O titânio é um material leve e resistente que possui aplicações em várias áreas, das quais podemos destacar a área médica, a aeronáutica e a nuclear. Porém, devido à sua alta reatividade a altas temperaturas com o oxigênio e outros elementos químicos presentes no ar, a soldagem deste material pode ser muito difícil. O uso de fontes de energia de alta intensidade como o laser, produz uma menor zona afetada pelo calor, diminuindo a área oxidada. Porém, mesmo assim há a necessidade do uso de uma atmosfera de proteção neutra, formada por hélio, argônio ou misturas destes gases. Esta atmosfera interage com o processo através de mudanças na formação de plasma, modificando as características da solda, como a largura do cordão e a penetração, podendo também provocar o aparecimento de porosidades nestes cordões. Neste trabalho foi verificada a influência do uso de argônio, hélio e misturas destes gases na soldagem com laser pulsado da liga Ti6Al4V. Também foi feito um estudo verificando a necessidade do uso de diferentes fluxos e dispositivos de proteção na soldagem. Foi verificado que as características físicas e mecânicas do cordão d solda não são modificadas significativamente pelos gases, e que apesar de haver um aumento na dureza pela falta de uma proteção de raiz, esta também não causa efeitos negativos na resistência da solda. Na soldagem do mesmo material com laser contínuo foram estudadas as influências dos parâmetros de soldagem, comparando-os com simulações matemáticas. Os resultados mostraram que a simulação pode ser utilizada para prever a largura do cordão de solda e das zonas afetadas pelo calor e oxidadas. / Titanium is a light and resistant material that has applications in many areas, such as medical, aeronautic and nuclear. However, due to its high temperature reactivity with oxygen and other air elements, welding of this material may be very difficult. The use of high intensity energy sources such as the laser, generates a smaller heat affected zone, reducing the oxided area. Nevertheless, there is still the need of the use of a neutral gas protection, of helium, argon or both. This protection interacts with the process through changes in plasma formation, modifying characteristics of the weld, as the weld width and penetration, or even the appearance of porosity. In this work it was verified the influence of the use of argon, helium or mixtures of these gases in Ti6Al4V pulsed laser welding. It was also done a study verifying the need of the use of different gas fluxes and welding protection devices. It was verified that the mechanical and physical characteristics of the weld are not significantly modified by the gases, and that although there is a raise in the weld hardness if no backshielding is used, there is not a change in the tensile strength of the weld. In the welding of the same material with a continuous wave laser, the influences of the welding parameters were studied, comparing them with mathematical simulations. The results showed that the simulation may be used to predict the weld width, heat affected and oxided zones.

Os implantes dentários de titânio comercialmente puro (Ticp) grau 4 e os de titânio-alumínio-vanádio (Ti6Al4V) grau 5, possuem boas propriedades mecânicas. No entanto, algumas situações clínicas com restrição de espessura óssea impedem a utilização dos implantes com 3.75mm de diâmetro tradicionalmente fabricados em titânio 4 e que apresentam resistência mecânica testada em profusão. Como a liga de grau 5 possui superior resistência à tração e à fadiga, este estudo objetiva analisar a resposta óssea do titânio grau 4 e grau 5 em implantes curtos e estreitos através da análise do contato osso-implante (BIC) e da área de neoformação óssea. Para este fim, o presente estudo utilizou 15 coelhos da raça New Zealand, que receberam um total de trinta implantes divididos em suas tíbias direita e esquerda. Os implantes de grau 4 e de grau 5, com dimensões de 3.5x8mm e 2.9x7mm, respectivamente, foram fornecidos pela empresa NEODENT® (Curitiba-Brasil). Neste estudo, dois grupos foram formados, um com implantes de titânio grau 4 e outro com implantes de titânio grau 5, ambos contendo quinze implantes curtos e estreitos. Cortes histológicos foram realizados após duas semanas de osseointegração. Mensurações no analisador de imagens ImageJ foram feitas para verificar o BIC e a área de osso neoformado. Para a análise dos dados estatísticos, utilizou-se o teste t de Student para amostras independentes com nível de significância de p<0.05. Os resultados mostraram que não houve diferença estatisticamente significante entre os grupos nos dois tipos de análises. A média dos valores de BIC do titânio grau 4 obteve o valor médio mais alto de 56,53%, variando de 95,74% a 9,4%. O grupo de titânio grau 5 apresentou média de 50,63%, variando entre 84,3% e 13,12%. Com base em imagens com fluorescência, realizou-se análise da área óssea. O grupo de titânio grau 5 apresentou valor de 46,3% (variando entre 79% a 14,21%) em fluorescência, número ligeiramente maior do que o verificado no grupo