Un composite époxy/fibre de verre élaboré à partir de matériaux simplifiés a été soumis en parallèle à du vieillissement artificiel (UV et thermohydrique) et à du vieillissement naturel (climat tropical humide). Une étude des matériaux (résine seule et composite) à travers un large panel de techniques de caractérisation physico-chimiques, mécaniques et de moyens d’observation (MEB, AFM) a permis d’identifier clairement la structure, la morphologie et les principales propriétés du réseau époxy-amine de l’état initial. Une caractérisation systématique des échantillons par couches de 20 microns d’épaisseur a permis, en particulier, d’identifier un gradient de structure et de propriétés dans les 200 premiers microns à la surface des plaques de résine et de composite. Ce gradient est attribué à l’évaporation du durcisseur amine lors de l’élaboration des matériaux. Dans les plaques de composites, le DMA ainsi que l’AFM ont permis de mettre en évidence une zone d’interphase autour des fibres pour laquelle le réseau époxy-amine présente des caractéristiques différentes de celles de la résine en masse.La même méthodologie a été adoptée pour suivre l’évolution de ces matériaux lors des vieillissements artificiels et naturels.Les études séparées des vieillissements UV et thermohydrique ont permis de mettre en évidence les altérations chimiques et physico-chimiques de la matrice seule d’une part, et des interphases fibres/matrice d’autre part. Le vieillissement photochimique se montre le plus dégradant pour la surface des plaques, alors que les effets du vieillissement thermohydrique sont principalement observés au niveau des interfaces fibres/matrice dans les composites. Dans les deux cas également, nous pouvons proposer des mécanismes simplifiés de dégradation de la résine époxy-amine.Enfin, les résultats de caractérisation après le vieillissement naturel nous permettent de faire des corrélations avec les vieillissements artificiels et de pointer les effets prépondérants des deux paramètres de vieillissement, ainsi que d’avancer un facteur d’accélération. / A simplified glass fiber/epoxy composite was exposed to artificial ageing conditions (UV and Hygrothermal) and natural ageing (humid tropical climate). A wide range of physicochemical, mechanical and observation techniques (SEM, AFM) were used to clearly identify the structure, morphology and the main properties of the epoxy-amine network of the resin alone and composite in the initial state. A gradient in structure and properties was shown up in the first 200 microns of resin and composite plates surfaces thanks to the systematic characterization of sample layers of 20 microns thickness. It is attributed to an amine deficit during the sample elaboration process. In composite plates, DMA and AFM measurements have highlighted the existence of an interphase area around the fibers with a higher molecular mobility and a lower stiffness than the epoxy-amine network in the bulk resinThe same methodology was used to follow the materials evolution during artificial and natural ageing.The effects of UV and hygrothermal ageing were analyzed independently on the resin and on the composite in order to identify the chemical and physicochemical alterations of the matrix on one hand and of fiber/matrix interphases on the other hand. Photochemical ageing effects are mainly localized on materials surfaces, while the hygrothermal ageing affects mainly fiber/matrix interfaces in composite. In both cases simplified degradation mechanisms of epoxy-amine network are proposed.Finally, the characterization results after natural exposure allow us to establish correlations with artificial ageing. Predominant effects are identified and an acceleration factor is proposed.

Résumé : La technologie des armatures en matériaux composites de polymères renforcés de fibre (PRF) reste relativement récente (moins de 20 ans) et souffre d’une moins bonne réputation en termes de durabilité, ce qui tend à freiner son acceptation par les professionnels du secteur. Les travaux présentés dans ce mémoire ont pour but d’étudier les effets de l’humidité et de l’alcalinité sur les performances mécaniques et thermomécaniques de barres d’armature en PRF. Si de nos jours l’évolution des propriétés des armatures de PRF a été largement étudiée par différents chercheurs, nous n’avons que peu d’informations sur les modes de dégradation qui entrainent ces pertes de performances. Le but des travaux entrepris dans ce mémoire est de trouver des pistes d’investigation pour la compréhension de ces mécanismes de dégradation qui pourraient éventuellement par la suite être reprises dans le cadre de travaux de thèse. Les travaux qui ont été entrepris s’articulent autour de deux projets. Le premier s’intéresse à l’étude du vieillissement accéléré de barres de polymère renforcé de fibres de verre (PRFV) de différents diamètres et soumis à un environnement humide. Le second s’intéresse à l’étude de barres de PRFV et de polymère renforcé de fibres de basalte (PRFB) de même diamètre soumis à un environnement alcalin qui simule le milieu interstitiel du béton. / Abstract : The FRP rebars technology remains relatively recent and suffers from a bad reputation in terms of durability which slows its acceptation among the professionals of the construction field. The aim of the work presented in this essay is to study the effects of moisture and alkalinity on the mechanical and thermo mechanical performances of FRP rebars. Nowadays, the progressions of FRP performances have been widely studied by different researchers but we still have few knowledge about the modes of degradation which lead to performance losses. The final goal of this work is to find investigation trails for the understanding of those degradation mechanisms which could possibly be taken over as part of a thesis work. The work is divided into two projects. The first one is the study of accelerated aging of glass fibers reinforced polymer (GFRP) rebars, of different diameters, conditioned in a moist environment. The second one concerns the behavior of GFRP and basalt fibers reinforced polymer (BFRP) rebars, of same diameter, conditioned in an alkaline environment which simulates the interstitial solution of concrete.

