[pt] A robustez do processo de preparação de pontos quânticos de grafeno (GQDs), utilizando uma abordagem bottom-up, e ácido cítrico (GQDs não funcionalizados) ou ácido cítrico/glutationa (GQDs dopados com N) como precursores, foram estudadas para avaliar variações nas propriedades ópticas desses nanomateriais em função das condições de preparo (massa de precursor, taxa de aquecimento e do meio hidro-esfoliante). Foram preparados três diferentes tipos de GQDs para comparar, principalmente, as respostas fotoluminescentes e a supressão desta pelo Fe3+. Os GQDs não funcionalizados apresentaram fotoluminescência intensa (comprimento de onda de excitação = 330 nm e comprimento de onda de emissão na faixa de 450-460 nm). Os GQDs preparados em meio básico apresentaram luminescência até quatro vezes maior (comprimento de onda de emissão na mesma região). Os GQDs-GSH apresentaram resposta luminescente até duas ordens de grandeza maior (comprimento de onda de excitação = 347 nm e comprimento de onda de emissão = 425 nm) e sua interação com Fe3+, usado como mediador para quantificação de ácido ascórbico (AA), produziu supressão do sinal original e deslocamento do comprimento de onda de emissão para 440 nm. A variação nas proporções de glutationa e ácido ascórbico não implicaram em diferenças significativas nas características gerais desses GQDs-GSH, apontando para a robustez das condições de preparação dos mesmos. A adição de Fe3+ (4,0 × 10-4 mol L-1) reduziu o sinal original pela metade, permitindo distinguir a recuperação do sinal causada pela adição de AA. As curvas analíticas normalizadas para AA apresentaram linearidade no intervalo de concentração entre 1,0 × 10-5 e 1,0 × 10-4 mol L-1. A análise de uma amostra real produziu recuperação afetada pela instabilidade do analito no ambiente de sonda. / [en] The robustness of graphene quantum dots (GQDs) production, using a bottom-up approach, using citric acid (non-functionalized GQDs) or citric acid/glutathione (N-doped GQDs) as precursors, were studied to evaluate variations in the optical properties of these nanomaterials as a function of the experimental conditions (precursor proportion, heating rate, and hydro-exfoliating medium). Three different types of GQDs were prepared to compare, mainly, the photoluminescent responses and their suppression by Fe3+. Non-functionalized GQDs showed intense photoluminescence (wavelength of excitation = 330 nm and wavelength of emission in the range of 450-460 nm). The GQDs prepared in basic condition medium showed luminescence property up to four times greater (wavelength of emission in the same region). The GQDs-GSH showed a luminescent response up to two orders of magnitude higher (wavelength of excitation = 347 nm and wavelength of emission = 425 nm), and their interaction with Fe3+, used as a mediator for the quantification of ascorbic acid (AA), produced suppression of the original signal and wavelength of emission shift to 440 nm. The variation in the proportions of glutathione and ascorbic acid did not imply significant differences in the general characteristics of these GQDs-GSH, pointing to the robustness of their preparation conditions. The addition of Fe3+ (4.0 × 10-4 mol L-1) reduced the original signal by half, allowing to distinguish the recovery of the signal caused by the addition of AA. The normalized analytical curves for AA showed linearity in the concentration range between 1.0 × 10-5 and 1.0 × 10-4 mol L-1. Analysis of a real sample produced recovery affected by analyte instability in the probe environment.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:61704 |
| Date | 05 January 2023 |
| Creators | CRISTIANI HERTEL |
| Contributors | RICARDO QUEIROZ AUCELIO |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | TEXTO |
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