152 f. / Submitted by Cynthia Nascimento (cyngabe@ufba.br) on 2013-03-05T13:17:55Z
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Jaff Ribeiro da Silva.pdf: 1914302 bytes, checksum: de500f900f84352a882084602fadf22d (MD5) / FAPESB / Em várias etapas da produção de alimentos de origem animal, antibióticos
como cloranfenicol (CAP) podem ser utilizados. Na terapêutica humana, CAP
somente é usado contra bactérias multiresistentes devido sua ação tóxica, que
pode induzir anemia aplásica no homem. O objetivo deste estudo foi otimizar
as condições de preparação das amostras; a separação cromatográfica por
CG/DCE; e validar o método desenvolvido ao nível intralaboratorial com as
condições otimizadas. O método foi otimizado por meio de ensaios com
padrões e com as matrizes músculos de camarão e de tilápia; mel; pólen;
carnes de avestruz, ovina e caprina; e leite caprino. As condições otimizadas
obtidas foram: derivação com CAP liofilizado e em condições de baixa
umidade, a reação de silanização do CAP foi conduzida durante 15 min a 80
°C; a melhor condição de purificação foi obtida por lavagens com hexano e
limpeza com SPE-C18; para as condições cromatográficas o splitless deve ser
realizado com um liner de 2 mm e com a abertura da válvula split em 0,5 min e
deve-se utilizar uma coluna DB1 (60 m x 0,25 mm x 0,25 μm) sob as condições
de temperatura de 90 °C / 1 min aumentando 60 °C/min até 200 °C / 7 min,
aquecendo 5 °C/min até 230 °C / 3 min e então aquecendo 5 °C/min até 260 °C
/ 35,17 min. Os ensaios com as matrizes demonstraram que, nas condições
avaliadas, o método não é indicado para aplicação para mel, pólen, camarão,
tilápia e avestruz devido à presença de co-eluentes nas condições avaliadas.
Entretanto, nas condições otimizadas, as matrizes pernil ovino, pernil caprino e
leite caprino foram indicadas para o desenvolvimento de estudos de validação
do método para determinar resíduos de CAP. Com isso, foi validado
intralaboratorialmente o método para determinação de resíduos de CAP em
leite caprino por CG/DCE. A identificação foi realizada por comparação de
tempo de retenção e por CG/EM, e a quantificação foi obtida por padronização
externa. O método validado para a matriz leite caprino foi específico, linear
(0,998), preciso (5,8-13,4%), exato (69,87-73,71%) e robusto. O LD e LQ do
método foram, respectivamente, 0,03 e 0,10 μg/kg. O método validado atende
aos critérios de aceitabilidade estabelecidos pelo MERCOSUL e Codex
Alimentarius. / Universidade Federal da Bahia. Faculdade de Farmácia. Salvador-Ba, 2009.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:192.168.11:11:ri/8790 |
| Date | 05 March 2013 |
| Creators | Silva, Jaff Ribeiro da |
| Contributors | Druzian, Janice Izabel |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFBA, instname:Universidade Federal da Bahia, instacron:UFBA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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