Orientador: Amauri Garcia / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-23T00:16:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Paula_MarcoAntoniode_M.pdf: 6257043 bytes, checksum: 67fa65ec75efb5c07d163b22b9b530c2 (MD5) Previous issue date: 1997 / Resumo: Este trabalho objetiva, essencialmente, analisar de formas teórica e experimental os aspectos relativos à purificação do telúrio, utilizando o método da fusão zonal.Processaram-se amostras de telúrio, partindo de matérias primas com pureza de 99,95 % , com 9 (nove) passadas de três zonas líquidas simultâneas, de 70 mm de largura cada uma, a uma velocidade constante de 5mm/h, em uma barra de 200 mm de comprimento. Para a caracterização do material processado foram feitas análises da composição química do material e comparadas com as do material de partida, juntamente com análises macro e micrográfica e medidas de dureza sob carga reduzida, para verificação do grau de pureza do material. Os resultados demonstraram a eficiência do processo e pela presença silmutânea de impurezas de k<1 e de k>1 há a necessidade de utilização de uma dupla fusão zonal para alcançar-se elevadas purezas / Abstract: The present work is a theoretical and practical analysis related to the tellurium purification by zone melting. The starting material was 99,95 % purity Te. The zone melting process was carried out by using three simultaneous liquid zones with 70 mmwide each one and a constant displacement speed of 5mm/h in a 200 mm long rodo Chemical analysis was performed to compare with the starting material.Both macro and micrographic analysisand also hardness testing were conducted to verify the final degree of purity. The obtained results have demonstrated the efficiencyof the processoThe simultaneous presence of k < 1 and k > 1 impurities suggests the need of using a double zone melting system to reach purity levels higher than 99.99 / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

No capítulo 1 apresentamos uma síntese eficiente de compostos 5-organoteluro-1H- 1,2,3-triazóis realizada via reação de cicloadição [3+2] entre azidas orgânicas e alquinos substituídos com organotelúrio. Além disso, os 5-organoteluro-1H-1,2,3-triazóis foram funcionalizados na posição 5 do anel triazólico por reação de acoplamento cruzado de Sonogashira. A regioquímica dos produtos de cicloadição foram descritas com base em experimentos de RMN, cálculos teóricos e cristalografia de raio-x. Apresentamos uma proposta mecanística para a cicloadição mediada por cobre, baseada em experimentos de espectrometria de massas de alta resolução. No capítulo 2, investigamos a eficiência de reações one-pot com indol, cloreto de oxalila e diferentes nucleófilos para obtermos derivados do indol-3-glioxila em condições adequadas. Do mesmo modo, envolvendo a adição de azidas orgânicas, levando à síntese de indol-3-glioxil-1,2,3-triazóis, os produtos foram obtidos com rendimentos que variaram de 59 a 85%. / In chapter 1 we present an efficient synthesis of 5-organotelluro-1H-1,2,3-triazole compounds that was accomplished via the [3+2]-cycloaddition reaction of organoazides and organotelluro alkynes. Additionally, 5-organotelluro-1H-1,2,3-triazoles were readily functionalized at the 5-position via the Sonogashira cross-coupling reaction, leading to highly functionalised triazoles. The regiochemistry of the products was assessed by bidimensional NMR experiments, theoretical calculations and x-ray crystallography. We presented a mechanistic proposal for the cycloaddition mediated by copper, based on high resolution mass spectrometry experiments. In chapter 2 we investigated a general and efficient reaction of indole with oxalyl chloride and nucleophiles providing indole-3-glyoxyl derivatives which has been developed in mild conditions. In the same fashion, the other reaction involved the addition of organic azides leading to the synthesis of indole-3-glyoxyl-1,2,3-triazoles, which proceeds smoothly generating the products in moderate to high yields.

No capítulo 1 apresentamos uma síntese eficiente de compostos 5-organoteluro-1H- 1,2,3-triazóis realizada via reação de cicloadição [3+2] entre azidas orgânicas e alquinos substituídos com organotelúrio. Além disso, os 5-organoteluro-1H-1,2,3-triazóis foram funcionalizados na posição 5 do anel triazólico por reação de acoplamento cruzado de Sonogashira. A regioquímica dos produtos de cicloadição foram descritas com base em experimentos de RMN, cálculos teóricos e cristalografia de raio-x. Apresentamos uma proposta mecanística para a cicloadição mediada por cobre, baseada em experimentos de espectrometria de massas de alta resolução. No capítulo 2, investigamos a eficiência de reações one-pot com indol, cloreto de oxalila e diferentes nucleófilos para obtermos derivados do indol-3-glioxila em condições adequadas. Do mesmo modo, envolvendo a adição de azidas orgânicas, levando à síntese de indol-3-glioxil-1,2,3-triazóis, os produtos foram obtidos com rendimentos que variaram de 59 a 85%. / In chapter 1 we present an efficient synthesis of 5-organotelluro-1H-1,2,3-triazole compounds that was accomplished via the [3+2]-cycloaddition reaction of organoazides and organotelluro alkynes. Additionally, 5-organotelluro-1H-1,2,3-triazoles were readily functionalized at the 5-position via the Sonogashira cross-coupling reaction, leading to highly functionalised triazoles. The regiochemistry of the products was assessed by bidimensional NMR experiments, theoretical calculations and x-ray crystallography. We presented a mechanistic proposal for the cycloaddition mediated by copper, based on high resolution mass spectrometry experiments. In chapter 2 we investigated a general and efficient reaction of indole with oxalyl chloride and nucleophiles providing indole-3-glyoxyl derivatives which has been developed in mild conditions. In the same fashion, the other reaction involved the addition of organic azides leading to the synthesis of indole-3-glyoxyl-1,2,3-triazoles, which proceeds smoothly generating the products in moderate to high yields.