Made available in DSpace on 2017-07-21T19:25:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Iolanda Cristina Dechandt.pdf: 4265751 bytes, checksum: 63e41222d90f6a9011f71a3cac7991d8 (MD5) Previous issue date: 2015-03-06 / Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Paraná / Progress in medicine has led to an increase in life expectancy of the world population. On the other hand, the properties of certain tissues and organs that compose the human body continues to follow the aging process. Faced with this challenge, biomaterial are developed with new technologies for bone substitutes. In this study we investigated the bioactivity of the glasses system 2Na2O.1CaO.3SiO2 with 0, 3 and 6% P2O5 in weight. The bioactivity was studied by immersion in simulated body fluid solution. Heat treatments were also performed in order to study the bioactivity of these glass-ceramics. Differential scanning calorimetry was performed to determine the glass transition temperatures for the glasses. Through Fourier transform infrared spectroscopy analysis was used to verify the bioactivity. The hardness and elastic modulus of the glasses were determined by the instrumented nanoindentation. X-ray diffraction confirmed the crystalline phases present in the glass ceramic samples. It was observed the formation of a hydroxycarbonate apatite layer after 21 days in samples of glass 2Na2O.1CaO.3SiO2 with 0, 3 and 6% P2O5 in weight. The best condition for the growth of hydroxycarbonate apatite layer in the glass-ceramics was the 2Na2O.1CaO.3SiO2 + 3% P2O5 that received heat treatment of 15 hours at 560° C. We observed the growth of the hydroxycabonate apatite layer after 7 days, and the glass-ceramic 2Na2O.1CaO.3SiO2+6% P2O5 who received heat treatment of 15 hours at 560° C the hydroxycabonate apatite layer was observed after 14 days in vitro novel. It was observed that cristalyzation is reduced with increase P concentration. At glass-ceramics with 6%wt of P2O5 the crystals are richer in Ca than in the stoichiometric glass matrix. In opposition, for 1Na2O2NaO3SiO2 glass-ceramics, the crystals are richer in Na.x / Os avanços na medicina vêm levando a um aumento na expectativa de vida da população mundial, por outro lado o desgaste de certas propriedades de tecidos e órgãos que compõe o corpo humano continua acompanhando o processo de envelhecimento. Frente a esse desafio os biomateriais são desenvolvidos com novas tecnologias para substituir ossos. Nesta pesquisa investigamos a bioatividade dos vidros no sistema 2Na2O.1CaO.3SiO2-P2O5 com 0, 3 e 6% em peso de P2O5. A bioatividade foi investigada pela imersão das amostras em solução de fluido corpóreo simulado. Realizados tratamentos térmicos a fim de verificar a bioatividade em vitrocerâmicas. Por meio da calorimetria exploratória diferencial determinamos os valores de temperatura de transição vítrea dos vidros. Através das análises de Infravermelho por transformada de Fourier pudemos verificar a bioatividade dos vidros. Analises de indentação instrumentada determinaram a dureza e o módulo de elasticidade dos vidros. A difração de raios X nos forneceu as fases cristalinas presentes nas amostras vitrocerâmicas. Foi verificado a formação de uma camada de hidroxicarbonato de apatita após 21 dias nas amostras de vidro 2Na2O.1CaO.3SiO2 com 0, 3 e 6% em peso de P2O5. A melhor condição para o crescimento da camada de hidroxicarbonato de apatita nos vitrocerâmicos foi 2Na2O.1CaO.3SiO2 + 3% P2O5 que recebeu tratamento térmico por 15 horas a 560°C. Nos observamos a camada de hidroxiapatita após 7 dias, e o vitrocerâmico 2Na2O.1CaO.3SiO2+6% P2O5 que recebeu tratamento por 15 horas a camada hidroxiapatita foi observada após 14 dias de ensaio in vitro. Foi observado que a cristalização é reduzida com o aumento da concentração de P. No vitrocerâmico com 6% em peso de P2O5 os cristais são mais ricos em Ca do que na matriz vítrea estequiométrica. Por outro lado, o vitrocerâmico com a fase 1Na2O2NaO3SiO2 os cristais são ricos em Na.

