Orientador: Neide de Melo Aguiar Silva. / Dissertação (mestrado) - Universidade Regional de Blumenau, Centro de Ciências Exatas e Naturais, Programa de Pós-Graduação em Ensino de Ciências Naturais e Matemática.

Made available in DSpace on 2014-06-12T22:56:52Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo2973_1.pdf: 2030201 bytes, checksum: ea24ce193b25432b29bb1ab7c62811a8 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2010 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / No intuito de minimizar o impacto ambiental, torna-se necessário o aproveitamento de resíduos, como o engaço da bananeira, buscando obter produtos com maior valor agregado. Este trabalho teve por objetivo verificar a viabilidade do engaço como substrato, para crescimento de fungos em processo fermentativo sólido e submerso, para a produção de enzimas celulolíticas. As determinações físico-químicas no engaço com lignina e sem lignina foram: pH, sólidos solúveis totais, acidez total titulável, umidade, cinzas, proteínas e lipídeos. No material seco foram realizadas as análises de celulose, lignina, fibra em detergente ácido. Utilizou-se a técnica de difusão em meio sólido para a seleção dos fungos. A atividade do complexo celulolítico foi determinada pela técnica do papel de filtro (FPA). Os extratos fermentados com Trichoderma viride foram filtrados, centrifugados e os sobrenadantes avaliados quanto à atividade do complexo celulolítico. O extrato foi fracionado com (NH4)2SO4, as proteínas precipitadas foram cromatografadas em CM-celulose e as frações submetidas a atividade celulolítica. A atividade da celobiase foi avaliada a pH 4,0, 4,8 e 6,0 e em temperaturas de 40, 50 e 60°C. Os resultados da pesquisa mostraram que o engaço apresentou baixo teor protéico (0,6%) e pH alcalino (7,8), entretanto a umidade de 88%, no material fresco, é favorável para o crescimento de fungos. O percentual de celulose encontrado no engaço foi de 36,5%. Na seleção, Trichoderma viride 2820 e Aspergillus niger 1015 apresentaram maior produção de halo (21mm) e por isso, foram utilizados nas fermentações em estado sólido e submerso. Maior produção da FPase ocorreu na fermentação submersa utilizando T. viride com 4,7 UI/mL. Durante o processo de purificação e caracterização do complexo, observou-se que o extrato bruto fermentado com T. viride produziu CMCase (2,1 UI/mL), FPase (5,7 UI/mL) e celobiase (629 UI/mL). Duas celobiases, C1TV e C2TV, identificadas em CM-celulose, apresentaram diferente perfil eletroforético. C1TV (508 UI/mL) foi mais ativa em pH 4,0 a 60 ºC e C2TV (193,1 UI/mL) em pH 4,8 a 50 ºC. Neste estudo, concluímos que o engaço tratado com explosão de vapor é viável para a produção de celulases, entretanto é necessária a suplementação do substrato com fonte de nitrogênio e correção do pH. A maior produtividade das celulases foi alcançada quando utilizando T. viride em estado submerso por 96 horas. Sob as condições estudadas o engaço de bananeira produziu uma FPase, uma CMCase e duas isoformas de Celobiase

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Quimica. / Made available in DSpace on 2012-10-23T13:03:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 240344.pdf: 2848448 bytes, checksum: cc01cda1640450110529ce08ccafde70 (MD5) / Neste trabalho a técnica de SPME aliada a GC-MS foi aplicada para o estudo da degradação térmica do poli(propileno) e do poli(estireno)-co-poli(metil metacrilato). São discutidos principalmente os produtos formados, mecanismos de formação dos principais produtos e parâmetros cinéticos de degradação. Degradaram-se os polímeros num forno tubular em diversas temperaturas e na saída deste forno acoplou-se uma célula para acomodar a fibra de SPME (polidimetilsiloxano) para a concentração dos produtos da degradação dos polímeros carregados por um gás de arraste. A fibra ficou exposta por 30 min e então foi levada para o injetor aquecido do cromatógrafo a gás acoplado ao detector de massas. Cerca de 41 compostos foram sugeridos para a degradação do PP sendo estes formados por alcanos, alcenos e dienos. Para o copolímero e seus polímeros puros, poli(estireno) (PS) e poli(metil metacrilato) (PMMA) foram sugeridos 76, 26 e 40 compostos, respectivamente. No copolímero foram encontrados compostos provenientes da degradação de seus polímeros puros e ainda compostos provenientes da interação entre estes. Foram propostos mecanismos de formação dos três compostos majoritários do PP e dos quatro compostos majoritários do PS-b-PMMA. Conclui-se que o sistema de SPME-GC-MS é eficaz e promissor para estudos de degradação térmica de polímeros.

