Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-11-19T13:11:08Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Marta Maria de Moura Bezerra - 2015.pdf: 3977918 bytes, checksum: ab4ba8605376cc354b49e3469830fa05 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-11-19T13:13:15Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Marta Maria de Moura Bezerra - 2015.pdf: 3977918 bytes, checksum: ab4ba8605376cc354b49e3469830fa05 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-11-19T13:13:15Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Marta Maria de Moura Bezerra - 2015.pdf: 3977918 bytes, checksum: ab4ba8605376cc354b49e3469830fa05 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2015-04-17 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Goiás - FAPEG / In this work, the Praseodymium Stannate system was successfully synthesized by Polymeric Precursor Method. The crystallization temperature was evaluated by ATD and after calcination the material was characterized by XRD, spectroscopy in the infrared regions, spectroscopy in the region of UV-visible, scanning electron microscope(SEM) ,transmission electron microscope (TEM) equipped with an energy dispersive X-ray spectrometer (EDS) and photoluminescent measures. In the interests of possible applicability of semiconductor in catalysis were made trials in the discoloration of the tartrazine. The precursor powders calcined at different temperatures (400 ° C versus time (4, 8 and 12 hours) and 600, 800 and 1000 ° C for 4 hours) are single phase according to a results of X-ray diffraction. The degree of crystallinity increased with the temperature according to the results of the Crystallite Size and FWHM. The energy of the "bandgap" were calculated from the reflectance curves in the UV and showed obtaining a Semiconductor (~ 2.0 eV). By TEM was observed nanoscale particles monophasic with no secondary phase. The structure and morphology assessed by SEM showed an agglomerate and porous material. The optical property showed a possible applicability of the studied material as photoluminescent. According to the value of the "forbidden band" and the porosity of the materials, photocatalytic tests were carried out on discoloration of the dye tartrazine. The results showed that the studied material is promising for catalysis. / Neste trabalho, o sistema de Estanato de Praseodímio foi sintetizado com sucesso pelo Método Precursor Polimérico. A temperatura de cristalização foi avaliada por DTA e depois de calcinação, o material foi caracterizado por DRX, espectroscopia nas regiões do infravermelho, espectroscopia na região de UV-visível, microscopia eletrônica de varredura(MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET) equipado com um raioX de energia dispersiva espectrômetro (EDS) e medidas fotoluminescentes. No interesse de uma eventual aplicabilidade do semicondutor em catálise foram feitos ensaios na descoloração da tartrazina. Os pós precursores calcinados a diferentes temperaturas (400 ° C em função do tempo (4, 8 e 12 horas) e 600, 800 e 1000 ° C durante 4 horas) são monofásicos de acordo com os resultados de difração de raios-X. O grau de cristalinidade aumentou com a temperatura de acordo com os resultados do tamanho de cristalito e FWHM. A energia da "banda proibida" foram calculadas a partir das curvas de reflectância no UV e mostrou obtenção de um semicondutor (~ 2.0 eV). Por MET foi observado partículas em nanoescala monofásicas sem fase secundária. A estrutura e morfologia avaliada por SEM revelou um aglomerado e material poroso. A propriedade óptica mostrou uma possível aplicabilidade do material estudado como fotoluminescente. De acordo com o valor de "banda proibida" e da porosidade dos materiais, testes fotocatalíticos foram realizados na descoloração do corante tartrazina. Os resultados mostraram que o material estudado é promissor para a catálise.