L'irradiation par un laser Nd-YAG pulsé est mise en oeuvre afin d'élaborer des revêtements épais sur acier inoxydable X30Cr13, par fusion superficielle avec apport de bore ou nitrure de bore hexagonal (h-BN): alliages borurés polyphasés ou composites métal-céramique. Les coupes métallographiques permettent de déterminer l'épaisseur de chaque revêtement (zone fondue) et révèlent des microstructures de solidification caractéristiques: front plan, cellulaire et dendritique. Les caractéristiques optiques du faisceau laser sont déterminées: divergence, distance focale, rayon du spot et distribution de la puissance dans le plan focal. La simulation des effets thermiques est fondée sur la modélisation par différences finies de la distribution spatio-temporelle de la température, dans l'acier irradié par balayage du faisceau pulsé. Par ce moyen, la prévision de l'épaisseur atteinte par la zone fondue et la description de l'avancement du front de fusion durant l'irradiation deviennent possibles, d'où une meilleure description des conditions d'incorporation de matière, selon un processus de fusions et solidifications successives. Les propriétés mécaniques, module d'élasticité et dureté, des divers revêtements sont déterminées à partir d'essais de nanoindentation. Dans des conditions d'irradiation optimales, la dureté du composite atteint 10 GPa et celle de l'alliage boruré, 14 GPa, alors que l'acier non traité a une dureté de 4 GPa. L'analyse systématique du comportement tribologique des revêtements est effectuée en configuration bille-sur-disque, à 25 °C sous différentes charges (1 à 10 N), puis à 300 et 500 °C sous 2 N. A température ambiante, le glissement à sec sur bille en rubis de ces deux types de revêtements est caractérisé par un coefficient de frottement réduit et un faible taux d'usure volumique, par rapport à ceux de l'acier non traité, révélant une résistance nettement renforcée envers l'usure adhésive et/ou abrasive. A partir de 300 °C, en revanche, leur tenue au frottement se dégrade, malgré l'abaissement sensible du coefficient de frottement.

Les propriétés de surface des biomatériaux conditionnent l'adsorption des protéines présentes dans l'environnement physiologique. La nature de la couche protéique adsorbée influence la morphologie et les orientations fonctionnelles des cellules adhérentes. Cette thèse a pour objet de combiner une approche biologique et physico-chimique pour caractériser un support cellulosique (CEL) original pour culture cellulaire et mieux comprendre les interactions protéine-surface et cellule-surface. L'objectif de ce projet pluridisciplinaire est de corréler les propriétés de surface avec les activations biologiques. Trois lignées cellulaires adhérentes murines ont été utilisées (les fibroblastes Swiss 3T3, les pré-ostéoblastes MC-3T3 et des cellules de mélanome B16F10). L'utilisation des mesures d'angles de contact en milieu liquide et de l'AFM a permis la caractérisation physico-chimique du substrat avant et après adsorption de fibronectine.<br /> <br /> Les principaux résultats obtenus pour CEL sont:<br /> o L'agrégation cellulaire<br /> o L'inhibition de la prolifération cellulaire accompagnée d'un arrêt en phase G1 du cycle cellulaire<br /> o L'induction de l'apoptose<br /> o Le revêtement est très hydrophile et la fibronectine s'adsorbe peu et dans une conformation inadaptée pour l'adhésion cellulaire (mauvaise accessibilité RGD)<br /> o L'affinité instantanée négligeable de la Fn pour le revêtement cellulosique.<br /> <br /> Cette étude montre que CEL est un biomatériau anti-adhésif donnant des résultats démonstratifs et reproductibles. En outre, cette étude souligne la nécessité d'associer plusieurs approches (ELISA, angles de contact en milieu liquide, spectroscopie de force) pour caractériser les interactions protéine-surface en conditions physiologiques, sur les biomatériaux.

