Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work the use of solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry for the determination of Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sb, Sn and Zn in natural rubber and Cr in silicone rubber was proposed. Calibration was carried out with reference solutions. For natural rubber, a deuterium background correction system was used and no chemical modifier was necessary for the elements determination. For Cr determination in silicone rubber, Mg was used as chemical modifier and background correction based on Zeeman-effect was necessary. The accuracy was checked by comparing the results obtained by the proposed method with those obtained by inductively coupled plasma mass spectrometry, in this case after wet decomposition of the sample in closed vessels (a natural rubber sample was also analyzed by neutron activation analysis). Results were in agreement for most of samples and elements. Up to 5 and 1 mg of natural and silicone rubber, respectively, could be introduced in the atomizer. The limits of detection was 6.0, 2.8, 9.0, 0.45, 1.3, 6.0, 8.0 e 0.17 ng g-1 for Cr, Cu, Ni, Mn, Pb, Sb, Sn and Zn, respectively, in natural rubber and 29 ng g-1 for Cr in silicone rubber. The relative standard deviation was lower than 17% for natural rubber and lower than 20% for silicone rubber. / Neste trabalho foi proposto o uso da espectrometria de absorção atômica com forno de grafite com amostragem de sólidos para a determinação de Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sb, Sn e Zn em borracha natural e Cr em borracha de silicone. A calibração foi realizada com soluções de referência. Para borracha natural, a correção de fundo foi realizada empregando uma lâmpada de deutério e não foi necessária a utilização de modificador químico para a determinação dos elementos. Para a determinação de Cr em borracha de silicone, Mg foi utilizado como modificador químico e corretor de fundo baseado no efeito Zeeman foi necessário. A exatidão foi avaliada pela comparação dos resultados obtidos mediante o método proposto e aqueles obtidos por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado, neste caso após decomposição da amostra por via úmida em sistema fechado (uma amostra de borracha natural também foi analisada por análise por ativação neutrônica). Resultados concordantes foram obtidos para a maioria das amostras e analitos. Até 5 e 1 mg de borracha natural e de silicone, respectivamente, puderam ser introduzidos no atomizador. Os limites de detecção obtidos foram 6,0; 2,8; 9,0; 0,45; 1,3; 6,0; 8,0 e 0,17 ng g-1 para Cr, Cu, Ni, Mn, Pb, Sb, Sn e Zn, respectivamente, em borracha natural e 29 ng g-1 para Cr em borracha de silicone. O desvio padrão relativo foi inferior a 17% para borracha natural e inferior a 20% para borracha de silicone.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2012-10-24T13:06:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 263053.pdf: 1866994 bytes, checksum: 227ea1d23cea080f95f430fdff6c1260 (MD5) / O presente trabalho, em sua primeira parte, descreve o desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de elementos traço e consituintes minoritários por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua (HR-CS AAS), com análise direta de amostras sólidas (SS). Inicialmente, são mostrado resultados para a determinação de Pb em amostras biológicas. O procedimento utilizou Ru como modificador permanente e calibração utilizando padrões aquosos, com bons resultados para a análise de sete materiais de referência certificados. A correção de fundo por mínimos quadrados (LSBC) demonstrou que o espectro molecular observado em temperaturas elevadas de atomização correspondia a monóxido de fósforo (PO). A determinação de Ag, por sua vez, foi conduzida em amostras geológicas, sem uso de modificadores. Para amostras de solos e sedimentos, calibração com padrões aquosos permitiu a obtenção de resultados concordantes com valores informados, ao passo que a análise de rochas e minérios requereu calibração com material de referência sólido. A LSBC foi conduzida para demonstrar a correção para fundo estruturado decorrente da molécula de SH. Em uma terceira aplicação, Cr e Fe foram simultaneamente determinados em amostras de alimentos por SS-HR-CS AAS, através da linha principal de Cr em 357,869 nm e de uma linha secundária de Fe em 358,119 nm. Bons resultados foram obtidos para a análise de 4 materiais de referência certificados, comprovando a boa exatidão para a análise simultânea. Por fim, nanotubos de carbono de parede simples e de paredes múltiplas foram analisados para a determinação de Ag, Co, Cr, Ni e Pb