por 24 horas. Realizou-se o teste de microtração utilizando a máquina de ensaios universal com uma velocidade de 0,5mm/min. Foi analizado o tipo de fratura resultante. Os resultados foram analisados utilizando ANOVA e o teste de Tukey (p<0.05). A média e desvio-padrão dos resultados da resistência de união em MPa são: G1 Pad (P90/adesivo P90/P90) 50.9±15.3, G2 P (P90/sem adesivo/P90) 40.2±10.2, G3 Z (Z350/sem adesivo/Z350) 62.1±15.2, G4 Ppol (P90/sem adesivo, tira de poliéster/P90) 28.8±9.2, G5 ZadP (Z350/adesivo P90/P90) 62.1±8.2, G6 PSBZ (P90/Single Bond 2/Z350) 37.1±12.5, G7 ZSB (Z350/Single Bond 2/Z350) 54.3±12.3, G8 VitrZ (Vitremer/Single Bond 2/Z350) 37.4±7.4 e G9 VitrP (Vitremer/adesivo P90/P90) 34.9±4.1. Diferença significativa foi observada entre os grupos G2 e G3, e G5 e G6. Não foi observada diferencia significativa entre os grupos G8 e G9, G5 e G7, G1 e G6. Dentro das limitações do estudo, pode-se concluir que a resina de silorano demonstrou propriedades de adesão similares quando aderida com resina de metacrilato. Valores significativamente menores foram observados entre camadas de P90 (G2) quando comparados com Z350 (G3). / Silorane resin and its cationic polymerization are different from resin-based materials. As restorative materials, their use together could cause some incompatibility that raises the question about the importance of interfacial bonding properties. This study aimed to compare the microtensile bond strengths between layers of Filtek P90 bonded with itself, Filtek Z350 or Vitremer using Adper Single Bond 2 and P90 Adhesive System. Initially, substrates for the testing specimens were fabricated using a silicone mold (5mm x 5mm x 2.5mm) and light-cured for 40 s (Blue Star 3, Microdont; 1076mW/cm2). According to the testing group, it was used or not an adhesive layer, light-cured for 10 s. The second increment (2.5mm) was cured for 40 s. The specimens were sectioned in beams with 0.64mm2 cross-sectional area and stored in distilled water at 37ºC for 24 h. Microtensile bond strength test was performed using a universal testing machine with a 0.5mm/min crosshead speed. Failure modes were assessed. Values were calculated in MPa. Data were analyzed with ANOVA and Tukeys post-hoc tests at a 5% significance level. Microtensile bond strength means and standard deviation are: G1 Pad (P90/P90 adhesive/P90) 50.9±15.3, G2 P (P90/without adhesive/P90) 40.2±10.2, G3 Z (Z350/without adhesive/Z350) 62.1±15.2, G4 Ppol (P90/without adhesive, polyester strip/P90) 28.8±9.2, G5 ZadP (Z350/P90 adhesive/P90) 62.1±8.2, G6 PSBZ (P90/Single Bond 2/Z350) 37.1±12.5, G7 ZSB (Z350/Single Bond 2/Z350) 54.3±12.3, G8 VitrZ (Vitremer/Single Bond 2/Z350) 37.4±7.4 e G9 VitrP (Vitremer/P90 adhesive/P90) 34.9±4.1. Significant difference was showed among G2 and G3, G5 and G6. No significant difference was found between G8 and G9, G5 and G7, G1 and G6. Conclusions: Within the limitations of this study, it can be concluded that silorane composite showed similar bonding properties when bonded with methacrylate-based materials. Significantly lower bond strength was observed between layers of P90 than of Z350.