Materiais vítreos e vitrocerâmicos bioativos podem ser usados particulados ou como scaffolds em diferentes tratamentos de defeitos ósseos. Tratamentos térmicos que possibilitam o desenvolvimento de scaffolds a partir de composições de vidros bioativos introduzem fases cristalinas em sua estrutura amorfa com potencial impacto na bioatividade e biocompatibilidade do material. O objetivo do presente estudo foi avaliar, qualitativa e quantitativamente, o desenvolvimento do fenótipo osteogênico de culturas de células osteoblásticas sobre substratos vítreos e vitrocerâmicos bioativos. Células MC3T3-E1 foram cultivadas em condições osteogênicas por períodos de até 21 dias sobre superfícies de Bioglass® 45S5, de duas preparações de vitrocerâmica bioativa e altamente cristalina, Biosilicato® e Biosilicato® para scaffold, e de borosilicato (vidro bioinerte). Foram avaliados, nos períodos de 7, 12 e 21 dias, morfologia celular, formação de matriz mineralizada e expressão de genes relacionados à osteogênese. Os resultados mostraram confluência das culturas sobre as superfícies de vidros e vitrocerâmicas, com progressiva formação de multicamadas celulares. A quantificação de vermelho de Alizarina revelou aumento de mineralização para culturas sobre materiais bioativos, com os maiores valores para Biosilicato® para scaffold. Expressão diferencial de genes foi observada nos 3 períodos de culturas sobre os materiais vítreo e vitrocerâmicos bioativos em comparação ao vidro bioinerte e sobre as vitrocerâmicas em comparação ao vidro bioativo. Os resultados permitem concluir que modificações em aspectos químicos de materiais vítreos e vitrocerâmicos, com efeitos sobre sua bioatividade, resultam em alteração do potencial osteogênico e do perfil de expressão gênica de células osteoblásticas in vitro. A maior atividade osteogênica sobre o Biosilicato® para scaffold permite considerar esse material um potencial candidato para aplicações em defeitos ósseos. / Bioactive glasses and glass-ceramics have been used as bone substitutes in either particulate or scaffold forms. Various thermal treatments that allow the development of scaffolds from bioactive glasses may create varied proportions of new crystalline phases in the amorphous phase with a potential impact on the bioactivity and biocompatibility of the material. The aim of the present in vitro study was to qualitatively and quantitatively evaluate the development of the osteogenic phenotype in osteoblastic cell cultures grown on bioactive glass and glass-ceramic surfaces. MC3T3-E1 cells, subclone 14, were cultured under an osteogenic condition for periods of up to 21 days on the following disc surfaces: Bioglass® 45S5 (bioactive glass), Biosilicate® (bioactive glass-ceramic), Biosilicate® as the material for scaffold preparation (Bio-sc, bioactive glass-ceramic), and borosilicate (bioinert glass). At days 7, 12, and 21 post-plating, cell morphology, mineralized matrix formation and the expression profile of genes associated with osteogenesis were evaluated. Epifluorescence of actin cytoskeleton and DAPI DNA stain revealed confluent cell cultures at day 7 for all groups, with progressive cell multilayering formation. The quantitative analysis of Alizarin red-stained cultures at day 21 revealed significantly enhanced mineralization in cultures grown on bioactive materials compared with the ones on borosilicate and the highest absorbance intensities for the Bio-sc group. Differential gene expression profiles were detected at the three time points evaluated in cultures grown on the bioactive materials in comparison with borosilicate, and on the glass-ceramics in comparison with Bioglass® 45S5. From the results presented, it can be concluded that changes in chemical characteristics of glass and glass-ceramic that may have an impact on their bioactivity index can affect the osteogenic potential and the gene expression profile of osteoblastic cells in vitro. The highest osteogenic activity on Bio-sc renders this material a good candidate for bone defect applications.

