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AVALIAÇÃO DAS PROPRIEDADES TÉRMICAS, REOLÓGICAS E ESTRUTURAIS DO AMIDO DE CASTANHA PORTUGUESA (Castanea sativa, Mill) MODIFICADO POR HIDRÓLISE ÁCIDO-ALCOÓLICAKubiaki, Fernanda Taborda 16 February 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-02-16 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The chestnut (Castanea sativa, Mill) has lots of nutrients, including starch that is the main compound and is chemically composed of amylose and amylopectin. The starch is the main storage substance for plants and the main energetic source for humans, providing from 70 to 80% of the required daily calories. It is present in many botanical sources and can be used in various industrial sectors, being an important ingredient for processed foods. It can be used in natura or modified by chemical ways, physical, biological or combined techniques. The modified starch is an alternative under continuous development in order to overcome the limitation for some industrial applications of native starch such as low resistance and high tendency to retrogradation, which makes the starch like native. The objective of this study was the chestnut starch (Castanea sativa, Mill) extraction and to evaluate the modification with HCl in two concentrations (0,1 mol/L e 0,5 mol/L) diluted in alcoholic-acid solutions. The behavior of native and modified starch granules were analyzed by thermoanalytical techniques (TG-DTA and DSC), rheological (RVA), structural (XDR and SEM), and color. Furthermore, physical-chemical analyzes were performed on chestnut flour, like protein, ash, lipids, total dietary fiber, carbohydrates and moisture. The samples presented three major weight losses in the TG-DTA analysis, and showed only on native starch sample a strong oxidative character event. There was an increase in the gelatinisation enthalpy for modified samples if compared to the native one. On the other hand, the viscosity and impasting temperature decreased, this probable happened due to the structural weakening after the modification. The granules modification was observed in the scanning electron microscopy, but in the analysis by x ray diffraction the intensity of the samples had a low variation due to the treatments. In the physical-chemical analysis the chestnut flour presented a high content of fiber and low lipids content. This work by performing the chestnut starch modification allowed the knowledge of granules and noticed a change according to the performed modifications, becoming favorable for food industrial uses (marron glacé and candies), non-food and also as a raw material for futures studies of modified starches. / A castanha portuguesa (Castanea sativa, Mill) possui vários nutrientes, sendo o amido o componente principal quimicamente formado por amilose e amilopectina. O amido é a principal substância de reserva para as plantas e a principal fonte energética para o homem, fornecendo de 70 a 80% das calorias diárias necessárias. Está presente em diversas fontes botânicas e pode ser utilizado em diversos setores industriais, sendo um ingrediente importante para os alimentos processados. Pode ser utilizado in natura ou modificado por vias químicas, físicas, biológicas ou técnicas combinadas. O amido modificado é uma alternativa que está em contínuo desenvolvimento para superar as limitações para algumas aplicações industriais do amido nativo, como a baixa resistência e alta tendência a retrogradação. O objetivo deste trabalho foi realizar a extração do amido de castanha portuguesa (Castanea sativa, Mill) e avaliar a modificação com HCl em duas concentrações (0,1 mol/L e 0,5 mol/L) diluído em soluções ácido-alcoólica. O comportamento dos grânulos de amido nativo e modificados foram analisados por técnicas termoanalíticas (TG-DTA e DSC), reológicas (RVA), estruturais (DRX e MEV), e de cor. Ainda, análises físico-químicas foram realizadas na farinha da castanha, sendo elas proteína, cinzas, lipídios, fibra alimentar total, carboidratos e umidade. As amostras mostraram três principais perdas de massa na análise TG-DTA, e observou-se apenas na amostra de amido nativa um forte evento de caráter oxidativo. Houve um aumento da entalpia de gelatinização para as amostras modificadas se comparadas à amostra nativa. Por outro lado a viscosidade e temperatura de empastamento diminuíram, isso se deu provavelmente pelo enfraquecimento estrutural após a modificação. A modificação dos grânulos foi observada na análise da microscopia eletrônica de varredura, porém, na análise de difração por raios X a intensidade das amostras variou pouco a partir do tratamento. Nas análises físico-químicas a farinha da castanha apresentou um alto teor de fibras e um baixo teor de lipídios. O presente trabalho, a partir da realização da modificação de amido de castanha portuguesa permitiu o conhecimento dos grânulos e evidenciou uma alteração de acordo com as modificações realizadas, tornando-a favorável para o uso industrial alimentar (marrom glacé e doces), papel e também como uma matéria-prima para futuros estudos de amidos modificados.
