Ce travail a pour objectifs d’évaluer le potentiel d'une technique spécifique de caractérisation des propriétés d'écoulement des poudres : le rhéomètre à poudre FT4. L'objectif est de pouvoir mettre en place une analyse complète sur les avantages, les inconvénients et les limites d'utilisation des tests, l'impact de la cohésion des poudres et la répétabilité des mesures. Tout d'abord, des efforts sont faits pour explorer les différences entre la consolidation test de FT4 et le tap-tap. Les résultats indiquent que la consolidation test de FT4 a une bonne répétabilité, mais il peut sous-estimer la compressibilité des poudres. Cette méthode peut être optimisée en améliorant sa procédure d'initialisation pour donner des résultats cohérents en tant que le tap-tap. Deuxièmement, le cisaillement test de FT4 est comparé avec Schulze Ring Shear Tester et Evolution Powder Tester. Cette comparaison indique que le cisaillement test de FT4 peut sous-estimer la cohésion des poudres. Par conséquent, les dimensions des accessoires doivent être optimisées. Enfin, une nouvelle technique de caractérisation a été mise au point. Dans cette méthode, les poudres présentent des mouvements périodiques et la période correspondant peut être liée aux propriétés d'écoulement des poudres. Cette méthode a une très bonne capacité à identifier et à catégorier les propriétés d'écoulement de la poudre dans les conditions de faible contrainte. / This research has been dedicated to evaluate the reliability of the FT4 and to improve the current tests for a better and convenient powder characterization. Firstly, efforts are made to explore the differences between the compaction test provided by the FT4 and the traditional tapped density measurement. Results indicate that the FT4 compaction test has good repetability but it may underestimate powder compressibility. This method can be optimized by improving its initialization procedure to give consistent results as the tapped density measurement. Secondly, the shear tests provided by the FT4 are evaluated by comparing with the methodologies provided by Schulze Ring Shear Tester and Evolution Powder Tester. This comparison indicates that the FT4 shear cell test may underestimate powder strength, especially when a cohesive powder sample is measured, which may cause blockage when using the FT4 method to design a silo. To overcome this shortage, the dimensions of the shear accessories should be optimized. Most importantly, a new characterization technique has been developed. ln this method, powder materials present periodic motions and the cycle time of the periodic flow can be linked to the powder flow properties. This method has very good capability to identify and classify powder flow properties under low stress conditions.

Intéressés par la caractérisation d'objets biologiques de faibles volumes (bile, agrégats cellulaires), nous élaborons un rhéomètre par aspiration capillaire. Les propriétés physiques du fluide, aspiré à pression contrôlée, sont mesurées 'a partir de la déformation et de la dynamique du fluide dans le capillaire. Nous étalonnons d'abord le rhéomètre avec des fluides Newtoniens. La pression critique liée à la déformation initiale de l'interface dans le capillaire, donne une mesure de sa tension de surface. Le profil d'avancée du fluide, en fonction de la pression d'aspiration, donne une mesure de sa viscosité. En aspirant à pression constante ou à pression variable (linéaire en temps), nous étendons le domaine aux viscosités allant de 10−3 (bile) à 105 Pa.s (agrégats cellulaire), une gamme adéquate pour l'étude d'objets biologiques. Nous utilisons ensuite ce dispositif pour caractériser certains fluides complexes. Nous choisissons le carbopol dont la contrainte évolue selon la loi d'Herschel-Bulkley. La pression critique d'aspiration donne une mesure de la tension de surface et de la contrainte seuil du carbopol. Aspiré à pression linéaire en temps, le carbopol entre à vitesse constante et nous en déduisons ses paramètres rhéologiques. Enfin, nous aspirons des agrégats cellulaires aux propriétés viscoélastiques. L'aspiration à pression constante donne une mesure de la viscosité de l'agrégat aux temps longs, tandis que l'aspiration à pression variable, donne une valeur de l'élasticité de l'agrégat.