L'isolation des barres conductrices des grandes machines électriques tournantes, de type alternateur de puissance, est assurée par un matériau composite époxyde/tissu de verre/papier de mica. Ces isolations sont définies en fonction de leur classe thermique qui caractérise la température maximale tolérable sans détérioration majeure à long terme (au moins 20 000 h). Au cours de cette étude, il a été mis au point un dispositif expérimental permettant de réaliser un vieillissement très accéléré de ces matériaux sous pression d'oxygène et à leur température de classe (155°C et 180°C). Ce vieillis sement a été comparé à un vieillissement sous air à pression atmosphérique à la même température. Deux nouveaux matériaux ont été évalués en comparaison avec un matériau de référence. L'évolution de ces matériaux a été suivie au travers de leurs caractéristiques électriques (spectroscopie diélectrique et mesures de décharges partielles), thermo-mécaniques (Analyse Mécanique Dynamique - DMA) et des évolutions de leurs masses. L'utilisation de plusieurs dimensions et formes d'échantillon a permis de prendre en compte l'anisotropie des matériaux et de distinguer les cinétiques de dégradation selon les orientations parallèles et perpendiculaires aux plans tissus de verre/mica. Les évolutions des masses des matériaux sont bien décrites par des cinétiques d'ordre zéro et d'ordre 1. Ces modèles ont permis de proposer des durées de vie pour les trois matériaux évalués dans le contexte d'utilisation industriel et selon les critères normatifs en vigueur, aussi bien sous pression d'oxygène qu'à pression atmosphérique.