A fração volátil presente na cerveja desempenha um papel importante na composição das características de flavour. O flavour da cerveja é complexo e representa um balanço de compostos químicos introduzidos pelas matérias-primas ou formados durante o processo de fabricação e estocagem. A análise da fração volátil presente na cerveja torna-se então um ponto importante no controle de qualidade das cervejarias, pois estes compostos estão diretamente relacionados à percepção final do consumidor em relação ao produto. Microextração em fase sólida (SPME) apresenta-se com uma técnica de extração e préconcentração de voláteis, bastante eficaz e sensível para a detecção de analitos nesse tipo de matriz. O objetivo da presente dissertação foi de investigar o efeito do uso de adsorventes durante o processo de microextração em fase sólida de flavours de cerveja tipo Pilsen. A estratégia proposta consistiu em introduzir uma fase suplementar que influenciará a adsorção seletiva de determinados analitos, disponibilizando sítios de adsorção/absorção na fibra de SPME, e conseqüentemente vir a aumentar a sensibilidade da técnica. No presente estudo, adsorventes, dotados de diferentes características químicas (ácidas ou básicas) e propriedades texturais (área específica, tamanho e volume de poros) e morfológicas (materiais amorfos, cristalinos, esféricos, fibriformes) foram avaliados. Assim foram utilizados materiais amorfos, a saber sílica (pura, funcionalizada com organosilanos e dopada com metais), alumina, magnésia; e materiais cristalinos: zeólitas, matériais mesoporosos (MCM-41, SBA-14 e ITQ-12) e crisotila, em sua forma natural e lixiviada. O efeito desses adsorventes foi avaliado na pré-concentração dos seguintes analitos: acetato de isoamila; hexanoato de etila; álcool fenil etílico; octanoato de etila; acetato de 2-feniletila e decanoato de etila, utilizando a fibra DVB-CAR-PDMS. Sílicas, sintetizadas por várias rotas, mostraram desempenhar um efeito positivo, sobretudo, se funcionalizadas com organosilano. A competição e adsorção preferencial desses analitos por certas fases podem ser evidenciadas no caso de sílicas dopadas com metal (Ag e Cu) e zeólitas, onde a presença de sítios ácidos de Lewis deve promover a adsorção preferencial dos analitos investigados. Correlações entre área específica ou diâmetro de poros dos materiais e sinal do analito pré-concentrado na fibra de SPME puderam ser evidenciadas em alguns casos. / The volatile fraction of beer plays an important role for the composition of the flavour characteristics. The flavour of beer is complex and represents a balance among chemical compounds, which were introduced by the raw materials or generated during the production process or storage. The volatile fraction analysis is an important issue for quality control in brewery, since the presence of such compounds is directly bound to the final taste perceived by the consumers. Solid-phase microextraction (SPME) is efficient and sensible for the extraction and pre-concentration of volatiles in this kind of matrix. The present dissertation aims at investigating the effect of using adsorbents during the solid-phase microextraction process of flavours present in Pilsen beer. The proposed strategy consists in introducing a supplementary phase, which might influence on the selective adsorption of certain analytes, which in turn might engender more available sites on the SPME fiber. Therefore, an increase in sensibility for certain analytes is expected. In the present study, adsorbents, bearing different chemical characteristics (acid and basic sites), textural (surface area, pore volume and pore diameter) and morphological (amorphous materials, crystalline solids, spherical and fibriform materials) properties were evaluated. Thus, amorphous materials, namely silica (bare, chemically modified with organosilanes and doped with metals), alumina, magnesia; and crystalline materials: zeolites, mesoporous materials (MCM-41, SBA-15 and ITQ-2), and chrysotile (natural and leached) were employed. The effect of such adsorbents was evaluated in the pre-concentration of the following analytes: isoamyl acetate, ethyl hexanoate, ethyl octanoate, ethyl decanoate, phenylethyl alcohol and phenylethyl acetate, using DVB-CAR-PDMS fiber. Silica, synthesized by different routes, was shown to affect positively the detected signal, especially in the case of organosilane-modified silicas. Competition and preferential adsorption of such analytes onto some phases could be clearly evidenced in the case of silicas doped with metal (Ag and Cu) and of zeolites, in which the presence of Lewis acid sites might have promoted the preferential adsorption of the investigated analytes. Correlations between surface area or pore diameter of the materials and the analyte pre-concentrated amount on the SPME fiber were observed.