Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Ciências da Saúde, 2014. / Submitted by Ana Cristina Barbosa da Silva (annabds@hotmail.com) on 2015-01-21T19:44:20Z
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2014_DeniseCarvalhoMello.pdf: 3318901 bytes, checksum: d5b24e27c85cc59c29695c0b5376c58d (MD5) / A técnica mais utilizada para a análise dos fungicidas ditiocarbamatos envolve a determinação indireta do CS2 liberado após digestão ácida da matriz, e não distingue qual ditiocarbamato está presente na amostra. O objetivo deste estudo foi desenvolver e validar um método analítico para determinação de etilenobisditiocarbamatos (EBDC) e propinebe em alimentos por HPLC-UV. O mancozebe, ditiocarbamato mais utilizado no Brasil, foi utilizado com composto representante dos EBDC. As culturas testadas incluíram o repolho, couve, brócolis e goiaba. O primeiro método avaliado, de cromatografia de par iônico e detecção em 286 nm, não se mostrou satisfatório devido a dificuldades com o extrato e instabilidade do perfil cromatográfico dos analitos. O segundo método avaliado envolveu a decomposição dos ditiocarbamatos, metilação, extração/clean-up por QuEChERS, e cromatografia em fase reversa (detecção em 270 nm). Foram testados oito fases de clean-up e diferentes parâmetros da fase móvel (pH, vazão e gradiente). Os melhores resultados foram encontrados com clean-up com PSA/MgSO4/carvão ativado, fase móvel água:acetonitrila em gradiente e vazão de 1,1 mL/min (t=36 min). O método foi validado com LOQ de 0,2 mg/kg para o mancozebe e o propinebe (0,11 e 0,10 mg CS2/kg, respectivamente). Dezenove amostras de couve, brócolis, repolho, goiaba e caju foram analisadas pelo método HPLC-UV validado e pelo método convencional espectrofotométrico (CS2). Foram obtidos resultados positivos para CS2 para 4 amostras de goiaba, que foram confirmados como EBDC por HPLC-UV. Resultados positivos para CS2 foram obtidos para 10 amostras de brássicas (0,1-0,9 mg/kg), que não se confirmaram no método HPLC-UV, confirmando que estes alimentos fornecem resultados falsopositivos no método CS2. O método validado ainda precisa ser melhorado para eliminar alguns interferentes das amostras que co-eluem com os analitos de interesse. ______________________________________________________________________________ ABSTRACT / The most used method to determine dithiocarbamate fungicides in food involves the quantification of the CS2 generated after acid digestion of the matrix, and do not distinguish among the dithiocarbamates present in the sample. The objective of this study was to develop and validate a method for the direct determination of ethylenebisdithiocarbamates (EBDC) and propineb in food by HPLC-UV. Mancozeb, the most used dithiocarbamate in Brazil, was used as representative of the EBDC group. The matrices tested included cabbage, collard green, broccoli and guava. The first evaluated method, by ion pair chromatography and detection at 286 nm, did not give satisfactory results due to problems with the sample extract and instability of the analytes chromatographic profiles. The second method tested involved the decomposition of the dithiocarbamate, methylation, extraction by QuEChERS and reverse phase chromatography (detection at 270 nm). Eight clean-up phases and different mobile phase conditions (pH, flow and gradient) were tested. The best results were obtained using clean-up with PSA/MgSO4/activate charcoal, water:acetonitrile mobile phase in gradient at 1.1 mL/min (t=36 min). The method was validated at LOQ of 0.2 mg/kg for both mancozeb and propineb (0.11 and 0.10 mg CS2/kg, respectively). Nineteen samples of collard green, broccoli, cabbage, guava and cashew apple were analyzed by the validated HPLC-UV method and by the CS2 spectrophotometric method. Four guava samples gave CS2 positive results, which were confirmed as EBDC by HPLC-UV. Ten brassica samples also gave positive results for CS2 (0.1-0.9 mg/kg), which were not confirmed by HPLC-UV, agreeing with previous studies that show that these vegetable give false positive results for dithiocarbamates as CS2. The validated method still need to be improved to eliminate some matrix compounds that co-elute with the analytes of interest.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.unb.br:10482/17654 |
| Date | 08 December 2014 |
| Creators | Mello, Denise Carvalho |
| Contributors | Córdova, Carlos Martín Infante, Caldas, Eloísa Dutra |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UnB, instname:Universidade de Brasília, instacron:UNB |
| Rights | A concessão da licença deste item refere-se ao termo de autorização impresso assinado pelo autor com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade de Brasília e o IBICT a disponibilizar por meio dos sites www.bce.unb.br, www.ibict.br, http://hercules.vtls.com/cgi-bin/ndltd/chameleon?lng=pt&skin=ndltd sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, a partir desta data., info:eu-repo/semantics/openAccess |
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