Assim como o flúor, o chumbo se acumula sobre a superfície do esmalte de dentes não irrompidos , o que ainda não se sabe, é se durante o processo de formação da cárie dentária, ele também pode se acumular sobre o esmalte dentário. Este estudo avalia a distribuição espacial do chumbo em blocos dentários bovino submetidos a um regime de ciclagem de pH simulando o processo de desenvolvimento da cárie dentária. Os blocos de esmalte dentário foram submetidos a oito ciclos de desmineralização e remineralização, sendo que, na solução correspondente ao grupo experimental 1 (E1), foram adicionados 30 μg/l de acetato de chumbo e na solução correspondente ao grupo experimental 2 (E2), foram adicionados 300 μg/l de acetato de chumbo, enquanto que, na solução correspondente ao grupo controle (C) o chumbo não foi adicionado. Após os ciclos de desmineralização e remineralização, foram confeccionadas, a partir dos blocos dentários, fatias de 100 μm de espessura. Essas fatias foram analisadas por microscopia de luz polarizada para observar a extensão da lesão cariosa formada e também foram levadas para análise através da microfluorescência de raio-x por luz Sincrotron. As lesões de cárie foram observadas ao longo de toda a superfície do esmalte apresentando uma extensão de aproximadamente 120 μm. Foi observado no esmalte, um gradiente de concentração de chumbo que diminuía da superfície em direção à dentina. Os sinais mais altos de chumbo foram encontrados no grupo E2. E as diferenças estatisticamente significantes, foram observadas na profundidade de esmalte 0 (superfície do esmalte) na comparação entre o grupo C e o grupo E2 (C vs E2; p = 0,029) e na profundidade de esmalte de 50 m, nas comparações entre o grupo C e grupo E2 (C vs E2; p=0,029) e entre o grupo E1 e o grupo E2 (E1 vs E2; p = 0,029). Assim, este estudo sugere que se o chumbo estiver presente na cavidade oral, durante o processo de desenvolvimento da lesão cariosa, ele pode se acumular ao esmalte dentário. / Like fluoride, lead (Pb) accumulates on the enamel surface pre-eruptively, but it is not yet known whether it also deposits on enamel while dental caries is developing. This study evaluates Pb distribution in bovine enamel slabs submitted to a pH-cycling regimen simulating the caries process. The slabs were subjected to 8 cycles of de- and remineralizing conditions, and Pb (as acetate salt) was added to the de- and remineralized solutions at concentrations of 30 μg/l (experimental group, E1) and 300 μg/l (experimental group, E2). The control group (C) consisted of solutions to which Pb was not added. After the pH cycling, 100 μm sections of the slabs were analyzed by polarizing microscopy, to observe the extent of caries-like lesions, and these sections were used for Pb estimation by Synchrotron radiation X-ray microfluorescence. Caries lesions were observed along all superficial enamel surfaces to an extent of 120 μm. A Pb concentration gradient was observed in enamel, which decreased toward dentine. The highest Pb signals were observed for group E2, and the differences were statistically significant at enamel depths of 0 (C vs. E2; p = 0.029) and 50 m (C vs. E2 and E1vs. E2; p = 0.029). In conclusion, this study suggests that if Pb is present in the oral environment, it may deposit in enamel during the caries process.

