O presente estudo teve como objetivo avaliar quantitativamente a alteração na rugosidade superficial e o desgaste de resinas compostas com diferentes características de matriz orgânica e de carga inorgânica frente ao teste de escovação simulada e ciclagem de pH. Foram testadas três resinas compostas: Filtek Z250 (Bis-GMA, microhíbrida), Filtek Z350 (Bis-GMA, nanoparticulada) e Filtek P90 (silorano, microhíbrida)(3M-ESPE). Para cada resina foram confeccionados dois grupos (n=10) de corpos de prova retangulares (15mmx5mmx4mm). Após a polimerização e polimento adequado dos espécimes, a rugosidade inicial (Ra) foi obtida pela média de três leituras com o Rugosímetro Hommel T1000. Metade de cada corpo de prova foi protegida com esmalte de unha e um dos grupos de cada resina foi submetido a um protocolo de ciclagem de pH (desmineralização-pH 4,3 e remineralização-pH 7,0). Para o teste de abrasão foram realizados 100.000 ciclos de escovação simulada, permanecendo a metade protegida como grupo controle. Na metade escovada foi verificada a rugosidade final, seguindo os mesmos parâmetros iniciais, e o desgaste (µm) foi quantificado pela média de 3 leituras do perfil real abrangendo as duas superfícies (controle e escovada). Os resultados obtidos (ANOVA, teste t Student e Tukey, p<0.05) mostraram diferenças significantes para o desgaste e alteração de rugosidade entre as resinas testadas. A maior média de desgaste foi apresentada pela Filtek P90 (11,505µm±5,690) com diferença significante para a Filtek Z250 (4,191µm±1,725) e para a Filtek Z350 (4,163µm±0,947), sendo que a ciclagem de pH afetou apenas o desgaste da resina Filtek P90 (15,305µm±5,409). Verificou-se aumento da média de rugosidade superficial para as resinas Filtek Z250 e Z350 após escovação simulada, enquanto que a resina Filtek P90 apresentou comportamento contrário, com diferenças estatisticamente significantes (p<0,05). As imagens de microscopia eletrônica de varredura apresentaram-se coerentes com os resultados quantitativos obtidos. / The present study aimed to quantitatively evaluate the surface roughness alteration and wear of resin composites with different characteristics of organic matrix and inorganic filler when submitted to simulated toothbrushing abrasion and pH cycling. Three different resin composites were evaluated: Filtek Z250 (Bis-GMA, microhybrid), Filtek Z350 (Bis-GMA, nanofilled) and Filtek P90 (silorane based, microhybrid) (3M-ESPE). For each resin two groups (n=10) of rectangular specimens (15mmX5mmX4mm) were made. After polymerization and polishing, the initial roughness (Ra) was evaluated by the average of three tracings using a roughness tester Hommel T1000 basic. Half of each specimen was protect with nail varnish and one group of each resin was submitted to pH cycling (demineralization-pH 4,3 and remineralization-pH 7,0). For the abrasion test 100.000 strokes of simulated toothbrushing was processed. The protected side was maintained as control. Over the brushed side the final roughness was measured with the same initial parameters and wear was quantified by the average of 3 readings of the real profile between the two surfaces (control and brushed side). The obtained results (ANOVA, Student t test and Tukey, p<0.05) showed significant differences of wear and surface roughness alteration between the tested materials. Filtek P90 presented the highest average wear rate (11.505 ± 5.690µm) compared to Z250 (4.191 ± 1.725µm) and Z350 (4.163 ± 0.947µm) and the pH cycling significantly affected the wear of Filtek P90(15.305 ± 5.409 mM). The surface roughness evaluation revealed an increasing on surface roughness for Filtek Z250 and Filtek Z350 after toothbrushing, while Filtek P90 showed an opposite behavior, with statistically significant differences (p<0.05). The scanning electron microscope images were in accordance to the quantitative results obtained.

O presente estudo teve como objetivo avaliar quantitativamente a alteração na rugosidade superficial e o desgaste de resinas compostas com diferentes características de matriz orgânica e de carga inorgânica frente ao teste de escovação simulada e ciclagem de pH. Foram testadas três resinas compostas: Filtek Z250 (Bis-GMA, microhíbrida), Filtek Z350 (Bis-GMA, nanoparticulada) e Filtek P90 (silorano, microhíbrida)(3M-ESPE). Para cada resina foram confeccionados dois grupos (n=10) de corpos de prova retangulares (15mmx5mmx4mm). Após a polimerização e polimento adequado dos espécimes, a rugosidade inicial (Ra) foi obtida pela média de três leituras com o Rugosímetro Hommel T1000. Metade de cada corpo de prova foi protegida com esmalte de unha e um dos grupos de cada resina foi submetido a um protocolo de ciclagem de pH (desmineralização-pH 4,3 e remineralização-pH 7,0). Para o teste de abrasão foram realizados 100.000 ciclos de escovação simulada, permanecendo a metade protegida como grupo controle. Na metade escovada foi verificada a rugosidade final, seguindo os mesmos parâmetros iniciais, e o desgaste (µm) foi quantificado pela média de 3 leituras do perfil real abrangendo as duas superfícies (controle e escovada). Os resultados obtidos (ANOVA, teste t Student e Tukey, p<0.05) mostraram diferenças significantes para o desgaste e alteração de rugosidade entre as resinas testadas. A maior média de desgaste foi apresentada pela Filtek P90 (11,505µm±5,690) com diferença significante para a Filtek Z250 (4,191µm±1,725) e para a Filtek Z350 (4,163µm±0,947), sendo que a ciclagem de pH afetou apenas o desgaste da resina Filtek P90 (15,305µm±5,409). Verificou-se aumento da média de rugosidade superficial para as resinas Filtek Z250 e Z350 após escovação simulada, enquanto que a resina Filtek P90 apresentou comportamento contrário, com diferenças estatisticamente significantes (p<0,05). As imagens de microscopia eletrônica de varredura apresentaram-se coerentes com os resultados quantitativos obtidos. / The present study aimed to quantitatively evaluate the surface roughness alteration and wear of resin composites with different characteristics of organic matrix and inorganic filler when submitted to simulated toothbrushing abrasion and pH cycling. Three different resin composites were evaluated: Filtek Z250 (Bis-GMA, microhybrid), Filtek Z350 (Bis-GMA, nanofilled) and Filtek P90 (silorane based, microhybrid) (3M-ESPE). For each resin two groups (n=10) of rectangular specimens (15mmX5mmX4mm) were made. After polymerization and polishing, the initial roughness (Ra) was evaluated by the average of three tracings using a roughness tester Hommel T1000 basic. Half of each specimen was protect with nail varnish and one group of each resin was submitted to pH cycling (demineralization-pH 4,3 and remineralization-pH 7,0). For the abrasion test 100.000 strokes of simulated toothbrushing was processed. The protected side was maintained as control. Over the brushed side the final roughness was measured with the same initial parameters and wear was quantified by the average of 3 readings of the real profile between the two surfaces (control and brushed side). The obtained results (ANOVA, Student t test and Tukey, p<0.05) showed significant differences of wear and surface roughness alteration between the tested materials. Filtek P90 presented the highest average wear rate (11.505 ± 5.690µm) compared to Z250 (4.191 ± 1.725µm) and Z350 (4.163 ± 0.947µm) and the pH cycling significantly affected the wear of Filtek P90(15.305 ± 5.409 mM). The surface roughness evaluation revealed an increasing on surface roughness for Filtek Z250 and Filtek Z350 after toothbrushing, while Filtek P90 showed an opposite behavior, with statistically significant differences (p<0.05). The scanning electron microscope images were in accordance to the quantitative results obtained.

