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Determinação de elementos traço por AAS e ICP-MS após extração no ponto nuvem, usanto dietil-ditiofosfato como agente quelante

Veiga, Márcia Andreia Mesquita Silva da January 2000 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Filosofia e Ciências Humanas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2012-10-17T11:07:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 187916.pdf: 503737 bytes, checksum: dc84b1126c1dd23ff73cbeaa960da708 (MD5)
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Estratégias analíticas para determinação de elementos traço via espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua

Candido, Lígia Colares January 2015 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2015-11-24T03:10:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 336122.pdf: 1784794 bytes, checksum: fa72ea520524bfd2f79dd33a1ba0aa45 (MD5) Previous issue date: 2015 / Este trabalho está subdividido em dois estudos. O primeiro estudo descreve uma nova abordagem para a análise direta de amostra sólida utilizando plataformas termoplásticas de amido (TPS) para a determinação de Mo e V por HR-CS GF AAS. A plataforma TPS foi preparada em parceria com Julyetty C. da Silva a partir de uma mistura de amido de milho comercial com sorbitol como agente plastificante em uma proporção de 70/30 (m/m). Diferentes parâmetros que afetam a composição do filme, tais como o tipo e proporção de plastificante, foram avaliadas, tendo em conta o comportamento no tubo de grafite quando a plataforma TPS foi sujeita ao programa de aquecimento. A nova abordagem tem demonstrado aumentar o tempo de vida do tubo de grafite significativamente devido a uma cauda menos pronunciada dos sinais de absorvância de tais elementos, o que torna possível reduzir o tempo de atomização e limpeza significativamente, em comparação com a utilização de uma plataforma de grafite convencional. Efeitos de memória foram reduzidos com a utilização da plataforma à base de amido, resultando em maior precisão. Foram utilizadas as linhas de ressonância principais em 313,259 nm para Mo e 318,398 nm para o V. O LOD e mo foram de 25 pg e 7 pg para Mo, e 130 pg e 18 pg para V, respectivamente. A exatidão foi avaliada pela análise de CRM?s, incluindo NIST 1577b (fígado bovino), NCS ZC 71001 (fígado bovino), NIST 1568a (farinha de arroz) e NIST 1649a (pó urbano) para Mo, e BCR 180 (carvão), NIST 1649a (pó urbano), IAEA-336 (líquen) e NIST 1648a (material particulado urbano) para V.A segunda parte consiste no desenvolvimento de um método para determinação sequencial/simultânea de Cd, Ni e Sb com espectrometria de absorção atômica de alta resolução com forno de grafite (HR-CS GF AAS). O uso de modificadores permanentes como Pd, Ir, Ru e Zr e Pd/Mg foi investigado para determinar as melhores condições de trabalho e as temperaturas de compromisso entre os elementos. Para o Cd foi utilizado o comprimento de onda em 228,802 nm, e na determinação simultânea foram utilizados os comprimentos de onda em 231,096 nm para o Ni e em 231,147 nm para o Sb. O programa de temperatura se mostrou efetivo, e a determinação de três elementos em um mesmo programa de temperatura acelera o processo de análise e aumenta a vida útil do tubo de grafite. Esse fator, associado à menor utilização de argônio, diminui os custos da análise, tornando a GF AAS mais interessante. O limite de detecção (LOD) e massa característica (mo) foram de 1 pg e 16 pg para Cd, 0,06 ng e 20 pg para Ni e 0,06 ng e29 pg para Sb, respectivamente. A exatidão foi avaliada utilizando materiais de referência certificados incluindo CTA-VTL-2 (folhas de tabaco de Virgínia) e BCR 679 (repolho branco).<br> / Abstract : This work is divided in two studies. The first part describes a new approach for direct solid sample analysis using thermoplastic starch (TPS) platforms for the determination of Mo and V by HR-CS GF AAS. The TPS platform was prepared in collaboration with Julyetty C. da Silva from a mixture of commercial corn starch (28% amylase and 72% amylopectin), with sorbitol as the plasticizer in a 70/30 mass-based ratio. Different parameters affecting the film composition, such as the proportion and plasticizer type, were evaluated taking into account the behavior in the graphite tube when the TPS was subjected to the heating program. The new sample introduction approach has been shown to increase the lifetime of the graphite tube significantly due to a much less pronounced tailing of the absorbance signals of elements such as Mo or V, which makes it possible to reduce atomization and cleaning