O objetivo neste trabalho foi avaliar a influência da variação do tempo de fotopolimerização para diferentes cores (I, B1, B3 e C4) de uma resina composta (FiltekTM Z250, da 3M ESPE), sobre a taxa de desgaste abrasivo através do método do disco retificado. Cada espécime de resina composta fotopolimerizada estava contido numa cavidade semicircular localizada na periferia de um disco constituído por polimetilmetacrilato (PMMA), denominado disco estático, sendo que a superfície curva da resina no disco sofria desgaste por um rebolo de porcelana, denominado tecnicamente de disco dinâmico, sob carga padronizada e velocidade controlada, criando no espécime uma cavidade de aspecto semicircular. O deslocamento vertical do disco estático, ao ser desgastado, era detectado por um palpador, o qual transferia estes dados a um computador e criava os arquivos de desgaste, em função do tempo. Os dados obtidos foram tratados estatisticamente. Pôde-se concluir que 1) a resistência à abrasão do PMMA foi a maior de todas e 2) a resina de cor C4, a mais resistente de todas. / The aim at this study was estimate the influence of light-curing time variation of different colors (I, B1, B3 and C4) of composite resin (FiltekTM Z250, 3M ESPE), upon abrasive wear through the retified disc method. The porcelain existent in the named dynamic disc promoted a wear of each resin specimen located in the polimethylmetacrylate (PMMA) static disc, under a standardized charge and with controlled velocity. Vertical displacement of static disc was detected by a sensor that send data to a computer where wear arquives were plotted in function of time. After data statistical analysis, it could be concluded that: 1) PMMA resistance was greater than anyone of resins and 2) C4 was more resistant than all the other colors.

Foram confeccionados corpos-de-prova para testar a resistência flexural (MF), para testar a sorção de água (Wsp) e material solúvel (Ws) em resina quimicamente ativada (RAAQ), baseados nas especificações no 12 da ADA e ISO 1567 utilizando matrizes especiais à temperatura de 37±1oC. Os espécimes foram preparados em contato com um papel contaminado ou não com 20 mg de eugenol e em cinco condições de tratamento superficial: controle (C), Vaselina (V), PanOxyl 10% (P), PanOxyl 10% + DMT (P10D) e PanOxyl 20% + DMT (P20D). Foram utilizados dois tipos de monômero: MMA, como fornecido pelo fabricante, e com EGDMA. O teste de resistência flexural foi aplicado aos 30 minutos ou com 50 horas a partir do início da mistura. A análise de Wsp e Ws foi aplicada sobre espécimes com 7 dias. A análise dos resultados mostrou que a presença do eugenol afetou a polimerização das RAAQ quando não se utilizou nenhum tratamento paliativo, resultando em queda significativa do módulo flexural aos 30 minutos, enquanto que para a idade de 50 horas, houve apenas uma tendência de diminuição dos valores de módulo flexural. O eugenol, provocou uma diminuição significativa da sorção de água, aumentando porém a solubilidade dos espécimes. Os tratamentos superficiais P10D e P20D aplicados durante a polimerização da resina, conseguiram reverter os efeitos negativos da presença do eugenol sobre o módulo flexural, independentemente da presença do agente de ligação cruzada no monômero. Nesses casos, a sorção de água e solubilização não são afetadas significativamente quando comparadas com os espécimes controle. O tratamento com vaselina provocou uma diminuição significativa do módulo flexural independentemente da idade ou presença de EGDMA, embora não tenha aumentado a sorção de água, nem a solubilidade da resina quando o EGDMA esteve presente. Na ausência de EGDMA, este tratamento aumentou a solubilidade. O tratamento P10 apresentou um comportamento pouco seguro, uma vez que não conseguiu anular os efeitos da presença do eugenol em todas as propriedades e situações estudadas, provocando ainda, uma queda significativa do módulo flexural na idade de 50 horas. / Specimens for flexural strength test (FS), water sorption test (Wsp) and soluble matter test (Ws) were built using a chemically-activated acrylic resin, according to ADA\'s no 12 and ISO 1567 specifications. Using a metallic mould under room temperature of 37±1oC, specimens were prepared with the mould placed on contaminated paper slab or not by 20 mg of eugenol. Five experimental conditions were tested: control (C), petrolatum (P), PanOxyl 10% (P10), PanOxyl 10% + DMT (P10D), PanOxyl 20% + DMT (P20D). Two types of monomer were tested: MMA as supplied by manufacturer and MMA + EGDMA. Flexural test was performed at 30 minutes or at 50 hours, after resin manipulation start. The Wsp and Ws analyses were performed after 7 days. The results showed that eugenol significantly reduced the FS at 30 minutes. At 50 hours, only a trend of decrease was found. The presence of eugenol reduced the water sorption and increased the solubility of the specimens. P10D and P20D applied during polymerization reverted the negative effect of eugenol on FS, regardless of the presence of the crosslinking agent. Wsp and Ws were not significantly altered. Petrolatum application reduced FS significantly, regardless of the storage time or the presence of EGDMA. Nevertheless when EGDMA was present, the petrolatum did not interfere with Wsp and Ws. In the absence of EGDMA, petrolatum increased resin solubility. Treatment with P10 was not reliable, because it was not effective for all the properties studied and, moreover, it led to a significant decrease in FS at 50 hours.