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Estudos de caracterização e estabilidade de dispersões sólidas contendo ibuprofeno / Studies of characterization and stability of solid dispersions containing ibuprofenFelisberto, Ana Paula Barbosa 24 August 2015 (has links)
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Previous issue date: 2015-08-24 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Most active pharmaceutical ingredients are made largely for being administered orally. A major challenge for medicinal products development containing Active Pharmaceutical Ingredients (APIs) with low solubility, especially Class II according to Biopharmaceutical Classification System - BCS, is to add technology to the development process in order to increase the bioavailability of these APIs and at the same time ensure their stability. Thus, the objective was to develop analytical methods to characterize lyophilized solid dispersions of ibuprofen obtained by using carboxymethylcellulose (CMC), hydroxymethylpropylcellulose (HPMC) and polyethylene glycol (PEG) 6000, comparing them in terms of thermal stability. The dispersions were characterized correlating the data obtained by the following techniques: Differential Scanning Calorimetry (DSC), Differential Scanning Calorimetry Coupled to a Photovisual System (DSC-photovisual), Thermogravimetry Analysis (TG) and Vibrational Absorption using Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) to investigate possible physical and/or chemical interaction between the ibuprofen and its excipients. For thermal stability evaluation, the products were subjected to dynamic thermogravimetric analysis, by applying Osawa kinetic model, and to isothermal analysis by Arrhenius model at temperatures of 125, 130, 135, 140 and 145 °C, showing zero order kinetics reaction for the drug in the two models applied. According to the data obtained from the thermal analysis for the characterization and stability, the lyophilized solid dispersions containing PEG as a dispersing agent were more stable. The DSC and FTIR data showed the absence of physical and chemical interaction between the formulation components. / A maioria dos insumos farmacêuticos ativos é viabilizada em grande parte para serem administrados por via oral. Um dos grandes desafios para o desenvolvimento de medicamentos contendo Insumos Farmacêuticos Ativos (IFAs) com baixa solubilidade, em especial os de Classe II relacionados no Sistema de Classificação Biofarmacêutica – SCB, é agregar tecnologias ao processo de desenvolvimento no sentido de aumentar a biodisponibilidade destes IFAs ao mesmo tempo que possa garantir a estabilidade dos mesmos. Assim, objetivou-se desenvolver metodologias analíticas para caracterizar dispersões sólidas liofilizadas de ibuprofeno obtidas com carboximetilcelulose (CMC), hidroximetilpropilcelulose (HPMC) e polietilenoglicol (PEG) 6000, comparando-as em termos de estabilidade térmica. As dispersões foram caracterizadas correlacionando-se os dados obtidos pelas técnicas de calorimetria exploratória diferencial (DSC), calorimetria exploratória diferencial acoplada ao sistema fotovisual (DSC-fotovisual), termogravimetria (TG) e espectroscopia vibracional de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), a fim de investigar possíveis interações físicas e/ou químicas entre o ibuprofeno e seus excipientes. Para avaliação da estabilidade térmica, os produtos foram submetidos à análise termogravimétrica dinâmica, aplicando-se o modelo cinético de Osawa, e isotérmica pelo modelo de Arrhenius nas temperaturas de 125, 130, 135, 140 e 145 °C, apresentando cinética de reação de ordem zero para o fármaco nos dois modelos aplicados. De acordo com os dados obtidos a partir da análise térmica para caracterização e estabilidade, as dispersões sólidas liofilizadas contendo PEG como agente dispersante mostraram-se mais estáveis. Nos dados de DSC e FTIR mostraram a ausência de interação física e química entre os componentes da formulação.
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