Eletrólitos sólidos cerâmicos de ZrO2:8% mol Y2O3 foram preparados com pós de três origens: pó comercial fabricado pela Nissan (Japão), pó obtido por coprecipitação dos hidróxidos no IPEN e pó obtido por mistura de óxidos (utilizando-se ZrO2 produzido na Usina de Zircônio do IPEN e Y2O3 (USA) de pureza superior a 99,9%). Esses materiais de partida foram analisados pelas seguintes técnicas: fluorescência de raios X para a determinação dos teores de ítrio, difração de raios X para a determinação das fases, sedimentação para a determinação da distribuição do tamanho de partículas, adsorsão gasosa (BET) para a determinação da área de superfície específica e microscopia eletrônica de transmissão para a determinação do tamanho médio de partícula. Amostras compactadas foram analisadas por dilatometria para avaliar os estágios de sinterização. As amostras sinterizadas foram caracterizadas por difração de raios X para análise de fases e microscopia eletrônica de varredura para análise da morfologia dos grãos. Análises por espectroscopia de impedância foram feitas para acompanhar o envelhecimento térmico dos eletrólitos sólidos de zircônia-ítria a 600 ºC, temperatura de trabalho do sensor permanente de oxigênio, e para estudar a sua cinética de sinterização. Os principais resultados mostram que o envelhecimento térmico a 600 ºC diminui a resposta (fem) do sensor nas primeiras 100 h até um valor estável. Além disso, os estudos de sinterização por espectroscopia de impedância permitiram encontrar correlações entre parâmetros elétricos, a cinética de sinterização e os mecanismos de crescimento de grão. / ZrO2:8 mol %Y2O3 solid electrolyte ceramic pellets have been prepared with powders of three different origins: a Nissan (Japan) commercial powder, a powder obtained by the coprecipitation technique at IPEN, and the mixing of powder oxides (ZrO2 produced at a Pilot Plant at IPEN and 99.9% pure Y2O3 of USA origin). These starting powders have been analysed by the following techniques: X-ray fluorescence for yttrium content, X-ray diffraction for structural phase content, sedimentation for particle size distribution, gas adsorption (BET) for surface area determination, and transmission electron microscopy for average particle size determination. Pressed ceramic pellets have been analysed by dilatometry to evaluate the sintering stages. Sintered pellets have been characterized by X-ray diffraction for phase analysis and scanning electron microscopy for grain morphology analysis. Impedance spectroscopy analysis have been carried out to follow thermal ageing of zirconia-yttria solid electrolyte at 600 ºC, the working temperature of permanent oxygen sensor, and to study sintering kinetics. The main results show that ageing at 600 ºC decreases the emf sensor response in the first 100 h to a steady value. Moreover, sintering studies by impedance spectroscopy allowed for finding correlations between electrical parameters, sintering kinetics and grain growth mechanisms.

A dependência das características físico-químicas da superfície de muitos materiais cerâmicos com a introdução de aditivos vem sendo mostrada em diversos sistemas com diferentes aditivos. A visão de que a influência da superfície deve ser levada em consideração nos fenômenos de transição de fase e na sinterização, faz com que a ciência da superfície seja mais estudada. Neste trabalho, pós à base de SnO2 contendo Mg foram preparados pela rota química derivada do método de Pechini. Os pós foram caracterizados quanto à sua morfologia e suas propriedades superficiais. Os resultados obtidos mostraram que a introdução de aditivos afeta propriedades macroscópicas como o ponto isoelétrico das suspensões aquosas e a área de superfície específica dos pós. Estes efeitos foram então correlacionados com a presença dos íons aditivos na superfície, uma vez que as bandas de infravermelho correspondentes aos grupos hidroxilas adsorvidas superficialmente se apresentaram modificadas, ao passo que as análises de fases acusaram solubilização. O óxido de magnésio é também conhecido pela sua elevada solubilidade em meio ácido, assim, um ataque químico na superfície foi eficiente na remoção do aditivo segregado na superfície, sendo comprovada pelas análises das mesmas bandas correspondentes aos grupos hidroxilas da superfície, que se assemelharam com as análises de superfície do SnO2 puro. As análises químicas por fluorescência de raios-x mostraram que apenas uma pequena parte do aditivo introduzido permanecia em solução sólida após a lavagem. Com um tratamento térmico posterior, foi possível deduzir que realmente existe um equilíbrio termodinâmico entre o aditivo segregado na superfície e o solubilizado. / In this work, powders containing Mg as additive was prepared by a chemical route derived from Pechini\'s method. The samples were characterized by means of morphology and surface properties. Results shown that introduction of additives affect some macroscopic properties like isoelectric point and surface area. These effects were related to presence of additives onto the oxide surface, once the hydroxyl IR bands of the adsorbed hydroxyl groups were modified, while phase analysis did not show solubilization. A Chemical attack was carried out, since magnesium oxide is widely known as very soluble in acid aqueous medium, and as a result the additive were removed. The success of removing were confirmed by the same analysis did before, with results pointed to a surface characteristics close do pure SnO2. Chemical analysis by X-ray shown that only a small quantity remain inside the bulk as a solid solution after laundering. Using a posterior annealing, it was possible to say that there is a thermodynamic equilibrium between additive onto surface and the additive solubilized on bulk.

