A degradação de materiais metálicos odontológicos é um processo comum, que normalmente acontece devido à ação de solicitações mecânicas e/ou devido à degradação por parte do ambiente fisiológico em que o material está inserido (saliva humana). Adicionalmente, os materiais metálicos odontológicos estão muitas vezes sujeitos, nas zonas de contato com o elemento dentário ou nas zonas de contato metal/porcelana, a movimentos (devido essencialmente às cargas de mastigação) e a solicitações químicas (ambiente da cavidade bucal). Nestas condições, os materiais metálicos odontológicos estão inseridos num sistema de tribocorrosão, que suscita um processo de degradação complexo podendo levar à falha. No entanto, o filme passivo que naturalmente cresce na superfície metálica do material odontológico, pode ser danificado ou mesmo destruído durante a inserção da prótese, por abrasão do metal com o dente ou com outros materiais. Assim como os materiais dentários restauradores, os dentes estão sob exigências mecânica e química/eletroquímica, e possível efeito de sinergismo da ação combinada da corrosão e cargas mecânicas podem, em algumas circunstâncias, levar à degradação dos dentes e/ou de materiais restauradores. Neste trabalho é estudado o comportamento da corrosão e da tribocorrosão de materiais restauradores atualmente utilizados na prática odontológica (NiCr, NiCrTi, CoCr e Ticp). Os testes foram conduzidos em solução de saliva artificial preconizada por Fusayama. Testes eletroquímicos foram empregados para investigar o comportamento corrosivo dos materiais. Testes de tribocorrosão foram efetuados na configuração de deslizamento linear alternativo, na presença da solução de saliva artificial, em contato com o dente natural. As cargas normais utilizadas foram: 3N e 10N. Nos testes movimento linear alternativo, foram impostas duas diferentes condições electroquímicas: OCP e controle potenciostático na região passiva da curva de polarização (500 mV). Adicionalmente, com o objetivo de obter informação mais detalhada sobre as características do filme passivo original assim como do filme passivo formado após os testes tribocorrosão, foram efetuados testes de Espectroscopia de Impedância Electroquímica (EIS), antes e depois do desgaste mecânico. A superfície mecânica, as propriedades estrutural e química dos materiais estudados, o dente e a superfície utilizada foram avaliadas por MEV/EDS/AFM. Baseado nos resultados obtidos é possível observar que a introdução de Ti na liga de NiCr resultou em um comportamento distinto, que essencialmente pode ser atribuído às características do filme passivo formado na superfície do material e pelo movimento cinético de re-formação do filme em cada ciclo de deslizamento. O Ticp apresentou excelente resistência à corrosão durante a polarização potenciodinâmica e superfície mais alterada pelo contato tribológico, com formação de tribocamadas e elevada alteração/desgaste, assim como houve transferência de metal para a superfície do elemento dentário que produziu alterações nas propriedades mecânicas do dente. / Dental material degradation is a common process usually caused by mechanical stress and/or by the physiological environment (human saliva) that surround the material. These types of dental material are frequently submitted to movements at the contact region with teeth or at the metal/porcelain interface (due to the transmitted mastication loads) and chemical solicitations (oral environment). Such dental material becomes part of a tribocorrosion system, which may undergo a complex degradation process that can lead to dental materials failure. Additionally, the passive film, which naturally grows on the metallic surface, can be scratched or destroyed during the prosthesis insertion by abrasion with tooth and other materials. Thus as restorative dental materials, the teeth are under complex demands from a mechanical and chemical/electrochemical point of view, and the possible synergism effects caused by the combined action of corrosion and mechanical loading may, in some circumstances, lead to the degradation of the materials and/or teeth. In this research, the corrosion and tribocorrosion behavior of restorative materials presently used in the dental practice (NiCr, NiCrTi, CoCr and Ticp) is studied. Tests were conducted in Fusayama modified artificial saliva solution. Electrochemical tests were applied to investigate the corrosion behavior of the materials. Tribocorrosion tests were conducted in the reciprocating sliding configuration in the presence of the saliva solution and in contact with natural teeth. Normal load were 3N and 10 N. In reciprocating tests, two different electrochemical conditions were imposed: OCP and potentiostatic control in the passive region of the polarization curve (0.5 V). Also, to obtain more detailed information on the characteristics of the original and reformed passive film, EIS measurements were made before and after the mechanical damage. In both cases, all metallic samples and teeth were characterized by SEM, EDS, and AFM techniques. Based on the results a detailed discussion of the tribocorrosion mechanisms is done. In particular it could be observed that the introduction of Ti in the NiCr alloy resulted in a distinctive behavior, which could be essentially attributed to the characteristics of the passive film formed on the surface of each material and to the re-forming kinetics of the film in each sliding cycle. The Ticp presented excellent corrosion resistance during the polarization and it surface altered by the tribology contact, with tribolayers and high alteration, as well as it had metal transference for the dental element surface that produced alterations in the tooth mechanical estates.