O objetivo desse estudo foi avaliar a influência da técnica incremental na força coesiva de diferentes resinas compostas. Foi confeccionado para este trabalho um dispositivo bipartido de Teflon que se encaixa em um magazine metálico para manter as metades em posição durante a preparação dos corpos de prova do compósito. A partir deste dispositivo de forma cônica, e dimensões: 4mm de base, 2mm de diâmetro na interface e 4mm de altura, foram obtidos 120 espécimes, divididos em 12 grupos ( n=10), 6 grupos sem o uso de adesivo e 6 grupos com o uso de adesivo. Foram utilizadas as resinas compostas: Filtek P90-3M ESPE, St.Paul,MN,USA e Filtek Z350 XT-3M ESPE, St. Paul, MN,USA , ambas na cor A3, inseridas no dispositivo bipartido de teflon segundo a técnica incremental adotada, técnica incremental obliqua, horizontal ou incremento único. A resina foi inserida com uma espátula metálica em incrementos horizontais ou em incrementos oblíquos, conforme a inclinação dada pelo instrumental utilizado, em incrementos de 2mm de espessura, ou ainda inserida de uma só vez, em porção única de 4mm de espessura e fotoativadas por 20 segundos, segundo indicação do fabricante. Os espécimes foram submetidos aos testes de tração para avaliar a força coesiva da resina composta e a influência da técnica incremental utilizada. Os dados obtidos foram analisados quanto à sua distribuição, à Análise de Variância (ANOVA) e ao Teste de Tukey HSD (p>0,05 %). Pode - se concluir que a técnica incremental utilizando incrementos oblíquos influencia negativamente na resistência coesiva. A Resina Filtek Z350XT possui maior resistência coesiva quando comparada à resina Filtek P90. A utilização de adesivo influencia negativamente na resistência coesiva. / The aim of this study was to evaluate the influence of incremental technique on the cohesive strength of different dental resin composites. A total of 120 conical specimens of different resin composites, Filtek P90 and Filtek Z350 XT, both in color A3, were made in a bipartite teflon device with the following dimensions: 4 mm base diameter of 2mm and 8mm in height. The specimens were assigned into 12 groups (n = 10), 6 groups without the use of adhesive and 6 groups with the use of adhesive. The cavity was filled with a metal spatula in oblique or horizontal increments of 2mm thick or inserted at once in one portion 4mm thick and each increment was light-cured for 20 seconds following manufactures instructions. The specimens were subjected to microtensile tests to evaluate the cohesive strength of the resin composite and the influence of incremental technique used. Data were submitted to ANOVA and Tukey\'s HSD test (p<0,05%).Can be concluded that the incremental technique using increments oblique negatively influence the cohesive strength. The resin Filtek Z350XT has greater cohesive resistance when compared to Filtek P90. The use of adhesive negatively influence the cohesive resistance

OBJETIVO: caracterizar a interação entre tensão e cinética de polimerização e seus parâmetros determinantes, e avaliar a qualidade da rede polimérica e propriedades mecânicas de compósitos comerciais para dentes posteriores a base de dimetacrilato ou de silorano. A cinética de polimerização foi avaliada sob influência da intensidade da fonte de luz, da temperatura e da umidade. Por fim, o grau de conversão (GC) do compósito a base de silorano foi avaliado por espectroscopia e titulação. MÉTODOS: foram utilizados três compósitos de baixa contração: Kalore (KAL - GC America) e N´Durance (NDUR Septodont), a base de dimetacrilatos; e Filtek P90 (P90 - 3MESPE), a base de silorano. O EsthetX HD (EHD - Dentsply) foi utilizado como controle. A tensão de polimerização (TP) dos espécimes (n = 5; Ø = 5 mm; h = 1 mm, 10 min) foi obtida em máquina universal de ensaios mecânicos. A contração volumétrica (CVol) foi determinada em linômetro (n = 3; Ø = 6 mm; h = 1,5 mm; 10 min). O módulo de elasticidade em flexão (MeFlex) e a resistência à flexão (RFlex) (n = 10; 10 x 2 x 1 mm) foram obtidos através do teste de dobramento em três pontos (8 mm entre apoios; 0.5 mm/min). O GC e a taxa de polimerização (Rp) dos espécimes (n = 3; Ø = 6,5 mm; h = 0,8 mm) foram determinados por espectroscopia no NIR (banda em 6165 cm-1 para dimetacrilatos e em 4156 cm-1 e 4071 cm-1 para silorano). Para os testes acima descritos, a fotopolimerização foi realizada com 740 mW/cm2 x 27 s (Bluephase G2 Ivoclar). A temperatura de transição vítrea (Tg), a tangente de delta (tan delta), o grau de heterogeneidade e a densidade de ligações cruzadas de espécimes (n = 3; 15 x 3 x 1 mm) com o máximo de conversão foram obtidos em analisador dinâmico-mecânico. A análise dos extratos obtidos após imersão dos espécimes (Ø = 12 mm; h = 0,8 mm; 970 mW/cm2 x 30 s) em diclorometano foi realizada através de 1H-NMR para verificar monômeros residuais. A cinética de polimerização de espécimes (n = 3; Ø = 5,5 mm; h = 1 mm) de todos os materiais, fotopolimerizados com Acticure 4000 EXFO e filtro 320-500 nm, foi analisada sob variação de irradiância (3, 30 ou 200 mW/cm2) e de temperatura (23, 35 ou 60 °C) por espectroscopia no NIR (banda em 6165 cm-1 para dimetacrilatos e em 4156 cm-1 para silorano). A influência da