Eletrólitos sólidos cerâmicos de ZrO2:8% mol Y2O3 foram preparados com pós de três origens: pó comercial fabricado pela Nissan (Japão), pó obtido por coprecipitação dos hidróxidos no IPEN e pó obtido por mistura de óxidos (utilizando-se ZrO2 produzido na Usina de Zircônio do IPEN e Y2O3 (USA) de pureza superior a 99,9%). Esses materiais de partida foram analisados pelas seguintes técnicas: fluorescência de raios X para a determinação dos teores de ítrio, difração de raios X para a determinação das fases, sedimentação para a determinação da distribuição do tamanho de partículas, adsorsão gasosa (BET) para a determinação da área de superfície específica e microscopia eletrônica de transmissão para a determinação do tamanho médio de partícula. Amostras compactadas foram analisadas por dilatometria para avaliar os estágios de sinterização. As amostras sinterizadas foram caracterizadas por difração de raios X para análise de fases e microscopia eletrônica de varredura para análise da morfologia dos grãos. Análises por espectroscopia de impedância foram feitas para acompanhar o envelhecimento térmico dos eletrólitos sólidos de zircônia-ítria a 600 ºC, temperatura de trabalho do sensor permanente de oxigênio, e para estudar a sua cinética de sinterização. Os principais resultados mostram que o envelhecimento térmico a 600 ºC diminui a resposta (fem) do sensor nas primeiras 100 h até um valor estável. Além disso, os estudos de sinterização por espectroscopia de impedância permitiram encontrar correlações entre parâmetros elétricos, a cinética de sinterização e os mecanismos de crescimento de grão. / ZrO2:8 mol %Y2O3 solid electrolyte ceramic pellets have been prepared with powders of three different origins: a Nissan (Japan) commercial powder, a powder obtained by the coprecipitation technique at IPEN, and the mixing of powder oxides (ZrO2 produced at a Pilot Plant at IPEN and 99.9% pure Y2O3 of USA origin). These starting powders have been analysed by the following techniques: X-ray fluorescence for yttrium content, X-ray diffraction for structural phase content, sedimentation for particle size distribution, gas adsorption (BET) for surface area determination, and transmission electron microscopy for average particle size determination. Pressed ceramic pellets have been analysed by dilatometry to evaluate the sintering stages. Sintered pellets have been characterized by X-ray diffraction for phase analysis and scanning electron microscopy for grain morphology analysis. Impedance spectroscopy analysis have been carried out to follow thermal ageing of zirconia-yttria solid electrolyte at 600 ºC, the working temperature of permanent oxygen sensor, and to study sintering kinetics. The main results show that ageing at 600 ºC decreases the emf sensor response in the first 100 h to a steady value. Moreover, sintering studies by impedance spectroscopy allowed for finding correlations between electrical parameters, sintering kinetics and grain growth mechanisms.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:30Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-06-20Bitstream added on 2014-06-13T18:09:40Z : No. of bitstreams: 1 souza_ae_me_bauru.pdf: 2026557 bytes, checksum: 7c154df4043c97f750918f33c97e250f (MD5) / Foi estudada a influência de cinza de bagaço de cana e rocha sedimentar, adicionadas a um material argiloso, durante o processo de sinterização. O material argiloso e os aditivos foram caracterizados utilizando Difratometria de Raio X, Espectrometria de flurescência de Raio X e Análise Térmica. As amostras de cinza e rocha foram moídas, peneiradas a 0,088 mm e 0,125 mm, respectivamente, e incorporadas nos teores de 0, 20, 40, 60 e 80% em massa ao material argiloso. Foram preparados corpos de prova, prensados uniaxialmente a 19 Mpa, para cada corpo de prova, em uma prensa manual. As peças foram sinterizadas nas temperaturas de 500, 800, 900, 1000, 1100 e 1200º C, usando um forno tipo mufla e, posteriormente, submetidos a análise difratométrica e a ensaios físicos e mecânicos de absorção de água, retração linear de queima, massa específica aparente, perda de massa ao fogo, porosidade aparente e módulo de ruptura à flexão. A difratometria de raios X mostrou que a cinza é composta