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Químca. / Made available in DSpace on 2012-10-24T12:02:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 262012.pdf: 1089320 bytes, checksum: 85afbb6f8af6ef00b50bb1267946de9c (MD5) / A fragilidade da sílica fundida e a necessidade de suportes robustos para microextração em fase sólida (SPME) têm levado ao desenvolvimento de novos materiais. A liga de NiTi foi aplicada como suporte para SPME devido suas propriedades de superelasticidade e memória de forma. Este suporte eletrodepositado com ZrO2 foi avaliado como sorvente extrator e como substrato para reações sol-gel com PDMS e PEG. A superfície e morfologia dos suportes e recobrimentos foram avaliadas por microscopia eletrônica de varredura e microanálise por energia dispersiva. As fibras apresentadas (NiTi-ZrO2, NiTi-ZrO2-PDMS e NiTi-ZrO2-PEG) foram aplicadas em diferentes matrizes apresentando ótima seletividade, precisão, robustez e estabilidade térmica. Extração sortiva com membrane de silicone (SMSE) é um recente aparato para extração sortiva no qual os analitos são recuperados de uma amostra aquosa por um pequeno tubo de PDMS onde seu espaço interno é preenchido com solventes orgânicos que agem como um modificador das propriedades do PDMS. SMSE foi aplicado com sucesso e pela primeira vez com amostragem a partir do headspace da amostra, avaliando diferentes matrizes de origem vegetal contendo componentes voláteis e/ou polares. O uso de solventes para modificar as propriedades do PDMS resulta em uma simples e eficiente maneira para modificar as suas propriedades e extender a sua aplicabilidade.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2013-12-05T23:02:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 317889.pdf: 1481740 bytes, checksum: 9778c8b32e681651e90901df56289702 (MD5) Previous issue date: 2013 / O presente trabalho versa sobre o desenvolvimento de um método analítico para a determinação de Ag, Cd, Cu e Pb empregando a microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) aliada à espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) utilizando vaporização eletrotérmica (ETV) como sistema de introdução de amostra. As otimizações inerentes ao ETV sugerem que a plataforma de L´vov associada a modificadores químicos propicia aumento na estabilidade térmica, adotando-se como condição de compromisso tubo de grafite com plataforma na presença da mistura dos modificadores químicos W+Ru. Contudo, tubos de grafite sem plataforma e sem modificador químico beneficiam o aumento nas contagens. Deste modo, a condição de compromisso que beneficia as contagens também foi avaliada. As otimizações relacionadas ao ICP-MS demonstram que a vazão do gás carreador e especialmente o potencial de radiofrequência são importantes parâmetros a serem otimizados, principalmente quando se insere amostras com alto teor de matéria orgânica no plasma, sendo os valores de compromisso adotados de 1,38 L min-1 e 1300 W, respectivamente. As otimizações associadas à DLLME revelam que as concentrações de ácido (2% (v/v) HNO3), complexante (0,1% (m/v) dietilditiofosfato), volumes dos agentes extrator (100 µL de CHCl3) e dispersor (900 µL de CH3CH2OH) são parâmetros essenciais a serem otimizados, os quais influenciam diretamente a eficiência da extração. Diversas tentativas de quantificações foram realizadas, e apenas aquela empregando Pd(NO3)2 como carreador propiciou resultados exatos e precisos, demonstrando que a presença de um carreador é indispensável para a análise. Para verificação da exatidão da metodologia proposta, quatro amostras de referência certificadas de origem biológica foram avaliadas, demonstrando resultados condizentes com os valores certificados. Como aplicação analítica, amostras reais de alimentos também foram analisadas. O método proposto apresentou limites de detecção entre 0,001 e 0,09 µg g-1 e fator de melhoramento entre 35 a 59 vezes.<br>

