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Dissertação de Watson Lopes.pdf: 460692 bytes, checksum: 84daa08fc121a4dab8c57c36f24c8b2d (MD5) / Made available in DSpace on 2018-02-28T17:03:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Dissertação de Watson Lopes.pdf: 460692 bytes, checksum: 84daa08fc121a4dab8c57c36f24c8b2d (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / Universidade Federal Fluminense. Instituto de Química. Programa de Pós-Graduação em Geoquímica, Niterói, RJ / Neste trabalho, foram desenvolvidos procedimentos analíticos para a
determinação das concentrações biodisponíveis de arsênio e selênio em sedimentos
por espectrometria de emissão ótica com fonte de plasma indutivamente acoplado,
utilizando o método de geração de hidretos com o CMA (analisador concomitante de
metais) e a metodologia recomendada pela US EPA (Agência de Proteção Ambiental
dos Estados Unidos) para o preparo das amostras pelo método 3051.
O CMA é um gerador de hidretos usado para determinar, concomitantemente, o
maior número de elementos (formadores e não formadores de hidretos), em uma única
análise. Ele consiste em um sistema com nebulizador pneumático e uma câmara
ciclônica especial, capaz de transportar os elementos formadores e os não formadores
de hidretos, simultaneamente, sem perda de sensibilidade.
As condições experimentais foram otimizadas para se obter a melhor
performance de operação do CMA como gerador de hidretos. Dentre estas condições
podemos citar: vazão do gás do plasma, vazão do “gás de envoltório”, vazão da
amostra, vazão da solução de NaBH4, vazão da solução do ácido clorídrico,
concentrações de NaBH4 e do ácido e pressão do gás de nebulização.
Para minimizar as interferências produzidas pelos íons de metais de transição
(Cd2+, Co2+, Cu2+, Fe3+ e Ni2+) na determinação de arsênio e selênio foi utilizada alta
concentração de HCl para a geração de hidretos e a validação do método foi obtida
através da análise de uma amostra de referência certificada ( lama industrial NIST-SRM
2782) e de uma amostra com valor informado ( sedimento NIST-SRM 8704). / An analytical procedure was developed in this work for the determination of
bioavailable concentrations of arsenic and selenium in sediment samples by inductively
coupled plasma optical emission spectrometry using hydride generation, employing a
concomitant metal analyzer (CMA) and the US EPA (Environmental Protection Agency
from USA) 3051 method for sample preparation.
The CMA is a hydride generator that can be used to determine hydride and nonhydride
forming elements in a single run. This system consists of a pneumatic nebulizer
coupled to a special cyclonic chamber, in which the aerosol containing both hydride
forming and non-forming elements are transported towards the ICP torch and the
measurements can be done without sensitivity losses.
The experimental conditions were optimized in order to obtain best CMA
operational performance as a hydride generator. Several variables were studied such
as: plasma gas, sheath gas, sample, sodium borohydride, hydrochloric acid flow rates
as well as borohydride and hydrochloric acid concentrations and nebulization pressure.
For minimization of interference due to transition metal ions (Cd2+, Co2+, Cu2+,
Fe3+ and Ni2+) to the arsenic and selenium signals, a higher hydrochloric acid
concentration was used for the hydride generation, and the procedure was validated by
the analysis of certified reference material (NIST-SRM 2782 industrial sludge) and
reference material (NIST-SRM 8704 sediment).
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:https://app.uff.br/riuff:1/5882 |
| Date | 28 February 2018 |
| Creators | Lopes, Watson da Luz |
| Contributors | Maddock, John Edmund Lewis, Cordeiro, Renato Campello, Bezerra, Marcos de Almeida, Santelli, Ricardo Erthal |
| Publisher | Niterói |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFF, instname:Universidade Federal Fluminense, instacron:UFF |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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