times, compared to the use of a conventional graphite platform. Memory effects were significantly reduced using the starch-based platform, resulting in improved precision. Was used 313,259 nm for Mo and 318,398 nm for V. The detection limit and characteristic mass were determined as 25 pg and 7 pg for Mo, and 130 pg and 18 pg for V, respectively. The accuracy was confirmed by the analysis of a series of certified reference materials, including NIST 1577b (bovine liver), NCS ZC 71001 (beef liver), NIST 1568a (rice flour) and NIST 1649a (urban dust) for Mo, and BCR 180 (coal), NIST 1649a (urban dust), IAEA-336 (lichen) and NIST 1648a (particulate matter) for V.The second part of this work is the development of a method for sequential/simultaneous determination of Cd, Ni and Sb by high-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry (HR-CS GF AAS). The use of permanent modifiers such as Pd, Ir, Ru, Zr and Pd/Mg has been investigated to achieve the best working condition and to evaluate which temperatures were applicable. For Cd was used 228.802 nm and for the simultaneous determination were used 231.096 nm and 231.147 nm for Ni and Sb respectively. The temperature program was effective, and the determination of the three elements using the same temperature program speeds up the analysis and increases the lifespan of the graphite tube. This factor, associated with the less use of argon, reduces the cost of analyses, making the GF AAS even more interesting. The limit of detection (LOD) and the characteristic mass (mo) were 1 pg and 16 pg for Cd, 0.06 ng and 20 pg for Ni and 0.06 pg to 29 pg for Sb, respectively. Accuracy wasconfirmed using the certified reference materials CTA-VTL-2 (Virginia tobacco leaves) and BCR 679 (white cabbage).
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Determinação de elementos traço em amostras biológicas tratadas com ácido fórmico por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado

Tormen, Luciano January 2012 (has links)
Tese (Doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química / Made available in DSpace on 2013-06-25T20:46:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 308822.pdf: 2752083 bytes, checksum: 999723ed33492c2f8c1c7ace1e03cadb (MD5) / Este trabalho propõe a solubilização com ácido fórmico como um procedimento alternativo à digestão ácida no preparo de amostras biológicas. O uso de um micronebulizador ou de um vaporizador eletrotérmico para a introdução da solução da amostra num espectrômetro de massa com plasma indutivamente acoplado, visando à determinação de elementos traço também foi proposta. O preparo de amostras biológicas usando ácido fórmico é fácil, rápido e eficiente quando realizado a 90 ºC, é baixo custo e não exige nenhum equipamento especial, além de um sistema para o aquecimento das amostras, permitindo elevada frequência analítica. O procedimento proposto produz pequena quantidade de resíduos e permite a análise de quantidade pequena da amostra, além de fazer o uso de apenas um reagente, que pode ser obtido em elevado grau de pureza, diminuindo-se as possibilidades de contaminação da amostra. Embora o uso de ácido fórmico na solubilização de amostra resulte em soluções com elevado teor de compostos orgânicos, a análise dessas soluções pode ser facilmente realizada por ICP-MS, usando-se sistemas adequados para a introdução de amostras, como o nebulizador microconcêntrico ou o vaporizador eletrotérmico. Usando o micronebulizador é possível a introdução de soluções com até 90% (v/v) de ácido fórmico no plasma sem causar perturbações no mesmo e sem a formação de depósitos de carbono nos cones da interface. Usando-se potência de radiofrequência de 800 W e vazão do gás do nebulizador de 0,7 L min-1 foi obtida melhor sensibilidade e os menores sinais de interferentes poliatômicos, permitindo a determinação multielementar de 18 elementos usando-se a calibração externa com solução de calibração contendo ácido fórmico 50% (v/v) e 103Rh+ como padrão interno. Os limites de detecção variaram de 0,5 mg kg-1 (Tl) a 220 mg kg-1 (Fe). Usando-se o vaporizador eletrotérmico como sistema de introdução de amostra, o número de elementos que pode ser quantificado em uma mesma análise fica limitado devido às diferenças nas propriedades térmicas dos elementos e pela incapacidade do instrumento utilizado medir sinais transientes rápidos; mesmo assim, foram quantificados 8 elementos. A melhor sensibilidade e os menores sinais de interferentes foram obtidos com potência de radiofrequência de 1300 W, pirólise em 1000 ºC e vaporização em 2400 ºC, com 2 mg de paládio como