A fração volátil presente na cerveja desempenha um papel importante na composição das características de flavour. O flavour da cerveja é complexo e representa um balanço de compostos químicos introduzidos pelas matérias-primas ou formados durante o processo de fabricação e estocagem. A análise da fração volátil presente na cerveja torna-se então um ponto importante no controle de qualidade das cervejarias, pois estes compostos estão diretamente relacionados à percepção final do consumidor em relação ao produto. Microextração em fase sólida (SPME) apresenta-se com uma técnica de extração e préconcentração de voláteis, bastante eficaz e sensível para a detecção de analitos nesse tipo de matriz. O objetivo da presente dissertação foi de investigar o efeito do uso de adsorventes durante o processo de microextração em fase sólida de flavours de cerveja tipo Pilsen. A estratégia proposta consistiu em introduzir uma fase suplementar que influenciará a adsorção seletiva de determinados analitos, disponibilizando sítios de adsorção/absorção na fibra de SPME, e conseqüentemente vir a aumentar a sensibilidade da técnica. No presente estudo, adsorventes, dotados de diferentes características químicas (ácidas ou básicas) e propriedades texturais (área específica, tamanho e volume de poros) e morfológicas (materiais amorfos, cristalinos, esféricos, fibriformes) foram avaliados. Assim foram utilizados materiais amorfos, a saber sílica (pura, funcionalizada com organosilanos e dopada com metais), alumina, magnésia; e materiais cristalinos: zeólitas, matériais mesoporosos (MCM-41, SBA-14 e ITQ-12) e crisotila, em sua forma natural e lixiviada. O efeito desses adsorventes foi avaliado na pré-concentração dos seguintes analitos: acetato de isoamila; hexanoato de etila; álcool fenil etílico; octanoato de etila; acetato de 2-feniletila e decanoato de etila, utilizando a fibra DVB-CAR-PDMS. Sílicas, sintetizadas por várias rotas, mostraram desempenhar um efeito positivo, sobretudo, se funcionalizadas com organosilano. A competição e adsorção preferencial desses analitos por certas fases podem ser evidenciadas no caso de sílicas dopadas com metal (Ag e Cu) e zeólitas, onde a presença de sítios ácidos de Lewis deve promover a adsorção preferencial dos analitos investigados. Correlações entre área específica ou diâmetro de poros dos materiais e sinal do analito pré-concentrado na fibra de SPME puderam ser evidenciadas em alguns casos. / The volatile fraction of beer plays an important role for the composition of the flavour characteristics. The flavour of beer is complex and represents a balance among chemical compounds, which were introduced by the raw materials or generated during the production process or storage. The volatile fraction analysis is an important issue for quality control in brewery, since the presence of such compounds is directly bound to the final taste perceived by the consumers. Solid-phase microextraction (SPME) is efficient and sensible for the extraction and pre-concentration of volatiles in this kind of matrix. The present dissertation aims at investigating the effect of using adsorbents during the solid-phase microextraction process of flavours present in Pilsen beer. The proposed strategy consists in introducing a supplementary phase, which might influence on the selective adsorption of certain analytes, which in turn might engender more available sites on the SPME fiber. Therefore, an increase in sensibility for certain analytes is expected. In the present study, adsorbents, bearing different chemical characteristics (acid and basic sites), textural (surface area, pore volume and pore diameter) and morphological (amorphous materials, crystalline solids, spherical and fibriform materials) properties were evaluated. Thus, amorphous materials, namely silica (bare, chemically modified with organosilanes and doped with metals), alumina, magnesia; and crystalline materials: zeolites, mesoporous materials (MCM-41, SBA-15 and ITQ-2), and chrysotile (natural and leached) were employed. The effect of such adsorbents was evaluated in the pre-concentration of the following analytes: isoamyl acetate, ethyl hexanoate, ethyl octanoate, ethyl decanoate, phenylethyl alcohol and phenylethyl acetate, using DVB-CAR-PDMS fiber. Silica, synthesized by different routes, was shown to affect positively the detected signal, especially in the case of organosilane-modified silicas. Competition and preferential adsorption of such analytes onto some phases could be clearly evidenced in the case of silicas doped with metal (Ag and Cu) and of zeolites, in which the presence of Lewis acid sites might have promoted the preferential adsorption of the investigated analytes. Correlations between surface area or pore diameter of the materials and the analyte pre-concentrated amount on the SPME fiber were observed.

