A wollastonita natural é um inosilicato de cálcio natural, formado por processos metamórficos e magmáticos, que envolvem carbonato intrusivo e rochas magmáticas. É usada principalmente em cerâmica, produtos de fricção (freios e embreagens), metalurgia (pós fluxantes), tintas e plásticos. Algumas das suas propriedades úteis são o seu alto brilho e brancura, baixa absorção de umidade e óleo, baixo conteúdo de voláteis e, natureza acicular, em alguns casos. Além disso, vem substituindo o amianto devido à sua estabilidade química e resistência térmica. A wollastonita pode ser extraída diretamente da natureza, ou ser produzida sinteticamente, usando recursos naturais não renováveis. Esses dois processos têm impactos ambientais negativos, pois, além de usarem recursos naturais não renováveis, demandam alto consumo de energia e água. As reservas mundiais de wollastonita natural são limitadas e distribuídas principalmente entre China, Finlândia, Índia México e Estados Unidos. No entanto, devido a particularidades de alguns desses países, a logística e as exportações podem ser prejudicadas. Considerando a importância desse material e, as limitações de sua extração e distribuição, é necessário o desenvolvimento de formas alternativas de sua obtenção. Esta tese apresenta dois resíduos, considerados coprodutos, de processos industriais que, devido às suas características químicas e físicas, possuem potencial de uso como matéria-prima para a obtenção de wollastonita: um possui alto teor de silício, e o outro consiste em um resíduo alcalino como fonte de cálcio. Com base nesse pressuposto, é apresentado um processo de obtenção de wollastonita a partir desses dois coprodutos de origem industrial. A obtenção da wollastonita foi planejada em três etapas: i) caracterização química, física e estrutural dos coprodutos e das wollastonitas comerciais; ii) desenvolvimento da metodologia para a obtenção de wollastonita a partir dos coprodutos e; iii) avaliação da wollastonita obtida. Os resultados das caracterizações química, física e estrutural dos coprodutos demonstram a viabilidade do uso desses materiais para a obtenção da wollastonita, por apresentarem composição química e física compatíveis com o produto final esperado. / Wollastonite is a natural calcium inosilicate formed by metamorphic and magmatic processes involving intrusive carbonate and magmatic rocks. It is mainly used in ceramics, friction products (brakes and clutches), metallurgy (flux powder), paints and plastics. Some of its useful properties are its high gloss and whiteness, low moisture and oil absorption, low volatile content, and acicular nature in some cases. In addition, it has been replacing asbestos because of its chemical stability and thermal resistance. Wollastonite can be extracted directly from nature or produced synthetically using nonrenewable natural resources. These two processes have negative environmental impacts because and, in addition to using non-renewable natural resources, they demand high energy and water consumption. World reserves of wollastonite are limited and distributed mainly among China, Finland, India, Mexico and the United States. However, due to some particularities of these countries, the logistics and the exports can be harmed. Considering the importance of this material and the limitations of its extraction and distribution, it is necessary to develop alternative ways of obtaining it. This thesis presents two residues of industrial processes that present potential of use as raw material to obtain wollastonite due to their chemical and physical characteristics: one that has a high content of silica and another one that consists of an alkaline residue as source of calcium. Based on this assumption, a process of obtaining wollastonite from these two coproducts of industrial origin is presented, which is planned in three steps: i) chemical, physical and structural characterization of commercial co-products and wollastonites; ii) development of the methodology for obtaining wollastonite from the co-products and; iii) evaluation of the obtained wollastonite. The results of the chemical, physical and structural characterization of the byproducts demonstrate the feasibility of the use of these materials to obtain wollastonite because they have chemical and physical composition compatible with the final product requirements.

