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Previous issue date: 2012-05-05 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Ferrites are well studied materials due to their wide application as: gas detector, optical, electronic and magnetic devices, catalyst and pigments. In the synthesis of materials, the properties are extremely influenced by the synthesis method. In this work, four methods were used in the synthesis of spinel ferrites with composition Zn1-xCuxFe2O4 (x = 0,0; 0,25; 0,50; 0,75; 1,0). These were: microwave assisted hydrothermal method (HMO), polymeric precursor (PP), solid state reaction (ES) and thermal decomposition (CA). The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (IR), Raman spectroscopy, ultraviolet and visible spectroscopy (UV-Vis), surface area analysis by the BET method e field emission scanning electronic microscopy (FE-SEM). The synthesis realized with different methods presented very distinct results according to the characterization methods. The sample with composition Zn0,75Cu0,25Fe2O4 was selected as standard for comparison among the applied methods. Samples obtained by the hydrothermal method presented high surface area (128 m2.g-1) and using the particle size obtained by BET and crystallite size calculated from the XRD patterns, it was estimated that there is about 1 crystallite per particle. All samples had high short- and long-range disorder. The sample synthesized by de PP method presented the highest crystallinity, with high short and long range order, leading to a high photoconductivity, intermediary surface area due to the sintering among small particles. The CA method presented an intermediate characteristic between the PP and ES methods. Comparing to HMO method, the PP, ES and CA ones presented small surface areas (not exceeding 2 m2.g-1), and about 9 times more crystallites per particle. Generally, the formation of ZnFe2O4 spinel was achieved by all methods applied, with the synthesis of CuFe2O4 was not possible depending on the reaction media or at lower temperatures. / As ferritas são materiais bastante estudados devido às diversas aplicações como: detector de gases, dispositivos ópticos, eletrônicos e magnéticos, catalisadores e pigmentos. Na síntese de materiais, essas propriedades são influenciadas pelo método de síntese. Neste trabalho, quatro métodos foram empregados na síntese das ferritas do tipo espinélio com composição Zn1-xCuxFe2O4 (x = 0,0; 0,25; 0,50; 0,75; 1,0). Estes foram: o hidrotermal assistido por micro-ondas (HMO), o precursor polimérico (PP), reação no estado sólido (ES) e decomposição térmica (CA). As amostras foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho (IV), espectroscopia Raman, espectroscopia na região do ultravioleta e do visível (UV-Vis), análise de área superficial pelo método de BET e microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-EC). Nas sínteses realizadas pelas diferentes metodologias, resultados diferentes foram obtidos em todas as técnicas empregadas. A amostra de composição Zn0,75Cu0,25Fe2O4 foi utilizada como composição padrão como comparação entre os métodos. Amostras obtidas pelo método hidrotermal apresentaram elevada área superficial (128 m2.g-1) e utilizando o tamanho de partícula calculado pelo BET e o tamanho de cristalito calculado pela difração, pode ser estimado que praticamente há cerca de 1 cristalito por partícula. Todas as amostras apresentaram elevada desordem a curto e a longo alcance. A amostra sintetizada pelo método PP apresentou a maior cristalinidade, com elevada ordem a curto e longo alcance, gerando alta fotocondutividade, com área superficial intermediária, devido à sinterização entre partículas pequenas. O método CA, em geral, apresentou comportamento intermediário entre o método PP e ES. Os métodos PP, ES e CA, quando comparados ao método HMO, apresentaram pequena área superficial (não excedendo 2 m2.g-1) e cerca de 9 vezes mais cristalitos por partícula. De um modo geral, a formação do espinélio ZnFe2O4 foi alcançada por todos os métodos utilizados, enquanto a síntese do CuFe2O4 não foi possível em alguns meios reacionais ou em temperaturas mais baixas.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede.biblioteca.ufpb.br:tede/7067 |
| Date | 05 May 2012 |
| Creators | Andrade, Jefferson Maul de |
| Contributors | Santos, Ieda Maria Garcia dos, Almeida, Dawy Keyson de A. |
| Publisher | Universidade Federal da Paraíba, Programa de Pós-Graduação em Química, UFPB, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB, instname:Universidade Federal da Paraíba, instacron:UFPB |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 1435648362225100898, 600, 600, 600, 600, 9054006085480167889, 1571700325303117195, 2075167498588264571 |
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