[EN] In recent years, have increased interest by studying plants species and fruit with nutritional and medicinal properties. The Andean and Amazonian region of Peru is where there are many sources of natural antioxidants. Several methods for the determination of antioxidant compounds including chromatographic or spectrophotometric and other techniques. Although these techniques have disadvantages. Also many analyzes focus in identifying of the compounds generated this capacity and not on the resulting ability. In recent times, it has been proposed the development of electronic sensors called language as a tool to determine the antioxidant activity of plants and fruits. In this thesis has set itself the objective of developing the electronic tongue voltammetric technique for the determination of the total antioxidant activity of plants extracts green tea, aliso, chincilcoma, pachasalvia and inca muña and camu camu and fruits tumbo, goldenberry and kiwifruit. For this purpose has been used a device developed at the University Politecnica Valencia based on pulse voltammetry using as electrodes of noble metal work (Ir, Rh, Pt and Au) and base metals (Ag, Co, Cu and Ni ), applying a pattern of generic pulses between -850 and 950 mV with a pulse width of 20 ms. The results have been able to generate mathematical models predictive of antioxidant activity expressed as Trolox equivalents, of all tested plants. However only have been able generate models for the prediction of fruits camu camu and tumbo is expressed as ascorbic acid equivalents. / [ES] En estos últimos años ha aumentado el interés por descubrir y difundir especies de plantas y variedades de frutas con propiedades nutricionales y medicinales, siendo la región andina y amazónica del Perú un área en la que existen muchas de estas, las cuales, entre otros, son fuentes de antioxidantes naturales. Existen diversos métodos para la determinación de compuestos antioxidantes, siendo los más comunes las técnicas cromatográficas o espectrofotométricas, entre otras. Sin embargo, estas técnicas emplean tratamientos costosos con procedimientos complejos, personal cualificado y normalmente no son adecuados para análisis in situ. Además muchas de ellas centran el análisis en la determinación de uno de los compuestos que generan dicha capacidad y no sobre la propia capacidad resultante. En los últimos tiempos se ha propuesto el desarrollo de sensores llamados lengua electrónica como una herramienta para determinar capacidad antioxidante de plantas y frutas. Así en la presente tesis doctoral se ha planteado el objetivo de desarrollar la técnica de lengua electrónica voltamétrica para la determinación de la capacidad antioxidante de los extractos de las plantas té, aliso, chincilcoma, pachasalvia e inca muña y las frutas camu camu, tumbo, aguaymanto y kiwi. Para ello se ha utilizado un equipo desarrollado en la propia Universidad Politécnica de Valencia basado en la voltametría de pulsos que utiliza como electrodos de trabajo metales nobles (Ir, Rh, Pt y Au) y metales no nobles (Ag, Co, Cu y Ni), aplicando un patrón de pulsos genérico comprendido entre -850 y 950 mV con una amplitud de pulso de 20 ms. Los resultados obtenidos han sido capaces de generar modelos matemáticos de predicción de la capacidad antioxidante, expresada como equivalentes de trolox, de todas las plantas evaluadas. En cambio solo se han podido generar modelos para la predicción de las frutas camu camu y tumbo expresándose esta como equivalentes de ácido ascórbico. / [CA] Durant a questos últims anys ha augmentat l'interès per descobrir i difondre espècies de plantes i varietats de fruites amb propietats nutricionals i medicinals, sent la regió andina i amazònica del Perú una àrea en la que hi ha moltes d'aquestes, les quals, entre d'altres, són fonts d'antioxidants naturals. Hi ha diversos mètodes per a la determinació de compostos antioxidants, sent els més comuns les tècniques cromatogràfiques o espectrofotomètriques, entre d'altres. No obstant això, aquestes tècniques fan servir tractaments costos amb procediments complexos, personal qualificat i normalment no són adequats per a anàlisi in situ. A més, moltes d'elles centren l'anàlisi en la determinació d'un dels compostos que generen aquesta capacitat i no sobre la pròpia capacitat resultant. En els últims temps s'ha proposat el desenvolupament de sensors anomenats llengua electrònica com una eina