de titânio grau 4 (44,73%, com variância entre 78,93% e 18,36%). Com isso, concluiu-se que implantes de titânio de grau 4 e de grau 5 obtiveram respostas biológicas equivalentes, quando avaliados o BIC e a área óssea neoformada. / Commercially pure titanium implants (Ticp) of degree IV and of titanium-aluminum-vanadium degree V have good mechanical properties. However some clinical situations with limited bone thickness preclude the use of traditionally implants with 3.75mm diameter made from titanium IV and present strength tested in profusion. In addition, degree V alloy shows higher resistance to traction and fatigue, this study aims to analyze the bone response to degree IV and degree V titanium in short and narrow implants with the same surface treatment through the analysis of the bone-to-implant contact (BIC) and the area of the new bone formation. For such purpose, this study used15 New Zealand white rabbits which had a total of thirty implants inserted in their right and left tibiae. Both degree IV and degree V implants, measuring 3.5x8mm and 2.9x7mm, respectively, were provided by dental implant manufacturer NEODENT® (Curitiba-Brazil). The implants were allocated into two distinct groups. Fifteen short and narrow implants of degree IV were utilized in a group, whereas fifteen short and narrow implants of degree V were employed in the other group. Histological sections samples were carried out after a two-week period of osseointegration. Subsequently, measurements were calculated using ImageJ software in order to verify the BIC and the area of the newly grown bone. Analysis of statistical data of independent samples with significance level p<0.05 was carried out via Student\'s t-test. Results showed no statistically substantial difference between both groups regarding both measurement activities. The media values BIC for the degree IV titanium group reached the highest average value of 56,53%, varying from 95,74% to 9,4%. The degree V titanium group averaged 50,63%, oscillating between 84,3% and 13,12%. The bone areas were analyzed based on images with fluorescence. The degree V titanium group reached the percentage of 46,3% (varying from 79% to 14,21%) in fluorescence whereas the degree IV titanium group had a percentage of 44,73% (varying between 78,93% and 18,36%). Therefore, both degree IV and degree V implants had equivalent biological responses based on the analysis of BIC and newly grown bone areas.

O titânio e suas ligas são utilizados em aplicações que exigem confiabilidade e bom desempenho. Suas principais aplicações ocorrem principalmente nas indústrias aeroespacial, química, naval e, mais recentemente, nas áreas de equipamentos esportivos e de implantes ortopédicos. A produção dessas ligas pela técnica de metalurgia do pó é uma alternativa vantajosa por permitir a obtenção de peças com geometrias complexas a um custo relativamente baixo. Apesar disso, verifica-se que a introdução de elementos intersticiais (oxigênio, nitrogênio e carbono) durante o processamento, embora possa proporcionar um aumento da dureza e do limite de resistência mecânica do material, está frequentemente relacionada à redução da ductilidade e à fragilidade. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo avaliar a absorção dos elementos intersticiais no processo de obtenção de ligas de titânio por metalurgia do pó (M/P) e investigar sua influência nas propriedades das ligas, utilizando-se técnicas de caracterização das amostras e planejamento experimental, visando o aperfeiçoamento do processo. O estudo baseia-se na obtenção de amostras das ligas Ti-6Al-4V e Ti-13Nb-13Zr e análise da absorção dos elementos intersticiais oxigênio, nitrogênio e carbono em cada etapa de processamento, investigando sua influência no comportamento e propriedades finais das ligas. Dessa forma, é possível identificar as etapas mais expostas à absorção de intersticiais, estabelecendo condições para o aperfeiçoamento das técnicas empregadas e da qualidade das ligas produzidas. Amostras das ligas foram preparadas a partir de titânio hidrogenado (TiH2), prensadas isostaticamente a frio e sinterizadas entre 900 C e 1400 C, em alto vácuo. Após a sinterização, as amostras foram caracterizadas com o auxílio de microscopia eletrônica de varredura, difração de raios-X, medidas de microdureza Vickers, e determinação da massa específica. Após cada etapa de produção foram realizadas análises dos teores de elementos intersticiais pelas técnicas de absorção de infravermelho, diferença de termocondutividade, e combustão direta para a determinação dos teores de oxigênio, nitrogênio e carbono, respectivamente. Os estudos demonstram que as etapas de hidrogenação e moagem do TiH2 apresentam influência direta nos teores finais de oxigênio. São definidos os parâmetros de processo visando reduzir a absorção de intersticiais e evitar o crescimento de grão exagerado durante a sinterização. Com o desenvolvimento do estudo de planejamento fatorial é possível definir equações para a previsão dos teores de oxigênio em função dos fatores estudados.