por SS-HR-CS AAS. A determinação de Ag e Pb procedeu de maneira análoga aos procedimentos anteriormente descritos, embora sem uso de modificador, ao passo que Co, Cr e Ni foram determinados de maneira simultânea, na região espectral em torno da linha secundária de Cr em 360,538 nm. Em função das concentrações elevadas, as asas das linhas foram utilizadas para propósitos analíticos, resultando em redução de sensibilidade e aumento de linearidade das curvas de calibração. Boa concordância foi obtida na comparação com resultados obtidos por procedimento de extração e análise por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Em todos os procedimentos, limites de detecção variando entre 0,002 µg g-1 (Ag) e 1,5 mg g-1 (Co em linha secundária) foram obtidos, sendo adequados aos métodos propostos. A segunda parte do trabalho envolveu a investigação de compostos organometálicos utilizando a espectrometria de massa (MS) com análise direta em tempo real (DART). Diversos compostos organometálicos de As, Fe, Hg, Pb, Se e Sn foram analisados por MS quanto aos sinais correspondentes obtidos por ionização pela fonte DART. Padrões de fragmentação colisional induzida foram também avaliados. Dois procedimentos distintos de amostragem, com algodão exposto ao plasma da fonte DART e com análise do headspace dos compostos puros e/ou dissolvidos em tolueno, foram utilizados. A amostragem por headspace permitiu obter sinais temporalmente estáveis, possibilitando avaliar os efeitos dos parâmetros operacionais da fonte DART sobre os sinais obtidos. Constatou-se que a ativação de dois dos eletrodos que compõem a fonte DART, com a função eliminar íons do fluxo de gás, causou diminuição na intensidade dos sinais para a maioria dos compostos, o que pode ser indício da participação de espécies iônicas do plasma na ionização dos diferentes compostos. Algumas tentativas de aplicação dos procedimentos descritos à detecção de organometálicos em amostras "reais" foram conduzidas, embora apenas sinais de baixa intensidade em razões m/z elevadas tenham sido detectados. The present work describes, in its first section, the development of analytical methods aiming to determine trace elements and minor constituents using high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry (HR-CS AAS) and direct solid sampling (SS). Initially, results are shown for the determination of Pb in biological samples. The procedure employed Ru as permanent modifier and calibration against aqueous standards, resulting in good agreement between determined and certified values for the analysis of seven certified reference materials. Least-squares background correction is shown to demonstrate that the molecular spectrum observed at elevated atomization temperatures is due to the presence of the phosphorus monoxide (PO) molecule. The determination of Ag has also been carried out, without using chemical modifiers, in geological samples. For soil and sediment analysis, calibration against aqueous standards allowed good agreement between informed and determined values, whereas rock and ore analysis required calibration against a solid reference material. LSBC was employed in order to demonstrate that the molecular spectrum detected was due to the SH molecule. In a third independent procedure, Cr and Fe have been simultaneously determined in food samples using the main Cr line at 357.869 nm and a secondary Fe line at 358.119 nm. Good results were obtained for the analysis of four certified reference materials, attesting the good accuracy of the simultaneous determination procedure. Finally, single and multi-walled carbon nanotubes have been analyzed, aiming to determine Ag, Co, Cr, Ni and Pb by SS-HR-CS AAS. The determination of Ag and Pb was carried out similarly to the procedures previously described, except for the absence of chemical modifiers for Pb. Cobalt, Cr and Ni were determined simultaneously, in the spectral region in the vicinity of the secondary Cr line at 360.538 nm. Due to the high concentration found in the carbon nanotubes samples, line wings have been used for analytical purposes, resulting in reduced sensitivity and increased linear working range. Good agreement with the concentration of Co, Ni and Pb was obtained in comparison to the results determined by a microwave-assisted extraction procedure and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). All the developed methodologies resulted in detection limits ranging between 0.002 µg g-1 (Ag) and 1.5 mg g-1 (secondary Co line), which have proved to be adequate to the proposed analytical procedures. The second part of the work describes the investigation that has been carried out