Este estudo teve como objetivo avaliar a alteração da rugosidade superficial e a dispersão de íons para o meio após tribocorrosão experimental das ligas CoCrMo, NiCr e NiCrTi, comercialmente utilizadas na fabricação de próteses odontológicas, utilizando solução de saliva artificial (Fusayama) como eletrólito com valores de pH 3,0; 6,5 e 9,0. Foram fundidas 15 amostras de cada liga (&Oslash;13x2mm) por chama e 15 por máquina de fundição com atmosfera inerte de argônio, sendo cinco amostras para cada pH analisado. A tribocorrosão experimental foi realizada na configuração esfera sobre superfície, utilizando esfera de zircônia (&Oslash;10mm), em equipamento de ciclagem vertical, simulando o movimento do ciclo mastigatório, com aplicação de 5N de carga e monitoramento do potencial de circuito aberto (OCP). O sistema operou a velocidade de 60 ciclos por minuto, totalizando 7500 ciclos após 15 minutos de ensaio, equivalente ao tempo de contato dental diário. Foi utilizada saliva artificial de pH 3,0; 6,5 e 9,0 e leituras de rugosidade de superfície foram realizadas antes e após os ensaios de tribocorrosão experimental em microscópio confocal a laser. A saliva utilizada foi armazenada em tubos de Falcon DNA-free e submetida à quantificação da dispersão de íons metálicos para a solução, por meio de análise de ICP-MS. O comportamento das ligas em contato com a esfera de zircônia durante o ensaio de tribocorrosão experimental realizado em potencial de circuito aberto foi alterado em função do pH do meio (P<0,001) e da técnica de fundição utilizada (P<0,001). Todas as amostras apresentaram tendência à repassivação após a remoção do contato com a esfera, indicando formação de novo filme protetor na superfície da liga. A liberação de íons foi maior nas amostras fundidas por chama e em contato com pH 3,0 (ácido), sendo o analito níquel liberado em maior concentração (P=0,010). Entretanto, os valores encontrados estão abaixo dos limites indicados como causadores de citotoxicidade e alterações celulares. Os resultados indicam que as amostras fundidas por chama apresentaram rugosidade de superfície estatisticamente maior que as fundidas por plasma (P=0,042), sendo observado nessas amostras a presença de defeitos na superfície e possíveis falhas de fundição que favorecem o processo corrosivo. O pH da saliva e a técnica de fundição exerceram influência sobre o comportamento de repassivação das ligas, rugosidade de superfície e quantidade de íons liberada para o meio, sendo os melhores resultados encontrados quando a técnica de fundição por plasma foi utilizada. / The aim of this study was to evaluate the changes in surface roughness and ions release to the environment after experimental tribocorrosion of CoCrMo, NiCr and NiCrTi alloys, commercially applied in dental prosthesis, using artificial saliva solution (Fusayama) as electrolyte with different levels of pH (3.0; 6.5 and 9.0). Fifteen samples were casted by flame from each alloy (&Oslash;13x2mm) and 15 by plasma in a casting machine with an inert atmosphere (argon), five samples for each pH analyzed. The experimental tribocorrosion was performed in a ball-on-flat configuration, using a zirconia ball (&Oslash;10mm) in vertical cycling equipment, simulating the masticatory cycle movement, applying 5N of load and recording the open circuit potential (OCP). The system operated at 60 cycles per minute, a total of 7500 cycles after 15 minutes, corresponding to the daily tooth contact. Artificial saliva at pH 3.0; 6.5 and 9.0 was used and surface roughness measurements were performed before and after the experimental tribocorrosion tests in a laser confocal microscope. After the tests, the saliva was stored in a DNA-free Falcon tubes and subjected to measurement of the ion release to the solution by means of ICP-MS analysis. The behavior of the alloys in contact with the zirconia ball during the experimental tribocorrosion performed in open circuit potential changed according to the pH (P<0.001) and the casting technique (P<0.001). All samples trended to repassivate when the ball contact was removed, indicating new formation of the protective film on alloy surface. The ion release was higher in the samples casted by flame and in contact with pH 3.0 (acid), nickel analyte being released in a higher concentration (P=0.010). However, the values found are below the limits specified to induce cytotoxicity and cellular changes. The results reflected that the samples casted by flame presented surface roughness statistically greater than those casted by plasma (P=0.042) and it was observed in these samples the presence of surface defects and possible casting flaws that enhance the corrosion process. The pH of the saliva and the casting technique presented influence on the repassivation behavior of the alloys, surface roughness and quantity of ions released into the environment, where the best results were found when the plasma casting technique was used.