per determinar capacitat antioxidant de plantes i fruites. En aquest sentit, en la present tesi doctoral s'ha plantejat l'objectiu de desenvolupar la tècnica de llengua electrònica voltamétrica per a la determinació de la capacitat antioxidant total dels extractes de les plantes té, aliso, chincilcoma, pachasalvia i inca muña i les fruites camu camu, tumbo , aguaymanto i kiwi. Per a tal fi s'ha utilitzat un equip desenvolupat en la pròpia Universitat Politècnica de València basat en la voltametria de polsos que utilitza com elèctrodes de treball metalls nobles (Ir, Rh, Pt i Au) i metalls no nobles (Ag, Co, Cu i Ni ), aplicant un patró de polsos genèric comprès entre -850 i 950 mV amb una amplitud de pols de 20 ms. Els resultats obtinguts han estat capaços de generar models matemàtics de predicció de la capacitat antioxidant, expressada com a equivalents trolox, de totes les plantes avaluades. En canvi només han pogut generar models per a la predicció de les fruites camu camu i tumbo expressant aquesta com a equivalents àcid ascòrbic. / Baldeon Chamorro, E. (2015). Desarrollo de la técnica de lengua electrónica voltamétrica para la determinación de la capacidad antioxidante total de extractos de plantas y frutas peruanas [Tesis doctoral]. Editorial Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/54116

Nowadays Food Industry has become in one of the most important around the world, but not only due to the contribution to the development of the economy and the international markets or the work place generation, but also because is the industry which manages a first necessity product for the human being. The development of new technologies, publishing of new findings, implementation of new methods at the food industry, demands faster processes, more accurate methods and techniques, versatile and if possible with no need to be operated by qualified personnel, which can be employed in more important tasks. Is for this reason that even fields of science which are not related to the nature of our area of knowledge are employed, allowing to us a synergic work, in this sense, at the present Doctoral Thesis, It has been proposed as a general objective to study the application of voltammetric electronic language in the characterization of foods in a liquid state. It was developed in four chapters; a beginning where the influence of the potential amplitude on a pulse sequence was evaluated, applied to the measurement of the total antioxidant capacity of aliso extracts. A second where the capacity of the voltammetric electronic tongue to distinguish between four basic flavours was evaluated, besides coffee and fruit samples. A third study where the capacity of the electronic tongue was tested as a tool to pre characterize different coffee samples coming from Colombia, and compared with physic chemical and organoleptic analysis, and a last study where the electronic tongues were employed to analyze alteration on orange juices at early states, produced by sporulated bacteria. All the essays were done through an equipment designed and developed by the IDM of the Polytechnic University of Valencia and which includes a software, a potentiostat, and a 3 electrode configuration (a reference electrode, a counter electrode and a working electrode that could be of Ir, Rh, Pt, Au, Ag, Co, Cu o Ni depending of the configuration of the equipment), The pulse setting configuration employed was different in some cases according to the data which was looked for The results obtained have been satisfactory allowing us to apply the voltammetric electronic tongue equipment in the characterization of liquid foods. Thus, the antioxidant capacity of aliso samples was evaluated. Fruit samples such as camu camu and kiwi and coffee samples were characterized based on their main sensory attributes. It was also applied in the characterization of samples of coffee from Colombia and the equipment was able to detect the development of bacteria sporulated in pasteurized juices. / En la actualidad la industria alimentaria se ha convertido en una de las más importantes del mundo, pero no solamente debido a la generación de empleos ni a la contribución del desarrollo de la economía y los mercados internacionales, sino porque es la industria gestora de un producto de primera necesidad para el ser humano. El Desarrollo de nuevas tecnologías, la publicación de nuevos hallazgos, implementación de nuevos