Made available in DSpace on 2014-10-09T12:54:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:59Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:51:54Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:44Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Atualmente com o advento da nanociência e nanotecnologia, as nanopartículas magnéticas têm encontrado inúmeras aplicações nos campos da biomedicina, diagnóstico, biologia molecular, bioquímica, catálise, etc. As nanopartículas magnéticas funcionalizadas são constituídas de um núcleo magnético, envolvido por uma camada polimérica com sítios ativos, que podem ancorar metais ou compostos orgânicos seletivos. Estas nanopartículas são consideradas materiais híbridos orgânico-inorgânicos de grande interesse em aplicações comerciais devido à particularidade das propriedades obtidas. Entre as aplicações importantes podemos citar: tratamento por magnetohipertermia, carregadores de fármacos para áreas específicas do corpo, seleção de moléculas específicas, biossensores, melhoria da qualidade de imagens por RMN, etc. O trabalho foi desenvolvido em duas partes: 1) a síntese do núcleo constituído de nanopartículas superparamagnéticas de ferrita de cobalto e, 2) o recobrimento do núcleo por um polímero bifuncional o 3-aminopropiltrietoxissilano. Os parâmetros estudados na primeira parte da pesquisa foram: pH, concentração molar da base, tipo de base, ordem de adição dos reagentes, modo de adição dos reagentes, velocidade de agitação, concentração inicial dos metais, fração molar de cobalto e tratamento térmico. Na segunda parte estudou-se: o pH, a temperatura, o catalisador, a concentração do catalisador, o tempo de reação, a relação H2O/silano, o tipo de meio, o agente umectante e a eficiência do recobrimento em relação ao pH. Os produtos obtidos foram caracterizados pelas técnicas de difratometria de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), espectroscopia de emissão atômica (ICP-AES), espectroscopia por infravermelho (FTIR), análises termogravimétricas (TGA/DTGA), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e curvas de magnetização (MAV) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:54:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:59Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Ímãs sinterizados foram produzidos utilizando o pó obtido pelo processo de Hidrogenação, Desproporção, Dessorção e Recombinação (Processo HDDR). O processo HDDR na produção de ímãs sinterizados foi adotado visando uma redução no tempo de moagem e investigar seu efeito nas propriedades magnéticas e na microestrutura. As ligas utilizadas nesse trabalho apresentaram a seguinte composição: Pr14FebalCoxB6Nb0,1 (x= 0; 4; 8; 10; 12; 16) e Pr20,5Fe72,5B5Cu2,0 (utilizada como aditivo de sinterização). O pó HDDR foi utilizado para produzir ímãs sinterizados com uma mistura dessas ligas (liga principal + aditivo), nas seguintes proporções: 80 % em peso da liga principal e 20% em peso do aditivo de sinterização (Pr20,5Fe72,5B5Cu2,0). O processo de decrepitação por hidrogênio (Processo HD) na produção de ímãs também foi utilizado nesse trabalho para efeito de comparação (tempos de moagem: 20, 15, 10 e 5 horas). A temperatura e o tempo de sinterização foram mantidos constantes para todos os ímãs (1050 º C por 60 minutos). O ímã sinterizado produzido pelo processo HD apresentou melhor remanência (1220 mT).Esse ímã foi fabricado com a liga Pr14Fe75,9B6Co4Nb0,1 utilizando um tempo de 20 horas de moagem. A melhor coercividade intrínseca foi obtida com a liga Pr14Fe75,9B6Co4Nb0,1 em ambos os processos, de 1020 mT para o processo D (5 horas de moagem) e de 1190 mT para o processo HD (20 horas de moagem). As microestruturas dos ímãs permanentes foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e por dispersão de energia de raios-X (EDS). / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

This research developed a double-side power electronics packaging scheme for high temperature applications exemplified by 1200 V, 150 A silicon devices. The power modules, based on both quarter and half-bridge topologies, were assembled using sintered silver device attachment rather than conventional solder alloys. Thermomechanical stresses in the double-side architecture were mitigated with a compliant layer fabricated from elliptical silver tubes. This research presents an introduction to conventional packaging techniques and their weaknesses. These shortcomings provide the basis for a module design which improves upon module thermal management while also addressing electrical and reliability requirements. The optimum package design enhances heat dissipation with the addition of a substrate bonded to the top electrical pads of the semiconductor devices. The use of sintered silver also increases the useful application temperature by avoiding the creep failure mechanisms of solder alloys. The modules were characterized extensively to quantify thermal and electrical performance. In the case of thermal characterization, the double-side architecture required multiple testing configurations to fully understand the parallel heat flow paths. These results were compared to models constructed using finite element analysis (FEA). The FEA models were also utilized for measurement of strains in multiple package designs to better determine the effects of increased compliance on the relative package cycling lifetime. These lifetimes were then assessed, in part, using experimental passive and cycling tests on functional double-side packages. The resulting power modules exhibited significant decreases in thermal resistance when they are cooled, as designed, from both sides of the module. Even single sided cooling options reveal significant advantages and transient thermal impedance was found to be significantly lower. Power module models revealed the compliant layer was successful in reducing the device shear stresses which was experimentally validated through the use of DC power stage testing. It was found, through double pulse testing and electrical modeling, that parasitic inductances were reduced by utilizing planar bonding and planar symmetrical traces. Finally, modeling of the double-side package with added tube compliance revealed a decrease in plastic and shear strains when compared to other single and double-side package designs. This reduction directly translates to increased cycling lifetime using well known strain based fatigue models. / Ph. D.