A metalurgia do titânio e suas ligas vêm sendo desenvolvidas ao longo dos últimos 50 anos. Desde o seu surgimento, esse metal tem despertado interesse para aplicações industriais por apresentar propriedades excepcionais como baixa massa específica, alta resistência mecânica, alta resistência á corrosão e possibilidade de trabalhar em altas temperaturas. Apesar de seu grande potencial, o alto custo de fabricação dos componentes á base de titânio limitou o seu uso, restringindo-o à indústria aerospacial e à química. O titânio vem sendo utilizado em aplicações em que ligas de menor custo, como ligas de alumínio e aços inoxidáveis, não podem ser empregadas. Nos últimos anos, desenvolveram-se novas técnicas de manufatura, que possibilitam a produção de componentes com dormato próximo do final, tornando o mercado deste metal mais competitivo. O presente trabalho tem como objetivo o estudo da metalurgia do pó como forma alternativa na obtenção do titânio e suas ligas, reduzindo os custos das etapas de fabricação primária e secundária. Foram produzidos pós de titânio, utilizando-se dois processos: peneiramento da esponja e hidronigenação/desidrogenação. Os pós de Ti obtidos foram caracterizados segundo sua distribuição de tamanho de partícula, massa específica aparente, fases presentes e morfologia. As seguintes composições foram estudadas: Ti (puro) e Ti-6Al-7Nb. Para a preparação das ligas utilizou-se o processo de prensagem uniaxial a quente dos pós elementares, em vácuo. Após a obtenção das ligas, as mesmas foram caracterizadas segundo sua massa específica, fases presentes, microdureza, análise química e microestrutura. As amostras que apresentaram melhores resultados de densificação, composição homogênea e resistência mecânica foram aquelas que utilizaram o pó obtido pelo processo de hidrogenação/desidorgenação. Foi constatada também a necessidade da utilização de uma proteção de nitreto de boro durante o processo de sinterização, evitando-se a contaminação das amostras pelo carbono contido na matriz de grafite.

O hidrogênio vem sendo muito utilizado como agente pulverizador de ligas à base de terras raras e metais de transição devido à sua taxa de difusão ser extremamente alta mesmo em baixas temperaturas. Tais materiais são utilizados em dispositivos de estocagem de hidrogênio, geração de eletricidade ou de campos magnéticos, que são produzidos através de um processo cuja primeira etapa é a transformação das ligas em um pó fino através de moagem. Além destas, o hidrogênio também está sendo utilizado para a obtenção de ligas à base de titânio nióbio zircônio para sua pulverização. Para a fabricação destas ligas a metalurgia do pó é utilizada, pois com ela é possível obter como resultado peças com superfície porosa, requisito para sua aplicação como biomateriais. Outras vantagens da utilização da metalurgia do pó na fabricação dessas ligas são melhor acabamento superficial e melhor homogeneidade microestrutural. Neste trabalho foram preparadas amostras na composição Ti-13Nb-13Zr. A hidrogenação foi realizada a 700°C, 600°C e a 500°C para o titânio, nióbio e zircônio, respectivamente. Após a hidrogenação, foram realizadas moagens em moinho do tipo planetário de alta energia utilizando velocidade de 200rpm durante 90 minutos, e moinho convencional de bolas durante 30h. As amostras foram prensadas em prensa uniaxial e em seguida em prensa isostática e então sinterizadas a 1150°C com tempo de patamar de 7 a 13h. As amostras foram caracterizadas microestruturalmente por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e difração de raios X. As propriedades estruturais e mecânicas determinadas foram de densidade, microdureza e módulo de elasticidade. A amostra sinterizada a 1150°C por 7h, hidrogenada com pressão de 10.000 mbar e produzida por moagem em moinho planetário de alta energia apresentou melhores propriedades mecânicas e boa homogeneidade microestrutural, obtendo a composição final da liga Ti-13Nb- 13Zr. / Hydrogen has been used as pulverization agent in alloys based on rare earth and transition metals due to its extremely high difusion rate even on low temperatures. Such materials are used on hydrogen storage dispositives, generation of eletricity or magnetic fields, and are produced by a process which the first step is the transformation of the alloy in fine powder by miling. Besides those, hydrogenium is also being used to obtain alloys based on titanium niobium zirconium in the pulverization. Powder metallurgy is utilized on the production of these alloys, making it possible to obtain structures with porous surface as result, requirement for its application as biomaterials. Other advantages of powder