métodos en la industria alimentaria exigen procesos más rápidos, métodos y técnicas de análisis más precisas, versátiles y que en lo posible no demanden de mano de obra especializada que puede ser empleada en tareas más importantes. Es por ello que se implican campos de la ciencia que pese a no estar directamente relacionada con la naturaleza de nuestra área del conocimiento, nos permite trabajar en sinergia, en este sentido, en la presente tesis Doctoral se ha planteado como objetivo general estudiar la aplicación de la Lengua electrónica voltamétrica en la caracterización de alimentos en estado líquido. Su desarrollo se realizó por medio de cuatro apartados; Uno inicial en el que se evaluó la posible influencia de la amplitud del potencial en una secuencia de pulsos aplicada a la evaluación de la capacidad antioxidante total en extractos de aliso. Un segundo en el que se evaluó la capacidad de la lengua electrónica para su utilización en análisis sensorial, más concretamente como equipo capaz de ser usado en un cribado inicial de muestras, previamente a la evaluación por un panel de catas. Para ello se realizaron estudios sobre muestras de los 4 sabores básicos, así como sobre muestras de café y fruta. Un tercero en el que se evaluó la capacidad de la lengua electrónica voltamétrica como herramienta para una primera caracterización de cafés procedentes de Colombia y un cuarto capítulo en el que se evaluó la capacidad de la lengua electrónica voltametría de pulsos, para el control durante los primeros estadios, de la calidad de zumo de naranja pasteurizado en los que puede existir un riesgo de desarrollo de bacterias esporuladas. Los ensayos se realizaron a través de un equipo diseñado y desarrollado por el IDM de la Universidad Politécnica de Valencia y que consta de un software, un potenciostato y la configuración a 3 electrodos (un electrodo de referencia un contra electrodo y un electrodo de trabajo que podría ser de Ir, Rh, Pt, Au. Ah. Co, Cu o Ni), las configuraciones de pulsos empleadas fueron diferentes en algunos casos dependiendo de lo que se quería obtener Los resultados obtenidos han sido satisfactorios permitiéndonos aplicar el equipo de lengua electrónica voltamétrica en la caracterización de alimentos líquidos. Así se evaluó la capacidad antioxidante de muestras de aliso, se caracterizó, en base a sus principales atributos sensoriales, muestras de fruta como el camu camu y el kiwi y muestras de café. Además también se aplicó en la caracterización de muestras de café procedente de Colombia y se detectó el desarrollo de bacterias esporuladas en zumos pasteurizados. / En l'actualitat la indústria alimentària s'ha convertit en una de les més importants del món, però no sols degut a la generació d'ocupacions ni a la contribució del desenrotllament de l'economia i els mercats internacionals, sinó perquè és la indústria gestora d'un producte de primera necessitat per al ser humà. El Desenrotllament de noves tecnologies, la publicació de noves troballes, implementació de nous mètodes en la indústria alimentària exigixen processos més ràpids, mètodes i tècniques d'anàlisi més precises, versàtils i que en la mesura que es puga no demanden de mà d'obra especialitzada que pot ser empleada en tasques més importants. És per això que s'impliquen camps de la ciència que a pesar de no estar directament relacionada amb la naturalesa de la nostra àrea del coneixement, ens permet treballar en sinergia, en este sentit, en la present tesi Doctoral s'ha plantejat com a objectiu general estudiar l'aplicació de la Llengua electrònica voltamétrica en la caracterització d'aliments en estat líquid. El seu desenrotllament es va realitzar per mitjà de quatre estudis. Un inicial en què es va avaluar la possible influència de l'amplitud del potencial en una seqüència de polsos aplicada a l'avaluació de la capacitat antioxidant total en extractes de vern. Un segon en què es va avaluar la capacitat de la llengua electrònica per a la seua utilització en anàlisi sensorial, més concretament com a equip capaç de ser usat en un garbellament inicial de mostres, prèviament a l'avaluació per un panell de tastos. Per a això es van realitzar estudis sobre mostres dels 4 sabors bàsics, així com sobre mostres de café i fruita. Un tercer en què es va avaluar la capacitat de la llengua electrònica voltamétrica com a ferramenta per a una primera caracterització de cafés procedents de Colòmbia