umidade a 23, 35 ou 60 °C na cinética de polimerização foi verificada para Filtek P90 e EsthetX HD. Para auxiliar na identificação de bandas que possam ser utilizadas para o GC do Filtek P90, as conversões de bandas referentes a anéis epóxicos selecionadas com a caracterização espectroscópica (Mid-IR e NIR) de monômeros modelos e do Filtek P90 sem carga foram comparadas com os valores encontrados no teste de titulação ácido-base desses materiais. Os dados dos testes laboratoriais, quando necessário, foram submetidos à Anova e ao Teste de Tukey ( < 0,05). RESULTADOS: O EHD apresentou a maior TP, estatisticamente semelhante ao NDUR e maior que o KAL e o P90, estatisticamente semelhantes. A Cvol do EHD foi superior à do NDUR, e o P90 e o KAL obtiveram os menores valores, estatisticamente semelhantes. O P90 apresentou o maior MeFLex, sem diferença entre os outros materiais. O EHD obteve o maior valor de RFlex, e o KAL e o NDUR apresentaram os menores valores, sem diferença entre eles. O NDUR apresentou o maior GC, seguido do EHD e KAL, e o P90 apresentou o menor valor. O EHD apresentou a maior Tg, seguido de P90, KAL e NDUR. O NDUR e o P90 apresentaram, respectivamente, a maior e a menor tan delta. O NDUR e o KAL apresentaram a maior e a menor homogeneidade, respectivamente. O P90 apresentou a maior densidade de ligações cruzadas, sem diferença entre os outros compósitos. Diferentemente do EHD e do KAL, o P90 e o NUR não apresentaram lixiviação de monômeros residuais. O P90 mostrou cinética de polimerização semelhante aos compósitos dimetacrilatos, inclusive sob variação de irradiância e temperatura. A umidade aumentou ligeiramente o GCMáx do EHD a 23 e a 35 °C, porém a temperatura exerceu maior influência à 60° C. De uma maneira geral, a umidade não influenciou a cinética de polimerização do P90. Em Mid-IR, o P90 apresentou 60 % de conversão através da banda em 883 cm-1, próximo ao valor obtido com a titulação. Já em NIR, há conversão em duas bandas distintas: em 4156 cm-1 (42%) e em 4071 cm-1 (65%). CONCLUSÃO: o GC exerceu grande influência sobre os valores de TP. Altos valores de MeFlex e RFlex foram associados à alta densidade de ligações cruzadas. P90 e NDUR não apresentaram lixiviação de monômeros residuais. Um maior GC é obtido quando o compósito alcança alto valor de conversão até o ponto de vitrificação. O P90 mostrou comportamento semelhante aos compósitos baseados em dimetacrilatos quanto à cinética de polimerização, inclusive sob variação de irradiância e temperatura. De uma maneira geral, a umidade não exerceu grande influência na cinética de polimerização do P90 e do EHD. Como não se sabe a composição exata do Filtek P90, pode-se dizer apenas que a conversão deste material é cerca de 40 %. O teste de titulação precisa ser aperfeiçoado e são necessários estudos adicionais para se validar a metodologia FTIR X titulação utilizada. Como a composição monomérica exata do Filtek P90 não é conhecida, não foi possível precisar a conversão deste material com os métodos empregados, porém pode-se dizer que este material apresenta, no mínimo, cerca de 40 % de conversão, dada pela banda em 4156 cm-1. / OBJECTIVE: To characterize the interaction between polymerization kinetics and stress and its determining parameters, and evaluate polymer network quality and mechanical properties of commercial composites for posterior teeth based on dimethacrylate or silorane. Also, the influence of the intensity of the light source, temperature and humidity on the polymerization reaction was evaluated. Finally, the degree of conversion (DC) of the composite based on silorane was evaluated by spectroscopy and titration. METHODS: three \"low shrinkage\" composites were chosen: Kalore (KAL - GC America) and N\'Durance (NDUR - Septodont), based on dimethacrylates, and Filtek P90 (P90 - 3MESPE), based on silorane. EsthetX HD (EHD - Dentsply) was used as a control. Polymerization stress (PS) of samples (n = 5, Ø = 5 mm; h = 1 mm, 10 min) was obtained using a universal testing machine. Volumetric shrinkage (VS) was determined in a linometer (n = 3, Ø = 6 mm, h = 1.5 mm, 10 min). Elastic modulus (E) and flexural strength (FS) (n = 10; 10 x 2 x 1 mm) were obtained by three point bending test (8 mm between support, 0.5 mm/min). DC and polymerization rate (Rp) of specimen (n = 3, Ø = 6.5 mm, h = 0.8 mm) were determined by NIR spectroscopy (peak 6165 cm-1 for dimethacrylates and 4156 cm-1 and 4071 cm-1 for silorane). For these tests, photopolymerization was performed with 740 mW/cm2 x 27 s (Bluephase G2 - Ivoclar). Glass transition temperature (Tg), loss tangent (LT), degree of heterogeneity and crosslink density of specimens (n = 3, 15 x 3 x 1 mm) with maximum conversion was obtained in a dynamic mechanical analyzer. Analysis of extracts obtained after specimen immersion (Ø = 12 mm, h = 0.8 mm; 970 mW/cm2 x 30 s) in dichloromethane was carried out using 1H-NMR to determine residual monomers. Polymerization kinetics of specimens (n = 3; Ø = 5.5 mm, h = 1 mm) of all materials cured with Acticure 4000 - EXFO and 320-500 nm filter, was analyzed using different levels of irradiance (3, 30 or 200 mW/cm2) and temperature (23, 35 or 60 °C) by NIR spectroscopy (peak 6165 cm-1 for