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Polychlorinated biphenyls (PCBs) are persistent organic pollutants which were not produced in Turkey, however both national and international studies illustrate a measurable amount of PCB pollution in receiving environments, aquatic fauna and people. In this study, various information sources such as the national and international scientific literature, official records and reports are investigated to obtain information regarding PCB pollution in Turkey. Furthermore, various PCB pollution analysis techniques for soil/sediment samples are investigated and the selected methods are established in the laboratories of METU. Satisfactory recoveries are obtained for methods for the extraction of PCBs, clean-up of extract and gas chromatographic (GC/ECD) analysis of the sample. Finally, field studies are performed in two locations in Ankara. The first one is a preliminary pollution investigation study around Lake Eymir. Lake Eymir is suspected to be contaminated with PCBs due to a nearby transformer repair facility. The second, more detailed study is performed for a 25 km reach of Ankara Creek, passing through the Industrial Zone, Sincan Dumpsite and Ankara Central Wastewater Treatment Plant. Total- PCB concentrations are in the range of 0.2 and 777 ng/g with the median of 37.1 ng/g. Toxic Equivalent Concentrations (TEQ) are assessed for dioxin-like congeners and Aroclor 1016/1260 basis. A Chemical Mass Balance Model is used to identify and apportion the sources of PCBs for Ankara Creek samples. Typically highly chlorinated Clophen mixtures are identified in sediments as the pollution sources.

O Brasil tem uma situação hídrica privilegiada, cerca de 12% da água doce do mundo percorre o território brasileiro. No entanto, boa parte das águas brasileiras estão concentradas nas regiões menos habitadas. Em regiões urbanas, o aumento populacional seguido do crescimento das cidades nas margens dos rios e a degradação cada vez maior das águas superficiais, tem afetado a disponibilidade de água superficial com risco de escassez desse recurso em diferentes regiões do pais. Essas condições tornam-se necessárias políticas de preservação e monitoramento constante dos corpos hídricos urbanos. O presente estudo visa desenvolver uma avaliação ambiental do córrego Ribeirão Preto, localizado em quase sua totalidade no município de Ribeirão Preto-SP, inserido na bacia hidrográfica do rio Pardo. O córrego Ribeirão Preto é um dos cursos de água superficial mais importante do município e vem sendo afetado pela ação do homem, podendo mobilizar agentes químicos e microbiológicos que apresentam um grande risco a saúde pública e ambiental. Foram realizadas quatro campanhas de amostragem, duas no período de seca (julho-setembro, 2014) e duas no período chuvoso (março-maio, 2015), em 11 pontos ao longo de todo o córrego, desde a nascente até a confluência no Rio Pardo. As leituras de parâmetros limnológicos (pH, Temperatura, oxigênio dissolvido, condutividade elétrica e turbidez) foram realizadas in situ. Análises bacteriológicas (Coliformes totais e E.coli) foram realizadas pela técnica de tubos múltiplos em substrato cromogênico e as análises parasitológicas pelo método de sedimentação com quantificação por Câmara de Sedgwick Rafter, no Laboratório de Ecotoxicologia e Parasitologia Ambiental na EERP- USP. Análises de Cd, Cr, Cu, Hg, Mn, Pb e Zn tanto em água quanto em sedimento foram realizadas por Espectrofotometria de Absorção Atômica no Setor de Metais do Laboratório de Pediatria do HCFMRP-USP. Dentre os parâmetros limnológicos, unicamente condutividade elétrica apresentou valores superiores aos recomendados pela CETESB (>100uS/cm) próprio de corpos hídricos impactados por cargas poluidoras. A concentração de Coliformes totais variou de 4,9E+04 a 1,1E+07 e de E. coli de <1,8 a 1,1E+06. Unicamente o ponto da nascente do córrego atendeu os critérios da Resolução CONAMA 357/2005 para E. coli. Houve baixa detecção e quantificação de parasitas. Analisando a concentração de metais, foram encontrados valores acima do preconizado pela Resolução CONAMA 357/2005 em águas superficiais para Cu e em sedimento para Cr, Cu e Zn. A avaliação sazonal mostrou diferenças estatisticamente significantes para temperatura, oxigênio dissolvido, coliformes totais e cobre. (p<0,05). Na Análise de Agrupamento Hierarquico (HCA), o grupo 1 está mais próximo aos centros urbanos e o grupo 2 à áreas agrícolas. A análise temporal demonstrou melhora das condições físico-químicas