i un quart capítol en què es va avaluar la capacitat de la llengua electrònica voltametría de polsos, per al control durant els primers estadis, de la qualitat de suc de taronja pasteuritzat en els que pot existir un risc de desenrotllament de bacteris esporuladas. Els assajos es van realitzar a través d'un equip dissenyat i desenrotllat per l'IDM de la Universitat Politècnica de València i que consta d'un programari, un potenciostato i la configuració a 3 elèctrodes (un elèctrode de referència un contra elèctrode i un elèctrode de treball que podria ser d'Anar, Rh, Pt, Au. Ah. Co, Cu o Ni). Els resultats obtinguts han sigut satisfactoris podent-se aplicar en la caracterització d'aliments líquids. Així es va avaluar la capacitat antioxidant de mostres de vern, es va caracteritzar, basant-se en els seus principals atributs sensorials, mostres de fruita com el camu camu i el kiwi i mostres de café. A més també es va aplicar en la caracterització de mostres de café procedent de Colòmbia i es va detectar el desenrotllament de bacteris esporuladas en sucs pasteuritzats. / Fuentes Pérez, EM. (2017). Aplicación de la lengua electrónica voltamétrica a alimentos líquidos [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/90446

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-09-27T17:21:19Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1972901 bytes, checksum: c9db9adad5fab2ecfd7160cf1903e928 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-27T17:21:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1972901 bytes, checksum: c9db9adad5fab2ecfd7160cf1903e928 (MD5) Previous issue date: 2002-02-28 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / O objetivo deste trabalho foi avaliar a ocorrência de poluentes na bacia do Rio Turvo Limpo, rio que recebe descargas de efluentes domésticos e comerciais. Os cursos d'água examinados foram o Ribeirão São Bartolomeu, Rio Turvo Sujo e Rio Turvo Limpo, nos trechos que drenam áreas dos municípios de Viçosa e Paula Cândido (MG). Para tanto, amostras de água foram coletadas em diferentes locais nestes cursos d’água e analisadas a fim de verificar a presença de poluentes. Os resultados foram comparados com os dos padrões de qualidade para águas de Classe 3, segundo a Resolução CONAMA n° 20 (CONAMA, 1986) e a Deliberação Normativa COPAM n° 10 do Estado de Minas Gerais (COPAM, 1986). Objetivou-se, também, avaliar a influência do Ribeirão São Bartolomeu na qualidade das águas do Rio Turvo Sujo bem como a influência deste na qualidade das águas do Rio Turvo Limpo. O pH, temperatura, condutividade elétrica, OD, Eh, DBO, DQO, cloreto, fosfato total, série de nitrogênios (total, amoniacal e nitrato), coliformes totais e E. coli, sólidos totais e sedimentávies, metais e dureza foram determinados nos cursos d'água. A especiação de Cu, Cd, Pb e Zn nas amostras de água foi também determinada. Além disso, as concentrações de metais foram avaliadas no material em suspensão. A qualidade das águas dos rios que recebem descargas de esgoto foi, significativamente, afetada. As altas concentrações de alumínio e ferro observadas nos locais examinados foram atribuídas à contribuição dos solos ácidos erodidos e, também, às descargas de esgotos domésticos. O Ribeirão São Bartolomeu contribuiu para a degradação das águas de Rio Turvo Sujo. Este rio, por sua vez, também afetou a qualidade das águas do Rio Turvo Limpo. Com exceção do cádmio, os outros metais pesados mostraram concentrações abaixo dos limites de máximos estabelecidos pela Legislação Ambiental Brasileira (BRASIL, 1986), para águas da Classe 3. A especiação de Cd, Cu e Pb mostrou que estes metais encontraram-se, principalmente, na fração insolúvel, ou seja, associado com o material em suspensão. Por outro lado, o Zn ocorreu, predominantemente, na fração solúvel (porção lábil). Como os cursos d'água examinados neste trabalho são usados para diversos fins, tais como abastecimento de água potável e irrigação, comprovou-se a necessidade de tratar os efluentes de esgoto antes de serem lançados nestes rios. / The objective of this work is to evaluate the pollutant occurrence in the basin of the Turvo Limpo River, which receive effluent discharges from domestic and commercial activities. The watercourses examined were the São Bartolomeu Stream, Turvo Sujo River, and Turvo Limpo River, located in the areas of Viçosa and Paula Cândido (State of Minas Gerais, Brazil). Water