Este estudo teve como objetivo avaliar a alteração da rugosidade superficial e a dispersão de íons para o meio após tribocorrosão experimental das ligas CoCrMo, NiCr e NiCrTi, comercialmente utilizadas na fabricação de próteses odontológicas, utilizando solução de saliva artificial (Fusayama) como eletrólito com valores de pH 3,0; 6,5 e 9,0. Foram fundidas 15 amostras de cada liga (&Oslash;13x2mm) por chama e 15 por máquina de fundição com atmosfera inerte de argônio, sendo cinco amostras para cada pH analisado. A tribocorrosão experimental foi realizada na configuração esfera sobre superfície, utilizando esfera de zircônia (&Oslash;10mm), em equipamento de ciclagem vertical, simulando o movimento do ciclo mastigatório, com aplicação de 5N de carga e monitoramento do potencial de circuito aberto (OCP). O sistema operou a velocidade de 60 ciclos por minuto, totalizando 7500 ciclos após 15 minutos de ensaio, equivalente ao tempo de contato dental diário. Foi utilizada saliva artificial de pH 3,0; 6,5 e 9,0 e leituras de rugosidade de superfície foram realizadas antes e após os ensaios de tribocorrosão experimental em microscópio confocal a laser. A saliva utilizada foi armazenada em tubos de Falcon DNA-free e submetida à quantificação da dispersão de íons metálicos para a solução, por meio de análise de ICP-MS. O comportamento das ligas em contato com a esfera de zircônia durante o ensaio de tribocorrosão experimental realizado em potencial de circuito aberto foi alterado em função do pH do meio (P<0,001) e da técnica de fundição utilizada (P<0,001). Todas as amostras apresentaram tendência à repassivação após a remoção do contato com a esfera, indicando formação de novo filme protetor na superfície da liga. A liberação de íons foi maior nas amostras fundidas por chama e em contato com pH 3,0 (ácido), sendo o analito níquel liberado em maior concentração (P=0,010). Entretanto, os valores encontrados estão abaixo dos limites indicados como causadores de citotoxicidade e alterações celulares. Os resultados indicam que as amostras fundidas por chama apresentaram rugosidade de superfície estatisticamente maior que as fundidas por plasma (P=0,042), sendo observado nessas amostras a presença de defeitos na superfície e possíveis falhas de fundição que favorecem o processo corrosivo. O pH da saliva e a técnica de fundição exerceram influência sobre o comportamento de repassivação das ligas, rugosidade de superfície e quantidade de íons liberada para o meio, sendo os melhores resultados encontrados quando a técnica de fundição por plasma foi utilizada. / The aim of this study was to evaluate the changes in surface roughness and ions release to the environment after experimental tribocorrosion of CoCrMo, NiCr and NiCrTi alloys, commercially applied in dental prosthesis, using artificial saliva solution (Fusayama) as electrolyte with different levels of pH (3.0; 6.5 and 9.0). Fifteen samples were casted by flame from each alloy (&Oslash;13x2mm) and 15 by plasma in a casting machine with an inert atmosphere (argon), five samples for each pH analyzed. The experimental tribocorrosion was performed in a ball-on-flat configuration, using a zirconia ball (&Oslash;10mm) in vertical cycling equipment, simulating the masticatory cycle movement, applying 5N of load and recording the open circuit potential (OCP). The system operated at 60 cycles per minute, a total of 7500 cycles after 15 minutes, corresponding to the daily tooth contact. Artificial saliva at pH 3.0; 6.5 and 9.0 was used and surface roughness measurements were performed before and after the experimental tribocorrosion tests in a laser confocal microscope. After the tests, the saliva was stored in a DNA-free Falcon tubes and subjected to measurement of the ion release to the solution by means of ICP-MS analysis. The behavior of the alloys in contact with the zirconia ball during the experimental tribocorrosion performed in open circuit potential changed according to the pH (P<0.001) and the casting technique (P<0.001). All samples trended to repassivate when the ball contact was removed, indicating new formation of the protective film on alloy surface. The ion release was higher in the samples casted by flame and in contact with pH 3.0 (acid), nickel analyte being released in a higher concentration (P=0.010). However, the values found are below the limits specified to induce cytotoxicity and cellular changes. The results reflected that the samples casted by flame presented surface roughness statistically greater than those casted by plasma (P=0.042) and it was observed in these samples the presence of surface defects and possible casting flaws that enhance the corrosion process. The pH of the saliva and the casting technique presented influence on the repassivation behavior of the alloys, surface roughness and quantity of ions released into the environment, where the best results were found when the plasma casting technique was used.