do córrego mediante os resultados obtidos dos parâmetros limnológicos e dos metais em águas nos anos de 2014/2015 quando comparadas aos de 2008/2009. Destaque-se no presente estudo, uma diminuição nas concentrações de Hg e Pb e aumento dos níveis de oxigênio dissolvido. O monitoramento do principal córrego que atravessa a cidade de Ribeirão Preto pode auxiliar na tomada de decisão e gestão pública desse corpo hídrico, evitando riscos para a saúde humana e ambiental / Brazil has a water availability very privileged, with about 12% of the fresh water of the world runs into brazilian territory. However, a good amount of these waters are concentrated in the less populated areas. With the population increase followed by the growth of the cities surrounding the rivers and superficial water quality getting worse every year, the hydric crises and the risk of scarcity of this resource are affecting the water availability in many regions of the country and making necessary a preservation and constant monitoring of the urban waterbodies. The current research aims at the environmental assessment of the Ribeirão Preto Stream, located almost entirely in the Ribeirão Preto city, which belongs to the Pardo river watershed. The Ribeirão Preto Stream is one of the most important watercourse of the city and has been affected by the human action, it can mobilize chemical and microbiological agents who show a big risk to the public and environmental healthy. Four samplings campaign were made, two in the dry season (july-september, 2014) and two in the rainy season (march-may, 2015), in eleven spots along the whole stream, since the source until its confluence in the Pardo river. The limnological parameters (pH, temperature, dissolved oxygen, eletric conductivity and turbity) were analysed in situ. Bacteriological analysis (total coliforms and E.coli) were carried out by the multiple tubes technique with chromogenic substract and parasitological analysis by the sedimentation method with Sedgwick Rafter´s chamber, in the Laboratory of Ecotoxicology and Environmental Parasitology / EERP-USP. Cadmium, Pb, Cu, Cr, Mn, Hg and Zn analysis, both in water and sediment, were carried out by Spectrophotometry Atomic Absorption in the Pediatrics Laboratory, Metal Sector, University Hospital of School of Medicine at Ribeirão Preto, University of São Paulo HCFMRP-USP. Among the limnological parameters, only electric conductivity showed values above the recommended by CETESB (>100uS/cm) typical of waterbodies that were impacted by pollutant loads. The concentration of total coliforms varied from 4,9E+04 to 1,1E+07 and E.coli from<1,8 to 1,1E+06. Exclusively the source spot of the stream attended to the rating criteria of the CONAMA 357/2005 resolution to E.coli. There was a low detection and quantification of parasites. By metals concentration analysis, values higher than the expected were found in the CONAMA 357/2005 resolution in superficial waters for Cu and in sediments for Cr, Cu and Zn. The sazonal assessment showed statistically significant differences for temperature, dissolved oxygen, total coliforms and Cu (p<0,05). The Hierarchical Clustering Analysis (HCA) showed that group 1 is near to the urban centers and the group 2 to the rural areas. The temporal analysis demonstrated improvement in the phisical and chemical conditions of the stream, based on the results obtained from the metals and limnological parameters in water during 2014/2015 when compared to the results of 2008/2009. Stands out in the research a decline of the Hg and Pb concentrations and also a increase of the dissolved oxygen levels. The monitoring of the main watercourse in the Ribeirão Preto city might help on decision-making and public administration of this stream. Thus, decreasing the human and environmental health risks

O Brasil tem uma situação hídrica privilegiada, cerca de 12% da água doce do mundo percorre o território brasileiro. No entanto, boa parte das águas brasileiras estão concentradas nas regiões menos habitadas. Em regiões urbanas, o aumento populacional seguido do crescimento das cidades nas margens dos rios e a degradação cada vez maior das águas superficiais, tem afetado a disponibilidade de água superficial com risco de escassez desse recurso em diferentes regiões do pais. Essas condições tornam-se necessárias políticas de preservação e monitoramento constante dos corpos hídricos urbanos. O presente estudo visa desenvolver uma avaliação ambiental do córrego Ribeirão Preto, localizado em quase sua