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Previous issue date: 2013-09-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this work, a portable LED - NIR double beam micro-processor controlled photometer
for non-destructive/non-invasive screening and quantitative analysis of injectable medicines
was developed to assess conformity with values established by the Brazilian Pharmacopoeia.
The product analyzed was injectable dipyrone (1g/2 mL) sold in amber colored vials of 1.1 cm
outer diameter, and 6 cm in height. Initially, spectroscopic studies were carried out employing
a commercial spectrophotometer to assess the best NIR spectrum regions that might be used.
The instrument developed used two twin LEDs with NIR radiation emissions rated at 1050 ±
50 nm. Two InGaAs photodiodes (also identical), and a PIC18F455 microcontroller were used
as well. The output of the instrument used a PIC microcontroller coupled to a 20x2 liquid
crystal display which communicated with a PC by USB 2.0 for communication. The instrument
evaluated commercial dipyrone injection samples using absorbance measurements made
directly from ampoules of the injectable medicines. The photometer was calibrated with
standard solutions of dipyrone, and its performance was evaluated by an analysis of 620 of the
commercial dipyrone injection samples, where 320 were expired. The instrument had a high
success rate for screening analysis (91%). For quantitative determination of the active
dipyrone, a linear response was obtained [R2 = 0.9964, A = 0.0068 + 0.0043 C (% w/v)] in the
concentration range of 5 to 60% m/v. We also obtained a low relative error of 0.40%, and good
accuracy in the analyses with a relative standard deviation of 2.13%. / Neste trabalho foi desenvolvido um fotômetro LED-NIR duplo feixe
microcontrolado e portátil para análise screening e quantitativa de medicamentos
injetáveis de forma não destrutiva/não invasiva, visando investigar a conformidade
desses com os valores estabelecidos na Farmacopéia Brasileira. O medicamento
analisado foi a dipirona sódica injetável 1g/2mL, comercializados em ampolas de
coloração âmbar. Foram realizados inicialmente estudos espectroscópicos empregando
um espectrofotômetro comercial para avaliar quais as melhores regiões do espectro NIR
que poderiam ser empregadas para a determinação da espécie de interesse. O
instrumento desenvolvido utiliza dois LEDs-NIR com emissão de radiação nominal em
1050 ± 50 nm gêmeos (de mesmas especificações técnicas), dois fotodiodos de InGaAs
também idênticos e um microcontrolador PIC18F455. Como dispositivos de saída do
instrumento foram empregados o microcontrolador PIC acoplado a um display de cristal
líquido 20x2, o qual também se comunica com um microcomputador portátil por
comunicação USB 2.0. O instrumento foi avaliado com amostras comerciais de dipirona
sódica injetável por medidas de absorbância efetuadas diretamente nas ampolas dos
medicamentos injetáveis. O fotômetro foi calibrado com soluções padrão de dipirona e
seu desempenho foi avaliado na análise de 620 amostras comerciais de dipirona
injetável, das quais 320 apresentavam prazo de validade expirado. O instrumento obteve
elevado índice de acerto para a análise screening (91%). Para determinação quantitativa
do princípio ativo dipirona, uma resposta linear foi obtida [R2 = 0,9964, A = 0,0068 +
0,0043 C (% m/v)] na faixa de concentração de: 5 a 60 % m/v. Também foi obtido um
baixo erro relativo conjunto (0,40 %) e boa precisão nas análises (desvio padrão relativo
conjunto = 2,13%).
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede.biblioteca.ufpb.br:tede/7122 |
| Date | 27 September 2013 |
| Creators | Sanches, Fatima Aparecida Castriani |
| Contributors | Araújo, Mário César Ugulino de, Silva, Edvan Cirino da |
| Publisher | Universidade Federal da Paraíba, Programa de Pós-Graduação em Química, UFPB, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB, instname:Universidade Federal da Paraíba, instacron:UFPB |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 1435648362225100898, 600, 600, 600, 600, 9054006085480167889, 1571700325303117195, 2075167498588264571 |
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