Capítulo 1. A investigação teve como objetivo desenvolver filmes finos de sílica micropadronizada (FFSM) contendo micro-agregados de nanohidroxiapatita (nanoHA) que não ficassem totalmente cobertos pela sílica e assim pudessem interagir diretamente com as células vizinhas e o objetivo específico foi avaliar o efeito da presença de dois filmes (FFSM com ou sem a adição de nanohidroxiapatita) na resistência característica (?0) e no módulo de Weibull (m) de uma Y-TZP. Processamento sol-gel e litografia foram usados para aplicar o FFSM sobre os espécimes de Y-TZP. Três grupos experimentais foram produzidos: Y-TZP, Y-TZP+FFSM e Y-TZP+FFSM+nanoHA borrifada. Todas as superfícies foram caracterizadas por MEV/EDS e testadas em resistência à flexão em quatro pontos (n=30) em água a 37°C. A análise de Weibull foi usada para determinar ?0 e m (método de probabilidade máxima). A Y-TZP foi recoberta com êxito com o FFSM e FFSM+nanoHA. Micrografias indicaram que os micro-agregados de nanoHA não foram totalmente cobertos pela sílica. Não houve diferença estatisticamente significativa entre os grupos experimentais para ?0 e m. Essa investigação obteve sucesso em produzir filmes finos de sílica micropadronizada contendo micro-agregados de nanoHA que permaneceram expostos ao meio ambiente. Os filmes desenvolvidos não prejudicaram a confiabilidade estrutural da Y-TZP comercial, como confirmado pela estatística de Weibull. Capítulo 2. Objetivos: avaliar o efeito da concentração de vidro bioativo (VB), de zero e 10% em massa e da temperatura de sinterização (1.200°C e 1.300°C) na microestrutura, densidade relativa e resistência à flexão do compósito Y-TZP/VB. Material e métodos: os pós de Y-TZP e Y-TZP/VB foram prensados uniaxialmente e sinterizados a 1.200°C e 1.300°C por 1 hora. A microestrutura foi caracterizada pela análise de difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). A densidade relativa foi calculada por meio dos valores de densidade obtidos pelo princípio de Archimedes. Para a resistência à flexão, espécimes (n=6) foram fraturados no teste de resistência à flexão biaxial usando um dispositivo de pistão sobre 3 esferas em uma máquina universal de ensaios. Resultados: a adição de VB diminuiu o tamanho de grão do compósito, aumentou as porosidades e causou uma diminuição significativa na densidade relativa (Y-TZP/1.300°C=97,7%a; Y-TZP/1.200°C=91,1%b; Y-TZP/VB/1.300°C 79,7%c e Y-TZP/VB/1.200°C 77,4%d) e diminuiu também significativamente a resistência à flexão (em MPa, Y-TZP/1.300°C=628,3a; Y-TZP/1.200°C=560,8b; Y-TZP/VB=1.300°C=189,1c e Y-TZP/VB/1.200°C=153,0c). As fases cristalinas de zircônia cúbica estabilizada por cálcio e silicato de sódio zircônio foram formadas após a adição de VB. Conclusão: a adição de vidro bioativo na Y-TZP aumentou a porosidade e resultou na formação de zircônia cúbica estabilizada com cálcio e silicato de sódio zircônio. A adição de vidro também resultou na diminuição do tamanho de grão, densidade e resistência à flexão. Os espécimes sinterizados a 1.300°C mostraram valores de densidade superior e grãos maiores quando comparados ao grupo sinterizado a 1.200°C. / Chapter 1. This investigation aimed at developing micropatterned silica thin films (MSTF) containing nanoHA micro-aggregates that were not completely covered by silica so that they could directly interact with the surrounding cells and the specific objectives was to evaluate the effect of the presence of two films (MSTF with or without nanoHA addition) on the characteristic strength (?0) and Weibull modulus (m) of a Y-TZP. Sol-gel process and soft-lithography were used to apply the MSTF onto the Y-TZP specimens. Three experimental groups were produced: Y-TZP, Y-TZP+MSTF and Y-TZP+MSTF+sprayed nanoHA. All surfaces were characterized by SEM/EDS and tested for four-point flexural strength (n=30) in water at 37°C. Weibull analysis was used to determine m and ?0 (maximum likelihood method). Y-TZP was successfully coated with MSFT and MSFT+nanoHA. SEM micrographs indicated that the micro-aggregates of nanoHA were not entirely covered by the silica. There was no statistically significant difference among the experimental groups for ?0 and m. This investigation was successful in producing a micropatterned silica thin film containing nanoHA micro-aggregates that remained exposed to the environment. The developed films did not jeopardize the structural reliability of a commercial Y-TZP, as confirmed by the Weibull statistics. Chapter 2. Objectives: to evaluate the effect the bioactive glass (BG) concentration (0 and 10wt%) and the sintering temperature (1.200°C and 1.300°C) on the microstructure, relative density and flexural strength of the composite Y-TZP/BG. Methods: The Y-TZP and Y-TZP/BG powders were uniaxially pressed and sintered at 1.200°C or 1.300°C for 1 h. The microstructure was characterized by X-ray diffraction analysis, scanning electron microscopy and Energy Dispersive X-ray Spectroscopy. Relative density was calculated from