totalidade no município de Ribeirão Preto-SP, inserido na bacia hidrográfica do rio Pardo. O córrego Ribeirão Preto é um dos cursos de água superficial mais importante do município e vem sendo afetado pela ação do homem, podendo mobilizar agentes químicos e microbiológicos que apresentam um grande risco a saúde pública e ambiental. Foram realizadas quatro campanhas de amostragem, duas no período de seca (julho-setembro, 2014) e duas no período chuvoso (março-maio, 2015), em 11 pontos ao longo de todo o córrego, desde a nascente até a confluência no Rio Pardo. As leituras de parâmetros limnológicos (pH, Temperatura, oxigênio dissolvido, condutividade elétrica e turbidez) foram realizadas in situ. Análises bacteriológicas (Coliformes totais e E.coli) foram realizadas pela técnica de tubos múltiplos em substrato cromogênico e as análises parasitológicas pelo método de sedimentação com quantificação por Câmara de Sedgwick Rafter, no Laboratório de Ecotoxicologia e Parasitologia Ambiental na EERP- USP. Análises de Cd, Cr, Cu, Hg, Mn, Pb e Zn tanto em água quanto em sedimento foram realizadas por Espectrofotometria de Absorção Atômica no Setor de Metais do Laboratório de Pediatria do HCFMRP-USP. Dentre os parâmetros limnológicos, unicamente condutividade elétrica apresentou valores superiores aos recomendados pela CETESB (>100uS/cm) próprio de corpos hídricos impactados por cargas poluidoras. A concentração de Coliformes totais variou de 4,9E+04 a 1,1E+07 e de E. coli de <1,8 a 1,1E+06. Unicamente o ponto da nascente do córrego atendeu os critérios da Resolução CONAMA 357/2005 para E. coli. Houve baixa detecção e quantificação de parasitas. Analisando a concentração de metais, foram encontrados valores acima do preconizado pela Resolução CONAMA 357/2005 em águas superficiais para Cu e em sedimento para Cr, Cu e Zn. A avaliação sazonal mostrou diferenças estatisticamente significantes para temperatura, oxigênio dissolvido, coliformes totais e cobre. (p<0,05). Na Análise de Agrupamento Hierarquico (HCA), o grupo 1 está mais próximo aos centros urbanos e o grupo 2 à áreas agrícolas. A análise temporal demonstrou melhora das condições físico-químicas do córrego mediante os resultados obtidos dos parâmetros limnológicos e dos metais em águas nos anos de 2014/2015 quando comparadas aos de 2008/2009. Destaque-se no presente estudo, uma diminuição nas concentrações de Hg e Pb e aumento dos níveis de oxigênio dissolvido. O monitoramento do principal córrego que atravessa a cidade de Ribeirão Preto pode auxiliar na tomada de decisão e gestão pública desse corpo hídrico, evitando riscos para a saúde humana e ambiental / Brazil has a water availability very privileged, with about 12% of the fresh water of the world runs into brazilian territory. However, a good amount of these waters are concentrated in the less populated areas. With the population increase followed by the growth of the cities surrounding the rivers and superficial water quality getting worse every year, the hydric crises and the risk of scarcity of this resource are affecting the water availability in many regions of the country and making necessary a preservation and constant monitoring of the urban waterbodies. The current research aims at the environmental assessment of the Ribeirão Preto Stream, located almost entirely in the Ribeirão Preto city, which belongs to the Pardo river watershed. The Ribeirão Preto Stream is one of the most important watercourse of the city and has been affected by the human action, it can mobilize chemical and microbiological agents who show a big risk to the public and environmental healthy. Four samplings campaign were made, two in the dry season (july-september, 2014) and two in the rainy season (march-may, 2015), in eleven spots along the whole stream, since the source until its confluence in the Pardo river. The limnological parameters (pH, temperature, dissolved oxygen, eletric conductivity and turbity) were analysed in situ. Bacteriological analysis (total coliforms and E.coli) were carried out by the multiple tubes technique with chromogenic substract and parasitological analysis by the sedimentation method with Sedgwick Rafter´s chamber, in the Laboratory of Ecotoxicology and Environmental Parasitology / EERP-USP. Cadmium, Pb, Cu, Cr, Mn, Hg and Zn analysis, both in water and sediment, were carried out by Spectrophotometry Atomic Absorption in the Pediatrics Laboratory, Metal Sector, University Hospital of School of Medicine at Ribeirão Preto, University of São Paulo HCFMRP-USP. Among