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3348.pdf: 1114779 bytes, checksum: e39992bae2d3fc251224c09556e57bb0 (MD5) Previous issue date: 2010-03-26 / Financiadora de Estudos e Projetos / Currently, scientific research in the field of nanotechnology has attracted growing interest because of its several applications, either through design of new products, materials characterization, production and application of structures, devices and systems in the form or function are features of the nanoscale. Thus, there is advancement in technology and industrial application involving nanoparticles, however, raise the concern with control of nanoparticles released into the environment, which is one of the most harmful to human health by causing an increase in the incidence cardio-respiratory disease. Several techniques for production of nanoparticles, and methods of chemical synthesis, have been developed and improved. Among the various methods of chemical synthesis used in the preparation of nanoparticles of titanium dioxide (TiO2), the polymeric precursor method, also called Pechini method, has stood successfully for the issue of nanomaterial. In this context, this work aims to generate in the laboratory a nano material alternative that can be dispersed in a gas stream, forming an aerosol in motion. Furthermore, it should be synthesized in sufficient quantities to use as the test aerosol relatively simple and inexpensive. The technique is primarily on the reaction between citric acid with titanium isopropoxide, obtaining as a product of titanium citrate. After the synthesis of citrate, the addition of ethylene glycol polymerization promoted by a reaction polyesterification, resulting in a polymeric resin clear and viscous. At the end of the process, the resin is burned to remove organic matter and oxidation of the metal cation, forming nanoparticles of TiO2. The powders were characterized by several techniques, among them the thermal analysis, absorption spectroscopy in the infrared, X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, UV Visible spectroscopy, method of nitrogen / helium adsorption (method BET), and the Particle Scanning Mobility Sizer (SMPS), which examined the dispersion of the size of nanoparticles as a function of concentration in the gas stream. The results obtained in the characterization techniques showed that the polymeric precursor method was promising in obtaining nano-TiO2. In addition, the SMPS can be observed a high concentration of TiO2 nanoparticles in the range of 15 to 50 nm. / Nos dias atuais, pesquisas científicas na área da nanotecnologia tem despertado um crescente interesse devido às suas mais variadas aplicações, seja através de projetos de novos produtos, caracterização de materiais, produção e aplicação de estruturas, dispositivos e sistemas em que a forma ou função são particularidades da escala nanométrica. Ao mesmo tempo em que se observa o avanço na aplicação tecnológica e industrial envolvendo nanopartículas, emerge a preocupação com o controle de particulados nanométricos liberados no meio ambiente, que constituem uma das formas mais danosas à saúde humana por ocasionar um aumento na incidência de doenças cardiorrespiratórias. Várias técnicas para produção de nanopartículas, como os métodos de sínteses químicas, têm sido desenvolvidas e aprimoradas. Entre os diversos métodos de síntese química utilizados na obtenção de nanopartículas de dióxido de titânio (TiO2), o método do precursor polimérico, também chamado método Pechini, tem se destacado com sucesso para a obtenção do nanomaterial. Neste contexto, o presente trabalho tem como objetivo gerar em laboratório um material nanométrico que possa ser disperso em uma corrente gasosa, formando um aerossol em movimento. Além disso, deve poder ser sintetizado em quantidade suficiente para sua utilização como aerossol de teste de forma relativamente simples e barata. A técnica constitui, primordialmente, na reação entre o ácido cítrico com o isopropóxido de titânio, obtendo-se como produto o citrato de titânio. Após a síntese do citrato, a adição de etilenoglicol promove a polimerização através de uma reação de poliesterificação, originando uma resina polimérica límpida e viscosa. Ao final do processo, a resina é calcinada a fim de eliminar a matéria orgânica e oxidação do cátion metálico, formando nanopartículas de TiO2. Os pós resultantes foram caracterizados por diversas técnicas, dentre elas a análise térmica, a espectrofotometria de absorção na região do infravermelho, difração de raios-X, espectroscopia Raman, espectroscopia na região do ultravioleta e visível, e método de adsorção de nitrogênio/hélio (método BET), além do Scanning Mobility Particle Sizer (SMPS), que averiguou a dispersão do tamanho das nanopartículas em função da concentração na corrente gasosa. Os resultados obtidos nas técnicas de caracterização evidenciaram que o método do precursor polimérico foi promissor na obtenção de TiO2 nanométrico. Além disso, no SMPS pode-se observar uma alta concentração das nanopartículas de TiO2 na faixa de 15 a 50 nm.