dimethacrylates and 4156 cm-1 for silorane). The influence of moisture at 23, 35 or 60 °C on polymerization kinetics was observed for Filtek P90 and EsthetX HD. To assist in the identification of peaks that can be used to calculate the conversion of Filtek P90, peaks related to epoxy rings selected with the spectroscopic characterization (Mid-IR and NIR) of model monomers and Filtek P90 (after filler extraction with acetone) were compared with the values found in acid-base titration test of these materials. Data were submitted to ANOVA and Tukey\'s test ( < 0.05). RESULTS: EHD showed the greatest TP, statistically similar to NDUR and greater than KAL and P90, statistically similar. EHD Cvol was superior to NDUR, and P90 and KAL had the lowest and statistically similar values. P90 had the highest MeFLex, with no difference between other materials. EHD had the highest RFlex value, and NDUR and KAL, the lowest one, with no difference between them. NDUR had the highest DC, followed by EHD and KAL, and P90 had the lowest value. EHD showed the highest Tg, followed by P90 and KAL and NDUR. NDUR and P90 showed respectively the highest and lowest LT. NDUR and KAL had the highest and the lowest homogeneity, respectively. P90 had the highest crosslink density, with no difference between other composites. Unlike EHD and KAL, NUR and P90 showed no leachable monomers. P90 showed similar polymerization kinetics to dimethacrylate composites, even with irradiation and temperature variation. Moisture slightly increased the DC of EHD at 23 and 35 °C, and temperature showed greater influence at 60 °C. In general, moisture did not influence P90 polymerization kinetics. P90 showed 60 % conversion in Mid-IR over the peak 883 cm-1, similar to the value obtained with titration. Two distinct peaks showed conversion in NIR: 4156 cm-1 (42 %) and 4071 cm-1 (65 %). CONCLUSION: DC had a great influence on PS values. Higher E and FS values were associated with higher crosslink density. NDUR and P90 showed no leachable monomers. A higher DC is obtained when the composite reaches high values of conversion before vitrification. P90 showed similar behavior to composites based on dimethacrylate regarding the polymerization kinetics, including under variation of irradiance and temperature. In general, moisture does not great influence P90 and EHD polymerization kinetics. As the exact composition of P90 is unknown, it was not possible to specify the conversion of this material with the methods employed, but it can be said that this material exhibits at least about 40 % conversion, provided by the peak 4156 cm-1.

O objetivo desse estudo foi avaliar a influência da técnica incremental na força coesiva de diferentes resinas compostas. Foi confeccionado para este trabalho um dispositivo bipartido de Teflon que se encaixa em um magazine metálico para manter as metades em posição durante a preparação dos corpos de prova do compósito. A partir deste dispositivo de forma cônica, e dimensões: 4mm de base, 2mm de diâmetro na interface e 4mm de altura, foram obtidos 120 espécimes, divididos em 12 grupos ( n=10), 6 grupos sem o uso de adesivo e 6 grupos com o uso de adesivo. Foram utilizadas as resinas compostas: Filtek P90-3M ESPE, St.Paul,MN,USA e Filtek Z350 XT-3M ESPE, St. Paul, MN,USA , ambas na cor A3, inseridas no dispositivo bipartido de teflon segundo a técnica incremental adotada, técnica incremental obliqua, horizontal ou incremento único. A resina foi inserida com uma espátula metálica em incrementos horizontais ou em incrementos oblíquos, conforme a inclinação dada pelo instrumental utilizado, em incrementos de 2mm de espessura, ou ainda inserida de uma só vez, em porção única de 4mm de espessura e fotoativadas por 20 segundos, segundo indicação do fabricante. Os espécimes foram submetidos aos testes de tração para avaliar a força coesiva da resina composta e a influência da técnica incremental utilizada. Os dados obtidos foram analisados quanto à sua distribuição, à Análise de Variância (ANOVA) e ao Teste de Tukey HSD (p>0,05 %). Pode - se concluir que a técnica incremental utilizando incrementos oblíquos influencia negativamente na resistência coesiva. A Resina Filtek Z350XT possui maior resistência coesiva quando comparada à resina Filtek P90. A utilização de adesivo influencia negativamente na resistência coesiva. / The aim of this study was to evaluate the influence of incremental technique on the cohesive strength of different dental resin composites. A total of 120 conical specimens of different resin composites, Filtek P90 and Filtek Z350 XT, both in color A3, were made in a bipartite teflon device with the following dimensions: 4 mm base diameter of 2mm and 8mm in height. The specimens were assigned into 12 groups (n = 10), 6 groups without the use of adhesive and 6 groups with the use of adhesive. The cavity was filled with a metal spatula in oblique or horizontal increments of 2mm thick or inserted at once in one portion 4mm thick and each increment was light-cured for 20 seconds following manufactures instructions. The specimens were subjected to microtensile tests to evaluate the cohesive strength of the resin composite and the influence of incremental technique used. Data were submitted to ANOVA and Tukey\'s HSD test (p<0,05%).Can be concluded that the incremental technique using increments oblique negatively influence the cohesive strength. The resin Filtek Z350XT has greater cohesive resistance when compared to Filtek P90. The use of adhesive negatively influence the cohesive resistance

