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Previous issue date: 2006-08-25 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this thesis are presented the development of
flow injection analysis procedures with spectrophotometric detection for determination of
furosemide, paracetamol and acetylcysteine in samples of pharmaceutical formulations.
A flow injection system was optimized for indirect determination of furosemide
monitoring the excess of sodium hypochlorite not consumed in the reaction with the
furosemide using o-tolidine as reagent at 430 nm. The analytical curve was linear from
5.0x10-6 to 8.0x10-5 mol L-1 and the detection limit was 2.5x10-6 mol L-1. A RSD smaller
than 2.0% (n=10) for 1.0x10-5 and 5.0x10-5 mol L-1 furosemide solutions and an
analytical frequency of 60 determinations h-1 were obtained. Another flow injection
system was proposed to determine paracetamol in pharmaceutical samples employing
sodium hypochlorite and o-tolidine as reagents. In this flow system, sodium hypochlorite
reacted with paracetamol and its concentration in excess was monitored with o-tolidine.
After system optimization, the analytical curve was linear in the paracetamol
concentration range from 8.5x10-6 mol L-1 to 2.5x10-4 mol L-1 with a detection limit of
5.0x10-5 mol L-1. A RSD of 1.2% (n=10) was obtained for 1.5x10-4 mol L-1paracetamol
solution. The analytical frequency of the system was 60 determinations h-1. The otolidine
and its products used in both proposed flow injection systems were on line
destroyed using an ultraviolet lamp (λ=380 nm) and hydrogen peroxide solution. The
reversed flow system was proposed for determination of paracetamol employing sodium
nitrite as reagent. The product formed was monitored at 400 nm. The analytical curve
was linear in the paracetamol concentration range from 4.0x10-5 to 1.1x10-3 mol L-1 with
a limit of detection of 2.0x10-5 mol L-1 and analytical frequency of 45 determinations h-1.
RSD smaller than 2% were obtained for 8.0x10-4 and 1.0x10-3 paracetamol solutions. A
flow system injection procedure with spectrophotometric detection to determine
acetylcysteine was developed. In this procedure, acetylcysteine reacts with Ce(IV)
solution and the excess of cerium (IV) was monitored with ferroin at 500 nm. An
analytical curve ranged from 1.32x10-5 to 1.35x10-4 mol L-1 with a limit of detection of
8.0x10-6 mol L-1 were obtained. A RSD of 1.4% (n=10) for 2.2x10-5 mol L-1 acetylcysteine
solution and an analytical frequency of 60 determinations h-1 were obtained. Another
flow injection system for determine acetylcysteine using bromine (Br2) as reagent was
also proposed. In this system, Br2 chemically generated on line reacts with the analyte
and its excess monitored at 400 nm. The analytical curve obtained was linear from
1.6x10-4 and 1.6x10-3 mol L-1 and RSD of 1.2 % (n=10) for 5.3x10-4 solution were
obtained. The system showed the analytical frequency of 60 determinations h-1 and
ascorbic acid solution was used to destruct bromine on line. / Neste trabalho de tese são
apresentados o desenvolvimento de procedimentos de análises por injeção em fluxo
com detecção espectrofotométrica para a determinação de furosemida, paracetamol e
acetilcisteína em amostras de interesse farmacêutico. Um sistema em fluxo para a
determinação indireta de furosemida foi otimizado monitorando-se o excesso de
hipoclorito de sódio não consumido em reação com a furosemida utilizando o-tolidina
como reagente em 430 nm. A curva analítica apresentou uma linearidade entre 5x10-6 a
8x10-5 mol L-1 e um limite de detecção de 2,5x10-6 mol L-1. Desvios padrão relativos
menores que 2,0% (n=10) para soluções de furosemida com concentrações de 1,0x10-5
e 5x10-5 mol L-1 e freqüência de amostragem de 60 determinações h-1 foram obtidos.
Outro sistema em fluxo foi proposto para a determinação indireta de paracetamol em
formulações farmacêuticas empregando hipoclorito de sódio e o-tolidina como
reagentes. Nesse sistema em fluxo o hipoclorito de sódio em excesso foi monitorado
com o-tolidina em 430 nm. Após a otimização obteve-se uma curva analítica entre
8,5x10-6 a 2,5x10-4 mol L-1 e um limite de detecção de 5,0x10-5 mol L-1. Desvio padrão
relativo para uma solução de paracetamol foi de 1,5x10-4 mol L-1 de 1,2% (n=10) e
freqüência de amostragem de 60 determinações h-1 foram obtidos. Nos sistemas em
fluxo propostos, os quais empregaram o-tolidina como reagente foi acoplada uma
lâmpada ultravioleta (λ=380 nm) após o detector que permitiu a destruição desse
reagente empregando conjuntamente uma solução de peróxido de hidrogênio. Um
sistema de análise em fluxo reverso foi também proposto para determinação de
paracetamol empregando nitrito como reagente. O produto da reação foi monitorado em
430 nm. O sistema em fluxo apresentou uma curva analítica entre 4,0x10-5 a 1,1x10-3
mol L-1. O limite de detecção foi de 2,0x10-5 mol L-1 e a freqüência de amostragem
foram 45 determinações por h-1. Desvios padrão relativos menores que 2% foram
obtidos para as duas soluções de referência de paracetamol nas concentrações de
8,0x10-4 mol L-1 e 1,0x10-3 mol L-1. Um procedimento analítico para determinação de
acetilcisteína, com detecção espectrofotométrica em 500 nm, empregando o Ce(IV) e
ferroína como reagentes foi otimizado. Nesse sistema em fluxo obteve-se uma curva
analítica entre 1,3x10-5 a 1,3x10-4 mol L-1. O limite de detecção obtido foi de 8,0 x 10-6
mol L-1. Um desvio padrão relativo para uma solução de referência de acetilcisteína
2,2x10-5 mol L-1 foi de 1,4 % (n=10) e uma freqüência de amostragem de 60
determinações por hora foram obtidos. Outro procedimento em fluxo para a
determinação de acetilcisteína empregando bromo (Br2) gerado quimicamente foi
proposto. Nesse sistema, o bromo produzido quimicamente reage com o analito e seu
excesso foi monitorado em 400 nm. A curva analítica foi linear no intervalo de
concentração de acetilcisteína de 1,6x10-4 a 1,6 x10-3 mol L-1 e um desvio padrão
relativo de 1,2% (n=10) para uma solução de acetilcisteína 5,3x10-4 mol L-1 foi obtido. O
sistema apresentou uma freqüência de amostragem de 60 determinações h-1 e uma
solução de ácido ascórbico foi empregada para destruição do bromo em linha.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6075 |
| Date | 25 August 2006 |
| Creators | Vieira, Heberth Juliano |
| Contributors | Fatibello Filho, Orlando |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química, UFSCar, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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