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Yes / Abstract Höganäs Astaloy CrM powder was used to prepare mixtures with 0.3-1.6 % carbon contents, both with and without 1 wt.% manganese additions. The carbon was added in three ways: as a graphite powder, as a solid CnHm hydrocarbon powder, and as a mixture of both. Green compacts were pressed at 300 - 800 MPa and sintered isothermally at temperatures in the range 1170 - 1295°C under flowing high purity nitrogen or nitrogen/hydrogen (9:1) atmosphere. Compressibility of the powder mixtures was investigated. Carbon loss occurring during sintering was carefully monitored. Sintering behaviour of numerous combinations of carbon content was investigated by dilatometry. For high carbon contents and high sintering temperatures, densification resulted from controlled generation of a liquid phase. Advantages of using solid hydrocarbon as a carbon donor and of Mn addition in powder metallurgy processing of steels are indicated.

O interesse em materiais com gradiente funcional (MGF) tem crescido nos últimos anos devido à possibilidade de se obter peças com variação de propriedades ao longo de uma ou mais dimensões, gerando desempenho ótimo dependendo da solicitação imposta ao material. Por outro lado, a sinterização em dois estágios, consiste em aquecer a peça conformada até que esta apresente densidade relativa entre 75% e 92% da densidade teórica, e, em seguida, submetê-la a um resfriamento rápido até uma temperatura inferior, onde deve permanecer por um período até o fim da densificação. Desta maneira, é possível obter peças densas, com tamanho médio de grãos inferior ao obtido via sinterização convencional, melhorando suas propriedades mecânicas. Neste trabalho, foram caracterizados, por dilatometria, compósitos alumina-zircônia parcialmente estabilizada com ítria (3Y-ZrO2), com teor de ZrO2 variando de 0 a 30% massa/massa. Após compatibilização do comportamento destes compósitos durante a sinterização e determinação da temperatura de pico do processo de sinterização em dois estágios (TSS), foram montadas peças com gradiente de composição. Estas peças foram sinterizadas em dois estágios, com temperatura de pico de 1450°C e temperatura de patamar de 1350°C por 8 horas. A microestrutura foi avaliada com o uso de microscópio eletrônico de varredura e realizou-se a caracterização mecânica por ensaios de dureza, tenacidade à indentação, a fim de se fazer um estudo comparativo dos resultados obtidos para as peças sinterizadas em dois estágios com os das peças com gradiente funcional densificadas via sinterização convencional a 1500°C. A co-prensagem, seguida da técnica de sinterização em dois estágios utilizada para obtenção de peças com gradiente funcional, foi eficiente em produzir peças com densidade aparente relativa de 98,1% DT, valores de tenacidade a indentação variando entre 4,3 MPa.m1/2 a 9,8 MPa.m1/2 e valores de dureza entre 17,5 GPa a 18,4 GPa. / The interest for functionally graded materials (FGM) has grown up during last 2 decades owing to the possibility of developing pieces and devices with a gradual properties variation along one or more dimensions, which allows an optimum performance as a function of imposed solicitation. On the other hand, two stage sintering is a relative new sintering technique, where the shaped pieces are heated up to a relative density of 75-92% t.d., followed by a fast cooling step, up to an inferior temperature, where the piece in maintained up to the end of dense structures, whit finer microstructures, responsible for better mechanical properties. In this work, we characterized alumina-ytria-stabilized zirconia composites, with different amounts of 3Y-ZrO2, by dilatometry. After fitting thermal behavior of the distinct composites during sintering and determining temperature of maximum densification rate, co-pressed FGMs were constructed. Then pieces were sintered by pressureless traditional technique and two stage sintering, with a peak temperature of 1450°C and soaking temperature of 1350°C x 8 hours. Microstructure was studied by SEM and mechanical properties: microhardness and indentation toughness, in order to compare pressureless sintered FGMs at 1500°C and two stage sintered FGMs.