In this investigation, polymer precursor of syntactic foam has been reinforced with SiC nanoparticles to enhance mechanical and fracture properties. Derakane 8084 vinyl ester resin was first dispersed with 1.0 wt% of SiC particles using a sonic cavitation technique. In the next step, 30.0 wt% of microspheres (3M hollow glass borosilicate, S-series) were mechanically mixed with the nanophased vinyl ester resin, and cast into rectangular molds. A small amount of styrene was used as dilutant to facilitate mixing of microspheres. The size of microspheres and SiC nanoparticles were 20-30 um and 30-50 nm, respectively. Tension, compression, and flexure tests were conducted following ASTM standards and a consistent improvement in strength and modulus within 20-35% range was observed. Fracture toughness parameters such as KIC and GIC were also determined using ASTM E-399. An improvement of about 11-15% was observed. Samples were also subjected to various environmental conditions and degradation in material properties is reported. / by Debdutta Das. / Thesis (M.S.C.S.)--Florida Atlantic University, 2009. / Includes bibliography. / Electronic reproduction. Boca Raton, Fla., 2009. Mode of access: World Wide Web.

Orientador: Ary dos Santos Pinto / Resumo: Neste estudo investigou-se in vivo a eficácia da técnica de colagem direta comparada a colagem indireta em relação ao número de falhas na colagem que ocorreram durante o tratamento ortodôntico. Foram selecionados cento e vinte pacientes com idades de 13 e 57 anos, de ambos gêneros tratados consecutivamente numa clínica privada nos anos de 2011 a 2017 com aparelho ortodôntico fixo metálico e divididos em dois grupos: grupo A, com 54 indivíduos no qual se realizou a colagem de bráquetes pela técnica direta e o grupo B com 66 indivíduos, no qual se realizou a colagem de bráquetes pela técnica indireta. A comparação estatística entre as duas técnicas de colagem de bráquetes foi baseada no número total de descolagens e no tempo para a primeira descolagem, tendo sido cada paciente observado por 25 meses. Utilizou-se, respectivamente, os testes de Qui-quadrado e de sobrevida de Kaplan-Meier, com a comparação entre as curvas realizada pelo teste de Log-rank. Foi empregado o modelo de regressão de Cox para avaliar a ação conjunta dos fatores de interesse sobre o tempo da primeira descolagem. Adotou-se sempre o nível de significância de 5% para a tomada de decisão. No período de avaliação de 25 meses após a colagem dos bráquetes nos arcos superior e inferior, ocorreu diferença significativa de 1,6% na porcentagem de quedas de bráquetes pela técnica de colagem indireta em relação à direta, porém, a baixa porcentagem destas quedas indicou a eficácia da técnica de colagem direta de 97,3% ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this in vivo study it was investigated the effectiveness of the direct bonding technique compared to indirect one to evaluate the number of bond failures that occurred during orthodontic treatment. One hundred and twenty patients aged 13 to 57 years, of both genders consecutively treated in a private practice in the years 2011 to 2017 with fixed metallic orthodontic appliance were selected and divided into two groups: group A, with 54 individuals in which the brackets were bonded by the direct technique and group B with 66 individuals, in which the brackets were bonded by the indirect technique. The statistical comparison between the two techniques of bracket bonding were based on the total number of bond failures and the time to first bond failure, with each patient being observed for 25 months. The chi-square test was used to compare the survival rates of the brackets bonded with direct and indirect bonding. The log-rank test was used to compare the Kaplan-Meier survival curves of both bonding methods. The Cox regression model was used to evaluate the joint association of the factors of interest on the time to first bond failure. The level of significance of 5% was adopted for decision-making. In the evaluation period of 25 months after the bonding of the brackets in the upper and lower arches, there was a significant difference of 1.6% in the percentage of bracket failure in the indirect bonding technique in relation to the direct one. The low percentages of these failu... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Mário Alexandre Coelho Sinhoreti / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-09-11T21:15:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Brandt_WilliamCunha_D.pdf: 1998947 bytes, checksum: 914e15da8572efd8f5e7f4b69beb9370 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: O objetivo neste estudo foi analisar diferentes fontes de luz e fotoiniciadores e sua influência nas propriedades físicas e térmicas e na resistência da união (RU) de compósitos odontológicos experimentais contendo diferentes fotoiniciadores. Um compósito experimental contendo uma mistura de BisGMA, UDMA, BisEMA, TEGDMA e 65% em peso de partículas de carga silanizadas foi preparado com o uso dos fotoiniciadores CQ (Canforoquinona) e PPD (1-Fenil-1,2-Propanodiona). O co-iniciador usado foi a amina terciária dimetil amino etil metacrilato (DMAEMA). As fontes de luz utilizadas foram uma lâmpada halógena (XL 2500-3M/ESPE) e duas de diodo emissor de luz - LED (UltraBlue ISDMC e UltraLume LED 5-UltraDent). A mensuração da irradiância e do espectro de luz emitido pelos aparelhos foi realizada por meio de medidor de potência e espectrômetro (USB 2000), respectivamente. A curva de absorção dos fotoiniciadores foi aferida por um espectrofotômetro (Varian Cary 5G). As propriedades físicas e térmicas do material foram analisadas em Espectroscopia de Infravermelho Transformada de Fourier (FTIR), análise Termogravimétrica (TGA), análise Termo-Dinâmica-Mecânica (DMA), resistência à compressão (RC), resistência à compressão diametral (RCD) e módulo diametral (MD). Para o teste de RU, push-out foi realizado em cavidades cônicas preparadas em noventa incisivos bovinos. Porém, antes da realização do teste push-out, a dureza Knoop (DK) foi mensurada no topo e na base das restaurações. O monitoramento (tempo real) da reação de polimerização foi realizado utilizando FTIR (Prestige21) e o grau de conversão (GC) para cada segundo foi calculado e curvas GC x tempo obtidas. A taxa de conversão (TC) foi avaliada por meio de ajuste das curvas, utilizando regressão não-linear (Hill - 3 parâmetros). Todos os resultados (GC, TGA, DMA, RC, RCD, MD, DK e RU) foram submetidos à análise de variância dois fatores e as médias comparadas pelo teste de Tukey (5%). De acordo com os resultados de FTIR, que avaliou o DC (%), quando os compósitos foram fotoativados pelos LEDs, não existiu diferença nos valores de GC. Porém, quando o XL 2500 foi usado, o compósito com PPD mostrou valores de GC menores que os com CQ. Não existiram diferenças nas propriedades mecânicas (RC, RCD e MD) entre os compósitos quando fotoativados por qualquer fonte de luz. A análise termogravimétrica (TGA), usada para confirmar a quantidade de partículas de carga e a porcentagem de monômero residual, não mostrou nenhuma diferença estatisticamente significante desses dois fatores, independentemente do fotoiniciador ou fonte de luz utilizada. A análise Termo-Dinâmica-Mecânica (DMA) analisou a temperatura de transição vítrea (Tg) e a rigidez do material a 37°C. De acordo com os resultados, o fotoiniciador PPD e a fonte de luz UltraLume LED 5 produziram polímeros com maior densidade de ligações cruzadas, pois apresentaram os maiores valores de Tg. Nenhuma diferença foi encontrada na rigidez a 37°C. A avaliação da cinética e taxa de polimerização mostrou que o PPD produz reação de polimerização mais lenta, levando a maiores valores de RU. Os valores de DK mostraram que XL 2500 produziu os maiores valores tanto no topo como na base das restaurações, exceto para a fotoativação do PPD, que mostrou resultados de DK inferiores no topo das restaurações. Em geral, UltraBlue IS e UltraLume 5 não apresentaram diferenças entre si. Dessa forma, pode-se concluir que o PPD mostrou potencial para a iniciação da reação de polimerização, pois apresentou propriedades semelhantes às da CQ, aumentando a RU entre dente/restauração. Os LEDs, principalmente o UltraLume 5, produziram valores de GC semelhantes para todos os