Cette étude porte sur le comportement à l’impact et post-impact d’un composite 100% biosourcé, à fibres de lin et à matrice Polyamide 11. Une première étape a consisté à optimiser les paramètres de mise en oeuvre par thermocompression de ce composite. Deux types de tissus unidirectionnels de lin (A et B) ont été testés, ainsi que deux conditionnements de la résine PA11 : sous forme de film ou de poudre. Tout d’abord, les niveaux de température et de pression ont été optimisés sur un « premier set » de composites, élaborés à partir de lin A et de poudre de Polyamide 11. Ensuite, un « deuxième set » de composites a été étudié pour optimiser le choix des constituants. L’ensemble des composites fabriqués a été testé en traction, par DMA et par des mesures de taux de porosité. Il a été montré que la configuration optimale était obtenue avec le lin B et le Polyamide 11 sous forme de film, élaborée avec une température de 210°C et des paliers de pression de 25, 40 et 65 bars. Une analyse des endommagements créés en traction dans ce composite a été réalisée en couplant des observations par MEB et des enregistrements par émission acoustique. Il a ainsi été possible d’identifier quatre classes d’endommagement dans les composites [0]4 et [90]4, et cinq classes dans les composites [±45]s. Chacune de ces classes a été associée à une forme d'onde acoustique et à un type d’endommagement observé. La deuxième partie de ce travail a consisté à étudier l’influence d’un impact de 3,6J sur le comportement en traction et en compression de quatre séquences d’empilement : unidirectionnel [0]8, alterné [0/90]2s, sandwich [02/902]s et multidirectionnel [45/0/-45/90]s. Les grandeurs caractéristiques du comportement à l’impact ont tout d’abord été déterminées pour les quatre drapages.Les endommagements créés par l’impact ont été analysés par différentes techniques : observations visuelles,mesures topographiques, C-scan par ultrasons, et micro-tomographie. Les résultats ont montré que les configurations qui s’endommagent le moins à l’impact sont les drapages alterné et multidirectionnel. Les échantillons impactés ont ensuite été sollicités pour déterminer leurs propriétés post-impact, et les comparer aux résultats obtenus sur éprouvettes saines. Des essais de traction et de compression ont été réalisés sur cinq éprouvettes de chaque configuration. Lors de ces essais, les endommagements ont été suivis par émission acoustique, et les champs de déformation ont été mesurés par corrélation d’images. Les résultats ont montré que,grâce à la présence des plis à ±45°, le composite multidirectionnel présente les meilleures propriétés résiduelles.Enfin, un modèle post-impact a été mis en place, permettant, dans une première approche, en appliquant un module dégradé dans la zone impactée, de retrouver globalement les champs de déformations expérimentaux mesurés sur les différents drapages. / This PhD work deals with the impact and post-impact behavior of a fully bio-based composite made of flax fibresand Polyamide 11. The first goal was to optimize the hot press moulding parameters for manufacturing this composite. Two types of unidirectional flax fabrics (A and B) and two forms of Polyamide 11 (powder or film) were tested. At first, the pressure and temperature process values were optimized using a first set of composites made of flax A and Polyamide 11 in the form of powder. Then, an optimization of material components was conducted using a second set of composites. All the manufactured composites were tested by means of tensile tests, DMA and porosity measurements. Finally, an optimum configuration was determined: the composite flax B/PA 11 film manufactured with a temperature value of 210 °C and with gradual levels of pressure until 65 bars. Moreover, damage mechanisms were evaluated by acoustic emission and SEM observations during tensile tests. Four mechanisms were identified for the [0]4 and [90]4 composites and five for [±45]s composites. The second goal of this study was to study the effect of an impact of 3.6 J on the compression and tensile behaviors of four stacking sequences of this composite: unidirectional [0]8, alternated [0/90]2s, sandwich [02/902]s and multidirectional [45/0/- 45/90]s. The damage created by the impact in these four lay-ups was characterized thanks to different techniques: visual observations, topographic and C-scan measurements, and micro-tomography. It has been shown that the configurations with the smallest damage were the alternated and multidirectional composites. Then, impacted composites were tested by tensile and compressive loadings, and results were compared with the properties of non- impacted composites. Acoustic emission and digital image correlation were used to identify the damage and strain mechanisms of each type of composites. The results showed that, thanks to the presence of the ±45° plies, the multidirectional composite has the best post-impact behavior. Finally, a finite element model has been developed for simulating the post-impact behavior. As a first approach, a lower value of modulus has been implemented in the impacted area. It has allowed us to compare numerical and experimental strain fields for the different stacking sequences.