Les travaux de recherche menés dans cette thèse s’inscrivent dans le cadre de la réalisation de la technologie cellule solaire intégrée (i-Cell), qui est une technologie innovante de fabrication de cellules solaires à hauts rendements de conversion et à bas coût de production. L’i-Cell consiste en la réalisation de plusieurs cellules élémentaires ou sous-cellules, en feuilles minces de silicium cristallin purifié, qui sont connectées en série sur un substrat de Si fritté bas coût. La technologie i-Cell permet en effet la réduction du coût de la plaquette grâce à la faible épaisseur des feuilles de silicium et grâce à l’utilisation de substrats issus du frittage de poudres de silicium. Dans une telle structure la fonction photovoltaïque est assurée par la feuille mince de surface alors que le transport du courant et la fonction mécanique sont gérés par le substrat fritté ce quipermet de réduire les coûts de fabrication de la cellule. En effet, à l’instar des couches minces, on peut décomposer la couche active en cellules de faibles surfaces et ainsi produire sur une surface standard (156 x 156 mm²), une cellule dans laquelle circule un faible courant qui permet de réduire fortement la consommation des métaux précieux au sein de la cellule (Argent) et entre les cellules du module (Cuivre). En outre, la configuration des cellules à i-Cell permet de s’affranchir des busbars en Ag traditionnellement utilisés dans les technologies silicium. Ceci présente l’avantage d’éviter le masquage de la lumière et donc d'augmenter la puissance de la cellule. Ce travail de thèse s’articule sur deux axes de recherche principaux. Le premier est orienté sur l’étude de la cinétique d’oxydation thermique de substrats de silicium frittés poreux. Le deuxième axe concerne la réalisation du substrat fritté intégré et la réalisation des premiers prototypes d’i-Cells sur ces derniers. Ce travail a permis de démontrer la faisabilité de l’i-Cell et de réaliser des prototypes d’i-Cell sur le substrat fritté intégré. Des rendements de conversion PV supérieurs à 18% ont été ainsi obtenus. / The research work conducted in this thesis are within the framework of the realization of the integrated solar cell technology (i-Cell), which is an innovative solar cell technology with a high conversion efficiency and a low cost production. The i-Cell consists of the realization of several elementary cells or sub-cells, in purified crystalline silicon thin foils, which are connected in series on a low cost sintered silicon substrate. In fact, the i-Cell technology allows the reduction of the cost of the wafer thanks to the low thickness of the silicon foils and through the use of substrates obtained from the sintering silicon powders. In such a structure, the photovoltaic function is provided by the thin purified Si foil on the surface. Whereas both the current transport and the mechanical function are provided by the sintered silicon substrate – thin allows to reduce the cell manufacturing costs. In fact, just like thin films, we can decompose the active layer in small cell surfaces and thus produce, on a standard surface (156 x 156 mm²), a low current cell that greatly reduces the consumption of precious metals within the cell (Silver) and between the cells within the module (Copper). Furthermore, the configuration of cells in the i-Cell technology permits to eliminate the use of Silver busbars traditionally used in the Si solar cell technologies. This offers the advantage of avoiding the masking light and thus increases the power of the i-Cell. This thesis work focuses on two main axes of research: The first axis relates to the study of the kinetics of thermal oxidation of porous sintered silicon substrates. The second axis of research focuses on the realization of the “integrated sintered substrates”, which consists of the realization of local conductive zones on the insulating porous sintered substrate, and the fabrication of the first i-Cells prototypes on them. This work demonstrated the feasibility of i-Cell and produced prototypes of i-Cell on the integrated sintered substrate. High photovoltaic conversion efficiencies, greater than 18%, were obtained.