samples were collected in several sites at river-side and analysed to detect pollutant imputs. The data obtained were compared with those of the Brazilian Environmental Standards. It was also evaluate the influence of the São Bartolomeu Stream in the water quality of the Turvo Sujo River, as well as the influence of the latter in the water quality of the Turvo Limpo River. The pH, temperature, electric conductivity, DO, Eh, BOD, COD, chloride, phosphorus, nitrogen, total colliforms and E. coli, total and silted up solids, color, metals and hardness were determined in the watercourses. The speciation of Cu, Cd, Pb and Zn in the water samples was also determined. Metal concentrations were evaluated in the suspended materials. The quality of the river water that receive sewage discharges was significantly affected. The high concentrations of aluminum and iron observed in the sites examined were attributed to the eroded acid soils and also to the discharges of domestic and commercial sewage effluents. The São Bartolomeu Stream contributed to the degradation of the waters of Turvo Sujo River. The latter also affected the quality of the Turvo Limpo River. Except for cadmium, the other heavy metals examined showed concentrations below the maximum limits established by the Brazilian Environmental Standards. The speciation of Cd, Cu and Pb showed that these metals were mainly found in the insoluble fraction (i. e., associated with the suspended material). On the other hand, Zn occurred mainly in the soluble fraction (labile portion). Since the watercourses examined in this work are used for potable water supply and irrigation, it is necessary to treat the sewage effluents before discharging it into the rivers. / Não foi localizado o cpf do autor.

Neste trabalho foram desenvolvidos métodos eletroanalíticos (redissolução potenciométrica e voltamétrica) para a determinação de metais (mercúrio, cobre, chumbo e zinco) em petróleo, óleo diesel, óleo lubrificante e álcool combustível. Para analisar álcool, foi também desenvolvido um método por eletroforese capilar, que possibilita a determinação de cátions (sódio, potássio e cálcio) e ânions (cloreto, sulfato e nitrato). Procedimentos envolvendo a utilização de fornos de microondas (focalizadas - que opera a pressão atmosférica - e com cavidade, que promove a digestão em frascos pressurizados) para a decomposição de petróleo, óleo diesel e óleo lubrificante são descritos. As determinações de cobre e mercúrio por redissolução potenciométrica apresentaram melhores limites de detecção do que a voltametria de redissolução de onda quadrada nas amostras digeridas, utilizando eletrodos de ouro confeccionados a partir de CDs graváveis (Cdtrodos), como eletrodo de trabalho. Para a determinação de chumbo e zinco nas mesmas amostras digeridas, os melhores resultados foram obtidos com eletrodos de filme de mercúrio e utilizando a voltametria de redissolução potenciométrica. Perdas de mercúrio por volatilização foram verificadas quando as amostras foram digeridas em fornos de microondas focalizadas. Para os demais metais, a utilização deste forno foi vantajosa por proporcionar melhores limites de detecção devido à utilização de maiores massas de amostra no processo de digestão. A utilização de um banho ultrassônico de bancada para promover a extração de cobre e chumbo de óleos lubrificantes na presença da mistura 1:1 (v/v) de HClconc. e H2O2 (30% m/v) mostrou-se eficiente. Trinta minutos de exposição à energia ultrassônica foram necessários para a extração quantitativa de ambos os metais. Nas soluções extratoras, o teor dos metais foi determinado por voltametria de redissolução anódica, usando CDtrodos. Os limites de detecção do método para a determinação de cobre e chumbo foram, respectivamente, de 23 e 67 ng g-1 de óleo, aplicando 120 s de tempo de deposição. A voltametria de redissolução anódica em eletrodo de ouro possibilitou a determinação de cobre e chumbo em álcool combustível, sem qualquer tratamento prévio das amostras. Limites de detecção de 120 e 235 ng L-1 para cobre e chumbo, respectivamente, foram obtidos aplicando 15 min de tempo de deposição. Alternativamente, a evaporação do etanol seguido da redissolução em água desionizada permitiu a determinação dos metais por análise de redissolução. Todos os resultados obtidos utilizando diferentes metodologias de decomposição de amostras foram comparados com os resultados obtidos