density values obtained using the Archimedes\' principle. For the flexural strength, specimens (n=6) were fractured in a biaxial flexural setup using a piston-on-3-balls fixture in a universal testing machine. Results: BG addition decreased the grain size of the composite, increased porosity and caused a significant decrease in the relative density (Y-TZP/1.300°C=97.7%a; Y-TZP/1.200°C=91.1%b; Y-TZP/BG/1.300°C 79.7%c and Y-TZP/BG/1.200°C 77.4%d) and flexural strength (in MPa, Y-TZP/1.300°C=628.3a; Y-TZP/1.200°C=560.8b; Y-TZP/BG=1.300°C=189.1c and Y-TZP/BG/1.200°C=153.0c). The crystalline phases of calcium stabilized cubic zirconia and sodium zirconium silicate were formed after the addition of BG. Conclusion: Addition of bioactive glass to Y-TZP increased porosity and resulted in the formation of calcium stabilized cubic zirconia and sodium zirconium silicate. Also, glass addition resulted in decrease in grain size, density and flexural strength. Composite specimens sintered at 1.300°C showed the highest density values and larger grains compared to those sintered at 1.200°C

O presente estudo teve por objetivo avaliar o efeito de um biomaterial vitrocerâmico (Biosilicato®) no desempenho clínico de restaurações posteriores em resina composta. 92 cavidades Classe I e Classe II com lesão de cárie (no terço meio da dentina) foram selecionadas e distribuídas aleatoriamente em quatro grupos segundo o protocolo adesivo: 1- Biosilicato / sistema adesivo convencional de dois passos, 2- Controle / sistema adesivo convencional de dois passos, 3- Biosilicato / sistema adesivo autocondicionante de dois passos e 4- Controle / sistema adesivo autocondicionante de dois passos. Dois operadores realizaram os protocolos adesivos e restauraram as cavidades com uma resina composta nanohíbrida (IPS Empress, Ivoclar) usando a técnica incremental. Os participantes foram remarcados após uma semana, 6, 12 e 18 meses para avaliação clínica realizada por dois examinadores, cegados e calibrados de acordo com os critérios FDI. Os dados foram analisados com o teste não paramétrico de Kruskal-Wallis e o teste de Dunn de comparação múltipla, com nível de significância de 5%. Os resultados revelaram que não houve diferença estatisticamente significante (p > 0.05) entre os grupos experimentais e os respectivos controles em nenhuma avaliação, entretanto, houve diferença estatisticamente significativa (p < 0.05) entre os grupos controles (2 x 4) para o critério forma anatômica (1 semana) e adaptação marginal (18 meses). O grupo 2 foi estatisticamente diferente do grupo 3 (p < 0.05), para o critério fratura do material/retenção (18 meses) e adaptação marginal (1 semana), onde o grupo 2 apresentou melhor desempenho. O uso do Biosilicato no protocolo restaurador de dentina afetada por cárie não alterou o desempenho clinico de restaurações em resina composta no período de 18 meses de acompanhamento. A associação entre o sistema adesivo autocondicionante de dois passos e o Biosilicato gerou desempenho clínico inferior, comparado ao sistema adesivo convencional (controle), em termos de adaptação marginal e fratura do material/retenção. / The aim of this study was to evaluate the effect of a bioactive glass-ceramic (Biosilicate®) on clinical performance of posterior resin composite restorations. A total of 92 restorations in Class I and Class II cavities with carious lesion (medium third of dentin) were selected and assigned randomly into four groups according to the adhesive protocol used: 1- Biosilicate / Two-step etch and rinse system, 2- Control / Two-step etch and rinse system, 3- Biosilicate / Two-step self-etching system and 4- Control / Two-step self-etching system). Two operators carried out the adhesive protocols and restored the cavities with a nano-hybrid resin composite (IPS Empress, Ivoclar) using the incremental technique. Participants were recalled at one week, 6, 12 and 18 months for clinical evaluation performed by two blinded examiners and calibrated according to FDI criteria. Data were analyzed using Krusall-Wallis non-parametric test and multiple comparison Dunn test with a significance level of 5%. Results showed no statistical difference (p > 0.05) between the experimental groups and their respective controls; however, there were statistical difference between control groups (2 x 4) (p < 0.05) for anatomical form (1 week) and marginal adaptation (18 months). Group 2 was statistically different from Group 3 (p < 0.05), for fracture of material/retention (18 months) and marginal adaptation category (1 week), where Group 2 showed the better performance. The use of Biosilicate, in a restorative protocol for caries-affected dentin, did not alter the clinical performance of posterior resin composite restorations. The association between Biosilicate and two-step self-etching adhesive system showed an inferior clinical performance, compared to the conventional adhesive system (control), in terms of marginal adaptation and fracture of material/retention.