modificador/carreador. Foram obtidos resultados satisfatórios usando soluções de calibração sem ou com ácido fórmico 5% (v/v) com limites de detecção que variaram de 0,01 mg kg-1 (Co) a 850 mg kg-1 (Fe). Os parâmetros de mérito obtidos usando os dois sistemas de introdução de amostra no plasma são da mesma ordem de grandeza, entretanto o nebulizador microconcêntrico é sistema mais prático, apresenta menor custo de capital e não exige nenhum material de consumo. A frequência analítica usando o nebulizador microconcêntrico é aproximadamente 6 vezes maior do que usando o vaporizador eletrotérmico. Baseadas nessas características, o nebulizador microconcêntrico é o sistema indicado para a análise de rotina. / In this work, the solubilization with formic acid is proposed as an alternative procedure to acid digestion for biological samples preparation. The use of a micronebulizer or an electrothermal vaporizer for the introduction of sample solution in an inductively coupled plasma mass spectrometer for the trace elements determination is also proposed. The solubilization of biological samples using formic acid is fast, easy and efficient when performed at 90 °C, has low cost, not requiring especial equipment, except a system to heat the mixture, allowing high sample throughput. The proposed procedure produces little laboratory waste, allows the use of a small amount of sample and uses only one reagent, which can be obtained at high purity degree, reducing the possibility of contamination. Although the sample solubilization with formic acid results in a solution with high load of organic compounds, the analysis of these solutions can be easily performed by ICP-MS using an appropriate sample introduction system, such as a micronebulizer or an electrothermal vaporizer. Using a micronebulizer, it is possible to introduce into the plasma solutions with up to 90% v/v formic acid without plasma disturbance and without the formation of carbon deposits on the cones and interface. Using a radiofrequency power of 800 W and nebulizer gas flow rate of 0.7 L min-1 the better sensitivity and lower signals of polyatomic interferences were obtained, allowing the multielemental determination of 18 elements using external calibration with standard solution containing 50% v/v formic acid and 103Rh+ as internal standard. The detection limits were from 0.5 mg kg-1 (Tl) to 220 mg kg-1 (Fe). Using the electrothermal vaporizer as a sample introduction system, the number of elements that can be quantified in the same analysis is limited due to differences in the thermal properties of the elements and the instrument incapability to register fast transient signals, even so, eight elements were quantified. The best sensitivity and the lowest interfering signals were obtained with a radiofrequency power of 1300 W, pyrolysis at 1000 °C, vaporization at 2400 °C and 2 mg of palladium as modifier/carrier. Satisfactory results were obtained using calibration with standard solutions containing or not formic acid 5% v/v. The detection limits were from 0.01 mg kg-1 (Co) to 850 mg kg-1 (Fe). The merit parameters obtained using the two sample introduction systems were at the same intensity order, however the microconcentric nebulizer is more practical, has a lower cost and not requires consumables. The sampling throughput using a microconcentric nebulizer is approximately 6 times higher than using the electrothermal vaporizer. Based on these characteristics the microconcentric nebulizer system is the best choice for routine analysis.
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Determinação de elementos traço em amostras biológicas e botânicas por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua, utilizando análise direta de sólidos

Andrade, Rodolpho Merlo de January 2013 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2013-12-05T23:11:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 318577.pdf: 938226 bytes, checksum: 85539ef3a808f2c5be4bcb78991068e4 (MD5) Previous issue date: 2013 / Por prover informações sobre o do funcionamento do metabolismo de seres vivos, antigas formações geológicas, hábitos alimentares de antigos povos e também permitir estudos de toxicidade, a determinação de elementos traço em amostras animais e botânicas tem despertado interesse. Neste contexto a espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua utilizando a análise direta de sólidos é uma técnica ideal por ser rápida sensível e econômica, permitindo seu uso em complexos estudos como também para análise de rotina. Foi desenvolvido um método para a determinação de Mn, Ni, Rb e Sr em amostras de