OBJETIVO: caracterizar a interação entre tensão e cinética de polimerização e seus parâmetros determinantes, e avaliar a qualidade da rede polimérica e propriedades mecânicas de compósitos comerciais para dentes posteriores a base de dimetacrilato ou de silorano. A cinética de polimerização foi avaliada sob influência da intensidade da fonte de luz, da temperatura e da umidade. Por fim, o grau de conversão (GC) do compósito a base de silorano foi avaliado por espectroscopia e titulação. MÉTODOS: foram utilizados três compósitos de baixa contração: Kalore (KAL - GC America) e N´Durance (NDUR Septodont), a base de dimetacrilatos; e Filtek P90 (P90 - 3MESPE), a base de silorano. O EsthetX HD (EHD - Dentsply) foi utilizado como controle. A tensão de polimerização (TP) dos espécimes (n = 5; Ø = 5 mm; h = 1 mm, 10 min) foi obtida em máquina universal de ensaios mecânicos. A contração volumétrica (CVol) foi determinada em linômetro (n = 3; Ø = 6 mm; h = 1,5 mm; 10 min). O módulo de elasticidade em flexão (MeFlex) e a resistência à flexão (RFlex) (n = 10; 10 x 2 x 1 mm) foram obtidos através do teste de dobramento em três pontos (8 mm entre apoios; 0.5 mm/min). O GC e a taxa de polimerização (Rp) dos espécimes (n = 3; Ø = 6,5 mm; h = 0,8 mm) foram determinados por espectroscopia no NIR (banda em 6165 cm-1 para dimetacrilatos e em 4156 cm-1 e 4071 cm-1 para silorano). Para os testes acima descritos, a fotopolimerização foi realizada com 740 mW/cm2 x 27 s (Bluephase G2 Ivoclar). A temperatura de transição vítrea (Tg), a tangente de delta (tan delta), o grau de heterogeneidade e a densidade de ligações cruzadas de espécimes (n = 3; 15 x 3 x 1 mm) com o máximo de conversão foram obtidos em analisador dinâmico-mecânico. A análise dos extratos obtidos após imersão dos espécimes (Ø = 12 mm; h = 0,8 mm; 970 mW/cm2 x 30 s) em diclorometano foi realizada através de 1H-NMR para verificar monômeros residuais. A cinética de polimerização de espécimes (n = 3; Ø = 5,5 mm; h = 1 mm) de todos os materiais, fotopolimerizados com Acticure 4000 EXFO e filtro 320-500 nm, foi analisada sob variação de irradiância (3, 30 ou 200 mW/cm2) e de temperatura (23, 35 ou 60 °C) por espectroscopia no NIR (banda em 6165 cm-1 para dimetacrilatos e em 4156 cm-1 para silorano). A influência da umidade a 23, 35 ou 60 °C na cinética de polimerização foi verificada para Filtek P90 e EsthetX HD. Para auxiliar na identificação de bandas que possam ser utilizadas para o GC do Filtek P90, as conversões de bandas referentes a anéis epóxicos selecionadas com a caracterização espectroscópica (Mid-IR e NIR) de monômeros modelos e do Filtek P90 sem carga foram comparadas com os valores encontrados no teste de titulação ácido-base desses materiais. Os dados dos testes laboratoriais, quando necessário, foram submetidos à Anova e ao Teste de Tukey ( < 0,05). RESULTADOS: O EHD apresentou a maior TP, estatisticamente semelhante ao NDUR e maior que o KAL e o P90, estatisticamente semelhantes. A Cvol do EHD foi superior à do NDUR, e o P90 e o KAL obtiveram os menores valores, estatisticamente semelhantes. O P90 apresentou o maior MeFLex, sem diferença entre os outros materiais. O EHD obteve o maior valor de RFlex, e o KAL e o NDUR apresentaram os menores valores, sem diferença entre eles. O NDUR apresentou o maior GC, seguido do EHD e KAL, e o P90 apresentou o menor valor. O EHD apresentou a maior Tg, seguido de P90, KAL e NDUR. O NDUR e o P90 apresentaram, respectivamente, a maior e a menor tan delta. O NDUR e o KAL apresentaram a maior e a menor homogeneidade, respectivamente. O P90 apresentou a maior densidade de ligações cruzadas, sem diferença entre os outros compósitos. Diferentemente do EHD e do KAL, o P90 e o NUR não apresentaram lixiviação de monômeros residuais. O P90 mostrou cinética de polimerização semelhante aos compósitos dimetacrilatos, inclusive sob variação de irradiância e temperatura. A umidade aumentou ligeiramente o GCMáx do EHD a 23 e a 35 °C, porém a temperatura exerceu maior influência à 60° C. De uma maneira geral, a umidade não influenciou a cinética de polimerização do P90. Em Mid-IR, o P90 apresentou 60 % de conversão através da banda em 883 cm-1, próximo ao valor obtido com a titulação. Já em NIR, há conversão em duas bandas distintas: em 4156 cm-1 (42%) e em 4071 cm-1 (65%). CONCLUSÃO: o GC exerceu grande influência sobre os valores de TP. Altos valores de MeFlex e RFlex foram associados à alta densidade de ligações cruzadas. P90 e NDUR não apresentaram lixiviação de monômeros residuais. Um maior GC é obtido quando o compósito alcança alto valor de conversão até o ponto de vitrificação. O P90 mostrou comportamento semelhante aos compósitos baseados em dimetacrilatos quanto à cinética de polimerização, inclusive sob variação de irradiância e temperatura. De uma maneira geral, a umidade não exerceu grande influência na cinética de polimerização do P90 