de material cristalino, predominantemente quartzo; a rocha sedimentar apresentou, além de quartzo, argilominerais micáceos e o material argiloso teve como fase principal a caulinita, contendo ainda hidróxido de alumínio e óxidos de ferro em menores concentrações. A análise química mostrou que, além do silício, a cinza e a rocha sedimentar apresentaram concentrações de óxidos de alumínio, potássio, cálcio, ferro e magnésio, enquanto que no material, os óxidos de silício, alumínio, ferro e titânio foram predominantes. As análises térmicas das diferentes misturas mostraram algumas reações que indicam transformação (inversão do quartzo), decomposição (perda de hidróxidos) e formação de fase (mulita) durante o aquecimento das amostras. Difração de raios X sustentou as hipóteses levantadas nos termograms das amostras... / The influence of sugar cane bagasse ash and sedimentary rock, added to clay material, in the sintering process was studied. The clay material and the additives were characterized by X-ray diffraction, X-ray spectroscopy and thermal analysis. The ash and rock samples were triturated, sieved to 0.088 mm and 0.125 mm, respectively, and incorporated at 0, 20, 40, 60, and 80% in the clay material. Prismatic probes were prepared, each pressed at 19 Mpa in a manual press. The pieces were sintered at 500, 800, 900, 1000, 1100 ans 1200ºC, and then characterized by X-ray diffraction and tests for water absorption, linear shrinkage, apparent specific mass, loss on ignition, apparent porosity and flexural strength. X-ray diffraction showed that the ash was composed of crystalline material, predominantly quartz; the sedimentary rock contained, besides quartz, mica; and the main phase of the clay material was kaolinite, but also contained aluminum hydroxide and iron oxides in lower concentrations. Chemical analysis showed that, besides silicon, the ash and the sedimentary rock also contained concentrations of oxides of aluminum, potassium, calcium, iron and magnesium, while in the clay material, silicon oxide, aluminum, iron and titanium were predominant. Thermal analyses of the different of the mixtures showed some reactions that indicated transformation (inversion of the quartz), decomposition (loss of hydroxides) and phase formation (mullite) during the heating of the samples. X-ray diffraction supported the findings in the thermal analysis of the analyzed samples. The tests showed that both the ash and sedimentary rock worsened the mechanical properties of the clay material, although they contributed to the improvement of other attributes. The presence of quartz in the ash and rock hindered the formation of the mullite phase formed during the sintering process... (Complete abstract click electronic acess below)

Tese (Doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. / Made available in DSpace on 2012-10-17T06:21:49Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T23:37:37Z : No. of bitstreams: 1 140126.pdf: 41627667 bytes, checksum: 847e90e94786cef9632c6965db657aac (MD5)

Tese (Doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. / Made available in DSpace on 2012-10-17T08:35:45Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T23:34:16Z : No. of bitstreams: 1 144573.pdf: 18552140 bytes, checksum: 24e27833ef400028c2f9bad53e380256 (MD5)

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia dos Materiais, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T03:43:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 289361.pdf: 7100252 bytes, checksum: c93c71f4b043ecc68cc700286d92fea8 (MD5) / Neste trabalho foram desenvolvidos sistemas porosos de policaprolactona do tipo matriz e reservatório para a liberação de progesterona, utilizando a técnica de Sinterização Seletiva a Laser. Metodologia de projeto foi utilizada como forma de organização para o desenvolvimento do produto, sendo de grande valia para o estabelecimento das necessidades, funções, forma e material do produto a ser projetado e fabricado. Entre as análises realizadas para caracterização dos corpos de prova, Raios-X e Tan ? confirmaram o efeito plastificante da progesterona na cadeia polimérica, o que contribuiu para o decréscimo nos valores de módulo elástico, tensão máxima, módulo de armazenamento (E') e resistência à fadiga, quando comparados aos corpos de prova fabricados sem progesterona. A presença do fármaco na superfície do polímero dificulta a coalescência das partículas poliméricas, sendo outro fator que pode ter contribuído para o decréscimo nos valores de módulo de elasticidade. Entre os corpos de prova fabricados com progesterona, foi observado que quanto maior o grau de sinterização, maiores são os valores de módulo elástico, módulo de armazenamento e resistência à fadiga. Os valores de perda de massa dos corpos de prova foram atribuídos a fatores como o efeito plastificante da progesterona; intumescimento do polímero; porosidade e grau de sinterização. Entre os modelos matemáticos que descrevem o mecanismo de liberação de fármaco, o de Ordem Zero apresentou coeficiente de correlação superior a 0,99, confirmado pelo valor de n próximo a 1, da equação da Lei das Potências. Este resultado pode ser atribuído a uma sobreposição de fatores, como: progesterona na superfície do polímero, porosidade, baixa cristalinidade do polímero causada pela presença de progesterona, intumescimento e degradação/erosão do polímero. Para os sistemas tipo reservatório, os perfis de liberação do fármaco para o reservatório R (40 mg de progesterona no núcleo) e R* (15% de progesterona nas paredes e 40mg no núcleo) demonstraram que a quantidade de fármaco liberada mostrou-se linear com o tempo, caracterizando uma cinética de liberação de ordem zero.

Neste trabalho, usando câmaras de alta pressão do tipo toroidal, foram investigadas as possíveis transformações de fase, alterações microestruturais e propriedades mecânicas de compactos obtidos pelo processamento em altas pressões e altas temperaturas de uma mistura de Ti e B na estequiometria do diboreto de titânio (TiB2). As amostras produzidas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia por dispersão em energia de raios X característicos, difração de raios X e medidas de densidade e microdureza. Com o uso dessa abordagem, procurou-se obter um procedimento que permitisse a produção, por sinterização reativa sob altas pressões, de compactos de TiB2 com alta densidade e boas propriedades mecânicas. Foram realizados experimentos com dois tipos de pó de Ti, com procedência e granulometria diferentes. Usando um pó com granulometria mais grosseira (<75 μm), foram obtidas amostras com microestrutura não homogênea e pobres propriedades mecânicas. Por outro lado, a partir de um pó de granulometria mais fina (<38 μm), foi possível obter amostras altamente densificadas, com uma microestrutura homogênea e dureza elevada. A partir de uma exploração sistemática de diferentes condições de processamento (pressão, temperatura e tempo), foi identificada uma condição otimizada, para a mistura com o pó de granulometria mais fina, correspondente a 15 min de processamento a 7,7 GPa e 1565°C. Os resultados obtidos demonstram que, com o uso de técnicas de altas pressões, é possível obter compactos de qualidade similar aos obtidos usando técnicas convencionais, mas em um passo único de processamento, que envolve síntese e sinterização. O uso de tempos mais curtos e a alta compactação, que pode ser induzida nas partículas, permitem, com essa abordagem, um grande controle da microestrutura final, sem a necessidade de utilização de pós de partida ultrafinos. / In this work, we have used toroidal type high-pressure chambers to produce sintered bodies by the processing at high pressure and high temperature of Ti and B powders mixed in the stoichiometric ratio of titanium diboride (TiB2). Our main aim was the investigation of the effect of the processing conditions over the phase composition, the microstructure and the mechanical properties of the compacts. The samples were characterized by scanning electron microscopy, energy dispersive x-ray spectroscopy, x-ray diffraction and measurements of density and microhardness. Using this approach we have tried to define a procedure to produce dense TiB2 compacts with good mechanical properties by reaction sintering at high pressure. Two distinct Ti powders, with different mean particle size, have been used. The compacts produced using the powder with larger particle size (<75μm) showed an inhomogeneous microstructure