O presente trabalho apresenta o desenvolvimento de metodologias baseadas no sistema de Análise por Injeção Seqüencial (SIA) para a determinação de fosfato e silicato, nitrito e nitrato, assim como a especiação de Fe(II) e Fe(III) em amostras de interesse ambiental, com ênfase para sistemas aquáticos. Para todas as determinações utilizou-se a espectrofotometria de absorção molecular na região do visível como técnica de detecção. A determinação de fosfato e silicato foi baseada na reação de ambos os ânions com molibdato de amônio em meio ácido e posterior redução do Mo(VI) à Mo(V) com ácido ascórbico. O procedimento SIA foi desenvolvido para contornar a interferência mútua das duas espécies explorando o efeito de complexação do molibdato pelo ácido oxálico. A determinação de nitrito foi baseada na reação de diazotação com sulfanilamida e diclorato de N-1 naftil etilenodiamina (NED), enquanto a determinação de Fe(II) baseou-se na sua complexação com 1,10 fenantrolina. A determinação de nitrato e Fe(III) foi efetuada pelas mesmas reações após a redução a nitrito e Fe(II) em colunas de cádmio e zinco amalgamado, respectivamente. A estabilidade das curvas analíticas foi avaliada em diferentes dias de trabalho, obtendo-se variações não superiores a 5% durante um período de 4 dias. O sistema de injeção seqüencial foi explorado também no sentido de regenerar as colunas redutoras no intervalo de tempo entre duas amostras. A estabilidade das curvas analíticas, a viabilidade de regeneração das colunas redutoras e a possibilidade de realizar a amostragem através de filtração tangencial, permitindo a realização de análises com características de tempo real, sugerem que o sistema de injeção seqüencial tem grande potencial para ser implementado em estações automáticas de monitoramento da fração solúvel de indicadores de poluição em águas naturais e residuais. / The present work presents the development of analytical methodologies based on Sequential Injection Analysis (SIA) for determination of phosphate and silicate, nitrite and nitrate, as well as speciation Fe(II)/Fe(III) in environmental samples with emphasis for aquatic environments. All determinations were performed using molecular absorption spectrophotometry at the visible range of the spectrum as the detection technique. The determination of phosphate and silicate was based on the reaction of both anions with ammonium molybdate in acidic medium, followed by reduction of Mo(VI) to Mo(V) with ascorbic acid. The SIA procedure was developed to avoid the mutual interference of both species exploiting the complexation of the molybdate by oxalic acid. The determination of nitrite was based on the diazotation reaction with sulfanilamide and N-l naphtyl ethylenediamine dihydrochlorine (NED), while the determination of Fe(II) were based on the complexation with 1,10 phenantroline. The determination of nitrate and Fe(III) were based on the same reactions, performed after their reduction to nitrite and Fe(II) in reducing columns containing cooperized cadmium and amalgamated zinc, respectively. The stability of the analytical curves was evaluated in different working days, in which no variations greater than 5% were observed during a period of 4 consecutive days. The sequential injection analysis was exploited to regenerate the reducing columns in the time interval between two sample. The stability of the analytical curves, the easy and automatic regeneration of the reducing columns, as well as the possibility to perform sampling through tangential filtration, which permits the analysis to be performed in real time, are characteristics that show the potential application of the sequential injection systems in automatic stations for monitoring the soluble fraction of pollution indicators in natural waste waters.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-10102014-131230 |
| Date | 04 May 2001 |
| Creators | Galhardo, Cristiane Xavier |
| Contributors | Masini, Jorge Cesar |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | Tese de Doutorado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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