e do EHD. Como não se sabe a composição exata do Filtek P90, pode-se dizer apenas que a conversão deste material é cerca de 40 %. O teste de titulação precisa ser aperfeiçoado e são necessários estudos adicionais para se validar a metodologia FTIR X titulação utilizada. Como a composição monomérica exata do Filtek P90 não é conhecida, não foi possível precisar a conversão deste material com os métodos empregados, porém pode-se dizer que este material apresenta, no mínimo, cerca de 40 % de conversão, dada pela banda em 4156 cm-1. / OBJECTIVE: To characterize the interaction between polymerization kinetics and stress and its determining parameters, and evaluate polymer network quality and mechanical properties of commercial composites for posterior teeth based on dimethacrylate or silorane. Also, the influence of the intensity of the light source, temperature and humidity on the polymerization reaction was evaluated. Finally, the degree of conversion (DC) of the composite based on silorane was evaluated by spectroscopy and titration. METHODS: three \"low shrinkage\" composites were chosen: Kalore (KAL - GC America) and N\'Durance (NDUR - Septodont), based on dimethacrylates, and Filtek P90 (P90 - 3MESPE), based on silorane. EsthetX HD (EHD - Dentsply) was used as a control. Polymerization stress (PS) of samples (n = 5, Ø = 5 mm; h = 1 mm, 10 min) was obtained using a universal testing machine. Volumetric shrinkage (VS) was determined in a linometer (n = 3, Ø = 6 mm, h = 1.5 mm, 10 min). Elastic modulus (E) and flexural strength (FS) (n = 10; 10 x 2 x 1 mm) were obtained by three point bending test (8 mm between support, 0.5 mm/min). DC and polymerization rate (Rp) of specimen (n = 3, Ø = 6.5 mm, h = 0.8 mm) were determined by NIR spectroscopy (peak 6165 cm-1 for dimethacrylates and 4156 cm-1 and 4071 cm-1 for silorane). For these tests, photopolymerization was performed with 740 mW/cm2 x 27 s (Bluephase G2 - Ivoclar). Glass transition temperature (Tg), loss tangent (LT), degree of heterogeneity and crosslink density of specimens (n = 3, 15 x 3 x 1 mm) with maximum conversion was obtained in a dynamic mechanical analyzer. Analysis of extracts obtained after specimen immersion (Ø = 12 mm, h = 0.8 mm; 970 mW/cm2 x 30 s) in dichloromethane was carried out using 1H-NMR to determine residual monomers. Polymerization kinetics of specimens (n = 3; Ø = 5.5 mm, h = 1 mm) of all materials cured with Acticure 4000 - EXFO and 320-500 nm filter, was analyzed using different levels of irradiance (3, 30 or 200 mW/cm2) and temperature (23, 35 or 60 °C) by NIR spectroscopy (peak 6165 cm-1 for dimethacrylates and 4156 cm-1 for silorane). The influence of moisture at 23, 35 or 60 °C on polymerization kinetics was observed for Filtek P90 and EsthetX HD. To assist in the identification of peaks that can be used to calculate the conversion of Filtek P90, peaks related to epoxy rings selected with the spectroscopic characterization (Mid-IR and NIR) of model monomers and Filtek P90 (after filler extraction with acetone) were compared with the values found in acid-base titration test of these materials. Data were submitted to ANOVA and Tukey\'s test ( < 0.05). RESULTS: EHD showed the greatest TP, statistically similar to NDUR and greater than KAL and P90, statistically similar. EHD Cvol was superior to NDUR, and P90 and KAL had the lowest and statistically similar values. P90 had the highest MeFLex, with no difference between other materials. EHD had the highest RFlex value, and NDUR and KAL, the lowest one, with no difference between them. NDUR had the highest DC, followed by EHD and KAL, and P90 had the lowest value. EHD showed the highest Tg, followed by P90 and KAL and NDUR. NDUR and P90 showed respectively the highest and lowest LT. NDUR and KAL had the highest and the lowest homogeneity, respectively. P90 had the highest crosslink density, with no difference between other composites. Unlike EHD and KAL, NUR and P90 showed no leachable monomers. P90 showed similar polymerization kinetics to dimethacrylate composites, even with irradiation and temperature variation. Moisture slightly increased the DC of EHD at 23 and 35 °C, and temperature showed greater influence at 60 °C. In general, moisture did not influence P90 polymerization kinetics. P90 showed 60 % conversion in Mid-IR over the peak 883 cm-1, similar to the value obtained with titration. Two distinct peaks showed conversion in NIR: 4156 cm-1 (42 %) and 4071 cm-1 (65 %). CONCLUSION: DC had a great influence on PS values. Higher E and FS values were associated with higher crosslink density. NDUR and P90 showed no leachable monomers. A higher DC is obtained when the composite reaches high values of conversion before vitrification. P90 showed similar behavior to composites based on dimethacrylate regarding the polymerization kinetics, including under variation of irradiance and temperature. In general, moisture does not great influence P90 and EHD polymerization kinetics. As the exact composition of P90 is unknown, it was not possible to specify the conversion of this material with the methods employed, but it can be said that this material exhibits at least about 40 % conversion, provided by the peak 4156 cm-1.