A wollastonita natural é um inosilicato de cálcio natural, formado por processos metamórficos e magmáticos, que envolvem carbonato intrusivo e rochas magmáticas. É usada principalmente em cerâmica, produtos de fricção (freios e embreagens), metalurgia (pós fluxantes), tintas e plásticos. Algumas das suas propriedades úteis são o seu alto brilho e brancura, baixa absorção de umidade e óleo, baixo conteúdo de voláteis e, natureza acicular, em alguns casos. Além disso, vem substituindo o amianto devido à sua estabilidade química e resistência térmica. A wollastonita pode ser extraída diretamente da natureza, ou ser produzida sinteticamente, usando recursos naturais não renováveis. Esses dois processos têm impactos ambientais negativos, pois, além de usarem recursos naturais não renováveis, demandam alto consumo de energia e água. As reservas mundiais de wollastonita natural são limitadas e distribuídas principalmente entre China, Finlândia, Índia México e Estados Unidos. No entanto, devido a particularidades de alguns desses países, a logística e as exportações podem ser prejudicadas. Considerando a importância desse material e, as limitações de sua extração e distribuição, é necessário o desenvolvimento de formas alternativas de sua obtenção. Esta tese apresenta dois resíduos, considerados coprodutos, de processos industriais que, devido às suas características químicas e físicas, possuem potencial de uso como matéria-prima para a obtenção de wollastonita: um possui alto teor de silício, e o outro consiste em um resíduo alcalino como fonte de cálcio. Com base nesse pressuposto, é apresentado um processo de obtenção de wollastonita a partir desses dois coprodutos de origem industrial. A obtenção da wollastonita foi planejada em três etapas: i) caracterização química, física e estrutural dos coprodutos e das wollastonitas comerciais; ii) desenvolvimento da metodologia para a obtenção de wollastonita a partir dos coprodutos e; iii) avaliação da wollastonita obtida. Os resultados das caracterizações química, física e estrutural dos coprodutos demonstram a viabilidade do uso desses materiais para a obtenção da wollastonita, por apresentarem composição química e física compatíveis com o produto final esperado. / Wollastonite is a natural calcium inosilicate formed by metamorphic and magmatic processes involving intrusive carbonate and magmatic rocks. It is mainly used in ceramics, friction products (brakes and clutches), metallurgy (flux powder), paints and plastics. Some of its useful properties are its high gloss and whiteness, low moisture and oil absorption, low volatile content, and acicular nature in some cases. In addition, it has been replacing asbestos because of its chemical stability and thermal resistance. Wollastonite can be extracted directly from nature or produced synthetically using nonrenewable natural resources. These two processes have negative environmental impacts because and, in addition to using non-renewable natural resources, they demand high energy and water consumption. World reserves of wollastonite are limited and distributed mainly among China, Finland, India, Mexico and the United States. However, due to some particularities of these countries, the logistics and the exports can be harmed. Considering the importance of this material and the limitations of its extraction and distribution, it is necessary to develop alternative ways of obtaining it. This thesis presents two residues of industrial processes that present potential of use as raw material to obtain wollastonite due to their chemical and physical characteristics: one that has a high content of silica and another one that consists of an alkaline residue as source of calcium. Based on this assumption, a process of obtaining wollastonite from these two coproducts of industrial origin is presented, which is planned in three steps: i) chemical, physical and structural characterization of commercial co-products and wollastonites; ii) development of the methodology for obtaining wollastonite from the co-products and; iii) evaluation of the obtained wollastonite. The results of the chemical, physical and structural characterization of the byproducts demonstrate the feasibility of the use of these materials to obtain wollastonite because they have chemical and physical composition compatible with the final product requirements.

Made available in DSpace on 2015-03-26T13:53:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 550077 bytes, checksum: f5c2d981fcacf44f5b8f0151a87623d3 (MD5) Previous issue date: 2006-07-06 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / With the objective of evaluating the vertical mobility of Ca in response to the incorporation as NO3-, SO4 2-, SiO3 2-, and CO3 2- in two Latosols of contrasting texture, after application of irrigation depths, a laboratory trial was conducted using soil columns. The treatments corresponded to a 2 (1 + 7) factorial design involving two Latosols of Minas Gerais (Yellow Latosol and Red Latosol), one control (application of deionized water) and seven stoichiometrically equal Ca sources: Ca(NO3)2.4H2O, CaSO4.2H2O, CaSiO3, CaCO3, ½ CaSO4.2H2O + ½ CaSiO3, ½ CaSO4.2H2O + ½ CaCO3, and ½ CaSiO3 + ½ CaCO3. Each experimental unit was represented by a soil column of 2.4 dm3, placed in a recipient that consisted of ten assembled 7 cm high PVC rings. The Ca source, as very fine particles, was uniformly incorporated into the soil contained in the three superior rings. The Ca doses were equivalent to 3.9 and 7.0 t/ha of CaCO3 for the Yellow Latosol and Red Latosol, respectively. Enough deionized water was then applied to attain the maximal water-holding capacity in equilibrium with the force of