Os silicetos de metais de transição têm sido investigados para possíveis aplicações em altas temperaturas. A expansão térmica é uma das principais propriedades a serem consideradas nas aplicações. Este trabalho teve como objetivos a determinação dos coeficientes de expansão térmica das fases αTa5Si3 e Cr5Si3 e a investigação da formação da fase (Hf, Ti)5Si3. As ligas de Ta-Si e Cr-Si foram produzidas por fusão a arco. As ligas de Ta-Si foram tratadas termicamente a 1900 °C por 3 h em argônio, enquanto que as ligas de Cr-Si foram tratadas a 1200 °C por 24 h em argônio. As ligas foram caracterizadas por difratometria de raios X e microscopia eletrônica de varredura. As medidas de difratometria de raios X de alta resolução com fonte de luz síncrotron foram realizadas nas amostras contendo as fases de interesse, αTa5Si3 e Cr5Si3 num intervalo de temperatura entre ambiente e 800 °C. A fase αTa5Si3, de estrutura tetragonal (T2), apresentou expansão térmica de αa = 5,9(3).10-6 K-1 e αc = 9,2(4).10-6 K-1 na liga Ta62,5Si37,5 e αa = 6,2(3).10-6 K-1 e αc = 9,5(4).10-6 K-1 na liga Ta62Si38, resultando em uma anisotropia de αc/αa de 1,5 para ambas as amostras. A fase Cr5Si3 de estrutura hexagonal (D88) apresentou expansão térmica de αa = 17,1(3).10-6 K-1 e αc = 11,1(4).10-6 K-1 na liga Cr62,5Si37,5 e αa = 17,2(3).10-6 K-1 e αc = 10,7(4).10-6 K-1 na liga Ta62Si38, com anisotropia αc/αa de 1,5 e 1,6, respectivamente. Na segunda parte deste trabalho, as ligas de composições Hf(62,5-x)TixSi37,5 (0 ≤ x ≤ 62,5) com diferentes proporções de Hf e Ti foram preparadas por fusão a arco e tratadas termicamente a 1200 °C por 24 h em atmosfera de argônio. A formação da fase (Hf,Ti)5Si3 foi observada em todas as amostras preparadas. As amostras de composições Hf38,9Ti23,6Si37,5 e Hf22,5Ti40Si37,5 a Ti62,5Si37,5, apresentaram-se monofásicas. A variação nos parâmetros de rede a e c da fase hexagonal (Hf,Ti)5Si3 contendo diferentes teores de Hf e Ti mostrou que a fase constitui uma solução sólida em toda a extensão entre Hf5Si3 e Ti5Si3, com substituição parcial dos átomos de Hf por Ti. / The transition metal silicides have been investigated aiming high temperature applications. The thermal expansion is one of main properties for applications. The aim of this work was the evaluation of the thermal expansion coefficients for αTa5Si3 and Cr5Si3 phases and the investigation of (Hf, Ti)5Si3 phase formation. The Ta-Si and Cr-Si alloys were prepared by arc-melting. The Ta-Si alloys were heat-treated at 1900 °C for 3 h in argon atmosphere. The Cr-Si alloys were treated at 1200 °C for 24 h in argon. The alloys were characterized by X-ray diffractometry and scanning electron microscopy. The αTa5Si3 and Cr5Si3 phases were analyzed in high temperatures up to 800 °C using high-resolution X-ray diffraction with synchrotron radiation source. The thermal expansion coefficients for the αTa5Si3 tetragonal phase (T2) was found to be 5.9(3).10-6 K-1 and αc = 9.2(4).10-6 K-1 in Ta62.5Si37.5 composition alloy and αa = 6.2(3).10-6 K-1 and αc = 9.5(4).10-6 K-1 in Ta62Si38 composition alloy. The anisotropy αc/αa was determined to be 1.5 for both samples. The thermal expansion coefficients for Cr5Si3 hexagonal phase was found to be αa = 17.1(3).10-6 K-1 and αc = 11.1(4).10-6 K-1 for Cr62.5Si37.5 composition alloy and αa = 17.2(3).10-6 K-1 and αc = 10.7(4).10-6 K-1 for Ta62Si38 composition alloy. The values of the anisotropy αc/αa were respectively, 1.5 and 1.6. In the second part of this work, the alloys of Hf(62.5-x)TixSi37.5 (0 ≤ x ≤ 62.5) compositions with different proportion of Hf and Ti were prepared by arc-melting and heat-treated at 1200 °C for 24 h in argon atmosphere. The formation of (Hf,Ti)5Si3 phase was observed for all prepared alloys. The alloys of Hf38.9Ti23.6Si37.5 and Hf22.5Ti40Si37.5 to Ti62.5Si37.5 compositions were found to be single-phase. The variation in the lattice parameters a and c for the hexagonal (Hf,Ti)5Si3 phase with different proportion of Hf and Ti shown the formation of solid solution in all range between Hf5Si3 and Ti5Si3 with partial substitution of Hf by Ti.