Este estudo avaliou quantitativamente a contração de polimerização em função do aumento dos valores de densidade de potência irradiados em compósitos à base de metacrilatos e silorano, e qualitativamente a interface restauradora em relação à abertura de fendas marginais, em função da variação do tipo de substrato dentário. As resinas Filtek Z250 e Filtek P90 foram fotoativadas com 200, 400, 600, 800 e 1000 mW/cm2, em um volume constante de 12 mm3, e os valores de contração aferidos por meio da máquina de ensaios universal. Para análise qualitativa da interface restauradora, preparos cavitários classe V de 2x2x2 mm foram restaurados em incisivos bovinos, fotoativados com os mesmos valores de irradiância, e analisados em microscopia eletrônica de varredura nas interfaces da parede circundante em esmalte, parede circundante em dentina e parede axial. Os resultados quantitativos da contração de polimerização foram analisados pelo teste ANOVA a dois critérios e Tukey (p0,05), enquanto para os dados qualitativos os testes Mann-Whitney, Kruskal-Wallis e Miller foram empregados. O aumento progressivo da densidade de potência influenciou diretamente na contração de polimerização dos materiais estudados, não obstante a resina composta à base de silorano ter demonstrado valores significativamente menores. A integridade marginal sofreu influência do subtrato dentário bem como da densidade de potência utilizada, para as duas resinas estudadas. / Shrinkage is a limitation of resin composite, compromising the clinical longevity of the restorative procedure. In an attempt to reduce their harmful effects, researchers have studied monomers with lower values of contraction. As a result, low-shrinkage composites wer developed. This study evaluated quantitatively the shrinkage by a universal testing machine as a function of power density increase based on methacrylates, comparing them with silorane based resin, and qualitatively regarding gap formation between the adhesive interface as function of tooth substrate. Resin Filtek P90 and Filtek Z250 were polymerized with the device Blue Star 3 with 200, 400, 600, 800 and 1000 mW/cm2 keeping volume constant in 12 mm3. For qualitative analysis of restorative interface, class V cavity preparations in bovine incisors were restored in (2x2x2 mm), photoactivated with the same values of irradiance, and analyzed by scanning electron microscopy at the interface of the wall surrounding enamel, dentin and axial. The quantitative results of the polymerization shrinkage were analyzed by two-way ANOVA and Tukey\'s test (p0,05), while qualitative data for the Mann-Whitney, Kruskal-Wallis and Miller were employed. The progressive increase in power density directly influenced the polymerization shrinkage of the materials studied, despite the silorane based resin have demonstrated significantly lower values. The marginal integrity was influenced by the dental substrate and the power density used.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito do fator C na resistência adesiva à dentina humana de um compósito à base de silorano, comparando-o com um compósito à base de metacrilato. Foram utilizados 40 molares humanos hígidos. Em metade da amostra foi realizado um preparo do tipo Classe I, com dimensões de 4x4 mm e 2 mm de profundidade, enquanto na outra metade foi realizado um preparo virtual (flat) com auxílio de uma matriz de teflon branco, com as mesmas dimensões da cavidade (4x4x2 mm), apoiada na superfície de dentina exposta. Cada grupo foi divido em dois, de acordo com o sistema restaurador: Sistema Adesivo P90 e resina Filtek P90; Adper Scotchbond Multiuso e resina Filtek Z350 XT (3M ESPE). Após a aplicação do sistema adesivo segundo as especificações do fabricante, as cavidades (real e virtual) foram preenchidas com as resinas (Z350 XT e P90) em dois incrementos. Foi realizada a fotoativação de cada incremento durante 25s. Após uma semana, as coroas foram seccionadas, obtendo-se espécimes constituídos de resina/dente na forma de um paralelepípedo (palitos). Estes palitos foram utilizados para o teste de microtração (Emic), onde a resistência adesiva na unidade MPa foi calculada. Os resultados foram avaliados estatisticamente pelo teste de análise de variância ANOVA One-Way (p = 0,05), e pelo teste de múltiplas comparações Student Newman Keuls. Foi observada uma diferença estatística entre a resina P90 (flat= 16,137,7 MPa e Cavidade= 16,759,0 MPa) e a Z350 XT (flat= 25,8211,6 MPa e Cavidade=24,4713,5 MPa), independentemente do tipo de cavidade restaurada. E não foi possível observar diferença estatística entre os tipos de cavidades (real ou virtual) restauradas com a mesma resina. Através dos testes realizados, foi possível concluir que: o fator C não afetou a resistência adesiva dos dois sistemas restauradores utilizados, e o tipo de sistema restaurador afeta a resistência adesiva, sendo que o sistema à base de silorano apresenta resultados inferiores ao de metacrilato. / The purpose of this study is to evaluate the effect of the C factor in the bond strength of a composite based on silorane to human dentin, comparing its results with a methacrylate-based composite. A total of 40 human molars were used. In half of this sample was used a Class I standard preparation method, comprising the dimensions of 4x4 mm and 2 mm deep, while with the other half was used a virtual preparation method (flat), being applied a white Teflon matrix, respecting the same dimensions cavity (4x4x2 mm), supported on the surface of exposed dentin. Each group was divided into two parts, in accordance with the 2 different restorative systems: P90 Adhesive System and Filtek P90; Filtek Z350 XT and Adper Scotchbond Multipurpose (3 ESPE). Based on manufacturer's specifications the adhesive system was applied , the cavities (real and virtual) were filled with the resins (Z350 XT and P90) in two increments. Polymerization was performed for each increment during 25 seconds. After one week, the crowns were sectioned, obtaining specimens made of resin / tooth in the form of a parallelepiped (stick-shaped). These sticks were used in a microtensile test (Emic), where the bond strength was calculated in Mpa unit . It was used the analysis of variance One-Way ANOVA (p = 0.05) and also, the Student Newman Keuls test for multiple comparisons to evaluate the results statistically. It was observed a statistical difference between the P90 resin (flat = 16.137.7 MPa and cavity = 16.759.0 MPa) and Z350 XT (flat = 25.8211.6 MPa and cavity = 24.4713.5 MPa), regardless of the cavity restored. And it was not possible to observe a statistical difference between the types of cavities (real or flat) restored with the same composite. The conclusion of the tests is: the C factor did not affect the bond strength of two restorative systems applied, and the type of restorative system affects the bond strength, and the system based on silorano presents inferior results than to methacrylate system.