O uso de ligas metálicas na odontologia continua tendo aplicação em grande número de situações clínicas de próteses convencionais ou sobre implantes. O objetivo deste estudo foi avaliar a corrosão superficial do Ti cp, submetido a processo de escovação. Foram confeccionados espécimes, com 15,0 mm de diâmetro e 2,5 mm de espessura, obtidos pelo método de fundição por cera perdida. Em seguida, divididos em 4 grupos (n=6). Ensaios eletroquímicos e escovação mecânica (abrasão) foram realizados. Para a análise de Potencial em Circuito Aberto (OCP), o período de mensuração foi de 1 hora, com leitura do potencial da amostra a cada 0,6 segundos. No Grupo G1 foi realizada a análise de Pontecial em Circuito Aberto (OCP), em seguida, aplicado um Potencial Anódico a -250 mV por 1 hora e logo após, realizada a Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIS) à -250mV. Para o Grupo G2 foi realizada a análise de OCP, em seguida, aplicado um Potencial Catódico a +1000 mV por 1 hora e logo após, realizada a EIS à +1000 mV. Os Grupos G1 e G2 não foram submetidos ao teste de escovação mecânica. O Grupo G3 foi submetido, primeiramente, ao ensaio de escovação mecânica, sendo a máquina acionada até atingir 14.600 ciclos, que representa 1 ano de escovação por um indivíduo saudável52 e corresponde a 41 minutos de funcionamento do equipamento. Posteriormente, foi realizada a mesma sequência do ensaio corrosivo do Grupo G1, ou seja: OCP + Aplicação de Potencial anódico à -250mV + EIS à -250 mV. Para o Grupo G4 primeiro foi realizado o ensaio de escovação mecânica, (14.600 ciclos). Em seguida, foi realizado a mesma sequência do ensaio corrosivo do Grupo G2 , ou seja: OCP + Aplicação de Potencial Catódico à +1000 mV + EIS a +1000 mV. Os resultados obtidos mostram não haver alteração estatisticamente significante na rugosidade superficial dos corpos-de-prova entre os grupos testados. No entanto, as imagens obtidas através dos testes de Interferometria Digital 3D e Microscopia eletrônica de varredura, sugerem a formação de superfícies com menos irregularidades, para os grupos 3 e 4, os quais foram submetidos a escovação mecânica antes dos ensaios eletroquímicos. Os valores da resistência do óxido (Róxido) observada após a EIS á -250 mV (grupos 1 e 3) e á + 1000 mV (grupos 2 e 4) foram estaticamente diferentes entre si (p&le;0,05), sendo que os grupos 1 e 2 , submetidos somente ao teste eletroquímico, demonstraram menor resistência do óxido, quando comparados com os grupos 3 e 4, escovados mecanicamente antes do teste eletroquímico. Concluiu-se que a escovação interfere positivamente na resistência a corrosão do Ti cp. / The use of metal alloys in dentistry continues to have application in many clinical situations of conventional prosthesis and implants. The aim of this study was to evaluate the effect of brushing and corrosion on the cp Ti surface. Specimens were prepared with 15.0 mm diameter and 2.5 mm thickness, obtained by the method of lost wax casting. Then divided into 4 groups (n=6). Electrochemical tests and mechanical brushing (abrasion) were performed. For the analysis of Open Circuit Potential (OCP), the measurement period was 1 hour, with the potential of sample reading every 0.6 seconds. For Group G1 Pontecial Open Circuit (OCP) analysis was performed, then applying a Anode potential at -250 mV for 1 hour and soon after, performed the Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) at -250mV. For the Group G2 OCP analysis was performed, then applying a Cathodic Potential at +1000 mV for 1 hour and soon after, performed the EIS at +1000 mV. The Groups G1 and G2 were not subjected to mechanical brushing test. The Group G3was submitted, first, the mechanical brushing, and the machine was thrown up to 14,600 cycles, which represents 1 year of brushing for a healthy individual [52] and corresponds to 41 minutes of operation of the equipment. Subsequently, the same sequence of G1 Group corrosive test was performed (OCP + Potential Application of anodic at - 250mV + EIS at -250 mV). For the group G4, first mechanical brushing (14,600 cycles) was performed. Then was performed the same sequence of Group G2 corrosive test, (OCP + Application of Cathodic Potential at +1000 mV + EIS at +1000 mV). The results showed no statistical significance change of surface roughness between the tested groups. However, the images obtained through the 3D Digital interferometry and scanning electron microscopy tests , suggest the formation of surfaces with less irregularities, for groups 3 and 4, which were subjected to mechanical brushing before the electrochemical tests. The oxide resistance values (Róxido) observed after the EIS at -250 mV (groups 1 and 3) and at +1000 mV (groups 2 and 4) were statistically different ( p &le; 0.05 ), and the groups 1 and 2 ,subjected only to the electrochemical test showed less oxide resistance when compared with groups 3 and 4, mechanically brushed before the electrochemical testing. It was concluded that brushing positively interferes at the corrosion resistance of cp Ti.

