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Determinação de elementos-traço em borracha natural e de silicone por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite com amostragem de sólidos / Determination of trace-elements in natural and silicone rubber using solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work the use of solid sampling graphite furnace atomic absorption
spectrometry for the determination of Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sb, Sn and Zn in
natural rubber and Cr in silicone rubber was proposed. Calibration was carried
out with reference solutions. For natural rubber, a deuterium background
correction system was used and no chemical modifier was necessary for the
elements determination. For Cr determination in silicone rubber, Mg was used
as chemical modifier and background correction based on Zeeman-effect was
necessary. The accuracy was checked by comparing the results obtained by
the proposed method with those obtained by inductively coupled plasma mass
spectrometry, in this case after wet decomposition of the sample in closed
vessels (a natural rubber sample was also analyzed by neutron activation
analysis). Results were in agreement for most of samples and elements. Up to
5 and 1 mg of natural and silicone rubber, respectively, could be introduced in
the atomizer. The limits of detection was 6.0, 2.8, 9.0, 0.45, 1.3, 6.0, 8.0 e 0.17
ng g-1 for Cr, Cu, Ni, Mn, Pb, Sb, Sn and Zn, respectively, in natural rubber and
29 ng g-1 for Cr in silicone rubber. The relative standard deviation was lower
than 17% for natural rubber and lower than 20% for silicone rubber. / Neste trabalho foi proposto o uso da espectrometria de absorção
atômica com forno de grafite com amostragem de sólidos para a determinação
de Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sb, Sn e Zn em borracha natural e Cr em borracha de
silicone. A calibração foi realizada com soluções de referência. Para borracha
natural, a correção de fundo foi realizada empregando uma lâmpada de
deutério e não foi necessária a utilização de modificador químico para a
determinação dos elementos. Para a determinação de Cr em borracha de
silicone, Mg foi utilizado como modificador químico e corretor de fundo baseado
no efeito Zeeman foi necessário. A exatidão foi avaliada pela comparação dos
resultados obtidos mediante o método proposto e aqueles obtidos por
espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado, neste caso
após decomposição da amostra por via úmida em sistema fechado (uma
amostra de borracha natural também foi analisada por análise por ativação
neutrônica). Resultados concordantes foram obtidos para a maioria das
amostras e analitos. Até 5 e 1 mg de borracha natural e de silicone,
respectivamente, puderam ser introduzidos no atomizador. Os limites de
detecção obtidos foram 6,0; 2,8; 9,0; 0,45; 1,3; 6,0; 8,0 e 0,17 ng g-1 para Cr,
Cu, Ni, Mn, Pb, Sb, Sn e Zn, respectivamente, em borracha natural e 29 ng g-1
para Cr em borracha de silicone. O desvio padrão relativo foi inferior a 17%
para borracha natural e inferior a 20% para borracha de silicone.

Identiferoai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/4217
Date11 March 2012
CreatorsBartz, Fabiane Regina
ContributorsFlores, Érico Marlon de Moraes, Moraes, Diogo Pompéu de, Pozebon, Dirce, Müller, Edson Irineu, Barin, Juliano Smanioto
PublisherUniversidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química
Source SetsIBICT Brazilian ETDs
LanguagePortuguese
Detected LanguagePortuguese
Typeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
Formatapplication/pdf
Sourcereponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM
Rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess
Relation100600000000, 400, 300, 300, 300, 300, 300, 300, a9c2788c-7913-4d7b-92e1-3429800ac028, 16ad7750-6f82-48c1-9b26-1f77f6adaaa3, a24788db-190b-4118-b5c6-084138df6c80, ebaacc9b-884b-4f52-8867-e201fb0187f7, 5340e61b-ef9c-45e3-9754-7c9649711f61, a67ec841-c91a-41e1-a3fb-56107c9ca986

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