using organometallic compounds and mass spectrometry (MS) with direct analysis in real time (DART). Several organometallic compounds of As, Fe, Hg, Pb, Se and Sn have been used in the investigation, aiming to identify their corresponding mass spectra obtained using DART as the ion source. Induced fragmentation patterns have also been evaluated. Two distinct sampling procedures, using cotton exposed to the DART plasma or headspace sampling of pure or toluene-solutions of the organometallic compounds, have been employed. Headspace sampling allowed temporally stable signals to be obtained, allowing to evaluate the effect of DART operating parameters on the intensity and pattern of the signals obtained. Results have shown that the activation of two of the electrodes that integrate the DART source, which are supposed to remove ions from the gas stream, resulted in the reduction in signal intensity for most of the compounds investigated, which seems to indicate the ionic species of the plasma participate in the ionization process of the organometallic compounds. A few attempts to identify organometallic signals in 'real' samples have been carried out, although only low-intensity signals at high m/z ratios could be observed.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2015-09-08T04:07:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 334077.pdf: 4801027 bytes, checksum: 4ea066b8baf03b0ab1abf5c6b6a6df70 (MD5) Previous issue date: 2015 / Este trabalho abrange duas técnicas distintas para a determinação de elementos-traço com auxílio da geração fotoquímica de vapor: uma utilizando uma lâmpada de ultravioleta (UV) para a geração da radiação UV com detecção por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) e outra utilizando uma interface micro-ondas/ultravioleta (MW/UV) para a geração da radiação UV e acoplamento com cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e espectrometria de fluorescência atômica (AFS) para fins de especiação de Hg. Para a análise por ICP-MS, foi desenvolvido um reator fotoquímico aplicável à determinação de Co, Ni e Te em bebidas alcoólicas e determinação de Fe, Sc, Hg e V em amostras de água de mar. Espécies voláteis de Co, Ni, Te, Fe, Sc, Hg e V foram geradas a partir da combinação entre as respectivas soluções padrão e uma mistura dos ácidos fórmico e acético após exposição a uma fonte de UV. Os limites de quantificação de 0,5, 0,1 e 0,4 ng mL-1 para Co, Ni e Te, respectivamente, foram obtidos para a análise de bebidas alcoólicas, os quais correspondem a ganhos de 9, 35 e 3 vezes em relação à análise com nebulização pneumática. Para Hg e V, os limites de quantificação foram de 1,5 e 5,0 ng mL-1, respectivamente, ao passo que Fe e Sc não puderam ser quantificados nas amostras de água do mar, embora a detecção tenha sido realizada com sucesso. Em um segundo projeto, a técnica de geração fotoquímica de vapor por meio de uma interface MW/UV foi acoplada à cromatografia líquida de alta eficiência e à espectrometria de fluorescência atômica (HPLC-AFS) para a quantificação de mercúrio inorgânico, metilmercúrio e etilmercúrio. Durante o processo de desenvolvimento da metodologia foram utilizados os ácidos fórmico, acético, malônico e cítrico para estudos, e o emprego de ácido fórmico como fase móvel mostrou-se mais eficiente para a foto-decomposição de compostos organometálicos de mercúrio e para a redução de Hg2+ a Hg0 sob as condições de MW/UV. Diversos parâmetros operacionais foram avaliados, incluindo o tipo de ácido orgânico e sua concentração, potência de MW, composição da fase móvel de HPLC e ação catalítica de nanopartículas de TiO2. Sob as condições otimizadas, os limites de detecção foram de 0,15, 0,15 e 0,35 ng mL-1 para o mercúrio inorgânico, metilmercúrio e etilmercúrio, respectivamente. O método desenvolvido foi aplicado à análise de três materiais de referência certificados, todos de procedência biológica. A interface online da cromatografia líquida com a fluorescência atômica e a geração fotoquímica de vapor para a determinação de mercúrio é simples, contribui para redução do impacto ambiental associado à análise e representa uma alternativa atraente para o sistema de geração química de vapor baseada no uso de tetraidroborato.