[pt] O processo de galvanização por imersão a quente é uma técnica industrial largamente utilizada para proteger componentes de aço expostos à corrosão ambiental. Este processo envolve reações complexas, cujos mecanismos ainda são motivo de debate. A boa performance do revestimento está diretamente relacionada com as fases intermetálicas presentes no revestimento final. Assim, o entendimento do mecanismo de nucleação e crescimento das fases durante a etapa de tratamento térmico contribui para a melhoria do processo, principalmente para redução de custos e desenvolvimento de novos produtos. No presente trabalho, a técnica MAXIM (Materials X-rays Imaging) foi utilizada para identificar as fases presentes em amostras galvanizadas submetidas a diferentes tratamentos. Um difratômetro equipado com um sistema de colimação e detecção formado por uma placa contendo microcanais (Micro-Channel Plate, MCP) situada em frente à uma câmera CCD, permite a obtenção de uma imagem de raios-X. Com esta técnica pode-se identificar a origem posicional do feixe difratado com resolução de cerca de 12mm. Foram realizados dois tipos de experimentos: (1) experimentos, à temperatura ambiente, que consistiam na observação de amostras galvanizadas previamente tratadas (2) experimentos de tratamento térmico in situ, onde a evolução das fases pode ser acompanhada em tempo real. Pode- se concluir que a técnica MAXIM, acoplada ao forno de tratamento térmico in situ, é um método eficiente de observar a distribuição e evolução das fases presentes nas amostras galvanizadas e galvannealed. Este técnica é sensível o suficiente para detectar a evolução das fases com boa resolução espacial. / [en] Galvannealing is an important commercial processing technique used to protect steel components exposed to corrosive environments. This process involves a number of complex reactions and their precise mechanisms are still a matter of debate. The good performance of the coating is closely related to the Fe-Zn intermetallic phases present in the coating. The understanding of the mechanisms for phase nucleation and growth during the galvannealing process is, therefore, essential to help improving current processes, mainly for cost reduction and new products development. In the present study, the MAXIM (MAterials Xrays Imaging) technique was used to identify the phases present in previously galvanized steel samples subjected to different annealing conditions. A diffractometer equipped with a novel imaging system comprising a micro-channel plate (MCP) in front of a CCD detector was used. This setup allows positionresolved X-ray diffraction investigation of materials, with a resolution of 12mm. The experiments involved two sets of conditions; (1) experiments based on the observation, at room temperature, of previously galvannealed samples. (2) in-situ annealing experiments, where the phase evolution was recorded in real time. It can be concluded that MAXIM, coupled to in-situ annealing, provides a useful method for observing the phase evolution and distribution in galvanized/galvannealed samples. The method is sensitive enough to detect the time/temperature evolution of these phases, with good spatial resolution.

In the framework of quantum theory the characteristics of synchrotron radiation (SR) are considered. In order to simplify theoretical description the process of radiation is restricted to single-photon emission. For arbitrary quantum transitions the spectral-angular distributions of SR power are given in exact analytical form. Scalar particles (bosons) and particles with spin $\\hbar/2$ (electrons) are treated separately. Special attention is given to the particular transitions, namely, to the transitions to first excited and ground states. It is shown that the components of linear polarization of radiation from electron switch places due to the orientation of spin when the electron jumps to the ground state. This fact can be considered an analytical proof for the presence of $\\pi$-component of quantum radiation in the plane of motion. The radiation emitted from weakly excited particles is thoroughly analysed. To describe the evolution of the profiles of angular distributions various functions are introduced both for two- and three-level systems. For quantum transitions from the first excited state to the ground state the comparative analysis of radiation from bosons and electrons is performed, which helps to estimate the influence of spin and its direction on the characteristics of radiation. The radiation from unpolarized electron is considered separately. Tracking the behavior of effective angles allows to discover the inconsistency of well-known classical conclusion about the concentration of total (summed over spectrum) ultrarelativistic radiation in the plane of motion. It is shown that the effective angles of quantum radiation tend to finite values and do not vanish in ultrarelativistic region. A brief review of classical