botânicas e biológicas.Otimizaram-se os parâmetros térmicos obtendo-se uma temperatura de pirólise e atomização ideal de 1000 e 2500 oC para Mn, de 1000 e 2600 oC para o Ni, de 800 e 2500 oC para o Rb e de 900 e 2600 oC para o Sr. Avaliou-se o fator de homogeneidade das amostras verificando-se que as amostras podem ser utilizadas para micro e submicroanálises. Avaliaram-se as curvas de calibração verificando-se a possibilidade do emprego de curvas feitas utilizando-se soluções aquosas. Para todos os analitos, nas amostras botânicas, com exceção do Ni, isto foi possível. Para as amostras de tecido animal o mesmo não foi observado devido à complexidade de sua matriz. Determinou-se Mn, Ni, Rb e Sr em amostras botânicas e biológicas obtendo-se limites de detecção de 5, 2, 103 e 10 ngg-1 , respectivamente. O método proposto demonstrou elevada sensibilidade, praticidade, rapidez e confiabilidade sendo viável para a análise de rotina em amostras botânicas para esses elementos, já as amostras biológicas devido à complexidade de suas matrizes apresentou ser inviável o uso da calibração aquosa, tornando a análise de rotina mais cara e nem sempre indicada.<br>
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Biodisponibilidade de cobre e zinco e alterações bioquímicas e fisiológicas em plantas de milho (Zea mays L.) em solo adubado com dejetos suínos

Benedet, Lucas January 2014 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Agroecossistemas, Florianópolis, 2014 / Made available in DSpace on 2015-02-05T20:48:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 328270.pdf: 1117121 bytes, checksum: 4ec0dcebe966bf8aea4c42157fa17516 (MD5) Previous issue date: 2014 / A aplicação sucessiva de dejetos suínos além de incrementar os teores de nutrientes no solo, P, K, Ca e Mg, principalmente, pode aumentar os teores de cobre (Cu) e zinco (Zn). Esses elementos-traço, quando adicionados em excesso, tendem a se distribuir em formas mais lábeis, potencializando sua mobilidade e biodisponibilidade. O Cu e Zn, apesar de serem essenciais ao crescimento das plantas, podem ser tóxicos quando em concentrações elevadas. Entretanto, as plantas apresentam diversos sistemas de defesa; a exsudação de compostos orgânicos e a imobilização de elementos-traço pelas raízes são exemplos de mecanismos de defesa desenvolvidos por espécies tolerantes. O objetivo do trabalho foi avaliar, em um solo com elevados teores de elementos-traço, a biodisponibilidade de Cu e Zn no solo rizosférico e não rizosférico e seus efeitos na fisiologia de plantas de milho, bem como os mecanismos de defesa dessa espécie vegetal na presença desses metais. O trabalho foi conduzido em casa de vegetação do Departamento de Microbiologia, Imunologia e Parasitologia (MIP) do Centro de Ciências Biológicas (CCB) da Universidade Federal de Santa Catarina (UFSC), em Florianópolis (SC). Foram utilizadas para este estudo amostras de solo Argissolo Vermelho Amarelo obtidas de um experimento em uma propriedade particular situada no município de Braço do Norte (SC). A área experimental foi submetida a adubações de 90 e 180 kg N ha-1 como dejeto líquido de suíno (DL) e adubação de 90 e 180 kg N ha-1 como cama sobreposta (CS) de 2002 a 2012. O presente trabalho foi dividido em dois estudos. No primeiro, foi realizado o cultivo de milho, em dois cultivos, por um período de 25 dias após a emergência (DAE) das plantas utilizando-se amostras indeformadas de solo na camada de 0-20 cm de profundidade. No segundo estudo, foi realizado o cultivo de milho até os 20 DAE em minirizobox, utilizando amostras deformadas de solo. Ambos os estudos foram delineados em blocos casualisados com 5 tratamentos e 5 repetições. No primeiro estudo foram avaliadas variáveis enzimáticas ligadas ao estresse oxidativo na parte aérea das plantas de milho, no caso a atividade das enzimas catalase (CAT) e ascorbato peroxidase (APX), o conteúdo de clorofila a, b e total, carotenóides totais, e proteínas e carboidratos solúveis totais, além dos teores disponíveis de Cu e Zn no solo (EDTA e CaCl2). No segundo estudo foram avaliados os atributos químicos e disponibilidade de Cu e Zn no solo rizosférico e não-rizosférico e o acúmulo desses metais noapoplasto e simplastos das raízes de milho. A utilização de dejetos de suínos e cama sobreposta promoveu o incremento dos teores disponíveis de Cu e Zn (EDTA e CaCl2) no solo. Contudo, apenas foi observado o aumento da concentração de Zn no tecido das plantas de milho. Adicionalmente, a produção de biomassa não foi afetada pela aplicação dos diferentes dejetos de suínos (DL e CS). Entretanto, foram observadas