<br> / Abstract : This work consists of two distinct approaches for the determination of trace elements by spectrometric techniques, following photochemical vapor generation: in the first approach, an ultraviolet lamp (UV) was used for the generation of volatile species prior to determination by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS); the second approach involved a microwave/ultraviolet (MW/UV) interface for the generation of UV radiation and coupling with high performance liquid chromatography (HPLC) and atomic fluorescence spectrometry (AFS) to carry out speciation analysis. Firstly, a photochemical reactor was built and applied to the development of a new and sensitive method for the determination of Co, Ni and Te in alcoholic beverages and for the identification of Fe, Sc, Hg and V in seawater samples. For these applications, photochemical vapor generation was coupled to an ICP-MS instrument. The volatile species of Co, Ni, Te, Fe, Sc, Hg and V were generated from the combination of a mixture of formic and acetic acid after exposure to a UV source. Limits of quantification of 0.5, 0.1 and 0.4 ng mL-1 for Co, Ni and Te, respectively, were obtained for the analysis of alcoholic beverages, which correspond to 9 (Co), 35 (Ni), and 3 (Te) times improvements over those obtained with conventional pneumatic nebulization. The same setup was adopted for the detection of Hg and V, resulting in quantification limits of 1.5 and 5.0 ng mL-1, respectively. Iron and Sc could not be quantified in seawater samples, although both elements could be effectively detected. On a second project, the hyphenation of photochemical vapor generation with HPLC-AFS was described for the quantification of inorganic mercury, methylmercury and ethylmercury in biological tissues. Formic acid, which was chosen as the mobile phase, was used for the photodecomposition of organomercury compounds and for the reduction of Hg2 + to Hg0 vapor under MW/UV irradiation. The influence of several operating parameters on the response and chromatographic separation efficiency of the species were evaluated, including the type of organic acid and its concentration, MW power, composition of the HPLC mobile phase and catalytic action of TiO2 nanoparticles. Under the optimized conditions, the limits of detection were 0.15, 0.15 and 0.35 ng mL- 1 for inorganic mercury, methylmercury and ethylmercury, respectively. The main analytical figures of merit were determined and the method was applied to the analysis of three certified reference materials. The online interfacing of liquid chromatography with photochemical-vapor generation atomic fluorescence spectrometry for mercury determination was proven relatively simple, environmentally friendly and represents an attractive alternative to the use of chemical vapor generation methods that adopt tetrahydroborate as a reagent.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Agrárias, Programa de Pós-Graduação em Aquicultura, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-01-15T14:50:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 336742.pdf: 504090 bytes, checksum: 511c12cc9fa21a064cdf6a02d0e6d517 (MD5) Previous issue date: 2015 / Abstract : Due to possible risks for human health, in the last decades, several studies have been realized in evaluating the fish capacity in concentrate trace elements in the internal organs and muscle. This study verifies the bioaccumulation of trace elements and parasitological indexes of 120 Nile tilapia examined in two different properties, named as ?Swine-consorted? using pig manure, and ?Semi intensive?. For trace element analysis, the fish muscle tissue was collected individually in each property. Each portion was weighed, dried in oven at 60°C for 48 h. and analyzed by the fluorescence spectrometry of X rays by energy dispersion (EDXRF). Parasitological analysis followed the routine method for parasites collection, quantification and identification. The predominant element was Zn followed by Fe and As in both properties. Parasitological analyses showed that fish from ?Swine-consorted? facility had greater values of abundance and mean intensity of trichodinids and in fish from ?Semi intensive? higher abundance and mean intensity of monogeneans was found. Nevertheless, no signs of injury to the creation was observed. The contents of the elements Zn, Fe, Cu, As and Hg were above the maximum limits recommended by the Brazilian legislation.