A fração volátil presente na cerveja desempenha um papel importante na composição das características de flavour. O flavour da cerveja é complexo e representa um balanço de compostos químicos introduzidos pelas matérias-primas ou formados durante o processo de fabricação e estocagem. A análise da fração volátil presente na cerveja torna-se então um ponto importante no controle de qualidade das cervejarias, pois estes compostos estão diretamente relacionados à percepção final do consumidor em relação ao produto. Microextração em fase sólida (SPME) apresenta-se com uma técnica de extração e préconcentração de voláteis, bastante eficaz e sensível para a detecção de analitos nesse tipo de matriz. O objetivo da presente dissertação foi de investigar o efeito do uso de adsorventes durante o processo de microextração em fase sólida de flavours de cerveja tipo Pilsen. A estratégia proposta consistiu em introduzir uma fase suplementar que influenciará a adsorção seletiva de determinados analitos, disponibilizando sítios de adsorção/absorção na fibra de SPME, e conseqüentemente vir a aumentar a sensibilidade da técnica. No presente estudo, adsorventes, dotados de diferentes características químicas (ácidas ou básicas) e propriedades texturais (área específica, tamanho e volume de poros) e morfológicas (materiais amorfos, cristalinos, esféricos, fibriformes) foram avaliados. Assim foram utilizados materiais amorfos, a saber sílica (pura, funcionalizada com organosilanos e dopada com metais), alumina, magnésia; e materiais cristalinos: zeólitas, matériais mesoporosos (MCM-41, SBA-14 e ITQ-12) e crisotila, em sua forma natural e lixiviada. O efeito desses adsorventes foi avaliado na pré-concentração dos seguintes analitos: acetato de isoamila; hexanoato de etila; álcool fenil etílico; octanoato de etila; acetato de 2-feniletila e decanoato de etila, utilizando a fibra DVB-CAR-PDMS. Sílicas, sintetizadas por várias rotas, mostraram desempenhar um efeito positivo, sobretudo, se funcionalizadas com organosilano. A competição e adsorção preferencial desses analitos por certas fases podem ser evidenciadas no caso de sílicas dopadas com metal (Ag e Cu) e zeólitas, onde a presença de sítios ácidos de Lewis deve promover a adsorção preferencial dos analitos investigados. Correlações entre área específica ou diâmetro de poros dos materiais e sinal do analito pré-concentrado na fibra de SPME puderam ser evidenciadas em alguns casos. / The volatile fraction of beer plays an important role for the composition of the flavour characteristics. The flavour of beer is complex and represents a balance among chemical compounds, which were introduced by the raw materials or generated during the production process or storage. The volatile fraction analysis is an important issue for quality control in brewery, since the presence of such compounds is directly bound to the final taste perceived by the consumers. Solid-phase microextraction (SPME) is efficient and sensible for the extraction and pre-concentration of volatiles in this kind of matrix. The present dissertation aims at investigating the effect of using adsorbents during the solid-phase microextraction process of flavours present in Pilsen beer. The proposed strategy consists in introducing a supplementary phase, which might influence on the selective adsorption of certain analytes, which in turn might engender more available sites on the SPME fiber. Therefore, an increase in sensibility for certain analytes is expected. In the present study, adsorbents, bearing different chemical characteristics (acid and basic sites), textural (surface area, pore volume and pore diameter) and morphological (amorphous materials, crystalline solids, spherical and fibriform materials) properties were evaluated. Thus, amorphous materials, namely silica (bare, chemically modified with organosilanes and doped with metals), alumina, magnesia; and crystalline materials: zeolites, mesoporous materials (MCM-41, SBA-15 and ITQ-2), and chrysotile (natural and leached) were employed. The effect of such adsorbents was evaluated in the pre-concentration of the following analytes: isoamyl acetate, ethyl hexanoate, ethyl octanoate, ethyl decanoate, phenylethyl alcohol and phenylethyl acetate, using DVB-CAR-PDMS fiber. Silica, synthesized by different routes, was shown to affect positively the detected signal, especially in the case of organosilane-modified silicas. Competition and preferential adsorption of such analytes onto some phases could be clearly evidenced in the case of silicas doped with metal (Ag and Cu) and of zeolites, in which the presence of Lewis acid sites might have promoted the preferential adsorption of the investigated analytes. Correlations between surface area or pore diameter of the materials and the analyte pre-concentrated amount on the SPME fiber were observed.