L'utilisation de matériaux isolants à base de granulats végétaux est en plein essor notamment pour la réhabilitation du bâti ancien, améliorant ainsi le confort des habitants. Ces matériaux possèdent des propriétés thermiques, hydriques et acoustiques appréciables. Cependant, leur développement est encore limité par le manque d'information sur l'évolution de leurs performances à long terme. Ainsi, l’objectif de cette étude est d’évaluer l’évolution des propriétés fonctionnelles du béton de chanvre, en identifiant les mécanismes de vieillissement lorsque le matériau est exposé à différents types d'environnements. Pour cela, deux bétons de chanvre formulés avec une même chènevotte et deux liants de nature chimique différente sont retenus. L’approche utilisée dans cette étude est pluridisciplinaire (chimique, physico-chimique, microbiologique, microstructurale, acoustique, thermique et mécanique) et multi échelle. L'étude des propriétés chimiques et microstructurales permet de comprendre les variations des propriétés fonctionnelles. Dans un premier temps, la caractérisation initiale des deux formulations a permis de mettre en évidence l’absence d’influence de la nature du liant sur les propriétés fonctionnelles des isolants, ce qui peut être en partie expliqué par des microstructures similaires. Une faible résistance mécanique des matériaux, liée à l'inhibition de la prise des liants en raison de leurs interactions avec les molécules extraites de la chènevotte, a également été mise en évidence. Dans un second temps, les bétons de chanvre ainsi que la chènevotte brute sont soumis à un vieillissement accéléré en imposant des cycles d’humidification/séchage pendant deux ans. Les modifications des performances des matériaux à différentes échéances sont comparées à celles d'échantillons de référence placés à 50% d’humidité relative et une température constante contrôlée. Dans les conditions de référence, aucune variation de propriétés n'est observée. Pour le vieillissement accéléré, les variations de propriétés mises en évidence sont induites par différents paramètres. Dans le cas de la chènevotte brute, l’action des microorganismes et l’adsorption d’eau entrainent une perte de masse et l'ouverture des porosités à l'origine des variations des propriétés acoustiques et hydriques. Pour le béton de chanvre, aucun développement fongique n’est observé en surface du matériau. En revanche, l’action de microorganismes est bien visible à l’intérieur des granulats végétaux, et des mécanismes supplémentaires sont identifiés : les réactions d'hydratation et de carbonatation au sein du liant ainsi que la minéralisation de la chènevotte entrainent des variations de propriétés thermiques, acoustiques et hydriques en modifiant la microstructure des bétons de chanvre. En conclusion, l’absence de variations des propriétés des bétons de chanvre dans les conditions de référence laisse penser que dans un bâtiment réel, leurs propriétés peuvent être stables dans le temps, les pathologies observées étant alors liées à une mise en œuvre défaillante. Pour aller plus loin, les résultats obtenus lors de ce travail devront être validés par une étude in situ qui permettrait d’estimer la durée de vie de ces matériaux / The use of insulating materials based on plant aggregates is growing quickly, especially for the rehabilitation of old buildings, thus improving the comfort of residents. These materials have significant thermal, hydric and acoustic properties. However, their development is still limited by the lack of information on the evolution of their long-term performances. Thus, the objective of this study is to evaluate the evolution of the functional properties of hemp concretes, by identifying the aging mechanisms when the material is exposed to different types of environments. For this aim, two hemp concretes formulated with one type of hemp and two binders with different chemical nature are retained. The approach of this study is multidisciplinary (chemical, physico-chemical, microbiological, microstructural, acoustic, thermal and mechanical) and multi-scale. The study of chemical and microstructural properties allows the understanding of the variations of functional properties. Firstly, the initial characterization of the both hemp concretes made it possible to demonstrate the absence of impact of the nature of the binder on the functional properties of the insulators, which can be partly explained by their similar microstructure. A weak mechanical resistance of the materials was also highlighted, related to the inhibition of the setting of the binders because of their interactions with the molecules extracted from the shiv. Secondly, hemp concretes and bulk shiv hemp are subjected to an accelerated aging by imposing cycles of humidification / drying during two years. The modifications of the material performances at different time scales are compared to reference samples stored at 50% of relative humidity and a constant controlled temperature. Under reference conditions, no variation in properties is observed. For accelerated aging, the variations of properties highlighted are induced by several parameters. In the case of bulk shiv, the action of microorganisms and the adsorption of water lead to a loss of mass and to the opening of porosities, leading to variations in acoustic properties. For hemp concretes, no fungal development is observed on the surface of the material. On the other hand, the action of microorganisms is clearly visible inside the plant aggregates, and additional mechanisms are identified: the hydration and carbonation reactions within the binder as well as the mineralization of the vegetal particles cause variations in thermal, acoustic and hydric properties by modifying the microstructure of hemp concretes.In conclusion, the absence of variations in the properties of hemp concretes in the reference conditions suggests that in a real building, their properties can be stable over time, the observed pathologies then being due to a faulty implementation. To go further, the results obtained during this work have to be validated by an in-situ study to be able to estimate the lifetime of these materials

Les micro-organismes (bactéries, cyanobactéries, champignons, algues) peuvent se développer sur les matériaux de construction. Ils sont capables de dégrader les propriétés du matériau : de l'altération de l'aspect esthétique jusqu'à une réduction de sa durabilité. La biodétérioration est associée aux mécanismes chimiques, physiques et esthétiques. Une meilleure compréhension des mécanismes impliqués dans la biodétérioration permettra de mieux lutter contre les dommages engendrés et à terme de prévenir le développement de ces micro-organismes.<br /><br />Le but de cette étude est de développer un test accéléré de laboratoire pour étudier la biodétérioration d'une matrice cimentaire par des champignons. L'étude de la biodétérioration nécessite une approche pluridisciplinaire. Dans un premier temps, ce travail a été abordé d'un point de vue purement « micro-organismes ». Cela a permis d'identifier et de définir les paramètres optimums de culture et croissance fongique. Dans un second temps, l'attention s'est portée sur la préparation d'une matrice cimentaire compatible avec le développement fongique. Enfin, les deux approches ont été combinées permettant l'étude de la croissance des micro-organismes sur le matériau.<br /><br />Le test développé a permis d'obtenir un développement fongique rapide sur des éprouvettes en ciment. Les résultats obtenus ont notamment mis en évidence le rôle fondamental joué par le pH de surface sur le développement microbien. Les résultats montrent qu'il ne peut y avoir de développement microbien sans un vieillissement préalable du matériau. D'un point de vue de la biodétérioration, le test développé a permis d'observer et de mettre en évidence la biodétérioration esthétique et physique principalement. Les résultats ont également montré la nécessité de ne pas se limiter aux observations au microscope pour étudier la biodétérioration. Bien que ces observations mettent en évidence la biodétérioration esthétique, elles sous-estiment l'étendue réelle de la colonisation microbienne. La coloration PAS révèle l'étendue de la colonisation microbienne sur et dans la matrice. De plus, les observations au MEB ont permis d'identifier des formes caractéristiques de bactéries, confirmant les observations au stéréomicroscope et après coloration.