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química / Made available in DSpace on 2012-10-26T11:13:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 301735.pdf: 568742 bytes, checksum: e623e3a36dca5969402bc405c77a76fa (MD5) / No Brasil, os procedimentos para a classificação dos resíduos sólidos em relação à sua toxicidade levam em consideração a solubilidade e biodisponibilidade de metais por meio de experimentos de extração utilizando soluções contendo ácido acético e hidróxido de sódio. A análise de soluções contendo compostos orgânicos e elementos de baixo potencial de ionização em espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) pode gerar diversos efeitos negativos, promovendo interferências espectrais e não espectrais. Assim, este trabalho descreve a investigação e otimização das condições experimentais e instrumentais para suprimir o efeito do ácido acético e do sódio nas determinações de elementos-traço usando ICP-MS, comparando o desempenho de quatro diferentes nebulizadores (fluxo cruzado, dois nebulizadores concêntricos e um ultra-sônico), com o objetivo final de realizar a classificação de resíduos sólidos. Os experimentos mostraram que a robustez é variável para os diferentes nebulizadores, embora a determinação possa ser realizada em todos os sistemas com a adoção de procedimentos adequados de calibração

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental, florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2013-07-16T21:10:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 317387.pdf: 3330083 bytes, checksum: d2a2a4bf3cdeab831581ae3c92e84809 (MD5) / Devido à natureza diversa dos resíduos sólidos urbanos (RSU) e às diferenças das fases de decomposição, o lixiviado formado resulta em uma mistura química complexa com potencial tóxico. Esses compostos químicos podem causar problemas ambientais como contaminação de águas superficiais ou subterrâneas, interferindo no equilíbrio de ecossistemas aquáticos. Este trabalho tem como principal objetivo determinar a taxa de transferência dos elementos-traço (Cr, Cu, Pb, Ni e Cd) contidos nos RSU para o lixiviado, além de avaliar a toxicidade aguda para Daphnia magna e Vibrio fischeri, e identificar as principais variáveis físico-químicas que influenciam na toxicidade dos lixiviados de aterros sanitários, produzidos em reatores com simulações pilotos. Para a realização deste estudo, foram construídos três reatores que simulam a produção de lixiviados de aterro sanitário. Os reatores pilotos possuíam diferentes composições de massas de preenchimentos, codificados como: 1- preenchido exclusivamente com material orgânico, 2 - preenchido com RSU sintético (RSU-S), uma mistura de material orgânico e inorgânico e 3 - preenchido RSU provenientes da coleta municipal. Foram coletadas amostras de lixiviados a cada 7 dias durante um período de 17 meses. Os resultados das análises das variáveis físico-químicas indicam que as amostras dos lixiviados são misturas complexas, compostas por substâncias orgânicas e inorgânicas, contendo consideradas concentrações de micro e macro nutrientes. As concentrações destes compostos encontradas no lixiviado evidenciam o transporte dessas substâncias da matriz sólida para o meio aquoso. Os testes de toxicidade aguda, realizados com Daphnia magna e Vibrio fischeri, mostraram que os lixiviados produzidos no interior dos reatores são tóxicos, apresentando para Daphnia magna CE50 < 1% e para Vibrio fischeri CE50 < 12% em média indica que os microcrustáceos são mais sensíveis a estes compostos, sendo mais apropriados para o estudo. A variável pH foi a que demonstrou maior correlação com a CE50, sugerindo que o pH é a principal variável química indicadora de toxicidade, para as condições do experimento. Utilizou-se da modelagem matemática (modelos de regressão não linear com ajuda do programa estatístico Minitab 16, a função exponencial foi à que melhor se ajustou) baseados em modelos compartimentais para determinar e descrever a taxa de transferência dos elementos-traço dos RSU para o lixiviado. A análise dos elementos traços no lixiviado dos três reatores pilotos mostrou que o Ni foi o elemento que apresentou a maior taxa de transferência, o que é preocupante devido à alta toxicidade deste elemento. Enquanto o Cd foi o que apresentou a menor taxa de transferência, porém constante. E as menores taxas de transferência foram apresentadas por o Cr, Cu e o Pb.<br> / Abstract : Due to the varied nature of Municipal Solid Waste (MSW) and differences of phases of decomposition, the formed leachate results in a complex chemical mix with toxic potential. These chemical compounds can cause environmental problems such as contamination of surface or groundwater, affecting the balance of aquatic ecosystems. This work has the main objective to determine the transfer rate of trace elements (Cr, Cu, Pb, Ni and Cd) contained in MSW for the leachate in addition to evaluate acute toxicity for Daphnia magna and Vibrio fischeri, and identify the principle physicochemical variables that influence the toxicity of landfill leachate, produced in reactors with pilot simulations. For this study three reactors were built to simulate the production of landfill leachate. The pilot reactors had different composition mass fills, encoded as: 