O uso de ligas metálicas na odontologia continua tendo aplicação em grande número de situações clínicas de próteses convencionais ou sobre implantes. O objetivo deste estudo foi avaliar a corrosão superficial do Ti cp, submetido a processo de escovação. Foram confeccionados espécimes, com 15,0 mm de diâmetro e 2,5 mm de espessura, obtidos pelo método de fundição por cera perdida. Em seguida, divididos em 4 grupos (n=6). Ensaios eletroquímicos e escovação mecânica (abrasão) foram realizados. Para a análise de Potencial em Circuito Aberto (OCP), o período de mensuração foi de 1 hora, com leitura do potencial da amostra a cada 0,6 segundos. No Grupo G1 foi realizada a análise de Pontecial em Circuito Aberto (OCP), em seguida, aplicado um Potencial Anódico a -250 mV por 1 hora e logo após, realizada a Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIS) à -250mV. Para o Grupo G2 foi realizada a análise de OCP, em seguida, aplicado um Potencial Catódico a +1000 mV por 1 hora e logo após, realizada a EIS à +1000 mV. Os Grupos G1 e G2 não foram submetidos ao teste de escovação mecânica. O Grupo G3 foi submetido, primeiramente, ao ensaio de escovação mecânica, sendo a máquina acionada até atingir 14.600 ciclos, que representa 1 ano de escovação por um indivíduo saudável52 e corresponde a 41 minutos de funcionamento do equipamento. Posteriormente, foi realizada a mesma sequência do ensaio corrosivo do Grupo G1, ou seja: OCP + Aplicação de Potencial anódico à -250mV + EIS à -250 mV. Para o Grupo G4 primeiro foi realizado o ensaio de escovação mecânica, (14.600 ciclos). Em seguida, foi realizado a mesma sequência do ensaio corrosivo do Grupo G2 , ou seja: OCP + Aplicação de Potencial Catódico à +1000 mV + EIS a +1000 mV. Os resultados obtidos mostram não haver alteração estatisticamente significante na rugosidade superficial dos corpos-de-prova entre os grupos testados. No entanto, as imagens obtidas através dos testes de Interferometria Digital 3D e Microscopia eletrônica de varredura, sugerem a formação de superfícies com menos irregularidades, para os grupos 3 e 4, os quais foram submetidos a escovação mecânica antes dos ensaios eletroquímicos. Os valores da resistência do óxido (Róxido) observada após a EIS á -250 mV (grupos 1 e 3) e á + 1000 mV (grupos 2 e 4) foram estaticamente diferentes entre si (p&le;0,05), sendo que os grupos 1 e 2 , submetidos somente ao teste eletroquímico, demonstraram menor resistência do óxido, quando comparados com os grupos 3 e 4, escovados mecanicamente antes do teste eletroquímico. Concluiu-se que a escovação interfere positivamente na resistência a corrosão do Ti cp. / The use of metal alloys in dentistry continues to have application in many clinical situations of conventional prosthesis and implants. The aim of this study was to evaluate the effect of brushing and corrosion on the cp Ti surface. Specimens were prepared with 15.0 mm diameter and 2.5 mm thickness, obtained by the method of lost wax casting. Then divided into 4 groups (n=6). Electrochemical tests and mechanical brushing (abrasion) were performed. For the analysis of Open Circuit Potential (OCP), the measurement period was 1 hour, with the potential of sample reading every 0.6 seconds. For Group G1 Pontecial Open Circuit (OCP) analysis was performed, then applying a Anode potential at -250 mV for 1 hour and soon after, performed the Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) at -250mV. For the Group G2 OCP analysis was performed, then applying a Cathodic Potential at +1000 mV for 1 hour and soon after, performed the EIS at +1000 mV. The Groups G1 and G2 were not subjected to mechanical brushing test. The Group G3was submitted, first, the mechanical brushing, and the machine was thrown up to 14,600 cycles, which represents 1 year of brushing for a healthy individual [52] and corresponds to 41 minutes of operation of the equipment. Subsequently, the same sequence of G1 Group corrosive test was performed (OCP + Potential Application of anodic at - 250mV + EIS at -250 mV). For the group G4, first mechanical brushing (14,600 cycles) was performed. Then was performed the same sequence of Group G2 corrosive test, (OCP + Application of Cathodic Potential at +1000 mV + EIS at +1000 mV). The results showed no statistical significance change of surface roughness between the tested groups. However, the images obtained through the 3D Digital interferometry and scanning electron microscopy tests , suggest the formation of surfaces with less irregularities, for groups 3 and 4, which were subjected to mechanical brushing before the electrochemical tests. The oxide resistance values (Róxido) observed after the EIS at -250 mV (groups 1 and 3) and at +1000 mV (groups 2 and 4) were statistically different ( p &le; 0.05 ), and the groups 1 and 2 ,subjected only to the electrochemical test showed less oxide resistance when compared with groups 3 and 4, mechanically brushed before the electrochemical testing. It was concluded that brushing positively interferes at the corrosion resistance of cp Ti.

