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[en] METROLOGICAL VALIDATION OF A METHOD FOR DETERMINATION OF VANADIUM IN HUMAN SERUM / [pt] VALIDAÇÃO METROLÓGICA DE UM MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO DE VANÁDIO EM SORO HUMANO

[pt] Embora o papel do vanádio no organismo ainda não tenha sido bem
definido, sabemos que ele inibe a atividade das ATPases em eritrócitos e células
tubulares renais, afetando a função diurética dos rins, o metabolismo de leucócitos
e macrófagos, a função do músculo cardíaco, causando efeitos insulina-like em
doses farmacológicas. O vanádio é de grande importância para a indústria, é
utilizado como catalisador, na produção de vidros e aço. Os trabalhadores em
usinas de produção de aço e indústrias que utilizam combustíveis fósseis como
fonte de energia, são expostos a quantidades significativas de vanádio, sendo
importante o monitoramento dos seus níveis. No presente trabalho foi
desenvolvido um método simples e direto para determinação de vanádio em soro
usando a espectrometria de absorção atômica em forno de grafite, otimizado por
um planejamento composto central. As temperaturas de pirólise e atomização
foram de 1240 e 2600 oC, e calibração externa pode ser realizada com soluções de
calibração preparadas em HNO3 2,5 % v/v, mostrando-se linear até, pelo menos,
3 ug L(-1). O pré-tratamento da amostra consistiu tão somente de uma diluição (2+1)
no mesmo meio, e os limites de detecção e quantificação encontrados foram,
respectivamente, 0,3 e 1,0 ug L(-1). A velocidade analítica foi de 8 amostras h-1,
para análises em triplicata. Nos estudos de recuperação foram obtidas valores
médios de 97,2%; 99,2% e 105,3%, para concentrações de 1, 2 e 3 ug.L(-1),
respectivamente. Houve excelente concordância entre os valores encontrados e o
certificado na análise de um material de referência certificado. Nos estudos da
repetitividade, o maior coeficiente de variação encontrado foi 10,3% na amostra
adicionada de 1 ug L(-1). Nos estudos da precisão intermediária, o maior coeficiente
de variação foi 5,6% na amostra adicionada de 2 ug L(-1). As incertezas combinadas
obtidas foram 1,65x10-1; 2,72x10-1 e 3,72x10-1, para concentrações de 1, 2 e 3 ug
L(-1), respectivamente. O tempo de vida do tubo de grafite nas condições otimizadas
foi de, aproximadamente, 150 ciclos. O método foi considerado adequado para a
determinação rotineira de vanádio em soro em laboratórios clínicos. / [en] Although the role of vanadium in the body has not been yet well
defined, it is known that it inhibits the ATPase activity in erythrocytes and
renal tubular cells, affecting the diuretic function of the kidneys, the
metabolism of leukocytes and macrophages, the function of the heart
muscle and causes insulin-like effects in pharmacological doses. Vanadium
is of great importance to the industry, and is mostly used as catalyst, and in
the production of glass and steel. Workers of the steel industries as well as
those in plants that use large amounts of fossil fuels are potentially exposed
to large amounts of vanadium, and it is important to monitor their serum
levels. In the present study it was developed a simple and direct method for
determination of vanadium in serum using graphite furnace atomic
absortion spectrometry optimized by a central composite design. External
calibration was possible, using calibration solutions prepared in 2 % v/v
HNO3. The sample was 2+1 diluted in the same medium and the calibration
curve was found linear up to at least 3 ug L(-1). The limits of detection and
quantification were respectively 0.3 and 1.0 ug L(-1), in the original sample.
Average recoveries were 97.2%, 99.2% and 105.3% for concentrations of 1,
2 and 3 ug L(-1), respectively. Excellent agreement was found between found
and certified values in the analysis of a certified reference material. The
sample throughput was 8 h-1 (n=3). In the study of repeatability, the largest
coefficient of variation was 10.3% in the sample spiked with 1 ug L(-1) of
vanadium. In the study of the intermediate precision the higher coefficient
of variation was 5.6% in the sample spiked with 2 μg.L-1. The combined
uncertainties obtained were 1.65x10-1, 2.72x10-1 and 3.72x10-1, for
concentrations of 1, 2 and 3 ug L(-1), respectively. The graphite tube life time
in the optimized conditions was 150 cycles, approximately. The method
was considered adequate to the routine determination of vanadium in serum
in clinical laboratories.

Identiferoai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:16691
Date04 January 2011
CreatorsSHEILA VASQUES LEANDRO ARGOLO
ContributorsREINALDO CALIXTO DE CAMPOS
PublisherMAXWELL
Source SetsPUC Rio
LanguagePortuguese
Detected LanguagePortuguese
TypeTEXTO

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