1 - exclusively filled with organic material, 2 - filled with synthetic MSW (MSW-S) a mixture of organic and inorganic material and 3 - filled with MSW from municipal collection. Leachate samples were collected every 7 days over a period of 17 months. The results of the analyses of the physicochemical variables indicate that the leachate samples are complex mixtures, consisting of organic and inorganic substances containing considered concentrations of macro and micro nutrients. The concentrations of these compounds found in the leachate showed the transport of these substances of the solid matrix to the aqueous media. The acute toxicity tests conducted with Daphnia magna and Vibrio fischeri, showed that the leachate produced inside the reactors are toxic to Daphnia magna CE50 < 1% e for Vibrio fischeri CE50 < 12% indicating that in average the microcrustaceans are more sensitive to these compounds, being more suitable for the study. The variable pH demonstrated the highest correlation with CE50, suggesting that pH is the principle variable chemical indicator of toxicity, for the conditions of the experiment. Utilizing mathematical modeling (regression models not linear with the help of the statistical program Minitab 16, the exponential function was the best fit) based on compartmental models to determine and describe the transfer rate of the elements traced for RSU to the leachate. The analysis of trace elements in the leachate of the three pilot reactors shows that the Ni was the element that presented the highest transfer rate, which is worrying because of the high toxicity of this element. While the Cd presented the lowest transfer rate, but constant, and the lowest transfer rates were presented by Cr, Cu and Pb.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2012-10-21T08:53:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 204546.pdf: 1582148 bytes, checksum: 739192c45dd6b42a16d2ddf92aafea52 (MD5) / São propostos dois procedimentos simples para a determinação de elementos traço em sedimento como suspensão por espectrometria de masa com fonte de plasma indutivamente acoplado com introdução da amostra por vaporização eletrotérmica (ETV-ICP-MS), sendo que no primeiro é usada a calibração externa e no segundo a calibração por diluição isotópica. As duas estratégias de calibração, foram eficientes conforme ficou comprovado pela análise de materiais certificados. Embora ambas as técnicas possam ser usadas, uma vez que os resultados obtidos para um grande número de amostras foram concordantes com os valores certificados, o número de amostras a serem analisadas pode definir a escolha da técnica de calibração. Certamente, a calibração externa é mais indicada para um grande número de amostras. No entanto, a calibração por diluição isotópica é facilmente realizável, desde que os padrões isotópicos enriquecidos estejam disponíveis, além de garantir a qualidade do resultado.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. / Made available in DSpace on 2012-10-20T15:36:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 194642.pdf: 1319747 bytes, checksum: d458983d1e89049b4ffeaef17da5cdd7 (MD5) / As lagunas costeiras representam importantes ambientes ecológicos e econômicos. Os ambientes lagunares também estão associados ao contexto de berçário, por se tratar de um ambiente transicional de desova e desenvolvimento na fase juvenil para muitas espécies de invertebrados e vertebrados, e sofrem ameaças devido à deposição de um grande número de poluentes inorgânicos, metais-traço e produtos orgânicos variados. O objetivo principal deste estudo foi realizar um diagnóstico da qualidade ambiental da Lagoa da Conceição, Ilha de Santa Catarina, através da análise de diferentes indicadores, como parâmetros físico-químicos, microbiológicos, metais-traços ( Zn, Ni, Pb, Cr, e Cd) e parâmetros bioquímicos como os biomarcadores de estresse oxidativo no órgão digestor do molusco bivalve Anomalocardia brasiliana, o berbigão, coletado em 4 diferentes sítios, comparativamente com um sítio controle localizado no Pontal da Daniela. Os resultados obtidos demonstraram que estes organismos aquáticos estão expostos a concentrações elevadas de coliformes fecais e metais-traço, gerando um processo de estresse oxidativo no órgão digestor, conseqüência provável da ação de concentrações elevadas de xenobiontes, como os diferentes metais-traço e coliformes fecais detectados naquele órgão e no ambiente, respectivamente. A análise conjunta destes biomarcadores constitui ferramenta útil e o berbigão um excelente bioindicador para estudos de diagnóstico e monitoramento referente à poluição aquática de sistemas lagunares.