Materiais vítreos e vitrocerâmicos bioativos podem ser usados particulados ou como scaffolds em diferentes tratamentos de defeitos ósseos. Tratamentos térmicos que possibilitam o desenvolvimento de scaffolds a partir de composições de vidros bioativos introduzem fases cristalinas em sua estrutura amorfa com potencial impacto na bioatividade e biocompatibilidade do material. O objetivo do presente estudo foi avaliar, qualitativa e quantitativamente, o desenvolvimento do fenótipo osteogênico de culturas de células osteoblásticas sobre substratos vítreos e vitrocerâmicos bioativos. Células MC3T3-E1 foram cultivadas em condições osteogênicas por períodos de até 21 dias sobre superfícies de Bioglass&reg; 45S5, de duas preparações de vitrocerâmica bioativa e altamente cristalina, Biosilicato&reg; e Biosilicato&reg; para scaffold, e de borosilicato (vidro bioinerte). Foram avaliados, nos períodos de 7, 12 e 21 dias, morfologia celular, formação de matriz mineralizada e expressão de genes relacionados à osteogênese. Os resultados mostraram confluência das culturas sobre as superfícies de vidros e vitrocerâmicas, com progressiva formação de multicamadas celulares. A quantificação de vermelho de Alizarina revelou aumento de mineralização para culturas sobre materiais bioativos, com os maiores valores para Biosilicato&reg; para scaffold. Expressão diferencial de genes foi observada nos 3 períodos de culturas sobre os materiais vítreo e vitrocerâmicos bioativos em comparação ao vidro bioinerte e sobre as vitrocerâmicas em comparação ao vidro bioativo. Os resultados permitem concluir que modificações em aspectos químicos de materiais vítreos e vitrocerâmicos, com efeitos sobre sua bioatividade, resultam em alteração do potencial osteogênico e do perfil de expressão gênica de células osteoblásticas in vitro. A maior atividade osteogênica sobre o Biosilicato&reg; para scaffold permite considerar esse material um potencial candidato para aplicações em defeitos ósseos. / Bioactive glasses and glass-ceramics have been used as bone substitutes in either particulate or scaffold forms. Various thermal treatments that allow the development of scaffolds from bioactive glasses may create varied proportions of new crystalline phases in the amorphous phase with a potential impact on the bioactivity and biocompatibility of the material. The aim of the present in vitro study was to qualitatively and quantitatively evaluate the development of the osteogenic phenotype in osteoblastic cell cultures grown on bioactive glass and glass-ceramic surfaces. MC3T3-E1 cells, subclone 14, were cultured under an osteogenic condition for periods of up to 21 days on the following disc surfaces: Bioglass&reg; 45S5 (bioactive glass), Biosilicate&reg; (bioactive glass-ceramic), Biosilicate&reg; as the material for scaffold preparation (Bio-sc, bioactive glass-ceramic), and borosilicate (bioinert glass). At days 7, 12, and 21 post-plating, cell morphology, mineralized matrix formation and the expression profile of genes associated with osteogenesis were evaluated. Epifluorescence of actin cytoskeleton and DAPI DNA stain revealed confluent cell cultures at day 7 for all groups, with progressive cell multilayering formation. The quantitative analysis of Alizarin red-stained cultures at day 21 revealed significantly enhanced mineralization in cultures grown on bioactive materials compared with the ones on borosilicate and the highest absorbance intensities for the Bio-sc group. Differential gene expression profiles were detected at the three time points evaluated in cultures grown on the bioactive materials in comparison with borosilicate, and on the glass-ceramics in comparison with Bioglass&reg; 45S5. From the results presented, it can be concluded that changes in chemical characteristics of glass and glass-ceramic that may have an impact on their bioactivity index can affect the osteogenic potential and the gene expression profile of osteoblastic cells in vitro. The highest osteogenic activity on Bio-sc renders this material a good candidate for bone defect applications.