theory includes an introduction of the new concept, $n$-part of spectrum. In order to find an adequate classical analogue for the radiation from weakly excited particles, the idea to reduce classical spectrum was developed. It turns out that the characteristics of radiation calculated for reduced classical spectrum stay in good quantitative and qualitative agreement with their quantum analogues, at least for single-harmonic and two-harmonic quantum spectra, and classical theory of a reduced spectrum can be claimed representational in this sense. The evolution of maximum in radiation spectrum is considered in separate chapter. A well-known approximation obtained for critical frequency in the framework of classical theory is invalid when quantum corrections enter the picture. But there appears a possibility to find the conditions for the maximum to shift to the highest harmonic of finite quantum spectrum. It is shown that the shifts occur successively starting with primary harmonic in non-relativistic case, and this result remains valid independently of spin. For a scalar particle there exists a fixed set of numbers, which are the critical values of external field, such that the shift of radiation maximum in the spectrum of boson can only happen when the intensity of external field is greater than certain critical value related to corresponding harmonic. If this condition is not satisfied, the position of maximum remains unchanged. It turns out that the presence of spin perturbs this picture, so that the critical values of field intensity depend on the number of initial level. / Consideramos as características da radiação sincrotron (RS) no âmbito da teoria quântica. Para simplificar a descrição teórica do processo de radiação restringimos à consideração da emissão de único fóton. Para transições quânticas arbitrárias, as distribuições espectrais e angulares da potência da RS são dadas de forma analítica exata. Tratamos separadamente partículas escalares (bósons) e com spin ½ (elétrons). Atenção especial é dada às transições particulares, a saber, as transições ao primeiro estado excitado e estado fundamental. É mostrado que os componentes de polarização linear da radiação de elétron se trocam em relação à orientação de spin quando o elétron passa para o estado fundamental. Este fato pode ser considerado como uma comprovação analítica para a presença de -componente da radiação quântica no plano de movimento. Analisamos minuciosamente a radiação emitida pela partícula fracamente excitada. Várias funções são introduzidas para descrever a evolução dos perfis de distribuições angulares para sistemas de dois e três níveis. Para transições quânticas do primeiro estado excitado ao estado fundamental a análise comparativa da radiação de bósons e elétrons é realizada, e isso ajuda à estimar a influência de spin e sua direção sobre as características da RS. A radiação de elétrons não polarizados é considerada separadamente. Observando o comportamento dos ângulos efetivos, é fácil perceber a inconsistência da conclusão clássica bem conhecida sobre a concentração de radiação ultra-relativista total no plano do movimento. Mostramos que os ângulos efetivos da radiação quântica tendem aos valores finitos e não desaparecem na região ultrarelativista. Uma revisão breve da teoria clássica inclui a introdução do conceito novo, isto é a n-parte do espectro. A fim de encontrar um análogo clássico adequado para a radiação das partículas fracamente excitados, a ideia de reduzir o espectro clássico foi desenvolvida. Constatamos que as características da radiação calculadas para o espectro clássico reduzido permanecem em boa concordância, tanto quantitativa quanto qualitativa, com os seus análogos quânticos, pelo menos no que diz respeito aos espectros quânticos de uma ou duas harmônicas. Neste sentido, a teoria clássica do espectro reduzido pode ser chamada de representativa. A evolução do máximo no espectro da radiação é considerada em capítulo separado. A aproximação, comumente considerada na teoria classica para frequência crítica, é inválida quando as correções quânticas entram em cena. Mas existe uma possibilidade de encontrar as condições para o máximo transferir-se à harmônica maior do espectro quântico. É mostrado que as transferências ocorrem sucessivamente, comecando com a harmônica principal no caso não relativístico, e este resultado permanece válido, independentemente de spin. Para uma partícula escalar existe um conjunto fixo dos valores críticos do campo externo, de tal modo que a transferência do máximo da radiação entre duas harmônicas específicas pode acontecer somente quando a intensidade do campo externo é maior do que o valor crítico associado com essas harmônicas. Se essa condição não for satisfeita, a posição do máximo permanece inalterada. Verificamos que a presença de spin perturba esta condição, no caso do elétron os valores críticos da intensidade do campo dependem de número do nível inicial.

