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Estudo sistemático da síntese de polímeros molecularmente impressos obtidos pelo método de precipitação e do tipo core@shell para determinação de tartrazina (yellow acid 23) visando desenvolvimento de novos métodos de análise /

Ruiz Córdova, Gerson Alessandro. January 2019 (has links)
Orientadora: Maria del Pilar Taboada Sotomayor / Banca: Mirian Cristina dos Santos / Banca: Bruno Campos Janegitz / Resumo: A tartrazina é um corante amplamente usado na indústria alimentícia que pode ocasionar doenças na pele e doenças neurológicas. O presente trabalho explora diferentes sínteses de polímeros impressos para o corante alimentício Tartrazina, incluídos o método convencional por precipitação e no formato core@shell. Para isso, foram avaliadas sínteses com o monômero funcional, acrilamida, e monômero estrutural, N-N' metileno-bis-acrilamida, e os núcleos (core) de sílica (SiO2) e sílica funcionalizada com agente vinil-silanizante (SiO2-C=C), os quais foram empregados em diferentes proporções molares para a polimerização. Obtendo-se três materiais, MIP convencional por precipitação, SiO2-C=C@MIP e SiO2@MIP estes últimos foram obtidos pelo método core@shell usando diferentes suportes. Se avaliaram as propriedades de adsorção dos materiais. O primeiro material não foi eficiente, nem seletivo. O material híbrido SiO2-C=C@MIP apresentou uma boa porcentagem de adsorção, 91,5% e manifestou interferência do corante Amarelo Direto 50. Porém, manteve a cor amarela de fundo intensa, devido à alta adsorção do corante pela sílica funcionalizada. O seguinte material híbrido sintetizado foi o SiO2@MIP, o qual apresentou os melhores resultados e usando a refletância total atenuada diretamente nos sólidos adsorvidos. Para a síntese usou-se a proporção molar 1:2:100 (analito: monômero funcional: monômero estrutural) usando 300 mg de SiO2. Este material mostrou uma porcentagem de adsorção próxima a 93%... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Tartrazina is a dye widely used in food industry, which can cause skin neurological diseases. The present work explores different syntheses of imprinted polymers for food dye Tartrazine, including the conventional method by precipitation and the core@shell format. For this, diverse syntheses with functional monomer, acrylamide, and structural monomer, N-N'-methylenebisacrylamide, and cores of silica (SiO2) and vinyl-functionalized silica (SiO2-C=C), which were employed in different molar ratios for polymerization. Obtaining three materials, conventional MIP by precipitation, SiO2-C=C@MIP and SiO2@MIP by core@shell method using different cores. Evaluating adsorption properties of the materials, the first material was not efficient, nor selective. The hybrid material SiO2-C=C@MIP showed a good adsorption percentage, 91.5% and an interfering dye, Direct Yellow 50. However, the material presented an intense yellow coloration given by the high adsorption of dye on the used core. Synthesized SiO2@MIP hybrid material showed better results and attenuated total reflection was directly used on adsorbed solids. For the syntheses was used 1:2:100 molar proportion (analyte: functional monomer: structural monomer) using 300 mg of SiO2. This material showed an adsorption percentage near to 93%. In the adsorption studies of the analyte, the adsorption isotherms were plotted in the concentration range of 0.1 to 100 μmol L-1, adjusting to a Langmuir-Freundlich profile. In the study of selectiv... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Vitrectomia posterior via pars plana com os sistemas 25 e 20 gauge : estudo comparativo randomizado / Posterior vitrectomy using 25 and 20 gauce systems : randomized comparative study