The aim of this study was to evaluate the effect of replacing CaO by ZnO, MgO and SrO on a standard bioglass composition SiO2.CaO.Na2O.P2O5 on their thermal behavior and surface reactivity. The analyses showed that the substitution did not directly affect the events of mass loss. However, the reduction in Tg, was linear with oxide concentration. MgO strongly contributed to Tg reduction while SrO and ZnO had similar behavior. The simultaneous addition of all three oxides showed an antagonistic effect on the Tg. The crystallization temperature did not vary linearly with increasing concentration of oxides, once different crystalline phases were observed for each concentration and kind of oxides. The dissolution and precipitation processes did not show a direct dependence on the CaO substitution, being influenced by other variables. The dissolution process happened with the release of SiO4 4-, Zn2+ and Sr2+, but not Mg2+. At the same time, Ca2+, Mg2+ and PO4 3- were precipitated on the surfaces generating calcium phosphate layers rich in Mg2+ and CO3 2- with similar morphologies. / O objetivo neste trabalho foi avaliar o efeito da substituição do CaO por ZnO, MgO e SrO em um biovidro padrão de composição SiO2.CaO.Na2O.P2O5 sobre seu comportamento térmico e reatividade de superfície. As análises demonstraram que a substituição não afetou diretamente os eventos de perda de massa. No entanto, a redução da Tg foi linear com o aumento da concentração dos óxidos. O MgO foi aquele que mais contribuiu para a redução da Tg enquanto o SrO e ZnO tiveram um comportamento similar ao do próprio CaO. Ao contrário, a inclusão simultânea dos três óxidos apresentou um efeito antagonístico em relação a Tg. A temperatura de cristalização não variou linearmente com o aumento da concentração de óxidos, uma vez que fases cristalinas distintas foram observadas para cada concentração e tipo de óxido. Os processos de dissolução e precipitação não apresentaram uma dependência direta da substituição, sendo influenciados por outras variáveis. A dissolução aconteceu com a liberação de SiO4 4-, Zn2+ e Sr2+, exceto Mg2+. Ao mesmo tempo Ca2+, Mg2+ e PO4 3- foram precipitados sobre os biovidros produzindo camadas de fosfato de cálcio ricas em Mg2+ e CO3 2-, com morfologias similares.

O presente estudo teve por objetivo avaliar o efeito de um biomaterial vitrocerâmico (Biosilicato®) no desempenho clínico de restaurações posteriores em resina composta. 92 cavidades Classe I e Classe II com lesão de cárie (no terço meio da dentina) foram selecionadas e distribuídas aleatoriamente em quatro grupos segundo o protocolo adesivo: 1- Biosilicato / sistema adesivo convencional de dois passos, 2- Controle / sistema adesivo convencional de dois passos, 3- Biosilicato / sistema adesivo autocondicionante de dois passos e 4- Controle / sistema adesivo autocondicionante de dois passos. Dois operadores realizaram os protocolos adesivos e restauraram as cavidades com uma resina composta nanohíbrida (IPS Empress, Ivoclar) usando a técnica incremental. Os participantes foram remarcados após uma semana, 6, 12 e 18 meses para avaliação clínica realizada por dois examinadores, cegados e calibrados de acordo com os critérios FDI. Os dados foram analisados com o teste não paramétrico de Kruskal-Wallis e o teste de Dunn de comparação múltipla, com nível de significância de 5%. Os resultados revelaram que não houve diferença estatisticamente significante (p > 0.05) entre os grupos experimentais e os respectivos controles em nenhuma avaliação, entretanto, houve diferença estatisticamente significativa (p < 0.05) entre os grupos controles (2 x 4) para o critério forma anatômica (1 semana) e adaptação marginal (18 meses). O grupo 2 foi estatisticamente diferente do grupo 3 (p < 0.05), para o critério fratura do material/retenção (18 meses) e adaptação marginal (1 semana), onde o grupo 2 apresentou melhor desempenho. O uso do Biosilicato no protocolo restaurador de dentina afetada por cárie não alterou o desempenho clinico de restaurações em resina composta no período de 18 meses de acompanhamento. A