Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / In recent years, the use of synthesis routes with low environmental impact has
emerged as a differential and is widely proposed by the scientific community for the
production of various materials. In this scenario, modified sol-gel processes have
gained evidence for using alternative agents in place of the metal alkoxides
employed in the conventional method. The route of synthesis proposed in this work is
one of the slopes of the modified sol-gel, as it explores the complexing capacity of
the natural organic matter (NOM) contained in river water for the production of
nanomaterials. The present work deals with the development of this new route of
ecologically friendly synthesis for the production of neodymium doped pure yttrium
oxide nanoparticles. Y2O3 (or yttria) has some particularly interesting physical and
chemical properties for numerous technological applications such as wide band gap,
low phonon energy, high thermal stability, and is still considered an excellent host
matrix for rare earth ions. Calcination temperature, concentration and pH of the initial
solution were the parameters investigated initially. Through the XRD measurements it
was found that the single crystalline phase was obtained at the temperature of 450
º C for all pure samples, without significant influences of pH and concentration.
Samples doped with Nd3+ were calcined at 450, 700 and 1000º C. Samples with
estimated crystallite sizes between 10 and 25 nm were obtained. The diffraction
patterns of these samples did not show secondary phases related to the dopant,
confirming that it was suitably incorporated in the matrix. The fluorescence emission
spectra showed higher intensity at concentrations of 0.5 and 1 mol% of Nd3+. On the
other hand, the samples with concentrations of 2 and 3 mol% of Nd3+ presented low
luminescent intensity due to the processes of cross relaxation and excitation
migration. Influence of crystallite size on luminescent intensity was also observed.
The samples with smaller sizes, calcined at 450º C, presented low emission intensity
due to the high concentration of adsorbed OH radicals, representing a channel of
fluorescent suppression in nanoparticles. Through the heat treatment carried out at
low temperatures, the suppression effects caused by the hydroxyls were reduced,
allowing the obtainment of nanoparticles of Y2O3: Nd3+ with higher luminescent
efficiency and reduced particle sizes. / Nos últimos anos, o uso de rotas de síntese com baixo impacto ambiental vem
despontando como um diferencial e sendo largamente proposta pela comunidade
cientifica para a produção de vários materiais. Neste cenário, processos sol-gel
modificados tem ganhado evidência por utilizar agentes alternativos em substituição
aos alcóxidos metálicos empregados no método convencional. A rota de síntese
proposta neste trabalho é uma das vertentes do sol-gel modificado, pois explora a
capacidade de complexação da matéria orgânica natural (MON) contida em água de
rio para a produção de nanomateriais. O presente trabalho aborda o
desenvolvimento dessa nova rota de síntese ecologicamente amigável para a
produção de nanopartículas de óxido de ítrio puro e dopado com neodímio. O Y2O3
(ou ítria) apresenta algumas propriedades físicas e químicas particularmente
interessantes para inúmeras aplicações tecnológicas como band gap largo, baixa
energia de fônons, alta estabilidade térmica, e ainda é considerada uma excelente
matriz hospedeira para íons terras-raras. Temperatura de calcinação, a
concentração e pH da solução inicial foram os parâmetros investigados inicialmente.
Através das medidas de DRX constatou-se que a fase cristalina única foi obtida na
temperatura de 450º C para todas as amostras puras, sem influências significativas
do pH e da concentração. As amostras dopadas com Nd3+ foram calcinadas em 450,
700 e 1000º C. Foram obtidas amostras com tamanhos de cristalito estimados entre
10 e 25 nm. Os padrões de difração destas amostras não apresentaram fases
secundárias relacionadas ao dopante, confirmando que este foi adequadamente
incorporado na matriz. Os espectros de emissão fluorescente revelaram maior
intensidade nas concentrações de 0,5 e 1 mol% de Nd3+. Por outro lado, as
amostras com concentrações de 2 e 3 mol% de Nd3+ apresentaram baixa
intensidade luminescente devido aos processos de relaxação cruzada e migração de
excitação. Influência do tamanho de cristalito na intensidade luminescente também
foi observada. As amostras com menores tamanhos, calcinadas a 450º C,
apresentaram baixa intensidade nas emissões devido à alta concentração de
radicais OH adsorvidos, que representam um canal de supressão fluorescente em
nanopartículas. Através do tratamento térmico realizado posteriormente a baixas
temperaturas, os efeitos de supressão causados pelas hidroxilas foi reduzido,
possibilitando a obtenção de nanopartículas de Y2O3:Nd3+ com maior eficiência
luminescente e tamanhos reduzidos de partículas.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:ri.ufs.br:riufs/5272 |
| Date | 22 February 2017 |
| Creators | Carvalho, Iure da Silva |
| Contributors | Macedo, Zélia Soares |
| Publisher | Universidade Federal de Sergipe, Pós-Graduação em Física, UFS, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFS, instname:Universidade Federal de Sergipe, instacron:UFS |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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