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:24:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-07-08Bitstream added on 2014-06-13T18:51:38Z : No. of bitstreams: 1 oliveira_rs_me_sjc.pdf: 4540691 bytes, checksum: 247942cea62533dbe305681a64b0911c (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O objetivo deste trabalho foi avaliar a resistência de união à dentina do sistema adesivo autocondicionante P-90 System Adhesive Self-Etch Primer e Bond utilizado com a resina composta Filtek P-90, variando a técnica de aplicação (ativa e passiva), a umidade dentinária (dentina úmida ou seca) e a utilização ou não do laser de Er:YAG Kavo Key Laser 3. Foram utilizados 90 incisivos bovinos recém extraídos, limpos e que tiveram as raízes removidas. O esmalte vestibular foi aplainado com a finalidade de expor a dentina. Os espécimes foram embutidos em resina acrílica utilizando uma matriz de silicone. A dentina exposta na superfície vestibular foi desgastada na Politriz para padronização da smear layer. Os espécimes foram divididos aleatoriamente em 9 grupos (10 dentes) divididos de acordo com o material e a técnica de aplicação do sistema adesivo: Nos Grupos 1 (controle), foi utilizado o sistema adesivo P-90 System Adhesive Self-Etch Primer e Bond utilizado com a resina composta Filtek P-90 de acordo com indicação do fabricante. Os demais grupos foram divididos em dois subgrupos com e sem aplicação do laser Er:YAG (60 mJ de energia e 2 Hz de frequência, 30 s) previamente à aplicação do sistema adesivo. Dentro de cada subgrupo o sistema adesivo foi aplicado na dentina úmida e seca de forma ativa e passiva. Sobre a área onde foi aplicado o sistema adesivo foi adaptada uma matriz de silicone, com uma perfuração central de forma quadrada com dimensões 6x6x4 mm onde foi inserida a resina composta, de acordo com o grupo e com as instruções do fabricante. Os corpos de prova foram submetidos à ciclagem termomecânica e seccionados em palitos, os quais foram submetidos ao teste de microtração na Máquina de Ensaios Universais DL-1000. Os dados obtidos foram submetidos à ANOVA e ao Teste de Tukey (α= 5%). As fraturas foram classificadas e apenas as fraturas... / The objective of this study was to evaluate the bond strength to dentin of the system self-etch adhesives P-90 System Adhesive Self-Etch Primer and Bond used with composite resin Filtek P-90, varying the application technique (active and passive), humidity dentin (dentin wet or dry) and use or not of the Er: YAG Laser Kavo Key 3. We used 90 recently extracted bovine incisors, cleaned and had the roots removed. The enamel was flattened in order to expose the dentin. The specimens were embedded in acrylic resin using a silicone matrix. The exposed dentin on the buccal surface was worn on the polisher to standardize smear layer. The specimens were randomly divided into nine groups (10 teeth) divided according to the material and technical application of the adhesive system: In Group 1 (control), the adhesive system used was P-90 System Adhesive Self-Etch Primer and Bond used with composite resin Filtek P-90 according to the manufacturer's specifications. The other groups were divided into two subgroups with and without application of Er: YAG laser (60 mJ energy and 2 Hz frequency, 30 s) prior to application of the adhesive system. Within each subgroup the adhesive system was applied to the wet and dry dentin of active and passive. About the area where it was applied to the adhesive system was adapted a silicone matrix, with a central perforation of square shape with dimensions 6x6x4 mm which was inserted into the composite resin, according to the group and with the manufacturer's instructions. The samples were submitted to thermomechanical cycling and cut into sticks, which were tested for microtensile testing machine Universal DL-1000. The data were subjected to ANOVA and Tukey's test (α = 5%). The fractures were classified and only the adhesive or mixed fractures were observed in a scanning electron microscope. The bond strength values were higher in groups G3, G7 and G8, ... (Complete abstract click electronic access below)

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito do fator C na resistência adesiva à dentina humana de um compósito à base de silorano, comparando-o com um compósito à base de metacrilato. Foram utilizados 40 molares humanos hígidos. Em metade da amostra foi realizado um preparo do tipo Classe I, com dimensões de 4x4 mm e 2 mm de profundidade, enquanto na outra metade foi realizado um preparo virtual (flat) com auxílio de uma matriz de teflon branco, com as mesmas dimensões da cavidade (4x4x2 mm), apoiada na superfície de dentina exposta. Cada grupo foi divido em dois, de acordo com o sistema restaurador: Sistema Adesivo P90 e resina Filtek P90; Adper Scotchbond Multiuso e resina Filtek Z350 XT (3M ESPE). Após a aplicação do sistema adesivo segundo as especificações do fabricante, as cavidades (real e virtual) foram preenchidas com as resinas (Z350 XT e P90) em dois incrementos. Foi realizada a fotoativação de cada incremento durante 25s. Após uma semana, as coroas foram seccionadas, obtendo-se espécimes constituídos de resina/dente na forma de um paralelepípedo (palitos). Estes palitos foram utilizados para o teste de microtração (Emic), onde a resistência adesiva na unidade MPa foi calculada. Os resultados foram avaliados estatisticamente pelo teste de análise de variância ANOVA One-Way (p = 0,05), e pelo teste de múltiplas comparações Student Newman Keuls. Foi observada uma diferença estatística entre a resina P90 (flat= 16,137,7 MPa e Cavidade= 16,759,0 MPa) e a Z350 XT (flat= 25,8211,6 MPa e Cavidade=24,4713,5 MPa), independentemente do tipo de cavidade restaurada. E não foi possível observar diferença estatística entre os tipos de cavidades (real ou virtual) restauradas com a mesma resina. Através dos testes realizados, foi possível concluir que: o fator C não afetou a resistência adesiva dos dois sistemas restauradores utilizados, e o tipo de sistema restaurador afeta a resistência adesiva, sendo que o sistema à base de silorano apresenta resultados inferiores ao de metacrilato. / The purpose of this study is to evaluate the effect of the C factor in the bond strength of a composite based on silorane to human dentin, comparing its results with a methacrylate-based composite. A total of 40 human molars were used. In half of this sample was used a Class I standard preparation method, comprising the dimensions of 4x4 mm and 2 mm deep, while with the other half was used a virtual preparation method (flat), being applied a white Teflon matrix, respecting the same dimensions cavity (4x4x2 mm), supported on the surface of exposed dentin. Each group was divided into two parts, in accordance with the 2 different restorative systems: P90 Adhesive System and Filtek P90; Filtek Z350 XT and Adper Scotchbond Multipurpose (3 ESPE). Based on manufacturer's specifications the adhesive system was applied , the cavities (real and virtual) were filled with the resins (Z350 XT and P90) in two increments. Polymerization was performed for each increment during 25 seconds. After one week, the crowns were sectioned, obtaining specimens made of resin / tooth in the form of a parallelepiped (stick-shaped). These sticks were used in a microtensile test (Emic), where the bond strength was calculated in Mpa unit . It was used the analysis of variance One-Way ANOVA (p = 0.05) and also, the Student Newman Keuls test for multiple comparisons to evaluate the results statistically. It was observed a statistical difference between the P90 resin (flat = 16.137.7 MPa and cavity = 16.759.0 MPa) and Z350 XT (flat = 25.8211.6 MPa and cavity = 24.4713.5 MPa), regardless of the cavity restored. And it was not possible to observe a statistical difference between the types of cavities (real or flat) restored with the same composite. The conclusion of the tests is: the C factor did not affect the bond strength of two restorative systems applied, and the type of restorative system affects the bond strength, and the system based on silorano presents inferior results than to methacrylate system.