DES REVETEMENTS SONT EFFECTUES A PARTIR D'UN BAIN DE CHROME HEXAVALENT STANDARD (250 G/L CRO 3, 2,5 G/L H 2SO 4) A DENSITE DE COURANT CONSTANTE (40 A/DM 2), LA TEMPERATURE DE CHROMAGE VARIANT ENTRE 25 ET 75\C. LES DEPOTS DE CHROME SONT CARACTERISES D'UN POINT DE VUE MICROSTRUCTURAL, MORPHOLOGIQUE ET MECANIQUE. AU-DESSOUS DE 40\C, LE CHROME SE DEPOSE PAR GERMINATION CONTINUE, LA STRUCTURE EST EQUIAXE NON TEXTUREE. AU-DESSUS DE 40\C, DES NANOGRAINS SE DEVELOPPENT PAR CROISSANCE DE GERMES. C'EST LE REGIME DE GERMINATION PUIS CROISSANCE, LA STRUCTURE EST COLONNAIRE, LE CHROME A UNE TEXTURE DE TYPE 111. A 40\C, LA STRUCTURE DES DEPOTS EST MIXTE. QUATRE IMPURETES SONT PRESENTES DANS LE CHROME : L'HYDROGENE, L'OXYGENE, LE CARBONE ET LE SOUFRE. LA CONCENTRATION EN HYDROGENE POURRAIT ETRE LIEE A LA QUANTITE DE DEFAUTS CRISTALLINS. LORSQUE LA STRUCTURE EST EQUIAXE LES CONTRAINTES RESIDUELLES SONT NEGLIGEABLES. LORSQUE LA TEXTURE 111 EST FAIBLEMENT MARQUEE, LES CONTRAINTES SONT TRES ELEVEES. AU COURS DE LA CROISSANCE DU DEPOT, LES CONTRAINTES SONT RELAXEES PAR FISSURATION. IL NE SEMBLE PAS EXISTER DE LIEN ENTRE LA PRESENCE D'IMPURETES ET LA DENSITE DE FISSURES. PLUSIEURS MODELES (HYDRURE, DEGAZAGE, COALESCENCE DES CRISTALLITES, DESORIENTATIONS ENTRE GRAINS) PEUVENT EXPLIQUER LA CREATION DE CONTRAINTES DE TRACTION DANS LE CHROME ELECTROLYTIQUE, AUCUN N'EST CEPENDANT ENTIEREMENT SATISFAISANT. LA TEMPERATURE DE RECRISTALLISATION DU CHROME EST COMPRISE ENTRE 400 ET 500\C. LA CROISSANCE DES GRAINS EST HOMOGENE LORSQUE LA STRUCTURE EST EQUIAXE OU MIXTE. LORSQUE LA STRUCTURE EST COLONNAIRE, IL Y A CROISSANCE ANORMALE DES GRAINS SITUES EN SURFACE (RECRISTALLISATION SECONDAIRE INDUITE PAR DES DIFFERENCES D'ORIENTATION). LA DURETE EST RELIEE A LA TAILLE DE GRAINS DU CHROME PAR UNE LOI DE TYPE HALL ET PETCH.

Ce travail présente un procédé innovant d’élaboration de revêtements prothétiques phosphocalciques : l’électrodéposition. Il porte sur la synthèse et la caractérisation de phosphates de calcium destinés au recouvrement de prothèses de hanche. Un protocole original a été développé en associant l’électrodéposition en mode courant pulsé à un traitement thermique sous atmosphère contrôlée appelé THUCA. La morphologie, la composition et la structure des revêtements obtenus ont été analysées respectivement par MEB, microanalyse X et diffraction des rayons X. Les résultats ont montré que nous obtenons un implant constitué d’un revêtement biphasique (hydroxyapatite HAP et phosphate tricalcique b-TCP) sur l’alliage de titane TA6V.Les caractérisations mécaniques par indentation, les tests de rayure (scratch test) et d’usure (tribologique) réalisées pour la première fois sur cet implant ont montré que le revêtement possède un excellent aspect cohésif et adhésif avec une excellente résistance à l’usure. Par ailleurs, la bioactivité des revêtements élaborés est évaluée en milieu physiologique en étudiant d’une part leur comportement vis-à-vis de la corrosion, et d’autre part leur comportement en milieu de culture cellulaire. L’ensemble de ces résultats indiquent que l’implant proposé possède de bonnes propriétés faisant de lui un bon candidat en tant qu’implant pour la chirurgie orthopédique.Par ailleurs, ce travail de thèse a été achevé par des études préliminaires concernant une technique complémentaire à l’électrodéposition : l’électrophorèse. Nous avons obtenu pour la première fois un revêtement constitué de nanoparticules d’hydroxyapatite ayant de bonnes propriétés mécaniques. / This work presents an innovative process to develop prosthetic calcium phosphate coatings: electrodeposition. It focuses on the synthesis and characterization of calcium phosphates for the recovery of hip prostheses. Thus, an original protocol was developed, which combines pulsed current electrodeposition to a heat treatment method under controlled atmosphere called THUCA. Morphology, composition and structure of the coatings obtained were analyzed respectively by SEM, X-ray microanalysis and X-ray diffraction. The results showed that we obtain an implant consisting of a two-phases coating (HAP hydroxyapatite and tricalcium phosphate b-TCP) on the titanium alloy TA6V.Mechanical characterizations made by indentation, scratch tests (scratch test) and wear (tribological) for the first time on this implant showed that the coating has a good adhesive and cohesive appearance with improved wear resistance. Moreover, the bioactivity of the developed coatings was evaluated by studying their corrosion behavior in physiological medium and also their behavior in cell culture medium. All these results indicate that the proposed implant has good properties making it a good candidate as an implant for orthopedic surgery.Furthermore, this thesis was completed by preliminary studies of a complementary technique to electrodeposition: electrophoresis. We obtain for the first time a coating consisting of nano-particles of hydroxyapatite having good mechanical properties.