the limnological parameters, only electric conductivity showed values above the recommended by CETESB (>100uS/cm) typical of waterbodies that were impacted by pollutant loads. The concentration of total coliforms varied from 4,9E+04 to 1,1E+07 and E.coli from<1,8 to 1,1E+06. Exclusively the source spot of the stream attended to the rating criteria of the CONAMA 357/2005 resolution to E.coli. There was a low detection and quantification of parasites. By metals concentration analysis, values higher than the expected were found in the CONAMA 357/2005 resolution in superficial waters for Cu and in sediments for Cr, Cu and Zn. The sazonal assessment showed statistically significant differences for temperature, dissolved oxygen, total coliforms and Cu (p<0,05). The Hierarchical Clustering Analysis (HCA) showed that group 1 is near to the urban centers and the group 2 to the rural areas. The temporal analysis demonstrated improvement in the phisical and chemical conditions of the stream, based on the results obtained from the metals and limnological parameters in water during 2014/2015 when compared to the results of 2008/2009. Stands out in the research a decline of the Hg and Pb concentrations and also a increase of the dissolved oxygen levels. The monitoring of the main watercourse in the Ribeirão Preto city might help on decision-making and public administration of this stream. Thus, decreasing the human and environmental health risks

Understanding modern carbonate depositional systems gives valuable insights into the interpretation of ancient carbonate systems. Ancient carbonate strand plains have the potential to act as productive hydrocarbon reservoirs because of their relatively high porosity. Unfortunately, they are difficult to identify in the rock record because of the lack of work done on modern analogues. San Salvador Island in the Bahamas hosts a well-exposed and easily accessible Holocene strand plain, ideal as a modern analogue. Sandy Hook, located on the southeast part of the island, consists of approximately 35 ridge-swale features that show signs of four distinct zones of deposition. In this study, 20 sediment samples were collected from one meter in depth, and throughout each zone. The sediment analysis reveals remarkably consistent grain-size distributions across the four zones. Carbon-14 ages were taken from the sediment samples. They revealed ages decreasing from 2617 ± 188 YBP to modern moving seaward through zone 4. The ages reveal depositional rates of 0.08 to 0.29 meters of accretion per year. Four pseudo-3D GPR surveys were acquired in Zones B, C, and D, and a 2D GPR survey was acquired that spanned the three zones. The pseudo-3D surveys revealed consistent reflectors through the width of the survey indicating that the 2D surveys represent more than the single line. The 2D survey reveals semi-parallel seaward-dipping reflectors (representing fair-weather deposits) that are truncated by sigmoidal seaward-dipping reflectors (high-energy storm deposits). Indicating that Sandy Hook was built through both fair-weather deposits and high-energy storm events.

Este trabalho teve como objetivo principal a utilização de duas variantes da técnica analítica de fluorescência de raios X, dispersiva em energia - EDXRF e reflexão total TXRF, na determinação de Pb em amostras de águas superficiais e subterrâneas, e em sedimentos em suspensão e de fundo. Cinco amostras de cada matriz foram coletadas em uma área contaminada, nas proximidades da desativada fábrica de baterias Indústria Acumuladores Ajax Ltda., localizada no km 229 da rodovia Jaú-Ipaussu, em Bauru, SP. As variantes EDXRF com pré-concentração com APDC e medida direta por TXRF mostraram resultados satisfatórios na determinação de Pb em soluções-padrão e amostra certificada de água natural SRM1640, produzida pelo NIST, obtendo-se concentrações compatíveis com os valores esperados. A primeira técnica resultou em limite de detecção da ordem de 0,70 mg L-1, com tempo de análise de 300 s, melhor que a segunda técnica (4,46 mg L-1), em 200 s. Estas duas variantes também foram utilizadas para outros elementos químicos, como o Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn e Br, onde a EDXRF mostrou também melhores limites de detecção para todos os elementos. Para Ni, Cu e Zn, importantes na indústria de baterias, foram encontrados os limites de 0,34 - 0,27 e 0,24 mg L-1, respectivamente, enquanto que por TXRF foram encontrados os valores ao redor de 1 mg L-1. Na validação destas duas metodologias