A degradação de materiais metálicos odontológicos é um processo comum, que normalmente acontece devido à ação de solicitações mecânicas e/ou devido à degradação por parte do ambiente fisiológico em que o material está inserido (saliva humana). Adicionalmente, os materiais metálicos odontológicos estão muitas vezes sujeitos, nas zonas de contato com o elemento dentário ou nas zonas de contato metal/porcelana, a movimentos (devido essencialmente às cargas de mastigação) e a solicitações químicas (ambiente da cavidade bucal). Nestas condições, os materiais metálicos odontológicos estão inseridos num sistema de tribocorrosão, que suscita um processo de degradação complexo podendo levar à falha. No entanto, o filme passivo que naturalmente cresce na superfície metálica do material odontológico, pode ser danificado ou mesmo destruído durante a inserção da prótese, por abrasão do metal com o dente ou com outros materiais. Assim como os materiais dentários restauradores, os dentes estão sob exigências mecânica e química/eletroquímica, e possível efeito de sinergismo da ação combinada da corrosão e cargas mecânicas podem, em algumas circunstâncias, levar à degradação dos dentes e/ou de materiais restauradores. Neste trabalho é estudado o comportamento da corrosão e da tribocorrosão de materiais restauradores atualmente utilizados na prática odontológica (NiCr, NiCrTi, CoCr e Ticp). Os testes foram conduzidos em solução de saliva artificial preconizada por Fusayama. Testes eletroquímicos foram empregados para investigar o comportamento corrosivo dos materiais. Testes de tribocorrosão foram efetuados na configuração de deslizamento linear alternativo, na presença da solução de saliva artificial, em contato com o dente natural. As cargas normais utilizadas foram: 3N e 10N. Nos testes movimento linear alternativo, foram impostas duas diferentes condições electroquímicas: OCP e controle potenciostático na região passiva da curva de polarização (500 mV). Adicionalmente, com o objetivo de obter informação mais detalhada sobre as características do filme passivo original assim como do filme passivo formado após os testes tribocorrosão, foram efetuados testes de Espectroscopia de Impedância Electroquímica (EIS), antes e depois do desgaste mecânico. A superfície mecânica, as propriedades estrutural e química dos materiais estudados, o dente e a superfície utilizada foram avaliadas por MEV/EDS/AFM. Baseado nos resultados obtidos é possível observar que a introdução de Ti na liga de NiCr resultou em um comportamento distinto, que essencialmente pode ser atribuído às características do filme passivo formado na superfície do material e pelo movimento cinético de re-formação do filme em cada ciclo de deslizamento. O Ticp apresentou excelente resistência à corrosão durante a polarização potenciodinâmica e superfície mais alterada pelo contato tribológico, com formação de tribocamadas e elevada alteração/desgaste, assim como houve transferência de metal para a superfície do elemento dentário que produziu alterações nas propriedades mecânicas do dente. / Dental material degradation is a common process usually caused by mechanical stress and/or by the physiological environment (human saliva) that surround the material. These types of dental material are frequently submitted to movements at the contact region with teeth or at the metal/porcelain interface (due to the transmitted mastication loads) and chemical solicitations (oral environment). Such dental material becomes part of a tribocorrosion system, which may undergo a complex degradation process that can lead to dental materials failure. Additionally, the passive film, which naturally grows on the metallic surface, can be scratched or destroyed during the prosthesis insertion by abrasion with tooth and other materials. Thus as restorative dental materials, the teeth are under complex demands from a mechanical and chemical/electrochemical point of view, and the possible synergism effects caused by the combined action of corrosion and mechanical loading may, in some circumstances, lead to the degradation of the materials and/or teeth. In this research, the corrosion and tribocorrosion behavior of restorative materials presently used in the dental practice (NiCr, NiCrTi, CoCr and Ticp) is studied. Tests were conducted in Fusayama modified artificial saliva solution. Electrochemical tests were applied to investigate the corrosion behavior of the materials. Tribocorrosion tests were conducted in the reciprocating sliding configuration in the presence of the saliva solution and in contact with natural teeth. Normal load were 3N and 10 N. In reciprocating tests, two different electrochemical conditions were imposed: OCP and potentiostatic control in the passive region of the polarization curve (0.5 V). Also, to obtain more detailed information on the characteristics of the original and reformed passive film, EIS measurements were made before and after the mechanical damage. In both cases, all metallic samples and teeth were characterized by SEM, EDS, and AFM techniques. Based on the results a detailed discussion of the tribocorrosion mechanisms is done. In particular it could be observed that the introduction of Ti in the NiCr alloy resulted in a distinctive behavior, which could be essentially attributed to the characteristics of the passive film formed on the surface of each material and to the re-forming kinetics of the film in each sliding cycle. The Ticp presented excellent corrosion resistance during the polarization and it surface altered by the tribology contact, with tribolayers and high alteration, as well as it had metal transference for the dental element surface that produced alterations in the tooth mechanical estates.