metallurgy usage include better surface finish and better microstructural homogeneity. In this work samples were prepared in the Ti-13Nb-13Zr composition. The hydrogenation was performed at 700°C, 600°C, and 500°C for titanium, niobium and zirconium respectively. After hydrogenation, the milling stage was carried out on high energy planetary ball milling with 200rpm during 90 minutes, and also in conventional ball milling for 30 hours. Samples were pressed in uniaxial press, followed by isostatic cold press, and then sintered at 1150°C for 7-13 hours. Microstructural properties of the samples were caracterized by scanning electron microscope (SEM), energy dispersive spectrocopy (EDS) and x-ray diffraction. Mechanical and structural properties determined were density, microhardness and moduli of elasticity. The sample sintered at 1150°C for 7h, hydrogenated using 10.000 mbar and produced by milling on high energy planetary ball milling presented the best mechanical properties and microstructural homogeneity.

O hidrogênio vem sendo muito utilizado como agente pulverizador de ligas à base de terras raras e metais de transição devido à sua taxa de difusão ser extremamente alta mesmo em baixas temperaturas. Tais materiais são utilizados em dispositivos de estocagem de hidrogênio, geração de eletricidade ou de campos magnéticos, que são produzidos através de um processo cuja primeira etapa é a transformação das ligas em um pó fino através de moagem. Além destas, o hidrogênio também está sendo utilizado para a obtenção de ligas à base de titânio nióbio zircônio para sua pulverização. Para a fabricação destas ligas a metalurgia do pó é utilizada, pois com ela é possível obter como resultado peças com superfície porosa, requisito para sua aplicação como biomateriais. Outras vantagens da utilização da metalurgia do pó na fabricação dessas ligas são melhor acabamento superficial e melhor homogeneidade microestrutural. Neste trabalho foram preparadas amostras na composição Ti-13Nb-13Zr. A hidrogenação foi realizada a 700°C, 600°C e a 500°C para o titânio, nióbio e zircônio, respectivamente. Após a hidrogenação, foram realizadas moagens em moinho do tipo planetário de alta energia utilizando velocidade de 200rpm durante 90 minutos, e moinho convencional de bolas durante 30h. As amostras foram prensadas em prensa uniaxial e em seguida em prensa isostática e então sinterizadas a 1150°C com tempo de patamar de 7 a 13h. As amostras foram caracterizadas microestruturalmente por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e difração de raios X. As propriedades estruturais e mecânicas determinadas foram de densidade, microdureza e módulo de elasticidade. A amostra sinterizada a 1150°C por 7h, hidrogenada com pressão de 10.000 mbar e produzida por moagem em moinho planetário de alta energia apresentou melhores propriedades mecânicas e boa homogeneidade microestrutural, obtendo a composição final da liga Ti-13Nb- 13Zr. / Hydrogen has been used as pulverization agent in alloys based on rare earth and transition metals due to its extremely high difusion rate even on low temperatures. Such materials are used on hydrogen storage dispositives, generation of eletricity or magnetic fields, and are produced by a process which the first step is the transformation of the alloy in fine powder by miling. Besides those, hydrogenium is also being used to obtain alloys based on titanium niobium zirconium in the pulverization. Powder metallurgy is utilized on the production of these alloys, making it possible to obtain structures with porous surface as result, requirement for its application as biomaterials. Other advantages of powder metallurgy usage include better surface finish and better microstructural homogeneity. In this work samples were prepared in the Ti-13Nb-13Zr composition. The hydrogenation was performed at 700°C, 600°C, and 500°C for titanium, niobium and zirconium respectively. After hydrogenation, the milling stage was carried out on high energy planetary ball milling with 200rpm during 90 minutes, and also in conventional ball milling for 30 hours. Samples were pressed in uniaxial press, followed by isostatic cold press, and then sintered at 1150°C for 7-13 hours. Microstructural properties of the samples were caracterized by scanning electron microscope (SEM), energy dispersive spectrocopy (EDS) and x-ray diffraction. Mechanical and structural properties determined were density, microhardness and moduli of elasticity. The sample sintered at 1150°C for 7h, hydrogenated using 10.000 mbar and produced by milling on high energy planetary ball milling presented the best mechanical properties and microstructural homogeneity.