para análise de água, a EDXRF mostrou resultados mais próximos aos valores esperados, enquanto que por TXRF foram superestimados na maioria das vezes, com exceção para As, Se e Pb. Este erro foi devido a uma interferência espectral ocasionada provavelmente pela presença dos elementos Ti ao Zn nos componentes metálicos do arranjo experimental, ausentes no suporte refletor de quartzo, colimador do detector ou solução do padrão interno. Sem a eliminação dessa interferência, os resultados obtidos por TXRF para estes elementos, com exceção para As, Se e Pb, só podem ser utilizados como qualitativos. Para análise de sedimentos em suspensão foi utilizada a técnica de EDXRF, assumindo a amostra como filme fino, atingindo limite de detecção da ordem de 2 mg g-1 para Pb, enquanto que para o Cu e Zn o limite de detecção foi da ordem de 5 mg g-1, em 300 s. Para sedimento de fundo foi utilizada a mesma técnica, mas admitindo a amostra como espessa, corrigindo-se o efeito matriz através do fator de absorção, validando-a pela análise de amostras certificadas de sedimento (SRM1646a/NIST) e solo (SRM2711/NIST). O limite de detecção para Pb ficou em torno de 2 mg g-1, e para outros elementos os limites foram de 3,07 mg g-1 para Ni, 2,12 mg g-1 para Cu e 1,50 mg g-1 para Zn, em 500 s. Com base nos valores máximos permitidos para Pb, estabelecidos pela Portaria 1469/00 e Resolução 20/1986 CONAMA, duas amostras de água mostraram-se contaminadas pelos resultados obtidos pela variante EDXRF, e quatro pelos resultados da TXRF. Para os outros elementos, apesar da interferência na TXRF, por esta técnica uma amostra de água ultrapassou o limite permissível para Cu e todas as cinco para Zn, e pela EDXRF uma amostra para Ni e Cu em água, e três para Zn. Na legislação brasileira não há limite máximo permitido para Pb e outros elementos em solos e sedimentos, e portanto foram adotados os limites TEL (Threshold Effect Level, nível limiar do efeito) e PEL (Probable Effect Level, nível provável do efeito), utilizados pela Agência Ambiental Canadense. As amostras de sedimento em suspensão mostraram concentrações de Pb menores que o limite de detecção, e das cinco amostras de sedimento de fundo, uma amostra apresentou valor acima do limite TEL, e outra, coletada num ponto bem ao lado da fábrica, acima do limite PEL. Para os outros elementos Ni, Cu e Zn, nenhuma das amostras de sedimento em suspensão ou de fundo não ultrapassaram os limites TEL. / This study had as main objective the use of two variants of the analytical technique of X-ray fluorescence, energy dispersive - EDXRF and total reflection - TXRF, for the determination of Pb in superficial and underground water and in suspended and bottom sediment samples. Five samples of each matrix were collected in a contaminated area near the closed battery plant, Indústria de Acumuladores Ajax Ltd., located on km 229 of the Jaú-Ipaussu highway, near the city of Bauru in São Paulo State, Brazil. The two variants – EDXRF with preconcentration with APDC and TXRF direct measurement – had shown satisfactory results in the determination of Pb in standard solutions and certified natural water sample SRM1640/NIST, obtaining compatible concentrations with the expected values. The first technique resulted in a 0.70 mg L-1 limit of detention, with 300 s analysis time, and the second one 4.46 mg L-1 in 200 s. These two variants were also used for other chemical elements, such as Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn and Br. EDXRF also showed better limits of detection for all the elements. For Ni, Cu and Zn, important in the industry of batteries, the limits of 0.34, 0.27 and 0.24 mg L-1, respectively, were found, while with TXRF the values of around 1 mg L-1 were achieved. In the validation of these two methodologies for water analysis, the EDXRF showed results nearer to the expected values, while with TXRF the results were overestimated most of the times, with the exceptions of As, Se and Pb. This error was due to a spectral interference caused probably by the presence of the elements Ti to Zn in the metallic parts of the experimental arrangement, absent in the quartz reflecting support, detector collimator or internal standard solution. Without the elimination of this interference, the results for TXRF for these elements, with the exceptions of As, Se and Pb, can only be used as qualitative results. For analysis of suspended sediments, the EDXRF technique was used, assuming the sample as thin film, the limit of detection of around 2 mg g-1 for Pb