Orientador: Luís Augusto Sousa Marques da Rocha / Resumo: O titânio (Ti) é um material que apresenta boa resistência à fadiga e à corrosão. Ainda que seja utilizado na fabricação de próteses ortopédicas e implantes dentários, o titânio metálico não é bioativo, ou seja, não é capaz de provocar reações que favoreçam a fixação de implantes, biocolonização ou a regeneração de tecidos, além de apresentar alguns inconvenientes relacionados a propriedades de superfície, que podem levar à sua degradação. Para fins biomédicos, essa degradação se dá principalmente por processos de tribocorrosão, que ocorre quando ações mecânicas e químicas acontecem de formas concomitantes. Diante deste cenário, superfícies de titânio (Ti) foram recobertas com filmes finos de óxido de titânio (TiO2) por meio da técnica de Sputtering reativo. O principal objetivo do trabalho foi entender como as fases anatase e rutilo dos filmes de TiO2, produzidos por sputtering reativo, podem influenciar na resistência dessas superfícies de titânio, recobertas, à tribocorrosão. São apresentadas análises estruturais e de composição desses filmes, a partir de difração de raios-X e espectroscopia Raman, que confirmam a obtenção de filmes finos compostos de diferentes proporções entre as fases anatase e rutilo, além de uma análise detalhada da forma de crescimento, a partir de microscopia eletrônica de transmissão (MET). O trabalho apresenta uma análise da resistência dos filmes finos de TiO2 no que diz respeito aos mecanismos de tribocorrosão, em meios fisiológicos. Nesse senti... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Titanium (Ti) is a material that has good resistance to fatigue and corrosion. Although it is used in the manufacture of orthopedic prostheses and dental implants, metallic titanium is not bioactive, that is, it is not capable of causing reactions that favor the fixation of implants, biocolonization or tissue regeneration, in addition to presenting some inconveniences related to surface properties, which can lead to its degradation. For biomedical purposes, this degradation occurs mainly through tribocorrosion processes, which occur when mechanical and chemical actions occur in concomitant ways. In view of this scenario, titanium (Ti) surfaces were covered with thin films of titanium oxide (TiO2) using the reactive Sputtering technique. The main objective ofthe work was to understand how the different phases present in TiO2films, anatase and rutile, can influence the resistance of these surfaces relatedto tribocorrosion.Structural and composition analyzes of these films are presented, using X-ray diffraction and Raman spectroscopy, which confirm the achievement of thin films composed of different proportions between the anatase and rutile phases. Inaddition, a detailed analysis of the growth morphology was performed using transmission electron microscopy (TEM). The work presents an analysis of the resistance of TiO2thin films with respect to tribocorrosion mechanisms, in physiological media. In this sense, the tribocorrosion tests were carried out, the electrochemical data ar... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / No presente trabalho, foram realizados ensaios de tribocorrosão no aço inoxidável AISI 304L, no titânio comercialmente puro (CPTi) e na liga de titânio Ti6Al4V em solução aquosa de 0,90% m/v NaCl. Amostras de ligas de titânio com tratamento térmico superficial de refusão a laser também foram utilizadas. Um tribômetro do tipo pino-no-disco com contracorpo de alumina foi usado. Técnicas eletroquímicas in situ de monitoramento em circuito aberto, espectroscopia de impedância eletroquímica, curvas de polarização e amperimetria de resistência nula foram empregadas. Os resultados obtidos indicam que o desgaste tribocorrosivo das ligas de titânio é mais intenso do que o observado no aço inoxidável, apresentando perfis de superfície mais irregulares. A análise da impedância eletroquímica mostrou que todos os materiais utilizados apresentam uma rápida recuperação da camada passiva, exibindo módulos e fases um pouco menores do que os medidos antes do desgaste. Sob atrito, os diagramas de impedância apresentam uma forte redução do módulo. Sob desgaste, o expoente &#945; do elemento de fase constante (CPE) atinge seu valor mais baixo, enquanto o parâmetro &#947; é máximo. As curvas de polarização exibem potenciais menores e densidades de corrente de corrosão maiores durante o desgaste. O tratamento de refusão a laser, embora mude a microestrutura e a dureza superficial das amostras, não indica uma mudança aparente nos parâmetros eletroquímicos sob tribocorrosão, bem como do coeficiente de atrito. Nos ensaios de amperimetria de resistência nula, foi possível estimar a corrente mensurada no ARN por meio do emprego de um circuito elétrico equivalente. A densidade espectral de potência dos sinais de potencial e de corrente exibe a frequência de rotação (1,25 Hz) e seus harmônicos. Para baixas frequências (abaixo de 10 mHz), o decaimento obedece à relação 1 &#8260; e 1&#8260; para os sinais de potencial e corrente, respectivamente. / In this study, tribocorrosion tests were performed in stainless steel AISI 304L, commercially pure titanium (CPTI) and Ti6Al4V titanium alloy in 0.9% m/v NaCl aqueous solution of. Titanium alloy