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Previous issue date: 2018-07-31 / Este trabalho descreve métodos de determinação de cromo e manganês nas frações bioacessíveis de suplementos alimentares, como hipercalóricos, whey protein e protein bar por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). Para o desenvolvimento dos métodos, as frações bioacessíveis foram submetidas à digestão assistida por radiação micro-ondas e posterior otimização instrumental das temperaturas de pirólise e atomização. Para o manganês, nas amostras de whey protein e protein bar, obteve-se as mesmas temperaturas de pirólise e atomização: 1100 e 1600 °C, respectivamente; para hipercalóricos foi empregado o uso de modificador químico, Mg(NO3)2, e suas temperaturas de pirólise e atomização foram de 1200 e 1700 °C, respectivamente. Para o cromo, não foi preciso o uso de modificador e as temperaturas de pirólise e atomização otimizadas foram as mesmas para as três amostras: 1500 e 2300 °C, respectivamente. A exatidão dos métodos foi investigada através de ensaios de adição e recuperação de analito, apresentando para o manganês valores na faixa de 84 a 113% e para o cromo, valores entre 101 e 116%. A precisão dos métodos também foi avaliada, mostrando desvios padrões relativos menores que 15%. A massa característica (m0), limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) para os métodos de cromo foram de 1,9 pg, 0,07 μg g-1 e 0,2 μg g-1, respectivamente; para manganês em hipercalórico os valores obtidos foram de 1,8 pg, 0,03 e 0,08 μg g-1; já em whey protein e protein bar os mesmos foram de 4,2 pg, 0,12 μg g-1 e 0,3 μg g-1. Os métodos desenvolvidos foram aplicados em 12 amostras de suplementos alimentares, sendo 4 de hipercalóricos, 3 de whey protein e 5 de protein bar. Foram observados valores de porcentagem de bioacessibilidade para cromo: 12% em whey protein, 16% em protein bar e, 39 e 49% em hipercalóricos. Em contrapartida, somente uma amostra de whey protein apresentou porcentagem bioacessível não significativa para manganês, e os resultados variaram de 6 até 99%. / This study describes methods for the determination of two minerals, chromium and manganese, in the bioaccessible fractions of food supplements, like hypercaloric, whey protein and protein bars, by graphite furnace atomic absorption spectrometry. For the development of the methods, the bioaccessible fractions were submitted to digestion assisted by microwave radiation and posterior instrumental optimization of pyrolysis and atomization temperatures. For manganese, whey protein and protein bars samples obtained the same pyrolysis and atomization temperatures: 1100 and 1600 °C, respectively; for hypercaloric, the use of the modifier Mg(NO3)2 was employed and the pyrolysis and atomization temperatures were 1200 and 1700 °C, respectively. For chromium, it was not necessary the modifier and the pyrolysis and atomization temperatures for the three types of samples were 1500 and 2300 °C, respectively. The accuracy of the methods were investigated through addition and recovery tests; for manganese the study showed reveries in a range of 84 to 113% and for chromium in a range of 101 to 116%. The precision of the methods was also evaluated and presented relative standard deviation values smaller than 15%. The characteristic mass (mo), limits of detection (LD) and quantification (LQ) for chromium were 1,9 pg, 0,07 i_tg g-1 and 0,2 i_tg g-1, respectively; for manganese, in hypercaloric the values found were 1,8 pg, 0,03 and 0,08 i_tg g-1; and finally, in whey protein and protein bars the values were 4,2 pg, 0,12 ilg g-1 and 0,3 ilg g-1. The developed methods were applied to 12 food supplement samples, being 4 of hypercaloric, 3 of whey protein and 5 of protein bars. Four of those samples presented chromium bioaccessible percentage: 49 and 39% in hypercaloric, 12% in whey protein and 16% in protein bars. On the other hand, only one sample of whey protein did not present significant manganese bioaccessible percentage, varying in a range of 6 to 99%.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:hermes.cpd.ufjf.br:ufjf/7892 |
| Date | 31 July 2018 |
| Creators | Guimarães, Antonio Pedro Nogueira |
| Contributors | Sousa, Rafael Arromba de, Silva, Julio César José da, Coelho, Nivea Maria Melo |
| Publisher | Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF), Programa de Pós-graduação em Química, UFJF, Brasil, ICE – Instituto de Ciências Exatas |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFJF, instname:Universidade Federal de Juiz de Fora, instacron:UFJF |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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