Vid positronemissionstomografi (PET) kräver vissa radiofarmaka lösningsmedlen N,N-dimetylformamid (DMF) och dimetylsulfoxid (DMSO) vid syntes. Rester av lösningsmedlen kan därför finnas kvar i produkten som ska injiceras i patienten och därför ska mängden lösningsmedelsrester kontrolleras enligt Europeiska läkemedelsmyndighetens riktlinjer (EMA). Gaskromatografi är standardmetod för att kvantifiera lösningsmedelsrester men är inte optimal för DMF och DMSO, som istället kan analyseras med UHPLC (ultra high performanc liquid chromatography) och UV-detektor. Syftet med projektet var att utföra metodoptimering och validering av en reverse phase UHPLC-UV metod för lösningsmedlen DMF och DMSO, på ett Agilent 1290 instrument. Sex aktuella radiofarmaka (spårmolekyler) användes vid utförandet. För metodoptimering studerades flera instrumentinställningar för analys av DMF och DMSO. Under optimeringen analyserades DMF och DMSO lösta i provmatriser och spårmolekyler med olika koncentration. DMF separerade från provmatriser och spårmolekyler. DMSO co-eluerade med de nämnda ovan och därför utfördes den efterföljande valideringen endast för DMF. Resultaten från valideringen erhöll godkända resultat för fem av sex radiofarmaka. Korrelationskoefficient var 0.9998, noggrannheten bestämdes till 96.8 – 101.5% och för precision som repeterbarhet och reproducerbarhet blev den relativa standardavvikelsen <5%. Detektionsgränsen bestämdes till 0.014 µg/mL och kvantifieringsgränsen till 0.047 µg/mL. Slutsatsen av projektet var att haltbestämning av lösningsmedlet DMF kan utföras. Därmed kan kraven från EMA säkerställas, men för en mer optimal metod kan ändring av pH på mobilfasen, flödeshastighet, kolonntyp och orsak till de breda topparna studeras närmare.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:UPSALLA1/oai:DiVA.org:lnu-116253 |
| Date | January 2022 |
| Creators | Månsson, Matilda |
| Publisher | Linnéuniversitetet, Institutionen för kemi och biomedicin (KOB) |
| Source Sets | DiVA Archive at Upsalla University |
| Language | Swedish |
| Detected Language | Swedish |
| Type | Student thesis, info:eu-repo/semantics/bachelorThesis, text |
| Format | application/pdf |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
Page generated in 0.0024 seconds