sample with laser remelting treatments were also tested. A pin-on-disc tribometer with alumina counterbody was used. In situ electrochemical techniques of open circuit monitoring, electrochemical impedance spectroscopy, polarization curves and zero resistance ammeter were employed. Results indicate tribocorrosion wear of titanium alloys is more intense than that observed in stainless steel, presenting more irregular surface profiles. Analysis of electrochemical impedance spectroscopy showed all materials used have a fast recovery of the passive layer, showing modulus and phase slightly smaller than those measured prior to wear. Under friction, impedance diagrams show a strong reduction of the modulus. Under rubbing, exponent &#945; of the constant phase element (CPE) reaches its lowest value, while &#947; parameter is maximum. Polarization curves show lower corrosion potential and higher corrosion current density during rubbing. Laser remelting treatments, although changes microstructure and surface hardness of the samples, does not indicate an apparent change in electrochemical parameters under tribocorrosion, as well as in coefficient of friction. In zero resistance ammeter tests, it was possible to estimate the current measured in ZRA using an electrical equivalent circuit. Power spectral density of the potential and current signals exhibits the rotation frequency (1.25 Hz) and its harmonics. For lower frequencies (below 10 mHz), the decay follows 1&#8260; and 1&#8260; roll-off for signals of potential and current, respectively.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / No presente trabalho, foram realizados ensaios de tribocorrosão no aço inoxidável AISI 304L, no titânio comercialmente puro (CPTi) e na liga de titânio Ti6Al4V em solução aquosa de 0,90% m/v NaCl. Amostras de ligas de titânio com tratamento térmico superficial de refusão a laser também foram utilizadas. Um tribômetro do tipo pino-no-disco com contracorpo de alumina foi usado. Técnicas eletroquímicas in situ de monitoramento em circuito aberto, espectroscopia de impedância eletroquímica, curvas de polarização e amperimetria de resistência nula foram empregadas. Os resultados obtidos indicam que o desgaste tribocorrosivo das ligas de titânio é mais intenso do que o observado no aço inoxidável, apresentando perfis de superfície mais irregulares. A análise da impedância eletroquímica mostrou que todos os materiais utilizados apresentam uma rápida recuperação da camada passiva, exibindo módulos e fases um pouco menores do que os medidos antes do desgaste. Sob atrito, os diagramas de impedância apresentam uma forte redução do módulo. Sob desgaste, o expoente &#945; do elemento de fase constante (CPE) atinge seu valor mais baixo, enquanto o parâmetro &#947; é máximo. As curvas de polarização exibem potenciais menores e densidades de corrente de corrosão maiores durante o desgaste. O tratamento de refusão a laser, embora mude a microestrutura e a dureza superficial das amostras, não indica uma mudança aparente nos parâmetros eletroquímicos sob tribocorrosão, bem como do coeficiente de atrito. Nos ensaios de amperimetria de resistência nula, foi possível estimar a corrente mensurada no ARN por meio do emprego de um circuito elétrico equivalente. A densidade espectral de potência dos sinais de potencial e de corrente exibe a frequência de rotação (1,25 Hz) e seus harmônicos. Para baixas frequências (abaixo de 10 mHz), o decaimento obedece à relação 1 &#8260; e 1&#8260; para os sinais de potencial e corrente, respectivamente. / In this study, tribocorrosion tests were performed in stainless steel AISI 304L, commercially pure titanium (CPTI) and Ti6Al4V titanium alloy in 0.9% m/v NaCl aqueous solution of. Titanium alloy sample with laser remelting treatments were also tested. A pin-on-disc tribometer with alumina counterbody was used. In situ electrochemical techniques of open circuit monitoring, electrochemical impedance spectroscopy, polarization curves and zero resistance ammeter were employed. Results indicate tribocorrosion wear of titanium alloys is more intense than that observed in stainless steel, presenting more irregular surface profiles. Analysis of electrochemical impedance spectroscopy showed all materials used have a fast recovery of the passive layer, showing modulus and phase slightly smaller than those measured prior to wear. Under friction, impedance diagrams show a strong reduction of the modulus. Under rubbing, exponent &#945; of the constant phase element (CPE) reaches its lowest value, while &#947; parameter is maximum. Polarization curves show lower corrosion potential and higher corrosion current density during rubbing. Laser remelting treatments, although changes microstructure and surface hardness of the samples, does not indicate an apparent change in electrochemical parameters under tribocorrosion, as well as in coefficient of friction. In zero resistance ammeter tests, it was possible to estimate the current measured in ZRA using an electrical equivalent circuit. Power spectral density of the potential and current signals exhibits the rotation frequency (1.25 Hz) and its harmonics. For lower frequencies (below 10 mHz), the decay follows 1&#8260; and 1&#8260; roll-off for signals of potential and current, respectively.