pequenas alterações na densidade estomática, nos parâmetros fotoquímicos (clorofila a, b e total e carotenóides totais) e no sistema enzimático antioxidante (catalase e APX), principalmente nas folhas de milho cultivado nos tratamentos que foram adubados com 180 kg de N ha-1 na forma de DL e de CS. A concentração de Cu nas raízes, tanto na apoplasto como no simplasto, foi incrementada com aplicação de dejeto líquido de suíno e cama sobreposta com o tratamento equivalente a 180 kg N ha-1. Com relação ao Zn, as adubações de dejeto líquido de suínos e cama sobreposta com o equivalente a 180 kg N ha-1 aumentaram sua concentração nas raízes, promovendo maior acúmulo na região do apoplasto. Apesar da aplicação de dejetos ter promovido poucos efeitos sobre as plantas, a manutenção das aplicações sucessivas de dejetos suínos, sem critérios técnicos, ao longo do tempo poderá incrementar os teores destes elementos no solo e no tecido, aumentando os efeitos dos agentes oxidantes observados no presente trabalho.<br> / The successive application of manure as well as increase the levels of nutrients in the soil, P, K, Ca and Mg, especially, can increase the levels of copper (Cu) and zinc (Zn). These trace elements, when added in excess, tend to spread in more labile forms, increasing their mobility and bioavailability. The Cu and Zn, while being essential to plant growth, can be toxic at high concentrations. However, plants have many defense systems; the exudation of organic compounds and immobilization of trace elements by the roots are examples of defensive mechanisms developed by tolerant species. The aim of this study was to evaluate, in a soil with high levels of trace elements, the bioavailability of Cu and Zn in rhizosphere and non- rhizosphere soil and their effects on the physiology of corn plants, as well as the defense mechanisms of this plant species in presence of these metals. The work was conducted in the greenhouse of the Department of Microbiology, Immunology and Parasitology (MIP) of the Institute of Biology (CCB) of the Federal University of Santa Catarina (UFSC). Samples of the Typic Hapludalf soil were used from an experiment at a pig farm in the municipality of Braço do Norte (SC ). The experimental area was subjected to fertilization with 90 and 180 kg N ha-1 as pig slurry (DL) and fertilizers of 90 and 180 kg N ha-1 as deep litter (CS) during the years 2002-2012. This work was divided into two studies. At first, the cultivation of maize was carried out in two cultivation, for a period of 25 days after plant emergence (DAE) using undisturbed soil samples in the 0 - 20 cm depth. In the second study maize cultivation was done up to 20 DAE in minirhizobox using disturbed soil samples. Both studies, a randomized block experimental with five treatments and five replications were used. The first study was assessed enzymatic parameters related to oxidative stress in shoots of maize plants, in case the catalase (CAT) and ascorbate peroxidase (APX) activities, the content of chlorophyll a, b and total and total carotenoids, and total soluble protein and carbohydrates. Additionally, available contents of Cu and Zn (EDTA and CaCl2) were assessed. In the second study, the chemical attributes and availability Cu and Zn in rhizosphere and bulk soil and metal accumulation in apoplast and simplast maize root were evaluated. The use of pig slurry and deep litter promoted the increase of available contents of Cu and Zn (EDTA and CaCl2) in soil. However, was only observed increase concentration of Zn in the tissue of maize plants.Additionally, biomass production was not affected by application of different pig manure (DL and CS). Nevertheless, minor changes were observed in stomatal density, photochemical parameters (chlorophyll a, b and total and carotenoids) and enzymatic antioxidant system (CAT and APX), especially in leaves of maize grown in soils that have been fertilized with 180 kg N ha-1 in the form of DL and CS. The concentration of Cu in roots in both the apoplast and symplast was enhanced by application of pig slurry and deep litter with the equivalent of 180 kg N ha-1. With respect to Zn, the fertilization of pig slurry and deep litter with 180 kg N ha-1 increased their concentration in the roots, promoting greater accumulation in the apoplast region. Although the application of manure have promoted little effect on the plants, the maintenance of successive applications of pig manure, without technical criteria, over time can increase the values of these elements in soil and tissue, strengthening the effects of oxidizing agents observed in this work.