In the framework of quantum theory the characteristics of synchrotron radiation (SR) are considered. In order to simplify theoretical description the process of radiation is restricted to single-photon emission. For arbitrary quantum transitions the spectral-angular distributions of SR power are given in exact analytical form. Scalar particles (bosons) and particles with spin $\\hbar/2$ (electrons) are treated separately. Special attention is given to the particular transitions, namely, to the transitions to first excited and ground states. It is shown that the components of linear polarization of radiation from electron switch places due to the orientation of spin when the electron jumps to the ground state. This fact can be considered an analytical proof for the presence of $\\pi$-component of quantum radiation in the plane of motion. The radiation emitted from weakly excited particles is thoroughly analysed. To describe the evolution of the profiles of angular distributions various functions are introduced both for two- and three-level systems. For quantum transitions from the first excited state to the ground state the comparative analysis of radiation from bosons and electrons is performed, which helps to estimate the influence of spin and its direction on the characteristics of radiation. The radiation from unpolarized electron is considered separately. Tracking the behavior of effective angles allows to discover the inconsistency of well-known classical conclusion about the concentration of total (summed over spectrum) ultrarelativistic radiation in the plane of motion. It is shown that the effective angles of quantum radiation tend to finite values and do not vanish in ultrarelativistic region. A brief review of classical theory includes an introduction of the new concept, $n$-part of spectrum. In order to find an adequate classical analogue for the radiation from weakly excited particles, the idea to reduce classical spectrum was developed. It turns out that the characteristics of radiation calculated for reduced classical spectrum stay in good quantitative and qualitative agreement with their quantum analogues, at least for single-harmonic and two-harmonic quantum spectra, and classical theory of a reduced spectrum can be claimed representational in this sense. The evolution of maximum in radiation spectrum is considered in separate chapter. A well-known approximation obtained for critical frequency in the framework of classical theory is invalid when quantum corrections enter the picture. But there appears a possibility to find the conditions for the maximum to shift to the highest harmonic of finite quantum spectrum. It is shown that the shifts occur successively starting with primary harmonic in non-relativistic case, and this result remains valid independently of spin. For a scalar particle there exists a fixed set of numbers, which are the critical values of external field, such that the shift of radiation maximum in the spectrum of boson can only happen when the intensity of external field is greater than certain critical value related to corresponding harmonic. If this condition is not satisfied, the position of maximum remains unchanged. It turns out that the presence of spin perturbs this picture, so that the critical values of field intensity depend on the number of initial level. / Consideramos as características da radiação sincrotron (RS) no âmbito da teoria quântica. Para simplificar a descrição teórica do processo de radiação restringimos à consideração da emissão de único fóton. Para transições quânticas arbitrárias, as distribuições espectrais e angulares da potência da RS são dadas de forma analítica exata. Tratamos separadamente partículas escalares (bósons) e com spin ½ (elétrons). Atenção especial é dada às transições particulares, a saber, as transições ao primeiro estado excitado e estado fundamental. É mostrado que os componentes de polarização linear da radiação de elétron se trocam em relação à orientação de spin quando o elétron passa para o estado fundamental. Este fato pode ser considerado como uma comprovação analítica para a presença de -componente da radiação quântica no plano de movimento. Analisamos minuciosamente a radiação emitida pela partícula fracamente excitada. Várias funções são introduzidas para descrever a evolução dos perfis de distribuições angulares para sistemas de dois e três níveis. Para transições quânticas do primeiro estado excitado ao estado fundamental a análise comparativa da radiação de bósons e elétrons é realizada, e isso ajuda à estimar a influência de spin e sua direção sobre as características da RS. A radiação de elétrons não polarizados é considerada separadamente. Observando o comportamento dos ângulos efetivos, é fácil perceber a inconsistência da conclusão clássica bem conhecida sobre a concentração de radiação ultra-relativista