and poor mechanical properties. However, using the finer Ti powder (<38μm), we have obtained highly densified samples showing a homogeneous microstructure and high hardness. The better compromise between these properties was obtained for the compact produced at 7,7GPa/1565°C/15min. Our results show that the use of high pressure makes possible the production of compacts with a quality similar to those obtained by conventional sintering, but in a single step process including synthesis and sintering. The shorter sintering times and the high compaction of the powder particles allow a strong control over the final microstructure, without the need of the use of ultrafine starting powders.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2012-10-22T09:01:16Z (GMT). No. of bitstreams: 0

Made available in DSpace on 2016-12-09T13:52:15Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 32-02-05. Added 1 bitstream(s) on 2016-12-09T13:55:19Z : No. of bitstreams: 1 000870790.pdf: 7892118 bytes, checksum: 926da8111d0d883df7f587ca01ee6dfd (MD5) / Este trabalho tem por objetivo realizar uma análise das propriedades mecânicas e microestruturais de componentes da liga Ti-6Al-4V produzidos pelo processo de Sinterização Direta de Metal por Laser (DMLS) que se baseia na deposição de camadas de um pó metálico que posteriormente são fundidas através de um feixe de laser de alta potência. Sendo assim, foram produzidos componentes em três orientações diferentes (A, B e C) com o propósito de verificar a influência das camadas sobre as propriedades mecânicas e nos micromecanismos de fratura, através dos ensaios de tração, fadiga e tenacidade à fratura e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As amostras também foram submetidas a um tratamento térmico para alívio de tensões residuais provenientes do processo de fabricação e posteriormente analisadas através de microscopia óptica e difração de raios-X, para averiguar se houve mudanças em sua microestrutura ou decomposição de fase em relação a uma amostra sem tratamento térmico na condição como produzida. As orientações de construção B e C apresentaram melhores valores em todos os ensaios mecânicos quando comparados à orientação A, evidenciando assim que houve perda de resistência mecânica, exceto no ensaio de microdureza, onde os valores médios não tiveram grandes variações com a orientação de manufatura. A amostra como produzida apresentou maiores valores de dureza quando comparada às amostras com tratamento de alívio de tensões residuais, fato este que ocorreu devido à precipitação da fase B e crescimento da fase a no material, que inicialmente apresentava uma estrutura composta por martensita hexagonal (a') / This work has as objective to realize analysis of the mechanical and microstructural properties of Ti-6Al-4V alloy components produced by the Direct Metal Laser Sintering (DMLS) process that is based on the deposition of a metal powder layers and posteriorly fused by a high power laser beam. Therefore, components were produced in three different orientations (A, B and C) in order to verify the influence of the layers deposition on the mechanical properties and fracture micromechanisms, through the tensile tests, fatigue and tenacity of fracture and scanning electron microscopy (SEM). The samples were also subjected to a heat treatment to relieve residual stresses resulting from the manufacturing process and after analyzed through a optical microscopy and X-ray diffraction, to ascertain if there were changes in the microstructure or phase decomposition in relation to a sample without a heat treatment and at as manufactured condition. The construction orientation B and C have had better values in all mechanical tests when compared to the orientation A, revealing that had a loss of mechanical strength, except in the microhardness test, where the average values did not have large variations in the orientation of manufacturing. The sample as manufactured presented higher hardness values when compared to samples with treatment to relieve the residual stress, and this fact occurred due the precipitation of the B phase and the growth of the a phase in the material, which initially had a structure consisting of martensite hexagonal (a')