Carvalho, Felipe do Carmo 25 February 2008 (has links)
Orientador: Keila Miriam Monteiro de Carvalho / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Ciencias Medicas / Made available in DSpace on 2018-08-10T15:10:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Carvalho_FelipedoCarmo_M.pdf: 1885635 bytes, checksum: 587e00582d2fc8592a6675ab20a7e71c (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Introdução: O tratamento cirúrgico das doenças retinianas sofreu grandes mudanças nas últimas décadas. Na vitrectomia posterior via pars plana (VVPP) realizada com o sistema 20 gauge são utilizados instrumentos com 0.9 mm de diâmetro. Em 2002 foi proposto um novo sistema de vitrectomia posterior composto por instrumentos de 0.5 mm de diâmetro denominado sistema 25 gauge. Objetivo: O objetivo desse estudo é comparar os aspectos per e pós-operatórios das VVPP realizadas com os sistemas 20 e 25 gauge. Metodologia: Foram selecionados prospectivamente pacientes com indicação de vitrectomia apresentando as seguintes doenças retinianas: Buraco Macular idiopático (26 casos), Membrana Epiretiniana Idiopática (28 casos) e Hemorragia Vítrea secundária à Retinopatia Diabética (26 casos), totalizando 80 olhos de 79 pacientes. Após o exame pré-operatório inicial, os pacientes foram distribuídos aleatoriamente e igualitariamente em 2 grupos de acordo com a doença retiniana. O primeiro grupo foi submetido a VVPP com o sistema 20 gauge, enquanto o segundo grupo foi submetido a VVPP com o sistema 25 gauge . Os parâmetros analisados nos dois grupos foram: pressão intra-ocular, tempo cirúrgico, queixa do paciente no pós-operatório através de questionário objetivo sobre dor ocular, desconforto ocular, lacrimejamento, fotofobia e hiperemia ocular, e complicações per e pós-operatórias. O seguimento dos pacientes foi de 6 meses. Resultados: Em relação à presença de queixas pós-operatórias houve diferença entre as seguintes variáveis: dor (p= 0,008), hiperemia ocular (p = 0,014) e lacrimejamento (p= 0,034), com maior queixa para os pacientes submetidos à cirurgia com o sistema 20 gauge. A cirurgia com o sistema 20 gauge ocorreu em um tempo médio de procedimento igual a 39,3 (± 5,4) min enquanto a cirurgia com o sistema 25 gauge ocorreu em um tempo médio de procedimento igual a 23,7 (±7,9) min (p<0,001). Não houve diferença significativa da média da PIO em relação ao tipo de cirurgia realizada e o período de observação. Foram observados 3 casos de formação de bolha conjuntival no per operatório e um caso de endoftalmite no pós-operatório em pacientes submetidos ao sistema 25 gauge. Conclusão: Não foram observadas diferenças estatísticas entre as médias da PIO e o índice de complicações per e pós-operatório sendo o procedimento com o sistema 25 gauge realizado em menor tempo cirúrgico e oferecido maior conforto aos pacientes no pós-operatório / Abstract: Introduction: In the last decades, great improvement has been achieved on the surgical treatment of retinal disease using smaller diameter instruments. Nowadays, pars plana vitrectomy (PPV) is usually executed using the 20 gauge system, in which the instrument's diameter is 0,9mm. In 2002, a new posterior victrectomy system was proposed, using 25 gauge (0,5mm) diameter instruments. Purpose: To compare intra and post operative parameters of the PPV technique with 20 and 25 gauge. Methods: Patients presenting retinal disease, including idiopathic macular hole (26 cases), idiopathic epiretinal membrane (28 cases), and vitreous hemorrhage due to diabetic retinopathy (26 cases) with PPV indication were selected, with a total of 80 patients. After the initial evaluation, patients were randomly assigned to one of the two groups, according to the retinal disease. The first group was submitted to the 20 gauge system surgery and the second group, to the 25 gauge technique. Parameters observed were: intraocular pressure (IOP), surgery time, patients¿ complains on post surgical days through an objective questionnaire about ocular pain, ocular discomfort, tearing, photophobia, ocular redness and intra and post-operative complications. The follow-up of these patients was 6 months. Results: On post operative complains, difference was observed on the following parameters: ocular pain (p= 0,008), ocular redness (p= 0,014) and tearing (p= 0,034), with greatest complains between patients of the 20 gauge group. Median surgery time of the 20 gauge surgery was 39,3 (± 5,4) min; the 25 gauge system was executed in about 23,7 (± 7,9) min (p < 0,001). No significant differences were observed on median post-operative IOP measurements. Bubble conjuntival formation was observed in 3 cases in 25 gauge system. Endophthalmitis was observed in one case in the the group of 25 gauge system. Conclusion: The surgical procedures are equivalent when comparing the median intraocular pressure and the intra and post operative complications, but the 25 gauge system has the advantage of being less time consuming and offering the patient more comfort during the post operative period / Mestrado / Oftalmologia / Mestre em Ciências Médicas
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Sintese e caracterização de preformas de silica-germania obtidas por deposição fase-vapor (VAD)