compósitos, enquanto o QTH produziu maior conversão para a CQ, comparado ao PPD. / Abstract: The aim of this study was to analyze the spectrum of different lightcuring units (LCUs) and photo-initiators and yours influence in the physical and thermal properties and bond strength (BS) of experimental resin composites with different photo-initiators. A blend with BisGMA, UDMA, BisEMA, TEGDMA and 65 wt% of silanated filler particles was prepared with CQ (Camphorquinone) and PPD (1-phenyl-1,2-propanedione) photo-initiator. Dimethylaminoethyl methacrylate (DMAEMA) was used as co-initiator. One quartz-tungsten-halogen - QTH (XL 2500, 3M/ESPE) and two light-emitting diode (LED) LCUs (UltraBlue IS, DMC and UltraLume LED 5, Ultradent) were used for photo-activation procedures. Irradiance (mW/cm²) was calculated by the ratio of the output power by the area of the tip, and spectral distribution with a spectrometer (USB 2000). The absorption curve of each photo-initiator was determined using a spectrophotometer (Varian Cary 5G). The physical and thermal properties were analyzed through of Fourier transformed infra-red spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA), dynamic mechanical analysis (DMA), compression strength (CS), diametral tensile strength (DTS) and diametral modulus (DM). For BS, push-out test was accomplished in prepared conical cavities in ninety incisive bovine. However, before the accomplishment push-out test, Knoop hardness (KH) was made in the top and botton of the restorations. The real-time polymerization of the experimental resins was evaluated by Fourier transform infrared spectroscopy (Prestige21) and the degree of conversion (DC) for each second was calculated and a curve DC x time obtained. The rate of polymerization (RP) was calculated considering data fitting and Hill's 3 parameter non-linear regressions were used. The all results obtained (DC, TGA, DMA, CS, DTS, DM, KH and BS) were evaluated using a two-way analysis of variance (ANOVA) and Tukey's test (5%). The FTIR results, which analyzed the DC (%), when the resin composites were photo-activated with the LEDs LCUs, there aren't differences in the DC values. However, when XL 2500 was used for photo-activation, the PPD-containing resins showed lower DC values that CQ-containing resins. There are not differences in the mechanical properties (CS, DTS and DM) among the composite resins, regardless LCU used. The TGA, used to confirm the weight percent filler and the lost residual monomer (%) in each composite resin, didn't show any difference, regardless photo-initiator or LCU used. The DMA analyzed the glass transition temperature - Tg (°C) and the storage modulus (E' - MPa) in 37°C. In agreement with the results, the photo-initiator PPD and the UltraLume LED 5 LCU produced polymers with higher cross-link density, because they presented the highest Tg values. No difference was found in the E' in 37°C. The evaluation of the kinetics and rate of polymerization showed that PPD produces a slower reaction of polymerization, taking to highest BS values. The KH values showed that XL 2500 produced the highest values in the top and botton of the restorations, except for PPD, that showed lower KH values in the top of the restorations. In general, UltraBlue IS and UltraLume 5 didn't present differences amongst themselves. In that way, it can be concluded that PPD showed potential for the initiation of the polymerization reaction, because it presented similar properties to CQ; however it increased the BS between tooth/restoration. The LEDs, mainly the UltraLume 5, produced similar DC values for all composite resins, while QTH produced higher conversion for CQ, compared to PPD. / Doutorado / Materiais Dentarios / Doutor em Materiais Dentários