Thermocompression bonding of gold is a promising technique for achieving low temperature, wafer-level bonding without the application of an electric field or complicated pre-bond cleaning procedure. The presence of a ductile layer influences the fracture behavior of the bonds. The fabrication process was described. In addition, the effect of plasticity was explored by varying the gold bonding thickness between 0.23 to 1.4 µm. Wafers were bonded at 300°C and two different pressures: 1.25 and 7 MPa. The bond toughness of the specimens were characterized using a four-point bend delamination technique. Cohesive failure was found to be the dominant fracture mode in the thicker films. Bonds made with thin gold films failed adhesively and at lower strain energy release rates. / Singapore-MIT Alliance (SMA)

Thermocompression bonding of gold is a promising technique for the fabrication and packaging microelectronic and MEMS devices. The use of a gold interlayer and moderate temperatures and pressures results in a hermetic, electrically conductive bond. This paper documents work conducted to model the effect of patterning in causing pressure non-uniformities across the wafer and its effect on the subsequent fracture response. A finite element model was created that revealed pattern-dependent local pressure variations of more than a factor of three. This variation is consistent with experimental observations of bond quality across individual wafers A cohesive zone model was used to investigate the resulting effect of non-uniform bond quality on the fracture behavior. A good, qualitative agreement was obtained with experimental observations of the load-displacement response of bonds in fracture tests. / Singapore-MIT Alliance (SMA)

Ce projet a pour but de concevoir un pave à base de déchets plastiques récupérés dans les décharges et de mélange de sable et de gravier. Ce pavé devant servir à la réalisation de trottoirs et de routes communales, doit donc être capable de répondre aux conditions techniques de son utilisation. Cependant, la méthode de fabrication et le matériel utilisé doit être assez simple pour permettre sa prise en main rapide par des ouvriers peu qualifiés et un cout de production faible afin d’être économiquement compétitif. Les pavés seront donc testés pour identifier leur performance à la fois mécaniques et physiques puis employés en grandeur nature pour comprendre leur vieillissement du fait de leur usure. Enfin, un appareillage sera monté pour un transfert de technologie mise au point. / This project aims at conceiving(designing) one paves with plastic waste got back in the discharges and with mixture of sand and gravel. This pavement that must be of use to the realization of pavements and public highways, must thus be capable of answering the technical conditions of its use. However, the fabrication method and the used material(equipment) must be rather simple to allow its fast handling by little qualified workers and a low(weak) production cost to be economically competitive. Pavements will thus be tested to identify their performance at the same time mechanical and physical then used on life-size to understand(include) their ageing because of their wear. Finally, an equipment(casting off) will have risen for a transfer of finalized(worked out) technology.