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. / Made available in DSpace on 2012-10-18T19:31:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 139363.pdf: 507436 bytes, checksum: b32d2093cc99778ad2e24204ae470d5a (MD5)

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2012-10-20T02:38:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 198314.pdf: 1042707 bytes, checksum: ee32f871929e9280cd1472be22c9d471 (MD5) / Moluscos bivalves são freqüentemente utilizados como indicadores para análises de contaminação aquática representando a base de inúmeros programas de monitorização ambiental. Com a perspectiva de se avaliar riscos potenciais à saúde humana, este trabalho investigou a qualidade de mexilhões Perna perna e ostras Crassosstrea gigas cultivadas em zonas costeiras da Ilha de Santa Catarina ao longo dos anos de 1999 e 2000, quanto ao teor de elementos traço. Três pontos de coleta foram selecionados: Enseada da Pinheira, Praia do Ribeirão da Ilha e Praia de Sambaqui. Parâmetros físico-químicos da água do mar considerados relevantes na medida do grau de eutrofização mostraram valores compatíveis com a dinâmica do meio ambiente estudado. Concentrações de elementos metálicos e semi-metálicos foram determinadas na água do mar, nas fases dissolvida e particulada, nos tecidos dos bivalves e no sedimento. As concentrações foram similares ou menores do que aquelas encontradas em outros países. Também foram determinadas as concentrações dos elementos traço nos sedimentos coletados nas regiões de cultivo, na sua forma total e nas frações obtidas pela aplicação do método modificado de extração seqüencial proposto pela European Community Bureau of Reference, hoje Standards, Measurements and Testing Programme. Foram utilizadas a técnica de espectrometria de massa com fonte de plasma indutivamente acoplado, na determinação de Ag, As, Cd, Cr, Cu, Hg, Mn, Ni, Pb, Se, Sn, V, Zn em amostras ambientais (sedimentos, mexilhões, ostras e água do mar). Para a determinação de elementos traço na fase dissolvida da água do mar foi usado um sistema de injeção em fluxo para a separação e pré-concentração do analito, acoplados ao espectrômetro e introdução do eluato orgânico através de um nebulizador pneumático, também foi usado um vaporizador eletrotérmico para introdução da amostra. A validação da metodologia aplicada para cada amostra foi realizada pela análise de materiais de referência certificados de composição similar às amostras. Valendo-se do programa Statisticaâ 5.0 aplicou-se a correlação de Pearson, tendo sido encontrados indícios que relacionam os níveis de alguns elementos traço como Hg, Mn, Ni, Pb e Zn na fase dissolvida e particulada da água do mar com parâmetros físico-químicos, como oxigênio dissolvido, pH, matéria orgânica e inorgânica particulada. Também entre as concentrações dos elementos traço no tecido de mexilhões e ostras e as concentrações obtidas nas frações do sedimento. Estes indícios foram importantes para se entender as relações dos elementos traço no ambiente marinho e recomendar o uso de moluscos bivalves em programas de monitorização da poluição marinha. Não foram encontradas indicações de poluição por metais e semi-metais nos compartimentos estudados. No entanto, os dados obtidos certamente serão muito úteis em futuras avaliações de poluição, servindo como um importante banco de dados da situação no biênio. Os moluscos criados nas áreas estudadas são adequados para o consumo humano em relação aos teores de elementos traço.