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Determinação de elementos traço em diesel e biodiesel por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e atomização eletrotérmica

Quadros, Daiane Paula Cunha de January 2011 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-25T22:23:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 289610.pdf: 866294 bytes, checksum: 532f7e63a97238dd39c594db0bd5da30 (MD5)
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Avaliação de elementos-traço em amostras de sedimento marinho ao longo do litoral catarinense

Restrepo, José Julio Barrios January 2007 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. / Made available in DSpace on 2012-10-23T04:01:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 248388.pdf: 20565821 bytes, checksum: 1a36f1b883bce1e69de9f44b8c44ddec (MD5) / Este trabalho teve como principal objetivo determinar a concentração de elementos-traço (Cr, Cu, Pb, Ni e Cd) biodisponíveis no sedimento marinho em dezoito pontos de coleta ao longo do litoral de Santa Catarina. As amostras foram coletadas em pontos prédeterminados entre Laguna e São Francisco do Sul. Processadas pelo método de digestão ácida total e parcial, posteriormente analisadas pelo método de absorção atômica de chama e forno de grafite. Os resultados obtidos mostraram presença de elementos-traço em todas as amostras analisadas, destacando-se as concentrações de chumbo e níquel as quais chegam a superar, em alguns casos, os valores de referência e da literatura. A análise do perfil das concentrações dos elementos-eraço nos pontos de coleta das amostras ao longo do litoral catarinense mostrou que a foz do Rio Itajaí é o ponto de maior concentração de cobre total e biodisponível (14,18mg/kg e 6,38mg/kg), respectivamente. Além disso, na região de Itajaí foi encontrada a maior concentração biodisponível de cromo (1,81mg/kg), além da maior concentração total e a segunda concentração biodisponível de cádmio 2,03mg/kg. Na Baía de Babitonga foram encontradas as maiores concentrações totais e biodisponíveis de chumbo (36,21mg/kg, 26,48mg/kg, respectivamente), e também a maior concentração biodisponível de níquel (25,63mg/kg). A segunda maior concentração total de níquel (35,56mg/kg) foi observada na Baía de Zimbros onde também foi encontrada a maior concentração de cromo total (54,45mg/kg). As maiores médias das concentrações de todos os elementos-traço analisados foram observadas no litoral norte do estado. Os resultados foram submetidos à análise de variância (ANOVA) para se verificar a existência de diferenças estatísticas significativas entre as médias das repetições para cada amostra analisada, ao nível de significância de p < 0,0001. O teste de Tukey foi ap licado quando necessário. Este trabalho mostra também as possíveis fontes Antropogênicas para cada um dos elementos-traço analisados, em cada ponto de coleta. The present study aimed to quantify trace metals (Cr, Cu, Pb, Ni and Cd) concentrations and bioavailability in marine sediment of eighteen locations along Santa Catarina coast. Samples were collected in predetermined points between Laguna and São Francisco do Sul, processed by total and partial acid digestion method and analyzed through graphite furnace atomic absorption. The results have shown the presence of heavy metals in all analyzed samples. It was observed that lead and nickel concentrations were higher than reference values in some cases. Considering the analyzed locations, Itajaí showed the highest total and bioavailable copper levels (14,18mg/kg and 6,38mg/kg respectively). Besides, it presented the highest bioavailable chromium concentration (1,81mg/kg) and the second highest bioavailable cadmium concentration (2,03mg/kg). In Babitonga bay the highest total and bioavailable lead concentrations were found, being 36,21mg/kg, 26,48mg/kg respectively. Moreover, the most elevated bioavailable and second highest nickel concentration were also found 25,63mg/kg and 35,56mg/kg, respectively. In Zimbros bay, the highest chromium concentration was found, being 54,45mg/kg. In general, the most elevated heavy metals concentrations were found in the north coast. The results were obtained through Analyses of Variance (ANOVA) to verify statistical differences among data averages from each sample analyzed. The significance level adopted was 1% (p < 0,0001). Tukey test was used when necessary. The present study also gives information towards anthropogenic sources of heavy metals contamination at each point analyzed.