Ogata, Daniela Yuri 27 July 2001 (has links)
Orientador: Carlos Kenichi Suzuki / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-31T18:28:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ogata_DanielaYuri_D.pdf: 15925695 bytes, checksum: ce71b31645d5bdbd2ec19e0019602390 (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: Neste trabalho foram investigados os parâmetros que afetam a dopagem durante o processo de deposição fase-vapor (V AD) da preforma porosa, e a sua possível correlação com as propriedades da sílica-germânia, utilizando técnicas de caracterização, tais como, o espalhamento de raios-X à baixo ângulo (SAXS), diftação de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de tluorescência de raios-X (FRX). Os resultados mostraram uma forte dependência de alguns parâmetros de deposição nas propriedades da preforma, particularmente a razão de gases H2/02, e a temperatura da superfície de deposição. Os parâmetros de deposição também afetam as flutuações na densidade eletrônica da preforma porosa na região de mícron e sub-mícron. Observou-se a deposição de germânia cristalina, que após a consolidação favorece a formação de "clusters" ricos em germânia. O entendimento dos parâmetros que afetam as propriedades da sílica-germânia abre perspectivas de grande relevância para introdução de inovações tecnológicas no processo, aplicado ao desenvolvimento de fibras ópticas de ultra-baixa atenuação óptica, e dispositivos para óptica não-linear / Abstract: This research reports the study of deposition parameters of V AD (Vapor -phase Axial Deposition) silica-germanium and their correlation with structural properties. Characterization studies were conducted by small-angle X-ray scattering (SAXS), X-ray difftaction (XRD), scanning electronic microscopy (SEM), and X-ray fluorescence spectroscopy (XRF). The results show a strong correlation of deposition parameters and prefonn properties, particularly for H2/O2 ratios, and surface deposition temperatures. The deposition parameters also affect the electronic density fluctuation of porous preform in the range of micron and sub-micron order. Germania crystalline phase was observed in the soot prefonn. After consolidation process, the crystalline phase disappeared but nano-order "clusters" belonging to gennania-rich domains were detected by anomalous small angle scattering using synchrotron radiation. The understanding of deposition parameters and their correlation with silica-gennania properties opens relevant perspectives to develop new properties in silica-germania applied to an ultra-low attenuation optical fiber and non-linear optical devices / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica
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Efeito do tratamento superficial na devitrificação e dissolução da silica vitrea / Effect of surface treatment on devitrification and dissolution of vitreous silica

Ogata, Daniela Yuri 24 July 1997 (has links)
Orientador: Carlos Kenich Suzuki / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-22T19:32:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ogata_DanielaYuri_M.pdf: 14373801 bytes, checksum: 37390613963c28ba54f71a665d3cefb7 (MD5) Previous issue date: 1997 / Resumo: Neste trabalho procurou-se investigar a influência do tratamento da superficie (tensão/rugosidade provocado pelo processo de desbaste com pó abrasivo) na devitrificação e na dissolução da sílica vítrea. Para tanto, utilizou-se de métodos de caracterização de materiais, tais como difratometria de raios-X, espectroscopia de infravermelho, microscopia óptica e eletrônica e espalhamento de raios-X a baixo ângulo. Para o estudo da influência do tratamento superficial na devitrificação, os resultados de difração de raios-X e microscopia, mostraram que a devitrificação possui forte correlação com o tratamento superficial da sílica vítrea, onde amostras com maior rugosidade, apresentaram também uma maior devitrificação em comparação à outra com menor rugosidade. A dissolução da sílica vítrea por ácido fluorídrico ("etching") também foi estudado, e os resultados mostraram que a taxa de dissolução é dependente da rugosidade superficial, concentração do ácido e tempo de "etching". Resultados adicionais mostraram a formação de cavidades arredondadas na forma de "larvas" (padrão superficial) após "etching". Após um tempo de "etching" entre 33 e 88 horas, as amostras apresentaramum padrão superficial semelhante a "grãos" e no interior dos "grãos", outros "sub-grãos" da ordem de 4-10 'mu¿m, que denotam a existência de microtensões na estrutura amorfa. Neste trabalho, este resultado inédito foi denominado "grão ou sub-grão amorfo", que podem estar relacionados com heterogeneidades em nível atômico da estrutura da sílica vítrea / Abstract: The effect of surface stress and roughness, produced by polishing process with abrasive powder, was investigated on the devitrification and dissolution of silica glass. The characterization studies of the silica glass treated by grinding, polishing and etching and their effect on the devitrification were conducted by X-ray diffraction, optical and electronic microscopy, inftared spectroscopy and small-angle X-ray scattering. The samples were heat treated at 1250°C for a period of 15 min and 150 mino X-ray diffraction and optical microscopy observation showed more intense devitrification effect into a-cristobalite for higher degree of surface roughness, and the samples treated with HF etching presented the lowest devitrification effect. The silica glass surfaces exposed to the furnace atmosphere (air) presented a much bigger crystallization effect, inversely to the bottom surface in contact with a silica base. The dissolution of silica glass by chemical etching (HF solutions) was studied, and the results showed that dissolution rate is dependent on the surface roughness, HF concentration and etching time. For example, the dissolution rate of samples treated with SiC #320 and 'Ce IND. 2¿¿O IND. 3¿, were estimated as 0.16 'mu¿m/min and 0.14 'mu¿m/min, respectively. The results showthat sampleswith longtime etching(~1000 min) revealed grain-like etch pattern of 4 to 10 11min diameter, which suggests reveals the existence of micro-stress in the amorphous structure. This "amorphous grains or sub-grains" might be correlated with atomic into inhomogeneities of amorphous silica structure / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

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