L’intégration 3D est la suite de l’évolution de la microélectronique vers la miniaturisation à haute performance. Les pièces à pas fins permettent la conception de produits dits 3D (ou 2.5D) qui maximisent l’espace pour les données et accélèrent les transferts, tout en minimisant l’espace physique et l’énergie requise par le dispositif. Le procédé de fabrication le plus largement utilisé est celui de puces à protubérances inversées (ou flip-chip) et il implique l’alignement de la puce sur son substrat à l’aide d’une tête automatisée. Le procédé de puces inversées est particulier du fait que les puces comportent une matrice d’interconnexions couvrant la majorité de leur surface, en comparaison au procédé de fils soudés (wire bond) où les connexions sont en périphérie des puces. Elles doivent donc être renversées pour être placées pour la soudure. Le rôle primaire du flux est de s’assurer que les boules de soudure sont bien désoxydées avant l’étape de brasure afin de garantir la qualité et la conductivité de cette dernière. L’objectif de la recherche était de trouver un flux trempable qui satisfasse aux exigences des produits à pas fins soudés par thermocompression. Pour ce faire, les flux candidats ont été caractérisés tant sur le volet physico-chimique que sur le volet des phénomènes visco-inertiels en trempage. Cette caractérisation a permis de prédire le comportement des flux en trempage pour leur mouillabilité et la quantité de flux retirée, ainsi que la température où survenait un changement structurel important dans le flux, indiquant le moment où la réaction chimique de désoxydation culminait. La partie sous-jacente de l’objectif du projet devait aussi s’assurer de la compatibilité du nouveau flux avec les étapes d’encapsulation suivantes. Dans un tel procédé, cela signifiait la propreté après lavage, la compatibilité avec l’agent de remplissage époxy qui protège les pièces, l’ajout du capot métallique et les tests de fiabilité. Des trois candidats de flux testés, un seul a été choisi pour valider la méthode de trempage développée au travers des tests de fiabilités. Ces tests n’ont démontré aucune défaillance électrique et une fiche parfaite pour le test accéléré en humidité et température sous tension (HAST). Le test en cyclage thermique a fait apparaître des défauts mineurs sur 12% des pièces du flux choisi et d’un flux témoin.

L'industrie de la fibre de carbone connaît actuellement une forte croissance, passant d'une demande annuelle mondiale de 18 000 tonnes en 2001 à 48 000 tonnes en 2013. Entre l'important gisement de déchets composites à valoriser et les différentes mesures législatives françaises et européennes prises en faveur d'une gestion durable des déchets, le recyclage des composites carbone (PRFC - Polymères Renforcés de Fibres de Carbone) offre d'intéressantes perspectives environnementales et économiques. L'objectif de ce travail de thèse est d'obtenir des composites thermoplastiques à partir de fibres de carbone recyclées. Des fibres de carbone ont ainsi été récupérées du traitement par vapo-thermolyse de composites à matrice époxyde fabriqués par LRI (Liquid Resin Infusion). La vapo-thermolyse est un procédé thermochimique utilisant la vapeur d'eau surchauffée à pression atmosphérique pour la dégradation de la matrice organique des composites et la récupération des fibres de carbone. De prime abord, l'étude des propriétés des fibres montre que le procédé est particulièrement efficace pour dégrader la résine tout en préservant les propriétés mécaniques des fibres récupérées. Deux voies de formulation sont alors proposées. La première concerne l'élaboration de granulés thermoplastiques pour l'injection ; la seconde l'élaboration de mats à orientation aléatoire pour la fabrication de TRE (Thermoplastique Renforcé Emboutissable). L'étude des propriétés mécaniques des composites ainsi élaborés montre des résultats comparables à ceux obtenus pour des matériaux élaborés à partir de fibres vierges. La fibre de carbone recyclée par vapo-thermolyse constitue donc une fibre compétitive en tant que renfort pour des composites thermoplastiques à fibres courtes. / World need in carbon fibre grew from 18,000 tons per year in 2001 to 48,000 tons in 2013. With the increasing amount of composite waste and the recent French or European legislation focus towards a sustainable waste management, carbon fibre composites recycling offers interesting economic and environmental perspectives. This project aims at enabling the manufacturing of thermoplastic composites from recycled carbon fibres. To reach this goal, PAN-based carbon fibres were recycled from epoxy resin/carbon fibre composites by steam-thermolysis. It is a thermochemical process using superheated steam at environmental pressure to degrade the organic matrix of composites and thus to recover carbon fibres. Reclaimed carbon fibres were first studied so as to show that the steam-thermal process is particularly efficient to degrade the epoxy resin of composites while maintaining fibres mechanical properties. Two kinds of composites were then considered: short-fibre reinforced compounds for injection and randomly-oriented fibre mat reinforced thermoplastics. Their mechanical properties were studied and results show that mechanical performances of recycled carbon fibre-based composites are similar to those of virgin carbon fibre-based composites. Steam-thermolysis recycled carbon fibre is a competitive fibre while being used as reinforcement for short fibre reinforced thermoplastics.