Submitted by Daniella Sodre (daniella.sodre@ufpe.br) on 2015-04-15T14:24:56Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação Amanda Vieira.pdf: 3996035 bytes, checksum: 9afa8afb1a2006dfe656cc0f16741ce8 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-15T14:24:56Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação Amanda Vieira.pdf: 3996035 bytes, checksum: 9afa8afb1a2006dfe656cc0f16741ce8 (MD5) Previous issue date: 2013-02-25 / CAPEs / O LPSF/GQ-130 é uma tiazolidinodiona que apresentou atividade anti-inflamatória promissora em estudos in vivo, porém, sua insolubilidade aquosa repercute em dissolução e absorção inadequada no organismo. Assim, este trabalho objetivou incrementar esta propriedade através da técnica de dispersões sólidas (DS). A caracterização química e físico-química do protótipo permitiu a confirmação da molécula através das técnicas espectrométricas tradicionais, bem como a determinação da sua faixa de fusão (171,3 a 176,5°C) e pureza (99,37% ± 0,19), através da análise térmica. A obtenção da cinética de degradação térmica não isotérmica elucidou sua energia de ativação (95,14 KJ.mol-1), ordem de reação (0) e temperatura de decomposição térmica (238,3 a 297,4°C). Estudos preliminares de estabilidade identificaram intensa susceptibilidade a degradação em condições básicas e oxidativas. Os aspectos físicos da NEQ envolvem estruturas cristalinas (5,5; 16,3 e 44,18° 2ϴ), de formato acicular, com diâmetro médio dos aglomerados de 12,48 μm. A validação do método de doseamento por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE-DAD) foi realizada em coluna C18 (25 cm x 4mm , 5μm ) fase reversa, com fase móvel composta por acetonitrila:H2O (85:15) e fluxo de 2 mL.min-1, sendo a solubilidade aquosa do protótipo inferior ao limite de quantificação do método (0,0001 μg.mL-1). O desenvolvimento do método de dissolução apresentou o meio de pH 1,2 com 1% de lauril sulfato de sódio como condição ótima para a execução das análises. As dispersões sólidas foram obtidas través do método do solvente (diclorometano), utilizando como matriz a hidroxipropilmetilcelulose (HPMC). O lote HPMC02 apresentou incremento de 28,57 e 11% na eficiência de dissolução (ED%) da DS binária (120 min), em comparação ao LPSF/GQ-130 isolado à mistura física (MF), respectivamente. A solubilidade da DS em água e em meio de dissolução foi incrementada em 7,7x106% e 1,99x103%, respectivamente. A obtenção dos sistemas ternários demonstrou maior ED% para a MF do que para a DS (47,45 e 44,97, respectivamente). Assim, pode-se concluir que o método empregado na obtenção da DS foi eficiente para a obtenção de DS binárias, entretanto, não repercutiu em melhoras para o sistema ternário. Ambos os sistemas constituem matérias-primas aperfeiçoadas para o desenvolvimento tecnológico de formas farmacêuticas a base deste protótipo.