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Determinação de elementos traço em diesel e biodiesel por espectrometria de emissão atômica em chama e por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado com introdução da amostra por vaporização eletrotérmica

Chaves, Eduardo Sidinei January 2008 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2012-10-24T02:35:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 256180.pdf: 454648 bytes, checksum: fb49fd21658980a9e0ea077b3300eb99 (MD5) / Este trabalho apresenta o desenvolvimento de metodologias para determinação de elementos traço em amostras de diesel e biodiesel. A determinação de Na e K foi realizada através da técnica de F AES com amostragem sob a forma de microemulsão. A verificação da precisão e exatidão foi realizada através da comparação dos resultados obtidos por ICP OES e testes de recuperação. Foram avaliados os sistemas de introdução da amostra por aspiração contínua e por aspiração discreta. Ambos os sistemas de apresentaram boa linearidade e foram adequados para as determinações. A determinação de Co, Cu, Fe, Mn, Ni e V por ETV-ICP-MS foi realizada utilizando amostragem sob a forma de emulsão. Os parâmetros otimizados incluem massa de carreador, potência da radiofreqüência, vazão do gás carreador e vazão interna do gás do vaporizador eletrotérmico, além do programa de temperatura para o vaporizador eletrotérmico. A exatidão do método foi verificada através da análise de uma amostra de referência com valores de concentração certificados para Co, Ni e V, e pela comparação de resultados obtidos através da análise por GF AAS para Cu, Fe e Mn, além de testes de recuperação. Utilizou-se calibração com padrões aquosos e Rh como padrão interno. A metodologia apresentou bons RSDs, valores de recuperação e LOD na ordem de ng g-1, demonstrando a boa sensibilidade do método.
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Avaliação da qualidade dos sedimentos por meio e biomarcadores geoquímicos e elementos-traço em amostras do estuário do Rio Itajaí-Açu e determinação de contaminantes em matrizes de resíduos sólidos

Frena, Morgana January 2014 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2014. / Made available in DSpace on 2015-04-29T21:03:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 332935.pdf: 2922516 bytes, checksum: c3c0d06cbba87b973675301cabc23ee5 (MD5) Previous issue date: 2014 / O sistema estuarino do rio Itajaí-Açu, localizado na região Sul do Brasil, é afetado por atividades industriais e de dragagem, que podem causar remobilização dos poluentes acumulados ao longo do tempo no sedimento. Por isso, biomarcadores geoquímicos e elementos-traço foram avaliados qualitativamente e quantitativamente em doze amostras superficiais de sedimento. Os níveis de n-alcanos, hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPA) e esteróis foram obtidos a fim de identificar suas fontes e a possível contaminação do ambiente por combustíveis fósseis e esgoto doméstico. As concentrações totais variaram entre 0,49 e 69,71 ?g g-1 para os n-alcanos e de 63,89 a 1458,99 ng g-1 para os HPA. As concentrações obtidas para este estuário são semelhantes a de outros ambientes estuarinos e costeiros ao redor do mundo. Comparando os níveis de HPA com os indicadores do Guia de Qualidade de Sedimentos, os resultados apontaram que a ocorrência de efeitos adversos à biota pode ocorrer raramente e/ou ocasionalmente. Com base nas razões diagnósticas para HPA utilizadas neste estudo, as principais fontes desses compostos são pirolíticas, embora fontes petrogênicas também tenham sido encontradas. Uma mistura complexa não resolvida foi detectada na estação 5, localizada no Porto de Itajaí, sugerindo contaminação por combustíveis fósseis. A presença de hopanos de estereoquímica ???em?todas as estações indica fontes petrogênicas nas amostras avaliadas. Esteróis foram identificados em todas as amostras, sendo os mais abundantes o colesterol, o coprostanol e o ?-sitosterol, que representam fontes tais como zooplâncton, esgoto doméstico e plantas superiores, respectivamente. A distribuição de ácidos graxos permitiu inferir a origem da matéria orgânica como predominantemente aquática, com pouca contribuição de plantas, notavelmente nas estações 7 e 8. A maior incidência de ácidos saturados com cadeias longas foi observada na estação 11, representando a contribuição de plantas nessa estação. No que diz respeito aos contaminantes inorgânicos, um procedimento de extração simples e rápido foi proposto para a determinação de elementos-traço em amostras de sedimentos por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado. Ótimos resultados foram obtidos quando se submeteu 100 mg de sedimento à extração assistida por ultrassom por 15 minutos com HF a 7,50 mol L-1 e HNO3 a 3,50 mol L-1 . Limites de detecção entre 0,02 e 0,10 ?g g-1 e desvios padrão relativos inferiores a 8% foram obtidos. O método proposto foi aplicado na determinação de elementos-traço em amostras de sedimentos do estuário do rio Itajaí-Açu e as concentrações obtidas, comparadas aos referenciais do Guia de Qualidade de Sedimentos para a Proteção da Vida Aquática. Observou-se que as amostras de sedimentos avaliadas apresentam uma boa qualidade em relação a poluentes inorgânicos. Além disso, foi desenvolvida uma metodologia analítica para a determinação de benzeno, tolueno, etilbenzeno e xilenos (BTEX) em amostras de resíduos sólidos, utilizando microextração em fase sólida e cromatografia gasosa. As melhores respostas foram obtidas utilizando a fibra carboxen/polidimetilsiloxano (CAR/PDMS), tempo de extração de 20 minutos a 25 ºC e massa de resíduo de 20,0 mg. O método desenvolvido proporcionou um bom desempenho em termos de precisão (abaixo de 7% para todos os analitos), recuperação, seletividade, robustez e limites de detecção (1,8 a 21,0 ng mL-1). Além disso, é um método simples, livre de solventes e adequado para a classificação de resíduos sólidos.