associação entre o sistema adesivo autocondicionante de dois passos e o Biosilicato gerou desempenho clínico inferior, comparado ao sistema adesivo convencional (controle), em termos de adaptação marginal e fratura do material/retenção. / The aim of this study was to evaluate the effect of a bioactive glass-ceramic (Biosilicate®) on clinical performance of posterior resin composite restorations. A total of 92 restorations in Class I and Class II cavities with carious lesion (medium third of dentin) were selected and assigned randomly into four groups according to the adhesive protocol used: 1- Biosilicate / Two-step etch and rinse system, 2- Control / Two-step etch and rinse system, 3- Biosilicate / Two-step self-etching system and 4- Control / Two-step self-etching system). Two operators carried out the adhesive protocols and restored the cavities with a nano-hybrid resin composite (IPS Empress, Ivoclar) using the incremental technique. Participants were recalled at one week, 6, 12 and 18 months for clinical evaluation performed by two blinded examiners and calibrated according to FDI criteria. Data were analyzed using Krusall-Wallis non-parametric test and multiple comparison Dunn test with a significance level of 5%. Results showed no statistical difference (p > 0.05) between the experimental groups and their respective controls; however, there were statistical difference between control groups (2 x 4) (p < 0.05) for anatomical form (1 week) and marginal adaptation (18 months). Group 2 was statistically different from Group 3 (p < 0.05), for fracture of material/retention (18 months) and marginal adaptation category (1 week), where Group 2 showed the better performance. The use of Biosilicate, in a restorative protocol for caries-affected dentin, did not alter the clinical performance of posterior resin composite restorations. The association between Biosilicate and two-step self-etching adhesive system showed an inferior clinical performance, compared to the conventional adhesive system (control), in terms of marginal adaptation and fracture of material/retention.

Capítulo 1. A investigação teve como objetivo desenvolver filmes finos de sílica micropadronizada (FFSM) contendo micro-agregados de nanohidroxiapatita (nanoHA) que não ficassem totalmente cobertos pela sílica e assim pudessem interagir diretamente com as células vizinhas e o objetivo específico foi avaliar o efeito da presença de dois filmes (FFSM com ou sem a adição de nanohidroxiapatita) na resistência característica (?0) e no módulo de Weibull (m) de uma Y-TZP. Processamento sol-gel e litografia foram usados para aplicar o FFSM sobre os espécimes de Y-TZP. Três grupos experimentais foram produzidos: Y-TZP, Y-TZP+FFSM e Y-TZP+FFSM+nanoHA borrifada. Todas as superfícies foram caracterizadas por MEV/EDS e testadas em resistência à flexão em quatro pontos (n=30) em água a 37°C. A análise de Weibull foi usada para determinar ?0 e m (método de probabilidade máxima). A Y-TZP foi recoberta com êxito com o FFSM e FFSM+nanoHA. Micrografias indicaram que os micro-agregados de nanoHA não foram totalmente cobertos pela sílica. Não houve diferença estatisticamente significativa entre os grupos experimentais para ?0 e m. Essa investigação obteve sucesso em produzir filmes finos de sílica micropadronizada contendo micro-agregados de nanoHA que permaneceram expostos ao meio ambiente. Os filmes desenvolvidos não prejudicaram a confiabilidade estrutural da Y-TZP comercial, como confirmado pela estatística de Weibull. Capítulo 2. Objetivos: avaliar o efeito da concentração de vidro bioativo (VB), de zero e 10% em massa e da temperatura de sinterização (1.200°C e 1.300°C) na microestrutura, densidade relativa e resistência à flexão do compósito Y-TZP/VB. Material e métodos: os pós de Y-TZP e Y-TZP/VB foram prensados uniaxialmente e sinterizados a 1.200°C e 1.300°C por 1 hora. A microestrutura foi caracterizada pela análise de difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). A densidade relativa foi calculada por meio dos valores de densidade obtidos pelo princípio de