gravity, and the soil columns incubated for 7 d. Thereafter, five depths of deionized water of 50 mm each were applied every 6 d and the leachate collected. The leachates and the soil contained in each ring were analyzed. Results allowed the ranking of the Ca movement in the soil profile in response to the anion as follows: NO3- >> SO4 2- >> CO3 2- > SiO3 2- The magnitude of Ca mobility depended on the soil texture composition and was greater in the Yellow Latosol (medium texture) than the Red Latosol (very clayey). The differentiated mobility was further associated to the higher water solubility of Ca(NO3)2.4H2O, followed by CaSO4.2H2O and to the formation of the ionic pair CaHCO3+. Moreover, CaCO3 and CaSiO3, in decreasing order, corrected the soil acidity in the application layer. After the application of the 250 mm of deionized water, CaCO3 movement was observed in the columns, presenting a response of correction of the soil acidity down to 7 cm beneath the application layer. CaSO4.2H2O reduced the soil pH little and provoked the displacement of aluminum in solution, as indicated by the presence of this cation in the leachate. Of the analyzed mixtures, the one composed of CaCO3 and CaSO4.2H2O was the most appropriate to correct the harmful effects of soil acidity in depth. / Com a finalidade de avaliar a mobilidade vertical do Ca em resposta à incorporação como NO3-, SO4 2-, SiO3 2- e CO3 2- em dois Latossolos, de textura contrastante, após aplicação de lâminas de lixiviação, realizou-se um ensaio em laboratório, utilizando colunas de solos. Os tratamentos corresponderam a um fatorial 2 (1 + 7), sendo dois Latossolos de Minas Gerais (Latossolo Amarelo e Latossolo Vermelho), uma testemunha (aplicação de água deionizada) e sete fontes estequiometricamente iguais em Ca: Ca(NO3)2.4H2O, CaSO4.2H2O, CaSiO3, CaCO3, ½ CaSO4.2H2O + ½ CaSiO3, ½ CaSO4.2H2O + ½ CaCO3 e ½ CaSiO3 + ½ CaCO3. Cada unidade experimental foi constituída de uma coluna de solo de 2,4 dm3, acondicionada em um recipiente composto pela justaposição de dez anéis de PVC de 7 cm de altura. A fonte de Ca, como partículas de granulometria muito fina, foi uniformemente incorporada no solo contido nos três anéis superiores. As doses de Ca foram equivalentes a 3,9 e 7,0 t/ha de CaCO3 para o Latossolo Amarelo e o Latossolo Vermelho, respectivamente. Aplicou-se logo água deionizada, em volume suficiente para atingir a máxima retenção em equilíbrio com a força gravitacional, permanecendo as colunas de solo incubadas por 7 d. Posteriormente, aplicaram-se cinco lâminas de água deionizada de 50 mm cada uma, com intervalos de 6 d entre elas, recolhendo-se os lixiviados. Analisaram-se os lixiviados e o solo contido em cada anel. Os resultados permitem concluir que a movimentação do Ca no perfil de solo seguiu esta ordem, em resposta ao ânion acompanhante: NO3- >> SO4 2- >> CO3 2- > SiO3 2- A magnitude da mobilidade do Ca dependeu da composição textural do solo, sendo maior no Latossolo Amarelo (textura média), comparativamente ao Latossolo Vermelho (muito argiloso). Essa mobilidade diferenciada também foi associada à maior solubilidade em água do Ca(NO3)2.4H2O, seguida do CaSO4.2H2O, e à formação do par iônico CaHCO3+. Em acréscimo, o CaCO3 e o CaSiO3, em ordem decrescente, corrigiram a acidez do solo na camada de aplicação. Após aplicação dos 250 mm de água deionizada, o CaCO3 evidenciou movimentação nas colunas, apresentando resposta como corretivo da acidez do solo até 7 cm além da camada de aplicação. O CaSO4.2H2O diminuiu pouco o pH do solo e provocou o deslocamento do alumínio em solução, como comprovado pela presença deste cátion no lixiviado. Das misturas pesquisadas, a integrada por CaCO3 e CaSO4.2H2O foi a mais apropriada para corrigir os efeitos prejudiciais da acidez do solo em profundidade.

Orientador: José Angelo Camilli / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Biologia / Made available in DSpace on 2018-08-25T17:14:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_AnaClaudia_M.pdf: 9721509 bytes, checksum: 9b9dc58e5f77704091ed8b7c4b95dfc4 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Os biomateriais podem ser utilizados em diversas áreas da bioengenharia regenerativa, sendo uma opção viável no reparo de lesões ósseas. Atualmente diferentes tipos de biomateriais têm sido estudados, dentre eles as cerâmicas que podem ser classificadas em três tipos: vidros bioativos, vitrocerâmicas e cerâmicas de fosfato de cálcio. As Cerâmicas de Fosfato de Cálcio podem ser subdivididas em Hidroxiapatita e em Cimentos Fosfatos de Cálcio (CFC). Os CFC tem se destacado pela sua fácil manipulação, capacidade de reabsorção e estimulação da osteogênese. No entanto, o CFC tem seu uso restrito como implante, pois possui baixa tenacidade a fratura comparada ao osso natural. Para reforçar o CFC algumas fibras como as de carbono, aramida e carbeto têm sido utilizadas. Outro tipo de reforço são os "whiskers" que compreendem fibras muito curtas. Neste estudo foi utilizado um CFC a base de ?-TCP reforçado com "whiskers" de Wollastonita, uma vitrocerâmica do complexo (CaSiO3), que assim como os vidros bioativos forma uma camada de hidroxiapatita se ligando firmemente aos ossos e tecidos adjacentes. O objetivo deste estudo foi avaliar a biocompatibilidade e o comportamento do CFC acrescido de "whiskers" de Wollastonita in vivo. Para obtenção dos cimentos os pós de ? -TCP com ou sem 10% de "whiskers" de Wollastonita foram adicionados a uma solução aquosa contendo 2,5% em massa de Na2HPO4 (fosfato de sódio bibásico anidro). O biomaterial então se transformou em uma pasta a qual foi moldada no defeito crítico de 5 mm realizado no osso parietal de ratos Wistar. Foram utilizados 30 ratos divididos em dois grupos. O primeiro grupo recebeu o implante de ?