por análises por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite. O método envolvendo a evaporação prévia, seguida da redissolução dos íons em meio aquoso também se mostrou muito favorável para realizar a determinação de cátions e ânions por eletroforese capilar em amostras de etanol hidratado combustível. Os íons Na+, K+ e Ca2+, Cl-, NO3- e SO42- foram encontrados nas amostras analisadas. Os limites de detecção destes íons se encontram na faixa de 0,06 e 0,18 mg L-1. / In this work eletroanalytical methodologies (potentiometric stripping analysis and anodic stripping voltammetry) for the determination of metals (mercury, copper, lead, and zinc) in crude oil, lubricating oil, diesel fuel, and ethanol fuel are proposed. A capillary electrophoresis method for ethanol fuel was developed to determine cations (sodium, potassium, and calcium) and anions (chloride, sulphate, and nitrate). Microwave digestion methods using different ovens (a focused microwave oven – operating at atmospheric pressure, and a cavity microwave oven, which employs pressurized vessels) for crude oil, lubricating oil, and diesel fuel are described. The determination of copper and mercury by potentiometric stripping analysis presents better detection limits than stripping voltammetric determinations for the digested sample analysis. Loss of mercury by volatilization was verified when samples were digested in the focused microwave oven. Otherwise, this oven presented some advantages for the other metals, as the improved detection limits due to the employment of higher sample mass for the digestion process. The use of a ultrasonic bath to promote the extraction of copper and lead from lubricating oils in the presence of 1:1 (v/v) HClconc and H2O2 (30% m/v) was efficient. Thirty minutes of ultrasonic exposure were necessary for quantitative exctraction of copper and lead. Anodic stripping voltammetry using gold CDtrodes was applied for metal determination in the extracted solutions. The detection limits of the proposed method for copper and lead were 23 and 67 ng g-1, respectively, under application of 120 seconds as deposition time. Anodic stripping voltammetry at a gold electrode was used for the determination of copper and lead in ethanol fuel, without any prior sample treatment. Detection limits of 120 and 235 ng L-1 for copper and lead, respectively, were attained applying 900 s as deposition time. Alternatively, the ethanol evaporation followed by re-suspension in deionised water allowed the metals determination by stripping analysis. All results obtained for sample decomposition methods were compared with the ones obtained by electrothermal atomic absorption spectrometric determinations. The method, which employs prior ethanol evaporation followed by re-suspension in deionised water, was applied for the determination of cations and anions by capillary electrophoresis in the hydrated ethanol fuel (automotive fuel). Na+, K+, Ca2+, Cl-, NO3-, and SO42- ions were found in the analyzed samples. The detection limits for these ions were situated between 0.06 and 0.18 mg L-1.

Neste trabalho foram desenvolvidos métodos eletroanalíticos (redissolução potenciométrica e voltamétrica) para a determinação de metais (mercúrio, cobre, chumbo e zinco) em petróleo, óleo diesel, óleo lubrificante e álcool combustível. Para analisar álcool, foi também desenvolvido um método por eletroforese capilar, que possibilita a determinação de cátions (sódio, potássio e cálcio) e ânions (cloreto, sulfato e nitrato). Procedimentos envolvendo a utilização de fornos de microondas (focalizadas - que opera a pressão atmosférica - e com cavidade, que promove a digestão em frascos pressurizados) para a decomposição de petróleo, óleo diesel e óleo lubrificante são descritos. As determinações de cobre e mercúrio por redissolução potenciométrica apresentaram melhores limites de detecção do que a voltametria de redissolução de onda quadrada nas amostras digeridas, utilizando eletrodos de ouro confeccionados a partir de CDs graváveis (Cdtrodos), como eletrodo de trabalho. Para a determinação de chumbo e zinco nas mesmas amostras digeridas, os melhores resultados foram obtidos com eletrodos de filme de mercúrio e utilizando a voltametria de redissolução potenciométrica. Perdas de mercúrio por volatilização foram verificadas quando as amostras foram digeridas em fornos de microondas focalizadas. Para os demais metais, a