O titânio é um material leve e resistente que possui aplicações em várias áreas, das quais podemos destacar a área médica, a aeronáutica e a nuclear. Porém, devido à sua alta reatividade a altas temperaturas com o oxigênio e outros elementos químicos presentes no ar, a soldagem deste material pode ser muito difícil. O uso de fontes de energia de alta intensidade como o laser, produz uma menor zona afetada pelo calor, diminuindo a área oxidada. Porém, mesmo assim há a necessidade do uso de uma atmosfera de proteção neutra, formada por hélio, argônio ou misturas destes gases. Esta atmosfera interage com o processo através de mudanças na formação de plasma, modificando as características da solda, como a largura do cordão e a penetração, podendo também provocar o aparecimento de porosidades nestes cordões. Neste trabalho foi verificada a influência do uso de argônio, hélio e misturas destes gases na soldagem com laser pulsado da liga Ti6Al4V. Também foi feito um estudo verificando a necessidade do uso de diferentes fluxos e dispositivos de proteção na soldagem. Foi verificado que as características físicas e mecânicas do cordão d solda não são modificadas significativamente pelos gases, e que apesar de haver um aumento na dureza pela falta de uma proteção de raiz, esta também não causa efeitos negativos na resistência da solda. Na soldagem do mesmo material com laser contínuo foram estudadas as influências dos parâmetros de soldagem, comparando-os com simulações matemáticas. Os resultados mostraram que a simulação pode ser utilizada para prever a largura do cordão de solda e das zonas afetadas pelo calor e oxidadas. / Titanium is a light and resistant material that has applications in many areas, such as medical, aeronautic and nuclear. However, due to its high temperature reactivity with oxygen and other air elements, welding of this material may be very difficult. The use of high intensity energy sources such as the laser, generates a smaller heat affected zone, reducing the oxided area. Nevertheless, there is still the need of the use of a neutral gas protection, of helium, argon or both. This protection interacts with the process through changes in plasma formation, modifying characteristics of the weld, as the weld width and penetration, or even the appearance of porosity. In this work it was verified the influence of the use of argon, helium or mixtures of these gases in Ti6Al4V pulsed laser welding. It was also done a study verifying the need of the use of different gas fluxes and welding protection devices. It was verified that the mechanical and physical characteristics of the weld are not significantly modified by the gases, and that although there is a raise in the weld hardness if no backshielding is used, there is not a change in the tensile strength of the weld. In the welding of the same material with a continuous wave laser, the influences of the welding parameters were studied, comparing them with mathematical simulations. The results showed that the simulation may be used to predict the weld width, heat affected and oxided zones.