-TCP (grupo TCP) e o segundo recebeu implante de ?-TCP acrescido de 10 % de "whiskers" de Wollastonita (grupo TCPW). Cinco animais de cada grupo foram eutanasiados no prazo de 30, 90 e 120 dias. As calvárias foram retiradas e submetidas a processamento histológico com Eosina e Hematoxilina e Tricrômio de Masson. A análise morfométrica foi realizada com auxílio do software NIS-Elements: Advanced Research 3.0 no qual foi possível mensurar a área de osso neoformada nos diferentes períodos de tempo. Os resultados expressaram uma média de área de osso neoformado no grupo TCP de (2, 25%), (2,80%) e (2,93%) após 30, 90 e 120 dias após a implantação respectivamente. No grupo TCPW a área de osso neoformado foi de 4,53% aos 30 dias, 5, 08% aos 90 dias e 3,76% aos 120 dias. Para avaliação macroscópica da resposta do tecido á presença do biomaterial as calvárias de 120 dias foram submetidas ao processo de maceração com Peróxido de Hidrogênio. Concluí se que o ?-TCP acrescido de 10% de "whiskers" de Wollastonita é uma alternativa viável para engenharia tecidual óssea, pois se mostrou biocompatível e capaz de estimular a neoformação óssea / Abstract: Biomaterials can be used in various areas of regenerative bioengineering, being a viable option in the repair of bone lesions. Currently different kinds of biomaterials have been studied, including ceramics that can be classified into three types: bioactive glasses, glass ceramics and ceramics of calcium phosphate. The calcium phosphate ceramics can be subdivided into Hydroxyapatite and Calcium Phosphate Cement (CFC). The CFC has been highlighted for its easy handling capacity of resorption and stimulation of osteogenesis. However, CFCs have restricted its use as an implant because it has low fracture toughness compared to natural bone. To reinforce CFCs carbon fibers, aramid and carbide have been used. Another type of reinforcement are the "whiskers" that comprise very short fibers. In this study we used a CFC-based ?-TCP reinforced with "whiskers" of Wollastonite, a ceramic complex (CaSiO3), so as bioactive glasses form a layer of hydroxyapatite firmly linking the bones and surrounding tissues. The aim of this study was to evaluate the biocompatibility and the behavior of CFC doped "whiskers" of Wollastonite in vivo. To obtain the cement powder of ?-TCP with or without 10% "whiskers" of Wollastonite was added to an aqueous solution containing 2.5 wt% Na2HPO4 (bibasic sodium phosphate anhydrous). The biomaterial is then transformed into a paste which was shaped in the critical defect of 5 mm held in Wistar rat parietal bone. Were used 30 rats divided into two groups. The first group received implantation of ?-TCP (TCP group) and the second received implantation of ?-TCP doped 10% of "whiskers" of Wollastonite (TCPW group). Five animals from each group were euthanised within 30, 90 and 120 days. The calvaria were removed and sent for histological analysis with hematoxylin and eosin and Masson Trichrome. The morphometric analysis was performed using NIS-Elements software: Advanced Research 3.0 in which it was possible to measure the area of newly formed bone in the different periods of time. The results expressed an average area of newly formed bone in the TCP group (2.25%), (2.80%) and (2.93%) after 30, 90 and 120 days after implantation, respectively. TCPW group in the area of new bone formation was 4.53% at day 30, 5.08% at 90 days and 3.76% at 120 days. For macroscopic evaluation of the tissue response to the presence of the biomaterial calvarial 120 days were subjected to maceration process with Hydrogen Peroxide. Concluded that the ?TCP doped 10% of "whiskers" of Wollastonite is a viable alternative for bone tissue engineering because it showed biocompatible and capable of stimulating bone formation / Mestrado / Anatomia / Mestra em Biologia Celular e Estrutural

Orientador: José Angelo Camilli / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Biologia / Made available in DSpace on 2018-08-23T08:42:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Domingues_JulianaAlmeida_M.pdf: 6712230 bytes, checksum: abfef192b69eeb8cc178a08e435692fd (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Cimentos de fosfato de cálcio (CFC) a base de ?-TCP, que originam como processo final de cura uma hidroxiapatita deficiente em cálcio (CDHA) são muito utilizados como biomateriais para osso, por possuírem similaridade estrutural e química à porção inorgânica do tecido ósseo. Porém o uso dos CFC se restringe a pequenos defeitos bucomaxilofaciais e recobrimento de próteses metálicas, em função do déficit considerável de suas propriedades mecânicas. Visando melhorar as propriedades mecânicas dos CFCs estudos têm sido direcionados à aplicação de fibras de vários materiais, como as fibras de carbono, as fibras de vidro, as de carboneto, entre outras. No entanto, muitas dessas fibras introduzidas se mostraram tóxicas às células, impedindo sua aplicação clínica. Recentemente, os "whiskers" (fibras curtas de monocristal) de biocerâmicas vêm sendo estudados como outro tipo de reforço, cujos resultados têm se mostrado promissores por melhorarem as propriedades mecânicas e biológicas dos materiais. Nesse trabalho, a resposta biológica das CDHA pura e contendo 5 e 10% de "whiskers" de wollastonita, foram estudadas através de um sistema de cultivo celular com células osteoblásticas, o qual tem sido muito utilizado para elucidar a resposta celular em biomateriais. Porém cultivar células em CDHAs não é uma tarefa fácil, pois o processo de hidrólise sofrido por esses materiais promove a liberação de íons para o meio de cultura, o que acarreta