Archimedes. Para a resistência à flexão, espécimes (n=6) foram fraturados no teste de resistência à flexão biaxial usando um dispositivo de pistão sobre 3 esferas em uma máquina universal de ensaios. Resultados: a adição de VB diminuiu o tamanho de grão do compósito, aumentou as porosidades e causou uma diminuição significativa na densidade relativa (Y-TZP/1.300°C=97,7%a; Y-TZP/1.200°C=91,1%b; Y-TZP/VB/1.300°C 79,7%c e Y-TZP/VB/1.200°C 77,4%d) e diminuiu também significativamente a resistência à flexão (em MPa, Y-TZP/1.300°C=628,3a; Y-TZP/1.200°C=560,8b; Y-TZP/VB=1.300°C=189,1c e Y-TZP/VB/1.200°C=153,0c). As fases cristalinas de zircônia cúbica estabilizada por cálcio e silicato de sódio zircônio foram formadas após a adição de VB. Conclusão: a adição de vidro bioativo na Y-TZP aumentou a porosidade e resultou na formação de zircônia cúbica estabilizada com cálcio e silicato de sódio zircônio. A adição de vidro também resultou na diminuição do tamanho de grão, densidade e resistência à flexão. Os espécimes sinterizados a 1.300°C mostraram valores de densidade superior e grãos maiores quando comparados ao grupo sinterizado a 1.200°C. / Chapter 1. This investigation aimed at developing micropatterned silica thin films (MSTF) containing nanoHA micro-aggregates that were not completely covered by silica so that they could directly interact with the surrounding cells and the specific objectives was to evaluate the effect of the presence of two films (MSTF with or without nanoHA addition) on the characteristic strength (?0) and Weibull modulus (m) of a Y-TZP. Sol-gel process and soft-lithography were used to apply the MSTF onto the Y-TZP specimens. Three experimental groups were produced: Y-TZP, Y-TZP+MSTF and Y-TZP+MSTF+sprayed nanoHA. All surfaces were characterized by SEM/EDS and tested for four-point flexural strength (n=30) in water at 37°C. Weibull analysis was used to determine m and ?0 (maximum likelihood method). Y-TZP was successfully coated with MSFT and MSFT+nanoHA. SEM micrographs indicated that the micro-aggregates of nanoHA were not entirely covered by the silica. There was no statistically significant difference among the experimental groups for ?0 and m. This investigation was successful in producing a micropatterned silica thin film containing nanoHA micro-aggregates that remained exposed to the environment. The developed films did not jeopardize the structural reliability of a commercial Y-TZP, as confirmed by the Weibull statistics. Chapter 2. Objectives: to evaluate the effect the bioactive glass (BG) concentration (0 and 10wt%) and the sintering temperature (1.200°C and 1.300°C) on the microstructure, relative density and flexural strength of the composite Y-TZP/BG. Methods: The Y-TZP and Y-TZP/BG powders were uniaxially pressed and sintered at 1.200°C or 1.300°C for 1 h. The microstructure was characterized by X-ray diffraction analysis, scanning electron microscopy and Energy Dispersive X-ray Spectroscopy. Relative density was calculated from density values obtained using the Archimedes\' principle. For the flexural strength, specimens (n=6) were fractured in a biaxial flexural setup using a piston-on-3-balls fixture in a universal testing machine. Results: BG addition decreased the grain size of the composite, increased porosity and caused a significant decrease in the relative density (Y-TZP/1.300°C=97.7%a; Y-TZP/1.200°C=91.1%b; Y-TZP/BG/1.300°C 79.7%c and Y-TZP/BG/1.200°C 77.4%d) and flexural strength (in MPa, Y-TZP/1.300°C=628.3a; Y-TZP/1.200°C=560.8b; Y-TZP/BG=1.300°C=189.1c and Y-TZP/BG/1.200°C=153.0c). The crystalline phases of calcium stabilized cubic zirconia and sodium zirconium silicate were formed after the addition of BG. Conclusion: Addition of bioactive glass to Y-TZP increased porosity and resulted in the formation of calcium stabilized cubic zirconia and sodium zirconium silicate. Also, glass addition resulted in decrease in grain size, density and flexural strength. Composite specimens sintered at 1.300°C showed the highest density values and larger grains compared to those sintered at 1.200°C