utilização deste forno foi vantajosa por proporcionar melhores limites de detecção devido à utilização de maiores massas de amostra no processo de digestão. A utilização de um banho ultrassônico de bancada para promover a extração de cobre e chumbo de óleos lubrificantes na presença da mistura 1:1 (v/v) de HClconc. e H2O2 (30% m/v) mostrou-se eficiente. Trinta minutos de exposição à energia ultrassônica foram necessários para a extração quantitativa de ambos os metais. Nas soluções extratoras, o teor dos metais foi determinado por voltametria de redissolução anódica, usando CDtrodos. Os limites de detecção do método para a determinação de cobre e chumbo foram, respectivamente, de 23 e 67 ng g-1 de óleo, aplicando 120 s de tempo de deposição. A voltametria de redissolução anódica em eletrodo de ouro possibilitou a determinação de cobre e chumbo em álcool combustível, sem qualquer tratamento prévio das amostras. Limites de detecção de 120 e 235 ng L-1 para cobre e chumbo, respectivamente, foram obtidos aplicando 15 min de tempo de deposição. Alternativamente, a evaporação do etanol seguido da redissolução em água desionizada permitiu a determinação dos metais por análise de redissolução. Todos os resultados obtidos utilizando diferentes metodologias de decomposição de amostras foram comparados com os resultados obtidos por análises por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite. O método envolvendo a evaporação prévia, seguida da redissolução dos íons em meio aquoso também se mostrou muito favorável para realizar a determinação de cátions e ânions por eletroforese capilar em amostras de etanol hidratado combustível. Os íons Na+, K+ e Ca2+, Cl-, NO3- e SO42- foram encontrados nas amostras analisadas. Os limites de detecção destes íons se encontram na faixa de 0,06 e 0,18 mg L-1. / In this work eletroanalytical methodologies (potentiometric stripping analysis and anodic stripping voltammetry) for the determination of metals (mercury, copper, lead, and zinc) in crude oil, lubricating oil, diesel fuel, and ethanol fuel are proposed. A capillary electrophoresis method for ethanol fuel was developed to determine cations (sodium, potassium, and calcium) and anions (chloride, sulphate, and nitrate). Microwave digestion methods using different ovens (a focused microwave oven – operating at atmospheric pressure, and a cavity microwave oven, which employs pressurized vessels) for crude oil, lubricating oil, and diesel fuel are described. The determination of copper and mercury by potentiometric stripping analysis presents better detection limits than stripping voltammetric determinations for the digested sample analysis. Loss of mercury by volatilization was verified when samples were digested in the focused microwave oven. Otherwise, this oven presented some advantages for the other metals, as the improved detection limits due to the employment of higher sample mass for the digestion process. The use of a ultrasonic bath to promote the extraction of copper and lead from lubricating oils in the presence of 1:1 (v/v) HClconc and H2O2 (30% m/v) was efficient. Thirty minutes of ultrasonic exposure were necessary for quantitative exctraction of copper and lead. Anodic stripping voltammetry using gold CDtrodes was applied for metal determination in the extracted solutions. The detection limits of the proposed method for copper and lead were 23 and 67 ng g-1, respectively, under application of 120 seconds as deposition time. Anodic stripping voltammetry at a gold electrode was used for the determination of copper and lead in ethanol fuel, without any prior sample treatment. Detection limits of 120 and 235 ng L-1 for copper and lead, respectively, were attained applying 900 s as deposition time. Alternatively, the ethanol evaporation followed by re-suspension in deionised water allowed the metals determination by stripping analysis. All results obtained for sample decomposition methods were compared with the ones obtained by electrothermal atomic absorption spectrometric determinations. The method, which employs prior ethanol evaporation followed by re-suspension in deionised water, was applied for the determination of cations and anions by capillary electrophoresis in the hydrated ethanol fuel (automotive fuel). Na+, K+, Ca2+, Cl-, NO3-, and SO42- ions were found in the analyzed samples. The detection limits for these ions were situated between 0.06 and 0.18 mg L-1.