Microelectronic interconnections require advanced joining techniques. Direct metal bonding methods, which include thercomsonic and thermocompression bonding, offer remarkable advantages over soldering and adhesives joining. These processes are reviewed in this paper. The progress made in this area is outlined. Some work concerned with the bonding modeling is also presented. This model is based on the joint interface mechanics resulting from compression. Both bump and substrate deformation are taken into account. The improved understanding of the relationship between the deformation and bonding formation may provide more accurate joint evaluation criterion. / Singapore-MIT Alliance (SMA)

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On a souvent recours à des assemblages métal-céramique pour des systèmes complexes couplant les propriétés, souvent opposées, des alliages métalliques et des céramiques. Les besoins industriels pour de hautes températures d'utilisation, en milieu corrosifs, restent toujours difficiles à satisfaire de façon fiable. Deux céramiques techniques industrielles ont été retenues pour cette étude : le carbure de silicium SiC et l'alumine Al2O3. Elles ont été assemblées à un superalliage de Nickel réfractaire (HAYNES™214®), selon le procédé de thermo-compression sous vide, par l'intermédiaire d'un joint métallique de faible épaisseur. La forte réactivité du SiC avec le nickel a conduit à rechercher une barrière de diffusion entre l'alliage et la céramique. Un joint d'argent ne formant aucun siliciure a permis d'éviter cette réactivité et a conduit ainsi à des tenues mécaniques en cisaillement significatives (45 MPa). Pour l'alumine (Al2O3), nous nous sommes orientés vers l'utilisation de joints de nickel, peu réactif avec cet oxyde. Cependant la différence de coefficient de dilatation thermique entre la céramique (Al2O3) et les métaux (Ni et HAYNES™214®) conduit à de fortes concentrations de contraintes résiduelles à l'interface. Une simulation par éléments finis, en utilisant le code ABAQUS, a permis de localiser le champ de contraintes résiduelles dans ce type d'assemblage. Une comparaison entre un calcul élasto-plastique et un calcul élasto-visco-plastique a été réalisée. La distribution des contraintes est sensible à l'épaisseur du joint de nickel ainsi qu'aux dimensions et formes respectives de l'alliage et de la céramique. Il a ainsi été montré que le calcul élasto-visco-plastique est indispensable pour caractériser la liaison Al2O3/Ni/HAYNES™214®, contrairement à des liaisons Al2O3/Ni/Al2O3 étudiées plus classiquement. De plus, les contraintes de tension dans la céramique sont beaucoup plus importantes pour l'assemblage alumine/alliage métallique que pour l'assemblage alumine/alumine. Ceci est retrouvé expérimentalement par les résultats de caractérisation mécanique (cisaillement, délamination) de ces deux types d'assemblage et par des mesures expérimentales de contraintes résiduelles par indentation et par diffraction des rayons X. La fragilisation de l'alumine près de l'interface est un phénomène connu dû essentiellement à la diffusion du métal de liaison et au frottement entre le joint métallique et l'alumine. Une corrélation entre la ténacité, l'intensité des contraintes résiduelles et le piégeage de charges électriques a été montrée. Enfin, l'étude de joints multicouches Cu-Ni-Cu a permis d'accommoder les contraintes et d'améliorer la résistance de l'assemblage Alumine/HAYNES™214®. De plus, la préoxydation des joints de cuivre côté alumine, reproduisant ainsi la méthode de l'eutectique, ouvre une voie quant à une utilisation des assemblages pour de hautes températures (> 1200 °C) et l'industrialisation du procédé pour de grandes séries.