Un composite époxy/fibre de verre élaboré à partir de matériaux simplifiés a été soumis en parallèle à du vieillissement artificiel (UV et thermohydrique) et à du vieillissement naturel (climat tropical humide). Une étude des matériaux (résine seule et composite) à travers un large panel de techniques de caractérisation physico-chimiques, mécaniques et de moyens d'observation (MEB, AFM) a permis d'identifier clairement la structure, la morphologie et les principales propriétés du réseau époxy-amine de l'état initial. Une caractérisation systématique des échantillons par couches de 20 microns d'épaisseur a permis, en particulier, d'identifier un gradient de structure et de propriétés dans les 200 premiers microns à la surface des plaques de résine et de composite. Ce gradient est attribué à l'évaporation du durcisseur amine lors de l'élaboration des matériaux. Dans les plaques de composites, le DMA ainsi que l'AFM ont permis de mettre en évidence une zone d'interphase autour des fibres pour laquelle le réseau époxy-amine présente des caractéristiques différentes de celles de la résine en masse.La même méthodologie a été adoptée pour suivre l'évolution de ces matériaux lors des vieillissements artificiels et naturels.Les études séparées des vieillissements UV et thermohydrique ont permis de mettre en évidence les altérations chimiques et physico-chimiques de la matrice seule d'une part, et des interphases fibres/matrice d'autre part. Le vieillissement photochimique se montre le plus dégradant pour la surface des plaques, alors que les effets du vieillissement thermohydrique sont principalement observés au niveau des interfaces fibres/matrice dans les composites. Dans les deux cas également, nous pouvons proposer des mécanismes simplifiés de dégradation de la résine époxy-amine.Enfin, les résultats de caractérisation après le vieillissement naturel nous permettent de faire des corrélations avec les vieillissements artificiels et de pointer les effets prépondérants des deux paramètres de vieillissement, ainsi que d'avancer un facteur d'accélération.

Les bétons autoplaçants (BAP) se distinguent des bétons ordinaires (BO) ou vibrés, par leurs propriétés à l’état frais. Ils sont capables de s’écouler sous leur propre poids, quelque soit le confinement du milieu, et restent homogènes au cours de l’écoulement. Pour parvenir à ce cahier de charge, les BAP sont formulés différemment des BO. En général, ils possèdent un même dosage en ciment et en eau que les BO ainsi qu’un volume de sable assez proche. L’apport de la pâte (ciment + eau + adition) est privilégié au détriment des gravillons. L’objectif du travail de recherche présenté dans cette thèse porte sur l’effet de l’attaque sulfatique externe sur les bétons autoplaçants. Pour cela quatre types de bétons autoplaçants à base de ciments, de granulats concassés et d’adjuvants ont été confectionnés. Chaque béton a subit quatre protocoles différents d’attaque sulfatique externe à savoir l’immersion totale, l’immersion-séchage à 105°C, l’immersion-séchage à 60°C et l’exposition des éprouvettes à un brouillard salin. Ces ambiances visent à reproduire de manière accélérée les différentes sources de pollutions capables de générer des attaques sulfatiques externes. A terme de six mois d’exposition des échantillons en béton et en mortier, il a été possible de dresser les principales conclusions reposant sur des études macroscopiques et microscopiques des échantillons testés. Trois comportements différents des bétons ont pu êtres distingués : bétons résistent à l’attaque sulfatique externe, bétons endommagés suite à cette attaque et bétons endommagés par la précipitation des sels et non par une réaction sulfatique externe. En conclusion, cette recherche a permis d’identifier les protocoles accélérés les plus adaptés aux études de la durabilité des bétons et de classer les bétons autoplaçants confectionnés avec des granulats concassés selon leurs résistants aux attaques sulfatiques externes (pollutions industrielles ou construction sur des sols gypseux). / The aim of the presented research in this thesis focuses on the effect of external sulfate attack on the durability of self-compacting concrete. For that, four types of concretes based on Aigerian cement, crushed aggregates and plasticizers have been made. Each type of concrete has undergone four different protocols of external sulfate attack which are the total immersion, the immersion 1drying at 105 CC, the immersion 1drying at 60 CC and the exposure of specimens to a salt spray. These environments are designed to reproduce the different accelerated sources of pollution that can generate external sulfate attack. A term of six months of exposure of the samples in concrete and mortar, it was possible to draw the main conclusions based on macroscopic and microscopie studies of the sam pies tested. Three different behaviors of concrete have been distinguished: concrete resistant to external sulfate attack, concrete damaged after tis attack and concrete damaged by salt precipitation and not by external sulfate reaction.