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 5622993 bytes, checksum: 5f55f5275c3e644a55c5f60e02cff6ad (MD5) Previous issue date: 2012-05-05 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Ferrites are well studied materials due to their wide application as: gas detector, optical, electronic and magnetic devices, catalyst and pigments. In the synthesis of materials, the properties are extremely influenced by the synthesis method. In this work, four methods were used in the synthesis of spinel ferrites with composition Zn1-xCuxFe2O4 (x = 0,0; 0,25; 0,50; 0,75; 1,0). These were: microwave assisted hydrothermal method (HMO), polymeric precursor (PP), solid state reaction (ES) and thermal decomposition (CA). The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (IR), Raman spectroscopy, ultraviolet and visible spectroscopy (UV-Vis), surface area analysis by the BET method e field emission scanning electronic microscopy (FE-SEM). The synthesis realized with different methods presented very distinct results according to the characterization methods. The sample with composition Zn0,75Cu0,25Fe2O4 was selected as standard for comparison among the applied methods. Samples obtained by the hydrothermal method presented high surface area (128 m2.g-1) and using the particle size obtained by BET and crystallite size calculated from the XRD patterns, it was estimated that there is about 1 crystallite per particle. All samples had high short- and long-range disorder. The sample synthesized by de PP method presented the highest crystallinity, with high short and long range order, leading to a high photoconductivity, intermediary surface area due to the sintering among small particles. The CA method presented an intermediate characteristic between the PP and ES methods. Comparing to HMO method, the PP, ES and CA ones presented small surface areas (not exceeding 2 m2.g-1), and about 9 times more crystallites per particle. Generally, the formation of ZnFe2O4 spinel was achieved by all methods applied, with the synthesis of CuFe2O4 was not possible depending on the reaction media or at lower temperatures. / As ferritas são materiais bastante estudados devido às diversas aplicações como: detector de gases, dispositivos ópticos, eletrônicos e magnéticos, catalisadores e pigmentos. Na síntese de materiais, essas propriedades são influenciadas pelo método de síntese. Neste trabalho, quatro métodos foram empregados na síntese das ferritas do tipo espinélio com composição Zn1-xCuxFe2O4 (x = 0,0; 0,25; 0,50; 0,75; 1,0). Estes foram: o hidrotermal assistido por micro-ondas (HMO), o precursor polimérico (PP), reação no estado sólido (ES) e decomposição térmica (CA). As amostras foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho (IV), espectroscopia Raman, espectroscopia na região do ultravioleta e do visível (UV-Vis), análise de área superficial pelo método de BET e microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-EC). Nas sínteses realizadas pelas diferentes metodologias, resultados diferentes foram obtidos em todas as técnicas empregadas. A amostra de composição Zn0,75Cu0,25Fe2O4 foi utilizada como composição padrão como comparação entre os métodos. Amostras obtidas pelo método hidrotermal apresentaram elevada área superficial (128 m2.g-1) e utilizando o tamanho de partícula calculado pelo BET e o tamanho de cristalito calculado pela difração, pode ser estimado que praticamente há cerca de 1 cristalito por partícula. Todas as amostras apresentaram elevada desordem a curto e a longo alcance. A amostra sintetizada pelo método PP apresentou a maior cristalinidade, com elevada ordem a curto e longo alcance, gerando alta fotocondutividade, com área superficial intermediária, devido à sinterização entre partículas pequenas. O método CA, em geral, apresentou comportamento intermediário entre o método PP e ES. Os métodos PP, ES e CA, quando comparados ao método HMO, apresentaram pequena área superficial (não excedendo 2 m2.g-1) e cerca de 9 vezes mais cristalitos por partícula. De um modo geral, a formação do espinélio ZnFe2O4 foi alcançada por todos os métodos utilizados, enquanto a síntese do CuFe2O4 não foi possível em alguns meios reacionais ou em temperaturas mais baixas.