Ces travaux exposent et analysent les performances d’un composite à matrice thermoplastique semi-cristallin au passage et au-delà de la transition vitreuse. Il est nécessaire de donner des éléments objectifs afin d’évaluer et discuter dans quelles mesures ce matériau peut être utilisé de manière innovante. L’objectif visé est de donner des perspectives en termes de plage de températures d’utilisation des matériaux composites à matrice thermoplastique et plus spécifiquement pour des applications à hautes températures. Le composite à fibres continues de carbone et matrice polyétheréthercétone PEEK a ainsi été étudié sur une large gamme de température, avant et après sa température de transition vitreuse (Tg = 143°C).La phase de caractérisation quasi-statique a mis en évidence l’importance du renfort et le bon transfert de charge de la matrice au-delà de la Tg pour les différentes sollicitations. En particulier, la résistance à la rupture en compression s’est avérée intéressante dans l’optique d’une application structurelle. De plus, les observations fractographiques ont mis en évidence des comportements radicalement différents au passage de la transition vitreuse. Le caractère plus ductile de la matrice permet de limiter la propagation de fissures au travers des plis par dissipation de l’énergie : la plastification de la matrice augmente la capacité du composite à dissiper de l’énergie en limitant ainsi la fissuration. Cependant pour des chargements où la matrice pilote la réponse mécanique du composite tels que des efforts de cisaillement, les comportements non linéaires sont fortement accentués. Des mécanismes de déformations dépendant du temps ont été observés à travers des essais de charge-décharge et de fluage au-delà de la Tg : le caractère visqueux de la matrice joue un rôle prépondérant.Ces mécanismes non linéaires étant identifiables sur des temps longs, il était intéressant de proposer des méthodes de modélisation pour prédire le comportement du composite. C’est pourquoi des modèles à l’échelle du pli ont été adaptés en fonction de la température et de la prépondérance des caractères viscoélastique et viscoplastique. Différents essais de fluage-recouvrance en torsion rectangulaire menés sur un rhéomètre ont permis d’évaluer les composantes viscoélastiques et viscoplastiques de la déformation à des températures inférieures et supérieures à la Tg. / The present study shows and analyses the specifications of a semi-crystalline thermoplastic composite as function of temperature, below and above the glass transition. In order to assess and discuss about what extent this material could be innovately use, objective facts must be necessary exposed: the main target is to give the outlooks about the temperature range, in particular the high temperatures. The studied material is a continuous carbon fibre composite with a polyetheretherketone (PEEK) matrix. Its glass transition temperature is around 143°C. It has been characterized throughout a wide temperature range.For several kinds of quasi-static loadings, the load transfer from the matrix to the fibre reinforcement is good even above the glass transition temperature. The compression strength is indeed very interesting for an aeronautical application. In addition, the fracture surface analysis have significantly revealed a different behaviour above the glass transition temperature: the matrix is more ductile and thus the crack propagation is limited thanks to the energy dissipation. However when the mechanical response is driven by the matrix behaviour such as shear loadings, the nonlinear mechanical behaviour of the composite are highly increased. Therefore the time-dependent behaviours have been characterized by using creep experiments and loading-unloading tensile tests as function of the temperature.In order to predict those non-linear behaviours, meso-models have been developed as function of the temperature. Thus viscoelasticity and viscoplasticity have been taken into account to model the nonlinear mechanical behaviour of the composite material, thanks to creep-recovery tests which have been carried out with a torsion rheometer.

Ce travail de thèse, inscrit dans le cadre du projet FUI ConProMi, se propose d'étudier les mécanismes intervenant durant la phase de réplication par micro-injection de pièces en polymères amorphes. Dans ce but, un outil spécifique dénommé « La Rotonde » a été développé, pour réaliser des pièces d'épaisseurs variables, tout en suivant les conditions de pressions et températures locales. Les mesures de ces conditions ont montré que les écoulements de polymère à l'état fondu, dont d'un copolymère d'oléfines cycliques (COC), variaient en fonction de l'épaisseur de la cavité. L'analyse de ces résultats a permis de proposer une nouvelle loi de comportement reliant les pertes de charge dP à l'épaisseur de la cavité, selon une loi Puissance: dP~1/e^a. L'extrapolation de cette loi à des épaisseurs décroissantes nous a permis de prédire la limite physique de fabrication d'objets par micro-injection, connue de façon empirique dans l'industrie de la plasturgie ; la fabrication de pièces d'épaisseurs inférieures à 0.19 mm (ou de facteur de forme supérieur à 45) est en effet impossible du fait des pertes de charges trop importantes lors de l'écoulement du polymère dans la cavité. Il a ainsi été démontré que La Rotonde est un véritable rhéomètre interne, mesurant les viscosités du COC dans la cavité lors de son écoulement, en intégrant l'influence de la compressibilité de la matière. Une attention particulière a enfin été portée sur l'échantillon de plus faible épaisseur injectable (0.27 mm), afin de mieux appréhender les mécanismes s'opposant à l'écoulement du polymère fondu. Ces travaux ont révélé des viscosités élevées et des contraintes de cisaillement supérieures aux valeurs seuils rapportées dans la littérature pour expliquer le phénomène de glissement des chaînes macromoléculaires à l'interface paroi/polymère. Une analyse morphologique fine a été entreprise afin d'observer et identifier les mécanismes impliqués lors du remplissage des pièces. Cette étude spécifique a permis de révéler la présence de multiples écoulements secondaires, localisés à proximité du seuil et dont le nombre croit fortement avec la réduction d'épaisseur. Ces défauts ont tendance à disparaitre le long de l'écoulement et à former des lignes de recollement. Ce résultat original montre que le modèle d'écoulement Fontaine relatif au remplissage des cavités en injection a été mis en défaut dans le cas de la micro-injection. La dernière partie de cette étude a été consacrée à l'analyse des conséquences de ces écoulements secondaires sur les propriétés physiques des pièces en COC. Les mesures de biréfringence ont permis de mettre en évidence des niveaux de contraintes internes particulièrement élevés à proximité du seuil, qui sont favorisées par la phase de maintien. Ces contraintes ont été par ailleurs directement corrélées avec la réduction d'épaisseur. Les variations des propriétés physiques et en particulier mécaniques dynamiques des micro-pièces ont été reliées à l'histoire thermomécanique subie par les échantillons, avec notamment des augmentations des propriétés élastiques et de densité liées aux cinétiques de refroidissement croissantes avec la réduction d'épaisseur. Les variations de mobilité moléculaire à grande distance des chaînes macromoléculaires du polymère considéré ont été corrélées au phénomène de vieillissement physique, ou à la présence de défauts structurels générés lors de l'écoulement. D'un point de vue industriel, une telle étude a permis de proposer des préconisations sur l'optimisation des conditions de mise en œuvre en micro-injection d'objets de tailles réduites, en expliquant l'origine du verrou technologique relevé industriellement. A la lumière de ces résultats, des solutions technologiques pourront être proposées, pour reculer les limites de fabrication de micro-objets en favorisant le glissement des chaines macromoléculaires à l'interface paroi/polymère ou formuler de nouveaux polymères spécifiques pour ce secteur d'activité. / This work, done within the framework of a FUI project (ConProMi), endeavoured to study the mechanisms involved within amorphous polymers during the replication of micro-parts by microinjection moulding. A specific mould called “La Rotonde” has been developed to realise parts with variable thicknesses, and to follow the local pressure and temperature conditions during the moulding phase. The in-situ measurements show that the polymer flow is greatly affected by the cavity thickness, in the particular case of cyclic olefin copolymer (COC). Indeed, the pressure drops dP increases with the thickness e and respect a power law, through the expression dP~e^a. The extrapolation to lower thicknesses gives a physical limit for the manufacturing of micro-parts by injection moulding, known empirically in the plastic industry. The moulding of a 0,19mm thick part (or aspect ratio upper than 45) is impossible due to the pressure drops involved. Therefore, “La Rotonde”, as an internal rheometer, allows measuring the COC viscosity under real process conditions, integrating the material compressibility. A focus has been made for the smaller parts (0,27mm thick) to study the mechanisms involved within the polymer flow. Higher viscosities and shear stresses are found for this cavity, and close to the values corresponding to the appearance of wall-slip phenomenon at the interface between the polymer and the cavity. A morphological analysis of short-shots reveals the presence of multiple secondary flows close to the injection gate, creating weld-lines. This phenomenon is clearly broadened with decreasing thicknesses, but it seems to disappear away from the injection gate. Therefore, this original result show that the classical fountain flow, used to describe the polymer flow behaviour, is not sufficient in the case of polymer flows within micro-cavities. As a consequence, each sample's morphology has been studied and related to the physical properties of COC. A specific analysis of the local birefringence has been developed in order to quantify the residual internal stresses. The internal stresses profiles normal to the flow direction are parabolic for all the samples, and the levels of maximum stresses reached increases with reducing thickness. The dynamic mechanical properties are history-dependent according to the former thermomechanical conditions. The elastic properties tend to increase together with the density when the thickness decreases, partly explained by the enhancement of the cooling rates. The differences observed for the molecular mobility of the macromolecular chains have been correlated to physical ageing and/or at the presence of structural defects during the moulding phase. With regards to the results observed, some recommendations are drawn regarding the optimization of the process conditions for the manufacturing of parts by micro-injection moulding. At last, different solutions are given to overcome the physical limitation to produce micro-parts, like controlling the wall-slip phenomenon at the interface between polymer and cavity or compounding new polymers with specific rheological behaviours.