O flúor tem um papel importante na estrutura dentária diminuindo a desmineralização e potencializando a remineralização. É fundamental conhecer o comportamento dos materiais restauradores no que diz respeito a liberação de flúor, não só em água deionizada, mas também em condições de desafio ácido. O objetivo desse trabalho foi avaliar a liberação de flúor de 6 materiais restauradores, em dois meios de imersão, água deionizada e sistema de ciclagem de pH entre, por 15 dias. Os materiais utilizados foram o Vitremer(VIT), o Dyract (DYR), o Ariston (A), o Tetric Ceram (TET), o Definite (DEF) e o Z 100. Para cada material foram confeccionados 16 corpos-de-prova na forma de discos (11 mm de diâmetro e 1,5 mm de espessura), os quais foram armazenados individualmente em 4 ml de cada solução, sendo 8 para cada meio de imersão. Na ciclagem de pH, o material era mantido 6 horas na solução desmineralizante e 18 horas na solução remineralizante. As soluções foram trocadas diariamente e os espécimes armazenados durante 15 dias. A liberação de flúor foi medida em 0,5 ml de solução adicionada a igual volume de TISAB II. Para os materiais Z 100, DEF e TET em água deionizada, a liberação de flúor foi obtida pela técnica da difusão facilitada por HMDS, nos períodos de 1, 7 e 15 dias. A análise da concentração de flúor foi medida por eletrodo específico para flúor, acoplado ao aparelho analisador de pH/F¯. Todos os materiais liberaram mais flúor no sistema de ciclagem de pH, exceto o Ariston. O pico de liberação foi maior no 1º dia, declinando do 2º dia em diante, e alcançando níveis baixos e constantes a partir do 7 º ao 15º dia. Os resultados foram submetidos a análise de variância a 3 critérios e ao teste de Tukey (p<0,05), para as comparações múltiplas. A liberação total no período do experimento em ordem decrescente, em água deionizada, em µgF¯/mm2 , foi A (3,6603), VIT (1,7529), DYR (0,2481), TET (0,0140), DEF (0,0086) e Z 100 (0,0020) e em ciclagem de pH, VIT (3,4366), A (2,1422), DYR (1,0691), TET (0,0297), Z 100 (0,0067) e DEF (0,0063). Assim concluímos que os materiais apresentaram padrão semelhante de liberação de flúor, exceto o Ariston, que mostrou comportamento estável e liberação constante durante os 15 dias, nos dois meios de imersão. Na ciclagem de pH, houve uma tendência de liberação de flúor de todos os materiais. / The fluoride has an important function in the dental structure reducing the desmineralization and increase the remineralization. It is fundamental to know the behavior of the restoratives materials relative the fluoride release, not only in deionized water, but also in conditions of acid challenge. The aim of the present study was to determine the fluoride release from 6 restoratives materials, in two storage solutions: deionized water and pH-cycling system solution over 15 days. 16 discs (11 mm diameter and 1,5 mm thickness) of materials, Vitremer (VIT), Dyract (DYR), Ariston pHc (A), Tetric Ceram (TET), Definite (DEF) and Z 100 were prepared and suspended individually in 4 mL of each solution, in number of 8 for each medium which was changed every 24 hours. In the pH-cycling system the specimens were immersed 6 hours in the demineralizing solution (pH 4,3) and 18 hours in remineralizing solution (pH 7,0). The solutions were changed daily during a period of 15 days. The fluoride release was determined after buffering the solutions with an equal volume of TISAB II. For the materials Z 100, DEF, TET in deionized water, the fluoride concentration was obtained by the microdiffusion method (Taves) in the periods of 1, 7 and 15 days. The analysis of the fluoride ion concentration in the solutions was measured using a fluoride ion sensitive electrode and a potent iometer ion-analyzer pH/F¯. The results of fluoride concentration in solutions eretransformed into released fluoride amount per material area (µgF¯/mm 2 ). All the materials released more fluoride in the pH-cycling system, exception Ariston. The release peak was larger in the 1st day, dropped at the 2nd and then remained constant from 7º to 15th day. The Ariston showed stable behavior, with small variations along the experiment. The results were submited to statistical analysis by ANOVA and the diferences between the treatments by the Tukey test (p<0,05). In deionized water, fluoride release in mgF¯/mm 2 was A(3,6603), VIT(1,7529), DYR (0,2481), TET (0,0140), DEF (0,0086) and Z 100 (0,0020) and, in pH-cycling system VIT (3,4366), A (2,1422), DYR (1,0691), TET (0,0297), Z 100 (0,0067) and DEF (0,0063), during the whole experimental period.