O interesse em materiais com gradiente funcional (MGF) tem crescido nos últimos anos devido à possibilidade de se obter peças com variação de propriedades ao longo de uma ou mais dimensões, gerando desempenho ótimo dependendo da solicitação imposta ao material. Por outro lado, a sinterização em dois estágios, consiste em aquecer a peça conformada até que esta apresente densidade relativa entre 75% e 92% da densidade teórica, e, em seguida, submetê-la a um resfriamento rápido até uma temperatura inferior, onde deve permanecer por um período até o fim da densificação. Desta maneira, é possível obter peças densas, com tamanho médio de grãos inferior ao obtido via sinterização convencional, melhorando suas propriedades mecânicas. Neste trabalho, foram caracterizados, por dilatometria, compósitos alumina-zircônia parcialmente estabilizada com ítria (3Y-ZrO2), com teor de ZrO2 variando de 0 a 30% massa/massa. Após compatibilização do comportamento destes compósitos durante a sinterização e determinação da temperatura de pico do processo de sinterização em dois estágios (TSS), foram montadas peças com gradiente de composição. Estas peças foram sinterizadas em dois estágios, com temperatura de pico de 1450°C e temperatura de patamar de 1350°C por 8 horas. A microestrutura foi avaliada com o uso de microscópio eletrônico de varredura e realizou-se a caracterização mecânica por ensaios de dureza, tenacidade à indentação, a fim de se fazer um estudo comparativo dos resultados obtidos para as peças sinterizadas em dois estágios com os das peças com gradiente funcional densificadas via sinterização convencional a 1500°C. A co-prensagem, seguida da técnica de sinterização em dois estágios utilizada para obtenção de peças com gradiente funcional, foi eficiente em produzir peças com densidade aparente relativa de 98,1% DT, valores de tenacidade a indentação variando entre 4,3 MPa.m1/2 a 9,8 MPa.m1/2 e valores de dureza entre 17,5 GPa a 18,4 GPa. / The interest for functionally graded materials (FGM) has grown up during last 2 decades owing to the possibility of developing pieces and devices with a gradual properties variation along one or more dimensions, which allows an optimum performance as a function of imposed solicitation. On the other hand, two stage sintering is a relative new sintering technique, where the shaped pieces are heated up to a relative density of 75-92% t.d., followed by a fast cooling step, up to an inferior temperature, where the piece in maintained up to the end of dense structures, whit finer microstructures, responsible for better mechanical properties. In this work, we characterized alumina-ytria-stabilized zirconia composites, with different amounts of 3Y-ZrO2, by dilatometry. After fitting thermal behavior of the distinct composites during sintering and determining temperature of maximum densification rate, co-pressed FGMs were constructed. Then pieces were sintered by pressureless traditional technique and two stage sintering, with a peak temperature of 1450°C and soaking temperature of 1350°C x 8 hours. Microstructure was studied by SEM and mechanical properties: microhardness and indentation toughness, in order to compare pressureless sintered FGMs at 1500°C and two stage sintered FGMs.

The Bushveld Igneous Complex (BIC) in South Africa holds approximately three quarters of the world’s viable chromite ore deposits. Most chromite is used for the production of ferrochromium (FeCr), which is a relatively crude alloy. Several chromite seams exist in the BIC. The most economically viable seams are the lower group 6 (LG6), the middle group 1 and 2 (MG1 and 2) and the upper group 2 (UG2) seams. The LG and MG seams are exploited specifically for their chromium content, whereas the UG2 seam is mainly exploited for platinum group minerals (PGM). However, the upgraded UG2 chromite in the PGM tailing is increasingly being used as a feedstock for FeCr production. Many different process variations exist for FeCr production. However, the process option applied in most green and brown field FeCr expansion projects during the last two decades in South Africa has been the oxidative sintered process (also referred to as the Outotec or Outokumpu process). Notwithstanding the common application of the oxidative sintered pelletised feed technology in the South African FeCr industry, and the increased utilisation of beneficiated UG2 ore, a direct comparison of the physical properties of oxidative sintered pellets produced from UG2 with the physical properties of that produced with conventional metallurgical grade chromite ore is currently lacking in the peer-reviewed scientific literature. Therefore, the physical properties of oxidative sintered pellets produced from a typical beneficiated South African UG2 ore were compared with the physical properties of that produced with conventional South African metallurgical grade chromite ore in this study. The results indicated that the case study metallurgical grade chromite ore required 13 kWh/t more energy to mill than the case study UG2 ore prior to pelletisation, which can lead to substantial cost savings. The compressive strength of the oxidative sintered pellets of both case study ores statistically showed that oxidative sintered pellets made from UG2 ore Abstract were the same or better than those prepared from metallurgical grade chromite ore. A comparison of the abrasion strengths of the oxidative sintered pellets of both case study ores indicated that the pellets prepared from UG2 ore were superior compared to the metallurgical grade pellets. The reasons for the superior UG2 pellet strength were investigated with backscatter-, secondary electron- and elemental X-ray mapping scanning electron microscopy (SEM), which indicated that differences in crystalline structures at least partially contributed to the differences observed. Results presented here can be utilised by FeCr producers to better quantify the advantages and disadvantages associated with the use of UG2 ore for FeCr production. / MSc (Chemistry), North-West University, Potchefstroom Campus, 2014