na mudança de pH e concentração iônica do meio. Essas mudanças promoveram a morte das células após 48h de cultivo. Foi possível manter as células viáveis ao longo do tempo realizando a lavagem dos discos de CDHA com DMEM (Dulbecco's Modified Eagle Medium) antes da semeadura e também com a troca diária do meio de cultura. Nossos resultados demonstraram que as CDHA contendo "whiskers" foram capazes de estimular a proliferação celular quando comparadas com a placa de poliestireno e a CDHA pura. No ensaio de MEV foi possível observar uma densa camada celular na superfície da CDHA contendo 10% de "whiskers". A atividade da fosfatase alcalina (FAC) foi significativamente maior nas CDHAs contendo "whiskers", sendo proporcional a concentração de "whiskers" wollastonita nas amostras, o ensaio de mineralização corroborou com o ensaio de FAC, no qual a CDHA contendo 10% de "whiskers" apresentou maior produção de matriz mineralizada. Tendo-se em vista os presentes resultados pode-se dizer que as CDHA contendo "whiskers" de wollastonita são biomateriais promissores para engenharia tecidual óssea, pois foram capazes de estimular a proliferação e diferenciação celular, além da resistência mecânica melhorada pela adição dos "whiskers" / Abstract: Calcium phosphate cements (CFCs) are widely used as biomaterials for bone because they have chemical and structural similarity to the inorganic portion of bone tissue. But the use of CFCs is restricted to maxillofacial small defects and coating metallic prostheses, due to the considerable deficit of its mechanical properties. In order to improve the mechanical properties of CFCs studies have focused on the application of fibers of many materials such as carbon fibers, glass fibers, carbide fibers among others. However, many of these fibers are shown toxic to the cells, preventing their clinical application. Recently, the "whiskers" (short crystal fibers) of bioceramics have been studied as another type of reinforcement and the results have shown promise for improving the mechanical and biological properties of materials. In this work the biological response of hydroxyapatites deficient in calcium (CDHA) pure and containing 5 and 10% "whiskers" of wollastonite, were studied using a cell culture system with osteoblastic cells, which has long been used to elucidate the cell behavior in biomaterials. However cultivating cells in CDHAs is not an easy task because the hydrolysis process undergone by such materials promotes the release of ions to the culture medium, which results in the change of pH and ionic concentration of the medium. These changes promoted cell death after 48 h of cultivation. Cell viability was maintained for 14 days by a simple washing of CDHA discs with DMEM before cell culture and also with daily changes of culture medium. Our results demonstrate that CDHA containing "whiskers" were able to stimulate cell proliferation when compared to the polystyrene plate and CDHA pure. In the assay by SEM was possible to see a dense cell layer on the surface of the CDHA containing 10% "whisker." The alkaline phosphatase activity (ALP) was significantly higher in CDHAs containing "whiskers" being proportional to the concentration of "whiskers" wollastonite samples. The mineralization assay corroborated with ALP assay in which the CDHA containing 10% " whisker "showed higher production of mineralized matrix. In summary the CDHAs containing "whiskers" of wollastonite are excellent biomaterials for bone tissue engineering, because they were able to stimulate cell proliferation and differentiation, as well as mechanical strength improved by the addition of "whiskers" / Mestrado / Biologia Celular / Mestra em Biologia Celular e Estrutural

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gabriel Beck de Albuquerque.pdf: 1997107 bytes, checksum: 541a09517c8455984a0d555701225b7e (MD5) Previous issue date: 2014-07-10 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The growth of the ceramic materials market has impelled manufacturers and researchers to find solutions for cutting costs in products and increase diversity in materials. Regarding this, the domestic industry has displayed traits to promote Brazilian plants, so they can excel globally. Thus, the influence exerted on different process variables, in the synthesis of ceramic pigments utilizing the crystalline Wollastonite structure was employed for the purpose of uncovering new pigments studied in this present research work, since in the course of establishing the crystalline structure, a greater quantity of chromophore ions can be incorporated in the Wollastonite structure. Two series of pigment formulations based on the same initial compositions were prepared seeking to achieve this objective, considering additions in mass percentage. The influence from this variation was followed up by the trials to define the structure and evaluate the final properties. After determining the mass of the utilized reagents, the blends were homogenized utilizing conventional grinding followed by calcination. The formulations of nickel were synthesized at 1100 and 1200 °C. However in chrome pigments, the calcination temperatures were 1000, 1150, and 1250 °C. In all the heat treatment temperatures, the employed heating rate was 5°C/min and the only threshold at the maximum temperature for 3 hours. The characterizations of the obtained pigments were achieved by way of X-ray diffractometry, scanned electronic microscopy, and the analysis of particle size distribution. The pigments were applied to a type of transparent ceramic enamel, containing zinc in its formulation. Afterwards, colorimetric analyses were performed. The results displayed evidence that it