total no plano do movimento. Mostramos que os ângulos efetivos da radiação quântica tendem aos valores finitos e não desaparecem na região ultrarelativista. Uma revisão breve da teoria clássica inclui a introdução do conceito novo, isto é a n-parte do espectro. A fim de encontrar um análogo clássico adequado para a radiação das partículas fracamente excitados, a ideia de reduzir o espectro clássico foi desenvolvida. Constatamos que as características da radiação calculadas para o espectro clássico reduzido permanecem em boa concordância, tanto quantitativa quanto qualitativa, com os seus análogos quânticos, pelo menos no que diz respeito aos espectros quânticos de uma ou duas harmônicas. Neste sentido, a teoria clássica do espectro reduzido pode ser chamada de representativa. A evolução do máximo no espectro da radiação é considerada em capítulo separado. A aproximação, comumente considerada na teoria classica para frequência crítica, é inválida quando as correções quânticas entram em cena. Mas existe uma possibilidade de encontrar as condições para o máximo transferir-se à harmônica maior do espectro quântico. É mostrado que as transferências ocorrem sucessivamente, comecando com a harmônica principal no caso não relativístico, e este resultado permanece válido, independentemente de spin. Para uma partícula escalar existe um conjunto fixo dos valores críticos do campo externo, de tal modo que a transferência do máximo da radiação entre duas harmônicas específicas pode acontecer somente quando a intensidade do campo externo é maior do que o valor crítico associado com essas harmônicas. Se essa condição não for satisfeita, a posição do máximo permanece inalterada. Verificamos que a presença de spin perturba esta condição, no caso do elétron os valores críticos da intensidade do campo dependem de número do nível inicial.

[pt] Este estudo trata de processos da fragmentação molecular de água no estado gasoso pelo impacto de feixes energéticos de fótons, H+ e Li3+. As seções de choque absolutas de ionização foram obtidas para os feixes de Li3+, H+ e de fótons. As seções de choque do canal de captura eletrônica, obtidas para o feixe de Li3+, foram investigadas visando determinar as diferenças na fragmentação molecular induzidas pelo processo de transfêrencia de carga ao projétil. O intervalo de energia utilizado nas medidas com o feixe de Li3+ foi de 750 a 5800 keV, enquanto para o feixe de prótons foi selecionada a regiao de energia entre 300 até 2000 keV, mantendo uma faixa de velocidades similar. No caso dos fótons, as fragmentações foram medidas no intervalo de energia de 38 a 170 eV. Para a obtenção dos valores de seção de choque de ionização e de captura, foi aplicado um método para a correção do número de eventos simples (íon + neutro) e pares iônicos. A partir desse método foi possível avaliar a influência desta correção nos valores de seção de choque de ionização. A partir dos valores de frações de fragmentação por impacto de prótons foram desenvolvidas curvas teóricas de seção de choque para produção dos pares iônicos H++OH+ e H++O+. Os resultados obtidos de seção de choque de ionização de pares iônicos foram determinados a partir de resultados teóricos de seções de choque de produção dos fragmentos OH+, O+ e H+ disponíveis na literatura. Os resultados foram comparados e concordam com os valores experimentais para impacto de prótons, obtidos neste trabalho, e com dados para impacto de elétrons disponíveis na literatura. / [en] This study aims to contribute for the understanding of the water molecule multiple ionization by impact of photons, protons and Li3+ ions. The technique selected for such research is Time-of-Flight Spectroscopy of the ions produced as a consequence of the molecular dissociation. Absolute and partial ionization cross sections are obtained for impact with each of these three projectiles. For Li3+ beam, absolute and partial capture cross sections are also obtained. The energy range employed was 38-170 eV for photons beams, 300-2000 keV for H+ beams and 750 up to 5800 keV for Li3+ beams. Corrections for ionization cross section determination are usually necessary. Methods for this were developed and applied to the current data. Values for these corrections are presented and discussed. The obtained results are compared with literature data, exhibiting unexpected features. As an example, the production rates of OH+ and H+ fragments by two beams (photons and electrons) having a very different nature are very similar behavior. The data from the water molecule fragmentation by H+ beam enabled the determination of fragmentation factors. The knowledge of these factors made possible to calculate, using a method developed in this work and also theoretical data from literature based on production data of OH+, O+ and H+, new theoretical curves concerning pair production (H+ + OH+ and H+O+).