was reached, while that for Cu and Zn was around 5 mg g-1, in 300 s. For bottom sediments the same technique was used, but admitting the sample as thick, the matrix effect through the absorption factor was corrected, validating it for the analysis of certified samples of sediment (SRM1646a/NIST) and soil (SRM2711/NIST). The limit of detention for Pb was around 2 mg g-1 and for other elements the limits were 3.07, 2.12 and 1.50 mg g-1 for Ni, Cu and Zn, respectively, in 500 s. On the basis of the Brazilian allowed maximum values for Pb, established by Decree 1469/00 and Resolution 20/1986 CONAMA, two water samples were shown to be contaminated by the results gotten with variant EDXRF, and four by the results of TXRF. For the other elements from the TXRF results (despite the interference) one water sample exceeded the permissible limit for Cu and all the five for Zn, and for the EDXRF results one sample for Ni and Cu and three for Zn. In the Brazilian legislation there is no maximum limit allowed for Pb and other elements in soils and sediments; therefore, TEL (Threshold Effect Level) and PEL (Probable Effect Level) limits from the Canadian Environment Agency were adopted. The suspended sediment samples showed Pb concentrations lesser than the limit of detection. From the five bottom sediment samples, one sample presented a value above the TEL limit, and another one, collected in a point very close to the plant, above the PEL limit. For the other elements, Ni, Cu and Zn, none of the suspended or bottom sediment samples exceeded the TEL limits.

Este trabalho teve como objetivo principal a utilização de duas variantes da técnica analítica de fluorescência de raios X, dispersiva em energia - EDXRF e reflexão total TXRF, na determinação de Pb em amostras de águas superficiais e subterrâneas, e em sedimentos em suspensão e de fundo. Cinco amostras de cada matriz foram coletadas em uma área contaminada, nas proximidades da desativada fábrica de baterias Indústria Acumuladores Ajax Ltda., localizada no km 229 da rodovia Jaú-Ipaussu, em Bauru, SP. As variantes EDXRF com pré-concentração com APDC e medida direta por TXRF mostraram resultados satisfatórios na determinação de Pb em soluções-padrão e amostra certificada de água natural SRM1640, produzida pelo NIST, obtendo-se concentrações compatíveis com os valores esperados. A primeira técnica resultou em limite de detecção da ordem de 0,70 mg L-1, com tempo de análise de 300 s, melhor que a segunda técnica (4,46 mg L-1), em 200 s. Estas duas variantes também foram utilizadas para outros elementos químicos, como o Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn e Br, onde a EDXRF mostrou também melhores limites de detecção para todos os elementos. Para Ni, Cu e Zn, importantes na indústria de baterias, foram encontrados os limites de 0,34 - 0,27 e 0,24 mg L-1, respectivamente, enquanto que por TXRF foram encontrados os valores ao redor de 1 mg L-1. Na validação destas duas metodologias para análise de água, a EDXRF mostrou resultados mais próximos aos valores esperados, enquanto que por TXRF foram superestimados na maioria das vezes, com exceção para As, Se e Pb. Este erro foi devido a uma interferência espectral ocasionada provavelmente pela presença dos elementos Ti ao Zn nos componentes metálicos do arranjo experimental, ausentes no suporte refletor de quartzo, colimador do detector ou solução do padrão interno. Sem a eliminação dessa interferência, os resultados obtidos por TXRF para estes elementos, com exceção para As, Se e Pb, só podem ser utilizados como qualitativos. Para análise de sedimentos em suspensão foi utilizada a técnica de EDXRF, assumindo a amostra como filme fino, atingindo limite de detecção da ordem de 2 mg g-1 para Pb, enquanto que para o Cu e Zn o limite de detecção foi da ordem de 5 mg g-1, em 300 s. Para sedimento de fundo foi utilizada a mesma técnica, mas admitindo a amostra como espessa, corrigindo-se o efeito matriz através do fator de absorção, validando-a pela análise de amostras certificadas de sedimento (SRM1646a/NIST) e solo (SRM2711/NIST). O limite de detecção para Pb ficou em torno de 2 mg g-1, e para outros elementos os limites foram de 3,07 mg g-1 para Ni, 2,12 mg g-1 para Cu e 1,50 mg g-1 para Zn, em 500 s. Com base nos valores máximos permitidos para Pb, estabelecidos pela Portaria 1469/00 e Resolução 20/1986 CONAMA, duas amostras de água mostraram-se contaminadas pelos resultados obtidos pela variante EDXRF, e quatro pelos resultados da TXRF. Para os outros elementos, apesar da