is possible to obtain the desired result, as well as other types of silicates. The raw material used as a chromophore agent could even exert a negative influence preventing the formulation of pigment. / O crescimento do mercado de materiais cerâmicos pressionam os fabricantes e pesquisadores a encontrarem soluções para reduzir o custo do produto e aumentar a diversidade de materiais. Neste sentido, a indústria nacional dispõe de características que ajudaram a indústria cerâmica a se destacar em nível mundial. Com o intuito de buscar novos pigmentos, no presente trabalho, procurou-se estudar a influência de diferentes variáveis de processamento na síntese de pigmentos cerâmicos utilizando a estrutura cristalina da wollastonita, já que no decurso do estabelecimento da estrutura do cristal, uma maior quantidade de íons cromóforos pode ser incorporada a estrutura da wollastonita. Visando atingir este objetivo foram preparadas duas séries de formulações de pigmentos com base na mesma composição inicial, mas com variação nos teores de íons cromóforos empregados, considerando-se adições em percentual em massa. A influência desta variação foi acompanhada com os ensaios de determinação de estrutura e de avaliação de propriedades finais. Após determinação da massa dos reagentes utilizados, as misturas foram homogeneizadas utilizando moagem convencional seguido de sintetização. As formulações de níquel foram sintetizadas a 1100 e 1200 °C. Já para os pigmentos de cromo, as temperaturas de sintetização foram 1000, 1150 e 1250 °C. Em todas as temperaturas do tratamento térmico foi utilizado taxa de aquecimento de 5°C/min e patamar único na temperatura máxima de 3 horas. As caracterizações dos pigmentos obtidos foram realizadas através de difratometria de raios X, microscopia eletrônica de varredura e análise da distribuição do tamanho de partículas. Os pigmentos foram aplicados em esmalte cerâmico, tipo transparente contendo zinco em sua formulação. Posteriormente, foram realizadas análises colorimétricas. Os resultados evidenciaram que é possível obter o resultado desejado, além de outros tipos de silicatos. É possível, também, concluir que o aumento do teor de cromóforo nas formulações não é efetiva na otimização da produção dos pigmentos. Considerando as temperaturas testadas, de forma geral, o aumento da temperatura favorece a formação do silicato desejado e em temperaturas mais baixas e reação entre as matérias primas é incompleta. As imagens feitas por microscopia eletrônica evidenciam, em condições de síntese bem características, a formação de fase líquida. Após sintetizados os pigmentos desenvolveram coloração verde com variação na tonalidade e luminosidade. Nos testes de aplicação, as amostras obtidas apresentaram superfícies irregulares e coloração assimétrica, independentemente do percentual de pigmento adicionado, com variação de tonalidade.

Orientador: Sílvio Rainho Teixeira / Resumo: A falta de sincronismo entre o desenvolvimento industrial e a conscientização ambiental trouxe inúmeros impactos adversos ao meio ambiente. A quantidade de resíduos industriais gerados diariamente aumenta, enquanto a adoção de sistemas de gerenciamento ainda falha em muitos aspectos. Assim, o objetivo principal deste trabalho é desenvolver materiais vitrocerâmicos através da mistura de Areia Descartada de Fundição (ADF) com resíduos sólidos oriundos da indústria de papel e celulose (grits e lama de cal), visando o desenvolvimento de novos produtos que sejam ecologicamente corretos. Os materiais vitrocerâmicos obtidos a partir da cristalização do vidro com os resíduos de ADF, grits e lama de cal foram preparados utilizando o método tradicional, de fusão do composto, para a produção dos vidros; e, posterior cristalização, para obtenção das vitrocerâmicas. De acordo com a composição química dos materiais precursores e das misturas, os vidros foram obtidos à temperatura de 1450 °C. O trabalho foi desenvolvido em duas etapas principais: caracterização dos materiais precursores e preparação e caracterização dos vidros e vitrocerâmicas. Os estudos de caracterizações foram feitos através das técnicas de análises granulométrica, morfológica, mineralógica, química, térmicas e tecnológicas. Foram obtidos 6 materiais vítreos distintos, intitulados de vidros I, II, III, IV, V e VI. Os vidros foram caracterizados por Difração de Raios X (DRX), Fluorescência de Raios X (FRX) e análise de ca... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The lack of synchronism between industrial development and environmental awareness has brought numerous adverse impacts to the environment. The amount of industrial waste generated daily increases, while the adoption of management systems still fails in many ways. Thus, the main objective of this work is to develop glass-ceramic materials by mixing Waste Foundry Sand (WFS) with solid residues from the cellulose and paper industry (grits and lime mud), aiming at the development of new products that are environmentally friendly. The glass were obtained using the traditional melting-quenching method. The produced glasses were controlled by the crystallization process to obtain the glass-ceramics materials. According to the chemical composition of the precursor materials and the chemical composition of the mixtures, the glasses were fused at 1450 °C. The work was developed in two main stages: characterization of the precursor materials and preparation and characterization of glasses and glass-ceramics. The characterization studies were made through the techniques of particle size, morphological, mineralogical, chemical, thermal and technological analysis. Six distinct vitreous materials were obtained, entitled glasses I, II, III, IV, V and VI. The glasses were characterized by the analysis of X-Ray Diffraction (XRD), X-Ray Fluorecence (XRF) and differential scanning calorimetry. After identifying the crystallization peaks of each glass, heat treatment was given (temperatures high... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Com o objetivo de avaliar os efeitos da interação entre o silício (Si) e o fósforo (P) na planta e no solo, foram realizados três experimentos. No primeiro experimento, avaliou-se o efeito de duas fontes de Si (wollastonita e filossilicato) em diferentes doses (0 a 250 mg dm-3) sobre o aproveitamento do P do superfosfato triplo marcado com o radioisótopo 32P. Utilizouse o arroz (Oryza sativa) como planta teste. Neste primeiro experimento, as duas fontes de Si promoveram incremento na quantidade do elemento nas plantas, porém tiveram comportamento diferente quanto à produção de matéria seca da parte aérea e de P acumulado, tendo apenas o filossilicato promovido ganhos para estas variáveis. Constatou-se que o maior acúmulo do P pela planta em relação ao tratamento controle (sem Si) foi devido à maior absorção do nutriente do solo e não do fertilizante, sendo baixo o aproveitamento do superfosfato triplo pelas plantas para as duas fontes de Si. No entanto, a wollastonita liberou maiores quantidades de Si no solo em relação ao filossilicato. No segundo experimento foram avaliadas as formas de aplicação (em sulco ou misturado ao solo) de Si e P no aproveitamento do P do superfosfato triplo pelo arroz. Aplicou-se uma dose de Si (125 mg dm-3) intermediária daquelas utilizadas no primeiro experimento para ambas as fontes de Si, wollastonita e filossilicato, e a mesma dose de P (53 mg dm-3). De acordo com os resultados desse experimento, as duas fontes de Si apresentaram respostas similares, não havendo diferença para nenhuma variável analisada. No terceiro experimento foi realizado um teste de incubação (sem planta), no qual se aplicou as mesmas doses de Si do primeiro experimento (0 a 250 mg dm-3) e a mesma dose de P (53 mg dm-3), a fim de avaliar o comportamento da liberação de Si pelas fontes wollastonita e filossilicato em função do tempo, entre 0 a 90 dias. Foram realizadas coletas mensais de amostras do solo. Verificou-se que ambas as fontes de Si apresentaram a maior liberação deste elemento no solo próximo aos 60 dias após a aplicação. O teor de P no solo, no terceiro experimento (de incubação do solo), apesar de ter sido aplicado em uma única dose, comportou-se de maneira similar ao Si, tendo aumentado com o passar do tempo e obtendo valor máximo próximo de dois meses após a aplicação. Nos três experimentos, verificou-se que apesar do extrator ácido acético indicar maior teor de Si no solo, o extrator cloreto de cálcio obteve dados mais coerentes quando comparado com o Si acumulado na parte aérea das plantas de arroz. Dessa forma, a utilização do Si pode constituir um componente útil para o manejo da adubação, tendo em vista que houve interação positiva com o P, que é um dos nutrientes mais limitantes nos solos brasileiros. / With the aim of evaluating the effects of the interaction between the silicon (Si) and phosphorus (P) in plant and soil, three experiments were carried. In the first experiment, the effect of two sources of Si (wollastonite and phyllosilicate) at different doses (0-250 mg dm- 3) on P recovery from triple superphosphate labeled with the radioisotope 32P was evaluated. We used the rice (Oryza sativa) as a test plant. In this first experiment, the two sources of Si promoted increase in the amount of the element in plants, but have different behavior regarding the production of dry matter of shoots and P uptake, with only the phyllosilicate promoted gains for these variables. It was found that the greater accumulation of P by the plant compared to the control treatment (without Si) was due to higher absorption of nutrients from the soil and fertilizer, and low utilization of the triple superphosphate by plants to the two sources of Si However, wollastonite released higher amounts of Si in the soil in relation to the phyllosilicate. In the second experiment the application forms (in groove or mixed with soil) of Si and P in P recovery from triple superphosphate for rice were evaluated. Applied a dose of Si (125 mg dm-3) intermediate from those used in the first experiment for both sources of Si, wollastonite and phyllosilicate, and the same dose of P (53 mg dm-3). According to the results of this experiment, the two sources of Si showed similar responses, with no differences for any variable analyzed. In the third experiment a test incubation (no plant) in which applied the same doses of Si in the first experiment (0 to 250 mg dm-3) and the same dose of P (53 mg dm-3) was performed to order to evaluate the behavior of the wollastonite for Si sources and phyllosilicate a function of time, between 0-90 days. Monthly collections of soil samples were taken. It was found that both sources of Si had the highest soil release in the next 60 days after application. The content of P in the third experiment (incubation ground), although it has been applied in a single dose, behaved similarly, and increased with the passage of time and getting maximum near two months the application. In three experiments, we found that despite the extractor acetic acid indicate higher Si content in the soil, the extractor calcium chloride obtained more consistent data when compared with the Si accumulated in shoots of rice plants. Thus, the use of Si can be a useful for fertilization management component, considering that there was a positive interaction with P, which is one of the most limiting nutrients in Brazilian soils.