L’intérêt croissant de l’industrie pour les matériaux composites thermoplastiques est motivé par leurs propriétés de thermoformabilité, de recyclabilité ainsi que leurs capacités de cadences de production élevées. Le développement de matériaux pré-imprégnés thermoplastiques, apparus dès les années 1980, s’est imposé comme un moyen efficace de contourner les fortes viscosités des polymères utilisés en réduisant la distance d’écoulement des polymères à l’état « fondu ». Cette étude s’est plus particulièrement intéressée au développement de composites à base de tissus de verre et de carbone pré-imprégnés par un latex acrylique, le TPREG I. En outre, les propriétés mécaniques élevées des matrices acryliques, alliées à un coût relativement faible, en font un matériau intéressant, de nature à permettre un saut technologique dans la conception et la fabrication de composites structuraux à matrice organique. Notre étude s’est concentrée sur la mesure de l’adhésion à l’interface fibre/matrice acrylique car cette région est au cœur du transfert de charge de la matrice vers les fibres et conditionne donc les propriétés mécaniques du composite. Nous avons choisi d’évaluer l’adhésion interfaciale en combinant des analyses de mouilllage avec des tests mécaniques aux échelles microscopique et macroscopique. Le test micromécanique de la microgoutte permet de mettre en évidence le rôle central de l’ensimage des fibres sur la contrainte de cisaillement interfaciale. L’adhésion thermodynamique, déterminé par des mesures d’énergie de surface, est en accord avec la contrainte de cisaillement et souligne l’influence de la polarité de l’ensimage. A l’échelle macroscopique, les essais de traction hors-axe sur composites unidirectionnels permettant de solliciter l’interface en cisaillement quasi-plan ont mis en exergue une corrélation entre les échelles micro et macro. L’étude a également permis de dégager une forte augmentation de l’adhésion grâce à une modification de la matrice acrylique, ainsi qu’une dégradation des propriétés interfaciales à l’échelle micro par vieillissement hydrolytique. Cette étude constitue une première base de données concernant les propriétés interfaciales de composites thermoplastiques acryliques et démontre l’importance d’une étude multi-échelles dans la conception de nouveaux composites. / The present study was initiated by the development of a new processing route, i.e. latex-dip impregnation, for thermoplastic (TP) acrylic semi-finished materials. The composites resulting from thermocompression of TPREG I plies were studied by focusing of interfacial adhesion. Indeed the fiber/matrix interface governs the stress transfer from matrix to fibers. Thus, a multi-scale analysis of acrylic matrix/fiber interfaces was conducted by considering microcomposites, as models for fiber-based composites, and unidirectional (UD)macro-composites. The study displayed various types of sized glass and carbon fibers. On one hand, the correlation between thermodynamic adhesion and practical adhesion, resulting from micromechanical testing, is discussed by highlighting the role of the physico-chemistry of the created interphase. Wetting and thermodynamical adhesion are driven by the polarity of the film former of the sizing. On the other hand, in-plane shear modulus values from off-axis tensile test results on UD composites are consistent with the quantitative analyses of the interfacial shear strength obtained from microcomposites. More specifically, both tests have enabled a differentiation of interface properties based on the fiber sizing nature for glass and carbon fiber-reinforced (micro-)composites. The study of overall mechanical and interface properties of glass and carbon fiber/acrylic composites revealed the need for tailoring interfacial adhesion. Modifications of the matrix led to successful increases of interfacial adhesion in glass fiber/acrylic composites. An additional hygrothermal ageing study evidenced a significant loss of interfacial shear strength at micro-scale which was not observed for UD composites. The results of this study are a first step towards a database of relevant interface properties of structural TP composites. Finally, the analyses of interfaces/phases at different scales demonstrate the importance of a multi-scale approach to tailor the final properties of composite parts.