Submitted by Daniella Sodre (daniella.sodre@ufpe.br) on 2015-04-15T14:35:04Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertaçao Giovanna Christinne Rocha.pdf: 5106952 bytes, checksum: fe0c347e66ce2a186ae1e34561ca40cb (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-15T14:35:04Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertaçao Giovanna Christinne Rocha.pdf: 5106952 bytes, checksum: fe0c347e66ce2a186ae1e34561ca40cb (MD5) Previous issue date: 2013-07-25 / FACEPE; Emerging Leaders in the Americas Program (ELAP) (Governo do Canadá) / A nova entidade química LPSF/FZ4 (4-cloro-benzil)-5-(4-nitro-benzilideno)-imidazolidina-2,4-diona) foi sintetizada pela Universidade Federal de Pernambuco (Brasil, Recife-PE) como uma alternativa para o tratamento da esquistossomose, uma doença negligenciada. Por se tratar de um protótipo, várias propriedades físico-químicas são praticamente desconhecidas, como, por exemplo, o seu pKa. O conhecimento desta propriedade é de fundamental importância para o desenvolvimento de medicamentos, uma vez que esta pode afetar a solubilidade e a permeabilidade do protótipo, aspectos importantes para a sua absorção, distribuição, metabolismo e excreção no organismo. Além disso, o LPSF/FZ4 possui limitada solubilidade em água (S<1μg/mL), sendo bem reconhecido que a baixa solubilidade de um fármaco muitas vezes limita sua taxa de dissolução e sua biodisponibilidade. Uma alternativa para esse entrave é a utilização das dispersões sólidas (DS). A fim de conhecer melhor o protótipo, o presente estudo objetivou a determinação do pKa do LPSF/FZ4 e, visando melhorar sua dissolução, investigou a técnica de DS. Utilizou-se o método espectrofotométrico com auxílio do equipamento SiriusT3 para determinação do pKa. Uma análise teórica da estrutura da molécula também foi realizada. Dessa forma, descobriu-se que o LPSF/FZ4 é uma base fraca monoprótica (BH+) com um grupo carbonila na posição 4 do anel imidazolidínico de pKa 8,47. Com um estudo de dissolução in vitro foi verificado que, com valores de pH superiores a 8,47, o LPSF/FZ4 apresenta-se predominantemente na sua forma neutra (B). À medida que o pH diminui, a base começa a se protonar (BH+), aumentando acentuadamente sua solubilidade. Para o desenvolvimento de DS com o protótipo, estudos teórico e prático preliminares permitiram selecionar o HPMC K4M, o PVP K-90, o PVPVA 64 e o SOLUPLUS. As DS com esses carreadores foram preparadas pelo método do solvente. A análise de Difração de raios-X (DRX) mostrou a concentração máxima de LPSF/FZ4 capaz de se manter amorfa em cada carreador, logo, indicou qual seria o último sistema de DS obtido com cada carreador. Através dos estudos de dissolução in vitro em condição non-sink utilizando o equipamento SiriusT3, e de estabilidade acelerada, pôde-se selecionar as dispersões sólidas mais promissoras para compor um futuro medicamento com o LPSF/FZ4. Percebeu-se que o sistema DS SOLUPLUS - LPSF/FZ4 10% pode aumentar em até 3000 vezes o desempenho do protótipo no estudo de dissolução, além de se mostrar estável. Por esse motivo, esse sistema revelou-se o mais promissor. O sistema DS PVP K-90 – LPSF/FZ4 10% obteve o segundo melhor resultado no estudo de dissolução in vitro e, assim, também foi selecionado. Prosseguiu-se com a caracterização física e química das DS com PVP K-90 e SOLUPLUS através das técnicas de Calorimetria Exploratória Diferencial, Microscopia de Polarização de Estágio à Quente, Microscopia de Polarização e Espectrofotometria de Absorção na Região do Infravermelho, permitindo verificar, por exemplo, que as DS com o SOLUPLUS formaram ligações de hidrogênio mais fortes com o protótipo do que o as com PVP K-90. Dessa forma, o presente estudo foi de grande importância, pois forneceu informações relevantes para a concepção racional de medicamentos com a nova entidade química, e obteve uma formulação adequada para superar as limitações de solubilidade do LPSF/FZ4.