Com o objetivo de avaliar os efeitos da interação entre o silício (Si) e o fósforo (P) na planta e no solo, foram realizados três experimentos. No primeiro experimento, avaliou-se o efeito de duas fontes de Si (wollastonita e filossilicato) em diferentes doses (0 a 250 mg dm-3) sobre o aproveitamento do P do superfosfato triplo marcado com o radioisótopo 32P. Utilizouse o arroz (Oryza sativa) como planta teste. Neste primeiro experimento, as duas fontes de Si promoveram incremento na quantidade do elemento nas plantas, porém tiveram comportamento diferente quanto à produção de matéria seca da parte aérea e de P acumulado, tendo apenas o filossilicato promovido ganhos para estas variáveis. Constatou-se que o maior acúmulo do P pela planta em relação ao tratamento controle (sem Si) foi devido à maior absorção do nutriente do solo e não do fertilizante, sendo baixo o aproveitamento do superfosfato triplo pelas plantas para as duas fontes de Si. No entanto, a wollastonita liberou maiores quantidades de Si no solo em relação ao filossilicato. No segundo experimento foram avaliadas as formas de aplicação (em sulco ou misturado ao solo) de Si e P no aproveitamento do P do superfosfato triplo pelo arroz. Aplicou-se uma dose de Si (125 mg dm-3) intermediária daquelas utilizadas no primeiro experimento para ambas as fontes de Si, wollastonita e filossilicato, e a mesma dose de P (53 mg dm-3). De acordo com os resultados desse experimento, as duas fontes de Si apresentaram respostas similares, não havendo diferença para nenhuma variável analisada. No terceiro experimento foi realizado um teste de incubação (sem planta), no qual se aplicou as mesmas doses de Si do primeiro experimento (0 a 250 mg dm-3) e a mesma dose de P (53 mg dm-3), a fim de avaliar o comportamento da liberação de Si pelas fontes wollastonita e filossilicato em função do tempo, entre 0 a 90 dias. Foram realizadas coletas mensais de amostras do solo. Verificou-se que ambas as fontes de Si apresentaram a maior liberação deste elemento no solo próximo aos 60 dias após a aplicação. O teor de P no solo, no terceiro experimento (de incubação do solo), apesar de ter sido aplicado em uma única dose, comportou-se de maneira similar ao Si, tendo aumentado com o passar do tempo e obtendo valor máximo próximo de dois meses após a aplicação. Nos três experimentos, verificou-se que apesar do extrator ácido acético indicar maior teor de Si no solo, o extrator cloreto de cálcio obteve dados mais coerentes quando comparado com o Si acumulado na parte aérea das plantas de arroz. Dessa forma, a utilização do Si pode constituir um componente útil para o manejo da adubação, tendo em vista que houve interação positiva com o P, que é um dos nutrientes mais limitantes nos solos brasileiros. / With the aim of evaluating the effects of the interaction between the silicon (Si) and phosphorus (P) in plant and soil, three experiments were carried. In the first experiment, the effect of two sources of Si (wollastonite and phyllosilicate) at different doses (0-250 mg dm- 3) on P recovery from triple superphosphate labeled with the radioisotope 32P was evaluated. We used the rice (Oryza sativa) as a test plant. In this first experiment, the two sources of Si promoted increase in the amount of the element in plants, but have different behavior regarding the production of dry matter of shoots and P uptake, with only the phyllosilicate promoted gains for these variables. It was found that the greater accumulation of P by the plant compared to the control treatment (without Si) was due to higher absorption of nutrients from the soil and fertilizer, and low utilization of the triple superphosphate by plants to the two sources of Si However, wollastonite released higher amounts of Si in the soil in relation to the phyllosilicate. In the second experiment the application forms (in groove or mixed with soil) of Si and P in P recovery from triple superphosphate for rice were evaluated. Applied a dose of Si (125 mg dm-3) intermediate from those used in the first experiment for both sources of Si, wollastonite and phyllosilicate, and the same dose of P (53 mg dm-3). According to the results of this experiment, the two sources of Si showed similar responses, with no differences for any variable analyzed. In the third experiment a test incubation (no plant) in which applied the same doses of Si in the first experiment (0 to 250 mg dm-3) and the same dose of P (53 mg dm-3) was performed to order to evaluate the behavior of the wollastonite for Si sources and phyllosilicate a function of time, between 0-90 days. Monthly collections of soil samples were taken. It was found that both sources of Si had the highest soil release in the next 60 days after application. The content of P in the third experiment (incubation ground), although it has been applied in a single dose, behaved similarly, and increased with the passage of time and getting maximum near two months the application. In three experiments, we found that despite the extractor acetic acid indicate higher Si content in the soil, the extractor calcium chloride obtained more consistent data when compared with the Si accumulated in shoots of rice plants. Thus, the use of Si can be a useful for fertilization management component, considering that there was a positive interaction with P, which is one of the most limiting nutrients in Brazilian soils.