interferência na TXRF, por esta técnica uma amostra de água ultrapassou o limite permissível para Cu e todas as cinco para Zn, e pela EDXRF uma amostra para Ni e Cu em água, e três para Zn. Na legislação brasileira não há limite máximo permitido para Pb e outros elementos em solos e sedimentos, e portanto foram adotados os limites TEL (Threshold Effect Level, nível limiar do efeito) e PEL (Probable Effect Level, nível provável do efeito), utilizados pela Agência Ambiental Canadense. As amostras de sedimento em suspensão mostraram concentrações de Pb menores que o limite de detecção, e das cinco amostras de sedimento de fundo, uma amostra apresentou valor acima do limite TEL, e outra, coletada num ponto bem ao lado da fábrica, acima do limite PEL. Para os outros elementos Ni, Cu e Zn, nenhuma das amostras de sedimento em suspensão ou de fundo não ultrapassaram os limites TEL. / This study had as main objective the use of two variants of the analytical technique of X-ray fluorescence, energy dispersive - EDXRF and total reflection - TXRF, for the determination of Pb in superficial and underground water and in suspended and bottom sediment samples. Five samples of each matrix were collected in a contaminated area near the closed battery plant, Indústria de Acumuladores Ajax Ltd., located on km 229 of the Jaú-Ipaussu highway, near the city of Bauru in São Paulo State, Brazil. The two variants – EDXRF with preconcentration with APDC and TXRF direct measurement – had shown satisfactory results in the determination of Pb in standard solutions and certified natural water sample SRM1640/NIST, obtaining compatible concentrations with the expected values. The first technique resulted in a 0.70 mg L-1 limit of detention, with 300 s analysis time, and the second one 4.46 mg L-1 in 200 s. These two variants were also used for other chemical elements, such as Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn and Br. EDXRF also showed better limits of detection for all the elements. For Ni, Cu and Zn, important in the industry of batteries, the limits of 0.34, 0.27 and 0.24 mg L-1, respectively, were found, while with TXRF the values of around 1 mg L-1 were achieved. In the validation of these two methodologies for water analysis, the EDXRF showed results nearer to the expected values, while with TXRF the results were overestimated most of the times, with the exceptions of As, Se and Pb. This error was due to a spectral interference caused probably by the presence of the elements Ti to Zn in the metallic parts of the experimental arrangement, absent in the quartz reflecting support, detector collimator or internal standard solution. Without the elimination of this interference, the results for TXRF for these elements, with the exceptions of As, Se and Pb, can only be used as qualitative results. For analysis of suspended sediments, the EDXRF technique was used, assuming the sample as thin film, the limit of detection of around 2 mg g-1 for Pb was reached, while that for Cu and Zn was around 5 mg g-1, in 300 s. For bottom sediments the same technique was used, but admitting the sample as thick, the matrix effect through the absorption factor was corrected, validating it for the analysis of certified samples of sediment (SRM1646a/NIST) and soil (SRM2711/NIST). The limit of detention for Pb was around 2 mg g-1 and for other elements the limits were 3.07, 2.12 and 1.50 mg g-1 for Ni, Cu and Zn, respectively, in 500 s. On the basis of the Brazilian allowed maximum values for Pb, established by Decree 1469/00 and Resolution 20/1986 CONAMA, two water samples were shown to be contaminated by the results gotten with variant EDXRF, and four by the results of TXRF. For the other elements from the TXRF results (despite the interference) one water sample exceeded the permissible limit for Cu and all the five for Zn, and for the EDXRF results one sample for Ni and Cu and three for Zn. In the Brazilian legislation there is no maximum limit allowed for Pb and other elements in soils and sediments; therefore, TEL (Threshold Effect Level) and PEL (Probable Effect Level) limits from the Canadian Environment Agency were adopted. The suspended sediment samples showed Pb concentrations lesser than the limit of detection. From the five bottom sediment samples, one sample presented a value above the TEL limit, and another one, collected in a point very close to the plant, above the PEL limit. For the other elements, Ni, Cu and Zn, none of the suspended or bottom sediment samples exceeded the TEL limits.