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Previous issue date: 2016-03-21 / CNPQ / Neste trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos, baseados no conceito de
multicomutação, para análise de espécies químicas em alimentos. Para isto, foram
sintetizados dois materiais: um composto de coordenação usado como fase sólida
na determinação de açúcares redutores e uma rede de sílica utilizada como resina
de pré-concentração de percloratos. O composto de coordenação cobre (II) - 4,4 '-
bipiridina foi usado no desenvolvimento do método para a determinação de açúcares
redutores em água de coco e sucos empregando sistema em fluxo multicomutado
com detecção espectrofotométrica. A metodologia de análise baseou-se na reação
de oxi-redução em meio alcalino entre o reagente sólido e os açúcares redutores. A
reação entre a fase sólida (de coloração azul) com (glicose + frutose) resulta em
produto de cor amarelada, monitorada em 420 nm. A fase sólida foi fixada em 50 mg
e temperatura de 90ºC. Com volume de zona de amostragem de 160 L, que
corresponde a 20 ciclos, obtendo resposta linear entre 1,0 e 20,0 g L-1 de AR com
RSD de 4,47% (n = 7 ), limite de detecção de 0,2250 g L-1, limite de quantificação de
0,7496 g L-1, freqüência analítica de 75 determinções por hora e geração de
efluentes de 320 μL por determinação. Os teores de açúcar redutor encontrados em
sucos e água de coco variaram de 38,35 a 98,50 g L-1 e 61,80 a 68,70 g L-1
respectivamente. A rede de sílica, 2,5,8,11,14-pentaoxa-1-silaciclotetradecano, foi
empregada num sistema multicomutado como coluna de pré-concentração de
perclorato. O sistema foi acoplado a um detector potenciométrico para determinar
percloratos em vegetais. Usou-se um eletrodo tubular com membrana constituída
por 1% (m/m) de BNIP 4,4 Dapm LC1 solubilizado em 68% (m/m) de 2-nitrodifeniléter,
como solvente mediador e 31% (m/m) de poli (cloreto de vinila). Obteve-se
limite de detecção de 2,8x10-7 mol L-1, resposta linear no intervalo de 1,0x10-9 a
1,0x10-1 mol L-1, coeficiente de correlação linear de 0,9998 e a coluna apresentou
uma capacidade de retenção de 2,86x10-3 mol de perclorato. O sistema foi aplicado às amostras de diferentes vegetais e foram encontradas
concentrações de percloratos de 1,30 a 5,08 µg L-1 o teste recuperação variou de
96,5 a 110,8 %. / Two new multicommutation-based analytical methods were developed aiming to the
quantification of chemical species in food. The first method is intended to the
determination of reducing sugars in coconut water and fruit juices, while the second
one is a potentiometric determination of perchlorates in horticultural products. The
method eveloped for the determination of reducing sugars uses a multicommuted
flow system with spectrophotometric detection employing a (copper (II) - 4,4’ –
bipyridyl) coordination compound as the solid-phase reagent. The reaction of the
solid blue phase with glucose/fructose resulted in a yellowish solution, which was
monitored at 420 nm; 50 mg of the solid phase was used and the temperature was
set at 90ºC. The volume of the sample zone was, 160 L, corresponding to 20
cycles, with a linear response of 1.0 e 20.0 g L-1 to the RA and RSD of 4.47% (n = 7),
detection limit of 0.2250 g L-1, the limit of quantification was 0.7496 g L-1, analytical
frequency of 75 determination per hour and effluent generation of 320 L per
determination. The potentiometric method used to determine perchlorates used a
tubular electrode formed by a polymeric membrane which showed the best features
consisted of 1% (w/w) BNIP Dapm LC1 solubilized in 68% (w/w) of 2-nitrodiphenyl
ether as a mediator solvent and 31% (w/w) poly(vinyl chloride) as the polymeric
matrix. A limit of detection of 2.8x10-7 mol L-1 was obtained with a linear response in
the range of 1.0x10-9 at 1.0x10-1 mol L-1, linear correlation coefficient of 0.9998 and
the column retention capacity 2.86x10-3 mol perchlorate. Was applied to samples of
different vegetables found perchlorates 1.30 to 5.08 µg L-1 and recovery between
96.5 and 110.8%.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufpe.br:123456789/18941 |
| Date | 21 March 2016 |
| Creators | LEOTERIO, Dilmo Marques da Silva |
| Contributors | http://lattes.cnpq.br/1011018535020717, GALEMBEK, André, LAVORANTE, André Fernando, BELIAN, Mônica Freire |
| Publisher | Universidade Federal de Pernambuco, Programa de Pos Graduacao em Quimica, UFPE, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Breton |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFPE, instname:Universidade Federal de Pernambuco, instacron:UFPE |
| Rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil, http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
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