Os implantes dentários de titânio comercialmente puro (Ticp) grau 4 e os de titânio-alumínio-vanádio (Ti6Al4V) grau 5, possuem boas propriedades mecânicas. No entanto, algumas situações clínicas com restrição de espessura óssea impedem a utilização dos implantes com 3.75mm de diâmetro tradicionalmente fabricados em titânio 4 e que apresentam resistência mecânica testada em profusão. Como a liga de grau 5 possui superior resistência à tração e à fadiga, este estudo objetiva analisar a resposta óssea do titânio grau 4 e grau 5 em implantes curtos e estreitos através da análise do contato osso-implante (BIC) e da área de neoformação óssea. Para este fim, o presente estudo utilizou 15 coelhos da raça New Zealand, que receberam um total de trinta implantes divididos em suas tíbias direita e esquerda. Os implantes de grau 4 e de grau 5, com dimensões de 3.5x8mm e 2.9x7mm, respectivamente, foram fornecidos pela empresa NEODENT® (Curitiba-Brasil). Neste estudo, dois grupos foram formados, um com implantes de titânio grau 4 e outro com implantes de titânio grau 5, ambos contendo quinze implantes curtos e estreitos. Cortes histológicos foram realizados após duas semanas de osseointegração. Mensurações no analisador de imagens ImageJ foram feitas para verificar o BIC e a área de osso neoformado. Para a análise dos dados estatísticos, utilizou-se o teste t de Student para amostras independentes com nível de significância de p<0.05. Os resultados mostraram que não houve diferença estatisticamente significante entre os grupos nos dois tipos de análises. A média dos valores de BIC do titânio grau 4 obteve o valor médio mais alto de 56,53%, variando de 95,74% a 9,4%. O grupo de titânio grau 5 apresentou média de 50,63%, variando entre 84,3% e 13,12%. Com base em imagens com fluorescência, realizou-se análise da área óssea. O grupo de titânio grau 5 apresentou valor de 46,3% (variando entre 79% a 14,21%) em fluorescência, número ligeiramente maior do que o verificado no grupo de titânio grau 4 (44,73%, com variância entre 78,93% e 18,36%). Com isso, concluiu-se que implantes de titânio de grau 4 e de grau 5 obtiveram respostas biológicas equivalentes, quando avaliados o BIC e a área óssea neoformada. / Commercially pure titanium implants (Ticp) of degree IV and of titanium-aluminum-vanadium degree V have good mechanical properties. However some clinical situations with limited bone thickness preclude the use of traditionally implants with 3.75mm diameter made from titanium IV and present strength tested in profusion. In addition, degree V alloy shows higher resistance to traction and fatigue, this study aims to analyze the bone response to degree IV and degree V titanium in short and narrow implants with the same surface treatment through the analysis of the bone-to-implant contact (BIC) and the area of the new bone formation. For such purpose, this study used15 New Zealand white rabbits which had a total of thirty implants inserted in their right and left tibiae. Both degree IV and degree V implants, measuring 3.5x8mm and 2.9x7mm, respectively, were provided by dental implant manufacturer NEODENT® (Curitiba-Brazil). The implants were allocated into two distinct groups. Fifteen short and narrow implants of degree IV were utilized in a group, whereas fifteen short and narrow implants of degree V were employed in the other group. Histological sections samples were carried out after a two-week period of osseointegration. Subsequently, measurements were calculated using ImageJ software in order to verify the BIC and the area of the newly grown bone. Analysis of statistical data of independent samples with significance level p<0.05 was carried out via Student\'s t-test. Results showed no statistically substantial difference between both groups regarding both measurement activities. The media values BIC for the degree IV titanium group reached the highest average value of 56,53%, varying from 95,74% to 9,4%. The degree V titanium group averaged 50,63%, oscillating between 84,3% and 13,12%. The bone areas were analyzed based on images with fluorescence. The degree V titanium group reached the percentage of 46,3% (varying from 79% to 14,21%) in fluorescence whereas the degree IV titanium group had a percentage of 44,73% (varying between 78,93% and 18,36%). Therefore, both degree IV and degree V implants had equivalent biological responses based on the analysis of BIC and newly grown bone areas.

Orientador: Hideko Yamanaka / Banca: Nelson Ramos Stradiotto / Banca: Fernando Luis Fertonani / Banca: Marcos Roberto de Vasconcelos Ianza / Resumo: Os biossensores são dispositivos no qual o material de origem biológica é imobilizado junto a um transdutor, ou seja, um dispositivo que combina a especificidade de um elemento biológico ativo para o analíto de interesse com a sensibilidade de um transdutor para converter um sinal proporcional à concentração do analíto. Para a construção do biossensor é necessário fixar a biomolécula em um transdutor. Neste trabalho foi utilizado como transdutor um eletrodo de grafite recoberto por um filme polimérico de titânio a partir de uma suspensão. A modificação do eletrodo de trabalho (grafite de lapiseira 0,9 mm) foi efetuada empregando o método dip-coating em 5 diferentes marcas de grafites comerciais. Para os testes foram utilizados grafites na ausência e presença do filme de titânio e outros eletrodos com a enzima imobilizada por oclusão ou por adsorção. As voltametrias cíclicas foram efetuada em uma célula contendo 10 mL de solução tampão Br com o sistema H2O2/I- como eletrólito. Nos testes envolvendo somente os eletrodos com filme, observa-se a formação de um pico de oxidação no potencial de -0,8V (Pico 4). A resposta encontrada nas voltametrias deve-se a oxidação do H2 produzido pela redução. O biossensor foi construído através do método de adsorção, onde observado um pico referente à catálise enzimática em torno de -0,75 V (Pico 12). Portanto, neste presente trabalho, foi observado a construção de um biossensor com a modificação de sua superfície sem a necessidade de calcinação e com a observação da imobilização eficiente, observada através da catálise enzimática medida. / Mestre