<br> / Abstract : The Itajaí-Açu estuarine system, located in southern Brazil, is affected by industrial and dredging activities, which can cause remobilization of the pollutants accumulated over time in the sediment. Thus, geochemical biomarkers and trace elements were studied qualitatively and quantitatively in 12 surface sediment samples. The levels of aliphatic hydrocarbons, polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) and sterols were measured in order to identify their sources and possible contamination by fossil fuels and domestic sewage. The total concentrations ranged between 0.49 and 69.71 ?g g-1 of dry weight for n-alkanes and from 63.89 to 1458.99 ng g-1 of dry weight for PAH. Concentrations in this estuary are comparable to estuarines and coastal environments around the world. Comparing the PAH levels found in the estuarine sediments with the Sediment Quality Guidelines, results indicated that adverse effects are expected to occur rarely to occasionally to the living biota. According to the calculated PAH ratios, the major sources of PAH are pyrolytic, although petrogenic was also found. Unresolved complex mixture was detected at site 5, located at the Itajaí harbor, suggesting contamination by fossil fuels. The presence of hopanes with ?? stereochemistry at all stations indicated petrogenic input. Sterols were identified in all the samples. The most abundant sterols were cholesterol, coprostanol and ?-sitosterol, suggesting sources such as zooplankton, domestic sewage and higher plants. The distribution of fatty acids allowed to infer the origin of organic matter as predominantly aquatic, with little contribution of vascular plants, notably in stations 7 and 8, which agrees with the RTA values for nalkanes. The major contribution of long chain fatty acids was observed at station 11, representing the contribution of vascular plants at these station. Regarding inorganic contaminants, a simple and fast extractionbased procedure was proposed for the determination of trace elements in sediment samples by inductively coupled plasma mass-spectrometry. Optimum results were obtained when 100 mg of sediment sample was used followed by ultrasound-assisted extraction for 15 min with 7,50 mol L-1 (HF) and 3,50 mol L-1 (HNO3). Detection limits ranging from 0,02 to 0,10 ?g g-1 and relative standard deviation lower than 8% were obtained. The proposed method was applied in the sediments of the Itajaí-Açu estuarine system and the concentrations of trace elements were compared to the Sediment Quality Guidelines. It was observed that the sediment samples evaluated show good quality regarding inorganic pollutants. In addition, an analytical methodology was developed for the determination of benzene, toluene, ethylbenzene and xylenes (BTEX) in samples of solid waste using solid phase microextraction and gas chromatography. Best results were obtained using the carboxen/polydimetrylsiloxane fiber (CAR/PDMS), extraction time of 20 min at 25 °C and 20 mg of sample. The developed method provided a good performance in terms of precision (lower than 7% for all analytes), recovery, selectivity, robustness and detection limits (1,8 to 21,0 ng mL- 1). Furthermore, it is a simple, solvent-free method suitable for the classification of solid waste.
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Otimização de técnicas voltamétricas de redissolução para determinação de metais traço em amostras de águas de ambientes costeiros de Santa Catarina

Mello, Ligia Catarina January 2003 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2012-10-20T14:27:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 194114.pdf: 5215788 bytes, checksum: 3d261cd1d7d0845af2e19a3c923a08b6 (MD5) / Foram desenvolvidos parâmetros eletroquímicos utilizando técnicas voltamétricas de redissolução, para posterior determinação da concentração de metais traço em águas costeiras. A validação das metodologias foi confirmada por análise de água de mar costeira certificada e aplicação do método de enriquecimento e recuperação. Pré-tratamento adequado foi aplicado às amostras naturais, com determinação da concentração de metal total para os íons Cu(II), Pb(II) e Zn(II). Adicionalmente, determinou-se o teor de metal lábil para íons cobre(II). Os resultados obtidos no conjunto das análises estão abaixo dos limites máximos estabelecidos pelo CONAMA (Resolução 20/86).

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