[pt] O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de um
método analítico
para determinação simultânea de elementos na faixa de
concentração de traços
em óleos através das técnicas de espectrometria de massas
(ICPMS) e
espectrometria de emissão ótica (ICPOES), ambas com
plasma
indutivamente
acoplado, após procedimento de digestão em equipamento de
mineralização que
trabalha sob altas temperaturas (300 °C) e pressões (100
bar). A digestão dos
petróleos foi realizada em frascos fechados de quartzo de
volume de 90 mL
utilizando-se uma mistura de ácido nítrico e peróxido de
hidrogênio
concentrado, de elevada pureza. Foram avaliadas as
melhores condições de
digestão dos petróleos, possíveis interferentes
resultantes das matrizes formadas
durante o processo de digestão e as condições
operacionais
para a determinação
simultânea dos elementos de interesse. O teor de carbono
residual foi
determinado para avaliar a extensão do processo de
digestão e possíveis
interferências em ambas às técnicas utilizadas. O efeito
da concentração residual
de ácido nítrico na intensidade dos sinais analíticos foi
estudado, bem como o
desempenho de diferentes padrões internos para corrigi-
lo.
Curvas analíticas
com lineariadades r2 > 0,999 foram obtidas para a maioria
do elementos
determinados e limites de detecção (LDM-3(sigma)): < 1 (mi)
g
kg-1
para Sb, Be, Cr, Co,
Cu, Fe, Li, Mg, Mn, Hg, Ni, Ag, Na, Sr, Ti, V, Zn, ETR,
EGP, e na faixa de 1 a
10 (mi)g kg-1, para Al, Ba, Cd, Pb, K, Se. O método foi
validado através da
quantificação de elementos certificados nas amostras de
referência NIST 1634c e
NIST 1084a, obtendo-se repetitividades e exatidões
melhores que 5% para a
maioria deles. / [en] An analytical procedure was developed for the
determination of trace
elements in crude oil by inductively coupled plasma mass
spectrometry (ICPMS)
and inductively coupled plasma optical emission
spectrometry (ICPOES) after
sample digestion in a high pressure asher system operating
at 100 bar and a
temperature of 300 °C. Wet digestion was performed in
closed quartz vessels of
90 mL volume using high purity nitric acid and hydrogen
peroxide. Best
conditions for the digestion of petroleum samples were
studied and possible
interferences caused by the resulting matrix were
evaluated, as well as best
measuring conditions for the analytes of interest.
Residual carbon content was
determined in order to assess the completeness of
digestion and interferences
caused by this element in both techniques. The effect of
residual acid
concentration on the analytical signals were studied, as
well as the performance of
different internal standards for its correction. Linear
analytical curves (r2 >0.999)
were obtained and method detection limits (MDL - 3(sigma))
of
1
(mi)g kg-1 for Sb, Be,
Cr, Co, Cu, Fe, Li, Mg, Mn, Hg, Ni, Ag, Na, Sr, Ti, V, Zn,
ETR, EGP, and in the
range of 1 to 10 (mi)g kg-1 for Al, Ba, Cd, Pb, K and Se
were
obtained. Method
validation was performed by quantification of certified
elements in two standard
reference materials (NIST: 1634c; 1084a) resulting in
repeatabilities and
accuracies of better than 5 % for most of the elements
studied.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:7655 |
| Date | 06 January 2006 |
| Creators | ANDRE LUIS MATHIAS BASTOS |
| Contributors | NORBERT FRITZ MIEKELEY |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | TEXTO |
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