O objetivo desta pesquisa foi desenvolver e validar métodos analíticos para o fármaco besilato de anlodipino (ABC) em comprimidos. O método espectrofotométrico no ultra violeta e o método por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) desenvolvidos foram considerados simples, exatos e precisos. Foram analisadas amostras contendo 5 mg,10 mg e uma amostra formulada de 5mg de ABC/comprimido. Para o método espectrofotométrico, a primeira diluição das amostras foi feita em metanol e as subseqüentes em água. A leitura foi efetuada a 364,4 nm. A linearidade para ABC foi estabelecida na faixa de 41,0-61,0 mg/mL e o coeficiente de correlação foi R= 0,9996. O limite de detecção e o de quantificação foram respectivamente 0,54 e 1,8 mcg/mL. A exatidão e a precisão foram 98,99% e 0,37%, respectivamente. Nas análises por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), foram utilizadas as seguintes condições: coluna LiChrospher ® 100 RP-18 Merck ® (250 mm x 4,6 mm, 5µm), fase móvel constituída por metanol: água: (35:65) com 1% de TEA e pH ajustado para 5.0 com ácido fosfórico; fluxo de 1,0 mL/min; detecção UV a 238 nm e temperatura de 22 ±1°C.Tempo de retenção (RT) ABC foi de 3,7 min. Foi obtida linearidade no intervalo de 50 a 350 mcg/mL e coeficiente de correlação = 0,9999. O limite de detecção e o de quantificação foram respectivamente de 2,26 mcg/mL e 7,52 mcg/mL. A exatidão foi de 100,18% e a precisão foi de 0,37% para a CLAE. Ambos os métodos podem ser usados na rotina de análise para o controle de qualidade de comprimidos contendo ABC. / The objective of this research was to develop and validate analytical methods for the amlodipine besylate (ABC) determination in tablets. Simple, accurate and precise spectrophotometric and HPLC methods were validate for ABC determination in samples containing 5.0 and 10.0 mg of ABC / tablet. For the spectrophotometric method, the first dilutions of samples were made in methanol and the consecutive in distilled water. Determination was made at 364.4 nm. Linearity was in the range of 41.0-61.0 µg/mL and r= 0.9996. The detection and quantitation limits were respectively, 0.54 µg/mL and 1.80 µg/mL. Accuracy and precision were respectively, 98.99% and 0.37%. For HPLC analysis, the following conditions were used: a LiChrospher ® 100 RP-18 Merck® (250 mm x 4,6 mm, 5µm) column; methanol: water with 1% of triethylamine adjusted to pH 5.0 with phosphoric acid (35:65), as mobile phase; a flow rate of 1.0 mL /min; UV detection at 238 nm and temperature of 22 ±1 °C . Retention time was 3.7 min. Linearity was in the range of 50.0 - 350.0 µg/mL and r = 0.9999. The detection and quantitation limits were respectively, 2.26 µg/mL and 7.52 µg/mL. Accuracy and precision were respectively, 100.18% and 0.37%. Both methods can be used in routine analysis for quality control of tablets containing ABC.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:teses.usp.br:tde-26012017-160944 |
| Date | 02 March 2009 |
| Creators | Helen Dutra Leite |
| Contributors | Erika Rosa Maria Kedor, Magali Benjamin de Araujo, Eliane Maria de Almeida Orsine |
| Publisher | Universidade de São Paulo, Fármaco e Medicamentos, USP, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP, instname:Universidade de São Paulo, instacron:USP |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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