Le premier objectif du projet HYBUS est d'intégrer un système de stockage par supercondensateurs dans un trolleybus permettant la récupération de son énergie de freinage afin d'assurer la continuité de l'alimentation des systèmes électriques embarqués. A terme un système de stockage plus conséquent est prévu pour permettre au trolleybus une autonomie de quelques mètres. Notre travail étudie la durée de vie de ce système. Plusieurs tests de vieillissement accéléré sur les supercondensateurs ont été mis en place au laboratoire AMPERE. Ces essais ont mis en évidence que le cyclage engendrait une forte accélération de la diminution de la capacité et de l'augmentation de la résistance série. Cependant, ces variations sont partiellement réversibles lors des phases de repos où une régénération s'opère. Une méthode se basant sur les dégradations observées en cours d'utilisation et les dégradations demeurant après régénération, a permis une mise en équation de l'évolution des paramètres internes des supercondensateurs. Un test d'endurance de systèmes complets de stockage a aussi été réalisé au laboratoire. Les résultats expérimentaux montrent une hétérogénéité du vieillissement due à l'existence d'importants gradients de température entre les composants. De ce fait, une nouvelle méthodologie d'équilibrage visant à égaliser les durées de vie de chacun des supercondensateurs a été mise au point. L'étude a donc contribué à une meilleure compréhension et évaluation du vieillissement des supercondensateurs dans le but d'améliorer la durée de vie de système de stockage de ce type. Une méthode est proposée pour estimer les dégradations en fonction des facteurs majeurs du vieillissement.

Le premier objectif du projet HYBUS est d'intégrer un système de stockage par supercondensateurs dans un trolleybus permettant la récupération de son énergie de freinage afin d'assurer la continuité de l'alimentation des systèmes électriques embarqués. A terme un système de stockage plus conséquent est prévu pour permettre au trolleybus une autonomie de quelques mètres. Notre travail étudie la durée de vie de ce système. Plusieurs tests de vieillissement accéléré sur les supercondensateurs ont été mis en place au laboratoire AMPERE. Ces essais ont mis en évidence que le cyclage engendrait une forte accélération de la diminution de la capacité et de l'augmentation de la résistance série. Cependant, ces variations sont partiellement réversibles lors des phases de repos où une régénération s'opère. Une méthode se basant sur les dégradations observées en cours d'utilisation et les dégradations demeurant après régénération, a permis une mise en équation de l'évolution des paramètres internes des supercondensateurs. Un test d'endurance de systèmes complets de stockage a aussi été réalisé au laboratoire. Les résultats expérimentaux montrent une hétérogénéité du vieillissement due à l'existence d'importants gradients de température entre les composants. De ce fait, une nouvelle méthodologie d'équilibrage visant à égaliser les durées de vie de chacun des supercondensateurs a été mise au point. L'étude a donc contribué à une meilleure compréhension et évaluation du vieillissement des supercondensateurs dans le but d'améliorer la durée de vie de système de stockage de ce type. Une méthode est proposée pour estimer les dégradations en fonction des facteurs majeurs du vieillissement.

La présence de mémoires non volatiles dans les circuits Smartpower a rendu indispensable le test systématique de la rétention de données sur 100% des composants. L'application des tests classiques sur de forts volumes a pour inconvénient d'allonger la durée de test. Ce travail présente un nouveau test de rétention de données de mémoires non volatiles. Dans une première partie, nous avons dressé l'état de l'art des défauts intrinsèques et extrinsèques de ces mémoires ainsi que de leurs tests de fiabilité. Puis nous avons étudié sur un lot d'ingénierie la rétention de données de la mémoire par les voies classiques du vieillissement thermique pour des températures allant de l'ambiante à 300°C sur une période de 7000h. Cette étude nous a permis de discriminer entre cellules intrinsèques et extrinsèques pour valider un nouveau test en rétention de données, dont la durée est considérablement raccourcie par rapport au test thermique. Ce test se comptera en seconde après optimisation et pourra être implanté en production.