Propriedades superficiais como rugosidade nanométrica, micrométrica e molhabilidade têm influenciado na qualidade da interface osso-implante. Nesse contexto, processos de tratamento eletroquímico de superfícies de titânio e suas ligas têm sido desenvolvidos, visando controlar a morfologia através da escolha de parâmetros experimentais adequados, para a obtenção de superfícies com diferentes texturas. As células-tronco são células que se autorrenovam e possuem plasticidade; nessa última característica inclue a capacidade de diferenciação osteogênica. Além disso, estas células conseguem criar um ambiente favorável a regeneração e reparo de diversos tecidos e órgãos lesados. Como essas células respondem bem a superfícies de topografia nanométrica, a texturização dessas superfícies poderá influenciar de forma positiva na diferenciação osteogênica de células-tronco. O presente trabalho teve por objetivo avaliar a influência do processo de nanotexturização da liga de titânio Ti6Al4V por tratamento superficial eletroquímico, visando acelerar o processo de diferenciação osteogênica em células-tronco mesenquimais. Os tratamentos superficiais foram realizados através de tratamento eletroquímico por 4 e 12 minutos, a 25V e 7°C. A caracterização morfológica das superfícies foi realizada por meio de microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG), microscopia óptica e perfilometria. Além disso, as superfícies foram caracterizadas quanto à composição química (fluorescência por raios-x), estrutural (difração de raios-x, espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-x) e molhabilidade. As superficies com tratamento superficial foram avaliadas quanto a citotoxicidade. Células-tronco mesenquimais derivadas de medula óssea de rato SHR foram associadas às superfícies, e parâmetros como taxa de adesão e viabilidade celular foram identificados. As células associadas com os biomateriais ficaram expostas ao meio indutor de osteogênese por 14 dias, após esse período a atividade de fosfatase alcalina e a mineralização foram quantificadas. Os resultados mostraram que nenhum dos biomateriais foi citotóxico e que a superfície nanoestruturada associada com a esterilização por plasma de ar da amostra tratada eletroquimicamente por 4 minutos teve maior número de células aderidas, acelerando o processo de osteogênese e a mineralização das células-tronco mesenquimais derivadas de medula óssea (BMMSCs) quando relacionadas à este tipo de tratamento no biomaterial. / Surface properties as nanometric and micrometric roughness and wettability have influenced in the quality of the bone-implant interface. In this context, electropolishing processes on the surface of titanium and its alloys have been developed aiming to control the morphology of the surface by choosing adequate experimental parameters to obtain different textures. The stem cells are self-renewal cells and they have plasticity, which represents the capacity of osteogenic differentiation. Moreover, the stem cells can create a favorable environment to regeneration and recover various damaged tissues and organs. Based on the knowledge that these cells respond well to surface of nanometric topography, the texturing of surfaces can influence positively osteogenic differentiation of stem cells. The objective of the present work was to evaluate the influence of the nanotexturing process over a Ti6Al4V titanium alloy by electrochemical superficial treatment, aiming to accelerate the osteogenic differentiation in stem cells. The surface treatments were realized by electrochemical treatment for 4 and 12 minutes, 25 V at 7°C. The morphological characterization of the surfaces was realized by atomic force microscope (AFM), Field Emission Gun Scanning Electron Microscopy (FEGSEM), optical microscopy and Perfilometry. Furthermore, the surfaces were characterized as to the chemical composition (X-Ray Fluorescence), structural (X-Ray Diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy) and wettability. The surfaces with surface treatments were evaluated as to cytotoxicity. The Bone Marrow-derived Mesenchymal Stem Cells were associated to the surfaces, and parameters as adhesion rate and cellular viability were identified. The cells associated with the biomaterials were exposed to osteogenic media for 14 days, after that, the alkaline phosphatase and mineralization were quantified. The results showed that none of the biomaterials was cytotoxic and that the nanostructured surface associated with air plasma sterilization of the electrochemically treated sample for 4 minutes had greater number of adhered cells, it increasing the osteogenesis rate and the mineralization of the Bone Marrow-Derived Mesenchymal Stem Cells when related to this type of treatment in the biomaterial.